SU1624024A1 - Method of preparing spent sulphite cellulose lye for biochemical processing - Google Patents

Abstract

Translated fromRussian

Изобретение относитс  к целлюлозно- бумажной промышленности и касаетс  способов утилизации отработанных щелоков (ОЩ), образующихс  в сульфатно-целлюлозном производстве. Цель изобретени  - интенсификаци  процесса подготовки ОЩ к биохимической переработке и увеличение выхода спирта и дрожжей. В щелок на одном из этапов его подготовки к биохимической переработке ввод т сульфид натри  в количестве 0,001-0,05 мае.ч. на 100 мае.ч. щелока. Предлагаетс  вводить сульфид натри  перед отделением или в процессе отделени  щелока от целлюлозы, до, в процессе или после облагораживани , после стадии нейтрализации с продувкой воздухом или выдерживанием 0,08-4 ч. Источником сульфида натри   вл етс  зеле- ный или белый щелок сульфатно-целлюлозного производства. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. ёThe invention relates to the pulp and paper industry and relates to methods for the disposal of waste liquor (OS) produced in sulphate pulp production. The purpose of the invention is to intensify the process of preparing the BS to biochemical processing and increase the yield of alcohol and yeast. At one of the stages of its preparation for biochemical processing, sodium sulfide is introduced into the liquor in an amount of 0.001-0.05 mash. on 100 ma.ch. liquor. It is proposed to introduce sodium sulfide before separating or in the process of separating the liquor from the cellulose, before, during or after refining, after the neutralization stage with air blowing or keeping 0.08-4 h. The source of sodium sulfide is green or white liquor sulfate pulp production. 1 hp f-ly, 2 tab. yo

Description

Translated fromRussian

Изобретение относитс  к целлюлозно- бумажной промышленности и касаетс  способов утилизации отработанных щелоков (ОЩ), образующихс  в сульфатно-целлюлозном производстве.The invention relates to the pulp and paper industry and relates to methods for the disposal of waste liquor (OS) produced in sulphate pulp production.

Цель изобретени  - интенсификаци  процесса подготовки ОЩ к биохимической переработке (БХП) и увеличение выхода спирта и дрожжей.The purpose of the invention is to intensify the process of preparing the BS to biochemical processing (BHP) and increase the yield of alcohol and yeast.

Шелок отдел ют от целлюлозы после варк.и, облагораживают, нейтрализуют, охлаждают и ввод т в него питательные соли, а также сульфид натри  (СН) в количестве 0,001-0,05 мае.ч. на 100 мае. ч. очищенного щелока (ОЩ).Silk is separated from cellulose after welding, and it is refined, neutralized, cooled and nutrient salts are introduced into it, as well as sodium sulfide (CH) in an amount of 0.001-0.05 wt.h. on May 100th. including purified lye (OSH).

Сульфид натри  ввод т в щелок в виде водного раствора либо добавл ют источник сульфида натри  - зеленый или белый щелок сульфатно-целлюлозного производства на одной из стадий его подготовки (за исключением стадии охлаждени  и введени  питательных солей) и выдерживают в течение 0,08-2 ч.Sodium sulphide is introduced into the liquor as an aqueous solution or sodium sulphide source is added - green or white liquor of the sulphate-pulp production at one of its preparation stages (except for the stage of cooling and the introduction of nutrient salts) h

