SU407889A1 - METHOD FOR OBTAINING α-CHLOROKYL ISOCYANATES - Google Patents

Description

Translated fromRussian

1one

Изобретение относитс  к получению новых производных изоциаиовой кислоты, в частности а-хлоралкилизоцианатов,  вл ющихс  промежуточными продуктами дл  синтеза биологически активных веществ и мономеров.The invention relates to the preparation of new derivatives of isociaic acid, in particular a-chloroalkyl isocyanates, which are intermediate products for the synthesis of biologically active substances and monomers.

Известен способ получени  а-хлоралкилизоцианатов хлорированием алкилизонианатов при высоких температурах (выше 100°С) и длительном времени реакции.A known method for the preparation of α-chloroalkyl isocyanates by the chlorination of alkyl isoniales at high temperatures (above 100 ° C) and a long reaction time.

С целью получени  иеизвестных ранее новых тииов а-хлоралкилизоцнанатов предложен новый способ их получени , заключающийс  в том, что соединени  общей формулы R-СС1з, содержащие подвижные, атомы хлора в групне -СС1з, где R - замещенна  амнногрунна или трихлорфосфазогрупна, подвергают взаимодействию с Ы,Ы,1Х1 -трихлоризоциануровой кислотой.In order to obtain the previously known new thioes of a-chloroalkylisocyanates, a new method for their preparation has been proposed, namely, compounds of the general formula R-CCl3, containing mobile, chlorine atoms in the group -CC1z, where R - substituted amnogrune or trichlorophosphazo-group, are reacted under the interaction, and they interact in the interaction, where RH interacts, where R - substituted amnogrunna or trichlorophosphazo group is reacted, they interact with the subject of the interaction, which interacts with the interaction of the reaction of Rhcc3h3 or Trichlorophosphoride-Hc1z3, where R - substituted amnogrunna or trichlorophosphazo-group is exposed to interact. , S, 1X1-trichloroisocyanuric acid.

Процесс провод т при 20-100°С, преимуществепно при 80°С, в инертном органическом растворителе или без растворител  в течение 1-3 час.The process is carried out at 20-100 ° C, preferably at 80 ° C, in an inert organic solvent or without solvent for 1-3 hours.

Пример 1. 1,1 - Дихлор-1-диметиламинометилизоцианат .Example 1. 1,1 - Dichloro-1-dimethylaminomethyl isocyanate.

Смесь 0,15 г-моль 1,1,1-трихлортриметиламина , 0,05 г-моль К ,М,Ы-трихлоризоциануровой кислоты и 50 мл дихлорэтана помещают в колбу, защищепную от попадани  влаги воздуха , снабженную обратным холодильником иA mixture of 0.15 g-mol of 1,1,1-trichlorotrimethylamine, 0.05 g-mol of K, M, N-trichloroisocyanuric acid and 50 ml of dichloroethane is placed in a flask protected from ingress of air, provided with a reflux condenser and

счетчиком иузырьков. Смесь нагревают в течение 30 мин до 80° и выдерживают в течение 1 час при этой темиературе до прекращени  выделени  хлора (выход 90%). Из раствораiuzyrkov counter. The mixture is heated for 30 minutes to 80 ° and maintained for 1 hour at this temperature until chlorine evolution ceases (yield 90%). Out of solution

отгон ют дихлорэтаи, а остаток перегоп ют в вакууме. Выход изоцианата 60%; т. кип. 97- 99°/ОЛ мм рт. ст.the dichloroethane is distilled off and the residue is reheated in a vacuum. Isocyanate yield 60%; m.p. 97- 99 ° / OL mm RT. Art.

Пример 2. 1-Трихлорфосфазо-1,1-дихлорметилизоцианат .Example 2. 1-Trichlorophosphazo-1,1-dichloromethyl isocyanate.

Смесь 0,0675 г-моль трихлорфосфазотрихлорметана , 0,0225 г-моль Ы,,М-трихлоризоциануровой кислоты и 30 мл дихлорэтана нагревают , как оппсано выше, и после обработки получают изоцианат с выходом 63%, т. кип.A mixture of 0.0675 g-mol of trichlorophosphazotrichloromethane, 0.0225 g-mol L, M-trichloro-isocyanuric acid and 30 ml of dichloroethane is heated, as opposed to higher, and after treatment, isocyanate is obtained with a yield of 63%, i.e.

65-68°/0,07 мм рт. ст.; 1,5487.65-68 ° / 0.07 mm Hg v .; 1.5487.

Предмет изобретени Subject invention

Claims (2)

Translated fromRussian

1.Снособ получени  а-хлоралкилизоциаиатов , отличающийс  тем, что соединение1. A process for the preparation of a-chloroalkyl isociataate, characterized in that the compoundобщей формулы R-СС1з, где R - замещегнш  аминогрунна или трихлорфосфазогруппа, подвергают взаимодействию с Ы,К ,Ы-трихлоризоциануровой кислотой при 20-100°С с носледующим выделепием целевого продукта известпыми способами.of the general formula R-CCl3, where R is a substituted amino hormone or trichlorophosphazo group, is reacted with H, K, H-trichloroisocyanuric acid at 20-100 ° C with the following secretion of the target product using known methods.2.Снособ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при 80°С в среде органического растворител .2. A method according to claim 1, wherein the process is carried out at 80 ° C in an organic solvent medium.