При производстве пикриновой кислоты из дииитрохлорбензола твестиым способом процесс ведут таким образом, что после ирекращенп дииитрохлорбензола в дииитрофепол, последний нитруют до иикриновой кислоты нитрующей смесью или азотной кислотой в среде серной кислоты. Практический выход продукта, счита на дииитрофеиол, при этом не превышает 83%. Остающа с иосле выделени пикрииово; кислоты отработанна кислота, содержаща , кроме сорной кислоты, азотпую кислоту, растворенную пикриновую кислоту, побочные нродукты нитровани и тому подобное, подвергаетс операци м депикрадии и деннтращш, что сильно усложн ет производство п требует добавочного оборудовани .In the production of picric acid from diitrochlorobenzene, the process is carried out by the injection method in such a way that, after iRecine, diitrochlorobenzene to diitrofepol, the latter is nitrated to iikrinic acid with a nitrating mixture or nitric acid in sulfuric acid. The practical yield of the product, counting on diiitrofeiol, does not exceed 83%. Remaining with the release of pikriyovo; Acidic acid, containing, in addition to weedic acid, nitric acid, dissolved picric acid, byproducts of nitration and the like, is subjected to depicradium and denntrash operations, which greatly complicates the production and requires additional equipment.
Оиисываемый способ но сравнению с известным повышает выхо зфодукта. Это достигаетс тем, что дл нитрации 1римен ют азотную кислоту 50%-ной концентрацииПример 1. 20 г динитрофенола смешивают со 100 г 49%-ной i-;ncjroTi,r и при энергичном переменппшнии нагревают 3 час при 70-80 и 1 1.5 час при 100. Образовавшеес вначале масло ностененно нереходит в кристаллическую массу. По охлаждении кристаллы иикриновот кислоты отфильтровывают, промывают па фильтре небольшим количеством холодной воды п в случае необходимости дополнительно нодвер -ают обработке острым паром, после чего сушат до посто пного веса при температуре около 60°. Получают 20,0 г /ттткриповой кислоты (80,3% от теоретического) с т. застыв. 121.3°.Compared to the known method, it increases the output of the product. This is achieved by using nitric acid of 50% concentration for nitration. Example 1. 20 g of dinitrophenol are mixed with 100 g of 49% i-; ncjroTi, r and heated to 70-80 and 1 1.5 hours for vigorous rotation. at 100. Formed at the beginning oil nastenenno not rises in a crystalline mass. After cooling, crystals of acid crystals are filtered off, washed with a small amount of cold water and, if necessary, additionally treated with live steam, then dried to a constant weight at a temperature of about 60 °. Get 20.0 g / ttkripovoy acid (80.3% of theoretical) with t. Frozen. 121.3 °.
фильтрат иодкрепл ют окисламтг азота до концентрации 49%-ной кислоты. При повторном нитровании 20 г динитрофеиола подкреилсниой азотной кислотой от первой нитрации иолучают 20,9 г никриновой кислоты (84,0% от теоретического) с т. застыв. 121.3°. Услови повторного нитровани и иоследуюн ей обработки те жо. что и дл первого нитровани № 82150 the filtrate iodine nitrogen oxides to a concentration of 49% acid. When re-nitrating 20 g of dinitropheiol with nitric acid from the first nitration, 20.9 g of nicrinoic acid (84.0% of the theoretical) are obtained with a freeze. 121.3 °. Conditions of re-nitration and subsequent treatment of those jo. as for the first nitration № 82150
Пример 2. 20 г динитрофенола смешивают с 200 г азотной кислоты. Реакцию осуществл ют, как в примере 1, но к концу онерации провод т дополнительно выдержку в течение 15 мин. при т. кип. около 100°. По охлаждении получают 19,1 г никрино1вой кислоты с т. застыв. 121,3°. Отработанную кислоту подкрепл ют до 30%-ной концентрации окислами азота и вновь провод т нитрование 20 г динитрофенола; нри использовании отработанной кислоты получают 21,0 г пикриновой кислоты с т. застыв. 121,2°.Example 2. 20 g of dinitrophenol is mixed with 200 g of nitric acid. The reaction is carried out as in Example 1, but by the end of the onration, an additional exposure is carried out for 15 minutes. with t. Kip. about 100 °. After cooling, 19.1 g of nicrino1 acid are obtained with a freezing point. 121.3 °. The spent acid is backed up to 30% concentration with nitrogen oxides and the nitration is again carried out with 20 g of dinitrophenol; When using spent acid, 21.0 g of picric acid is obtained, with a freezing t. 121.2 °.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола азотной кислотой, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, дл нитрации нримен ют азотную кислоту ниже 50%-ной концентрации .The method of obtaining picric acid by nitration of dinitrophenol with nitric acid, characterized in that, in order to simplify the process, nitric acid is used for nitration below 50% concentration.