Пример 1. К 300 г 10%-ной суспензии целлюлозы (30 г целлюлозы в пересчете на а.с.м., остальное - сульфитный щелок) при 90°С перед отделением щелока добавл ют сульфид натри  в виде 3%-ного раствора (2,7 мл) из расчета 0,03 мае.ч. на 100 мае.ч. щелока, перемешивают, отдел ют щелок от целлюлозы на воронке Бюхнера под вакуумом и целлюлозу промывают 90 мл гор чей воды, присоедин   промывную воду к ОЩ. Полученный щелок имеет следующие показатели: плотность 1050 кг/м3, рН 3,0, содержание сухих веществ составл ет 10,5%, золы - 16,4% от сухих веществ, содержание непосредственно титруемого (н/т) S02 - 0,06%, легкоощепл емого (л/о) S02 - 0,330%, редуцирующих веществ (РВ) ОExample 1. To 300 g of a 10% suspension of cellulose (30 g of cellulose in terms of a.s.m., the rest is sulphite liquor) at 90 ° C, sodium sulphide is added as a 3% solution ( 2.7 ml) at the rate of 0.03 mas. on 100 ma.ch. liquor, stirred, the liquor is separated from the cellulose in a Buchner funnel under vacuum and the pulp is washed with 90 ml of hot water, and the washing water is added to the BS. The liquor obtained has the following characteristics: a density of 1050 kg / m3, pH 3.0, a solids content of 10.5%, ash — 16.4% of solids, the content of directly titrated (n / t) CO2: 0.06 % easily ground (l / o) SO2 - 0.330%, reducing substances (PB) O

1ЧЭ1CE

о about

1ЧЭ1CE

4Ь.4b.

2,7%, летучих кислот - 0,25%, фурфурола - 0,07%.2.7%, volatile acids - 0.25%, furfural - 0.07%.

Одну часть щелока (100 мл) продувают паром при 102°С в течение 30 мин, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4,4 охлаждают до 30°С, разбавл ют водой до концентрации РВ 1,5% и ввод т питательные соли: аммофос (2,5% от РВ по PaOs), хлорид кали  (2,5% от РВ) и сульфат аммони  (4% от РВ по азоту).One part of the liquor (100 ml) was blown with steam at 102 ° C for 30 minutes, neutralized with a 25% ammonia solution until pH 4.4 was cooled to 30 ° C, diluted with water to a PB concentration of 1.5% and nutrient injected. salts: ammophos (2.5% of PB by PaOs), potassium chloride (2.5% of PB) and ammonium sulfate (4% of PB by nitrogen).

Подготовленный к биохимической переработке ОЩ перед выращиванием дрожжей довод т до рН 6.0 гидроокисью натри  и разливают по 50 мл в колбы дл  выращивани . В качестве засевных дрожжей используют дрожжевой концентрат, содержащий 502 г/л прессованных дрожжей. Выращивание провод т на качалке при 35°С в течение 18 ч. Выход абс. сухих дрожжей (АСД) от общий РВ, вз тых на выращивание, составл ет 30,9%, содержание истинного белка 45,4%.Prepared for biochemical processing, the BS was adjusted to pH 6.0 with sodium hydroxide before growing the yeast and poured into 50 ml growth flasks. As a seed yeast using yeast concentrate containing 502 g / l of pressed yeast. Growing is carried out on a rocking chair at 35 ° C for 18 hours. Abs yield. dry yeast (ASD) of total PB, taken for cultivation, is 30.9%, the content of true protein is 45.4%.

Другую часть щелока (100 мл) продувают воздухом при 85°С в течение 1 ч. Дальнейшую подготовку к выращиванию дрожжей провод т аналогично описанному. Выход АСД от общих РВ составл ет 31,5%, содержание истинного белка - 45.7%.Another part of the liquor (100 ml) was purged with air at 85 ° C for 1 hour. Further preparation for growing the yeast was carried out as described. The yield of ASD from total PBs is 31.5%, the true protein content is 45.7%.

По предлагаемому способу выход дрожжей возрос на 7,6-9,8% по сравнению с известным.By the proposed method, the yield of yeast increased by 7.6-9.8% compared with the known.

Пример 2. 300 мл щелока облагораживают упариванием при кип чении в 1,5 раза (до 200 мл), добавл ют раствор сульфида натри  из расчета 0,036 мае.ч. сульфида на 100 мас.ч. щелока, выдерживают 1 ч при 80°С и охлаждают до 30°С. В качестве суль- фидсодержащего раствора используют зеленый щелок сульфатно-целлюлозного производства, который содержит, г/л. NaOH 17; №28 32; Na2C03 99; Na2S04 5.Example 2. 300 ml of lye are refined by evaporation at boiling 1.5 times (up to 200 ml), a solution of sodium sulfide is added at the rate of 0.036 wt.h. sulphide per 100 wt.h. liquor, incubated for 1 h at 80 ° C and cooled to 30 ° C. As a sulphide-containing solution, green liquor is used in sulphate-pulp production, which contains, g / l. NaOH 17; No. 28 32; Na2C03 99; Na2S04 5.

В зеленом щелоке достаточно щелочных реагентов, обеспечивающих нейтрализацию . После подготовки сульфитный щелок содержит 3,97% РВ, рН 4,45. В него ввод т биогенные добавки: сульфат аммони  в виде 1,2%-ного (по азоту) раствора (0,3 мл) и раствор аммофоса (1 мл) концентрацией 1,2% по Pads. Дл  сбраживани  используют дрожжи рода Saccharomyces, которые добавл ют из расчета 2 г прессованных дрожжей на 100 мл подготовленного сусла. Колбы помещают в воздушный термостат и выдерживают в течение 12 ч при 34°С. Концентрацию спирта в бражке определ ют флотационным способом и рассчитывают выход спирта на 100 кг сброженных РВ.In the green liquor enough alkaline reagents, providing neutralization. After preparation, sulphite liquor contains 3.97% PB, pH 4.45. Biogenic additives are introduced into it: ammonium sulfate in the form of a 1.2% (nitrogen) solution (0.3 ml) and a solution of ammophos (1 ml) with a concentration of 1.2% by Pads. For fermentation, yeasts of the genus Saccharomyces are used, which are added at the rate of 2 g of compressed yeast per 100 ml of prepared wort. The flasks are placed in an air thermostat and incubated for 12 hours at 34 ° C. The alcohol concentration in the mash is determined by the flotation method and the alcohol yield per 100 kg of fermented PB is calculated.

Полученные данные представлены в табл. 1.The data obtained are presented in Table. one.

По сравнению с известным способом при более высокой скорости сбраживани  и большем выходе спирта по предлагаемому способу упрощаетс  технологическа  схема , где исключены стадии продувок паром и воздухом.Compared with the known method, at a higher fermentation rate and a higher alcohol yield, the proposed method simplifies the technological scheme, where the stages of blowing through steam and air are excluded.

Пример 3. Берут 900 мл сульфитного щелока, облагораживают - продувают паром при 102°С в течение 30 мин, довод тExample 3. 900 ml of sulphite liquor are taken, refined - blown with steam at 102 ° C for 30 minutes, adjusted

0 обьем до первоначального и дел т на 9 частей , в 8частей по 100мл при 85°С добавл ют сульфид натри  из расчета 0,02 мас.ч. на 100 мас.ч. щелока. В качестве сульфидсо- держащего раствора используют зеленый0 volume to the original and divided into 9 parts, in 8 parts of 100 ml at 85 ° C add sodium sulfide at the rate of 0.02 wt.h. per 100 wt.h. liquor. Green is used as a sulphide-containing solution.

5 щелок, анализы которого приведены в примере 2. Одна пробу сразу после добавлени  сульфида натри  охлаждают до 30°С, семь проб выдерживают при 85°С в течение 0,08 - 6 ч, затем охлаждают до 30°С, дев тую5 liquors, the analyzes of which are given in Example 2. One sample immediately after the addition of sodium sulfide is cooled to 30 ° C, seven samples are kept at 85 ° C for 0.08-6 hours, then cooled to 30 ° C, the ninth

0 часть готов т по известному способу. Показатель рН всех проб после подготовки в пределах 4,3-4,4. Дальнейшую подготовку и выращивание провод т по примеру 1.Part 0 is prepared by a known method. The pH of all samples after preparation in the range of 4.3-4.4. Further preparation and cultivation are carried out according to example 1.

Полученные данные представлены вThe findings are presented in

5 табл. 2.5 tab. 2

Выход АСД при подготовке щелока по известному способу 31,3%.The output of the ASD in the preparation of liquor by a known method of 31.3%.

Из табл, 2 видно, что положительный эффект получен при выдерживании щелокаFrom Table 2, it can be seen that the positive effect is obtained by keeping the liquor

0 после добавки сульфида 0,08-2 ч.0 after the addition of sulfide 0.08-2 hours

Пример 4. Берут 200 мл сульфитного щелока и при 85°С нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 5, после чего добавл ют сульфид натри  в виде 3%-ногоExample 4. 200 ml of sulphite liquor are taken and neutralized at 85 ° C with 25% ammonia solution to pH 5, after which sodium sulphide is added as 3%

5 раствора из расчета 0,015 мас.ч. на 100 мае ч. щелока и дел т на две части. Одну часть (100 мл) выдерживают в термостате при 80°С в течение 2 ч, другую продувают воздухом при 80°С 2 ч, затем обе части го0 тов т к выращиванию и провод т его по примеру 1. Выход АСД при выдержке 36,0%, при продувке воздухом 37,1 %.5 solution at the rate of 0.015 wt.h. by May 100 h. lye and divided into two parts. One part (100 ml) was kept in a thermostat at 80 ° C for 2 h, the other was blown with air at 80 ° C for 2 h, then both parts were prepared for growth and carried out as in Example 1. The output of the SDA at shutter speed 36, 0%, with an air purge of 37.1%.

Выход при подготовке по предлагаемому способу увеличилс  на 13,6-17,0%.The yield during the preparation of the proposed method increased by 13.6-17.0%.

5Выход дрожжей из ОЩ при подготовке5 Yeast yield from the system under preparation

его к БХП по предлагаемому способу выше по сравнению с известным на 1,7-18%.it to BHP on the proposed method is higher compared with the known 1.7-18%.

Предлагаемый способ приводит к интенсификации БХП (например, процессаThe proposed method leads to the intensification of BHP (for example, the process

0 брожени ) и упрощает ее подготовку. Так.в примере 4 исключаютс  две операции - продувка паром и продувка воздухом.0 fermentation) and simplifies its preparation. Thus, in example 4, two operations are excluded — steam blowing and air blowing.

Все преимущества обусловлены тем, что в ОЩ ввод т СН.All the advantages are due to the fact that HF is introduced into the system.

5five

Claims (2)

Translated fromRussian

Формула изобретени  1. Способ подготовки отработанных щелоков производства сульфитной целлюлозы к биохимической переработке с получением спирта и дрожжей включающий стадии отделени  щелоков от целлюлозы, облагораживани , нейтрализации, охлаждени  и введени  питательных солей, отличающийс  тем, что. с целью интенсификации процесса и увеличени  выхода спирта и дрожжей, в щелок до или после отделени  щелоков от целлюлозы, облагораживани ,Claim 1. Method for preparing spent liquor of sulphite pulp production for biochemical processing to produce alcohol and yeast comprising the steps of separating the liquor from cellulose, refining, neutralizing, cooling and introducing nutritional salts, characterized in that. in order to intensify the process and increase the yield of alcohol and yeast, into the liquor before or after separation of the liquor from cellulose, refining,нейтрализации ввод т сульфид натри  в количестве 0,001-0,05 мае.ч. на 100 мае.ч. щелока и выдерживают в течение 0,08-2 ч.Sodium sulphide in the amount of 0.001-0.05 wt. on 100 ma.ch. liquor and incubated for 0.08-2 hours2. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что сульфид натри  ввод т путем добавлени  зеленого или белого щелока сульфатно-целлюлозного производства.2. A method according to claim 1, characterized in that the sodium sulfide is introduced by adding green or white liquor from the sulphate-pulp production.Таблица 1Table 1Таблица 2table 2