SU1051415A1 - Process for determining organo-phosphoric compaunds containing phosphonic group - Google Patents

Description

Translated fromRussian

елate

Oi 1 Изобретение тноситс  к аналитической химии органических веществ а -именно к способу количественного определени  фосфорорганических соед нений, включающих фосфоновые группы и обладающих ингибирующими свойства ми по отношению к сульфатам и карбо натам кальци  и магни . Известен способ определени  фосфорорганических соединений, содержащих фосфоновуга группу, путем обработки анализируемого вещества перекисью водорода и сульфатом меди при кип чении с последующим фотометрическим определением фосфора в виде фосфорномолибдатного комплек са 1 . Недостатками способа  вл ютс  ег длительность .(1 ч )и невысока  точность . Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результата к предлагаемому  вл етс  способ опр делени  фосфорорганических соединений , содержащих фосфоновую группу путем обработки анализируемой пробы перманганатом кали , серной кислотой , выпаривани  полученного раство ра, добавлени  к остатку аскорбинов кислоты, молибдатной .смеси с последующим фотометрированием полученног раствора 2 J. Недостаток способа состоит в его сложности, св занной с многостадийностью и невысока  точность (относительна  ошибка + 3,8). Цель изобретени  - упрощение способа и повышение его точности. Поставленна  цель достигаетс  способом определени  фосфорорганических соединений, содержащих фосфо новую группу путем обработки раст вора анализируемой сульфосалицилатом железа при рН ,2 с последующим фотометрированием полученного раствора. Последовательное осуществление всех вьшеописэнных стадий  вл етс  отличительным признаком способа. Реакци  образовани  комплекса при рН среды ,2 достигает высокой селективности, чувствительности и воспроизводимости результатов. В табл.1 показано вли ние изменени  рН среды на определение концентрации фосфорорганических соединений (на определение берут 1 мг фосфороргани чёс кого соединени  ). 152 Из таблицы видно, что .оптимальна  область проведени  реакции рН ,2,при которой наблюдаетс  посто нна  оптическа  плотность. Способ количественного определени  фосфорорганических соединений заключаетс  в следующем. Комплекс суль-фосалицилата железа устойчив в течение -длительного времени ( до 4 мес цев), поэтому его можно приготовить заранее в больших количествах. Пример . Дл  проведени  100 определений берут исходные вещества, мл: раствор сульфосалициловой кислоты200 Раствор железоаммонийных квасцов с содержанием в них Ге- 0,6 мг/мл150 Растворы смешивают, к смеси добавл ют О,IN раствор гидроксида натри  до рН среды 5,2-6,2. Построение калибровочного графика . В мерные колбы на 50 мл помещают 5 мл сульфосалицилового комплекса железа, добавл ют 10 мл ацетатного буфера с рН среды ,2 и 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 кл стандартного раствора, содержащего 100 мг испытуемого фосфорорганического соединени  в 100 мл раствора. Довод т дистиллироаванной водой до 50 мл. Величину оптической плотности растворов измер ют на любом фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего сло  1-0 мм при светофильтре If 5 ( Л нм ). Раствором сравнени  служит дистиллированна  вода. По результатам измерений стро т калибровочный график в координатах: оптическа  плотность (А )- содержание ингибитора (С ) в 50 мл растворах , мг. В качестве примера приведены калибровочные графики дл  нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ), оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ ) .и полиэтиленполиамин-Ы-метилфосфоновой кислоты (ПАФ), которые нашли широкое применение как ингиР торы СОЛестложени . Определение концентрации фосфорорганических соединений. 3 lOSItI Пример. Определение нитрило триметилфосфоновой кислоты (НТФ), . оксиэтилидендифосфоновой кислоты ( ОЭДФ), полиэтиленгюлиамин-1 Ьметилфосфоновой кислоты (ПАФ).5 100 мг фосфорорганических соединений раствор ют .в мерных колбах на 100 мл. Дл  анализа берут 0,252 ,5 м  растворов НТФ, ОЭДФ и ПАФ. В .мерные колбы на 50 мл помещают Q 5 мл сульфосалицилата железа, W кл ацетатного буфера и анализируемые растворы в указанных количествах. Далее поступают как при построенииOi 1 The invention relates to the analytical chemistry of organic substances, namely, a method for the quantitative determination of organophosphorus compounds, including phosphonic groups and possessing inhibitory properties with respect to sulfates and calcium and magnesium carbonates. A method is known for determining organophosphorus compounds containing a phosphonic group by treating an analyte with hydrogen peroxide and copper sulfate at boiling followed by photometric determination of phosphorus in the form of a phosphomolybolyblate complex 1. The disadvantages of the method are its duration (1 h) and low accuracy. The closest in technical essence and achievable result to the proposed is a method of determining organophosphorus compounds containing a phosphonic group by treating the sample being analyzed with potassium permanganate, sulfuric acid, evaporating the resulting solution, adding a molybdate mixture to the ascorbins residue, followed by photometry of the resulting solution 2 J. The disadvantage of the method lies in its complexity associated with the multistage and low accuracy (relative error + 3.8). The purpose of the invention is to simplify the method and increase its accuracy. This goal is achieved by the method of determining organophosphorus compounds containing a phospho nyl group by treating a solution of iron analyzed by sulfosalicylate at pH 2, followed by photometry of the resulting solution. Sequential implementation of all the above stages is the hallmark of the method. The reaction of complex formation at pH of the medium, 2 reaches a high selectivity, sensitivity and reproducibility of the results. Table 1 shows the effect of a change in the pH of the medium on the determination of the concentration of organophosphorus compounds (1 mg of an organophosphorus compound is taken for the determination). 152 From the table it can be seen that the optimal region of the reaction is pH 2, at which a constant optical density is observed. The method for quantitative determination of organophosphorus compounds is as follows. The iron sul-fosalicylate complex is stable for a long time (up to 4 months), so it can be prepared in advance in large quantities. An example. For carrying out 100 determinations, the starting materials are taken, ml: sulfosalicylic acid solution200 A solution of iron ammonium alum with a content of GE 0.6 mg / ml 150 The solutions are mixed, O, IN solution of sodium hydroxide is added to the mixture until the pH is 5.2-6-6, 2 Build a calibration graph. 5 ml of the sulfosalicylic iron complex are placed in 50 ml volumetric flasks, 10 ml of acetate buffer with pH of the medium, 2 and 0 are added; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 C of a standard solution containing 100 mg of the organophosphorus test substance in 100 ml of solution. Distill in distilled water to 50 ml. The optical density of solutions is measured on any photoelectrocolorimeter in a cuvette with an absorbing layer thickness of 1-0 mm with an If 5 light filter (L nm). The comparison solution is distilled water. According to the measurement results, a calibration graph is constructed in the following coordinates: optical density (A) - inhibitor content (C) in 50 ml solutions, mg. As an example, calibration graphs for nitrilotrimethylphosphonic acid (NTF), hydroxyethylidene diphosphonic acid (HEDP), and polyethylene polyamine-N-methylphosphonic acid (PAF) are given, which are widely used as inhibitors of thermal decomposition. Determination of the concentration of organophosphorus compounds. 3 lOSItI Example. Determination of nitrilo-trimethylphosphonic acid (NTF),. hydroxyethylidene diphosphonic acid (HEDP), polyethyleneguliamine-1 methylphosphonic acid (PAF) .5 100 mg of organophosphorus compounds are dissolved in 100 ml volumetric flasks. For the analysis, 0.252.5 m solutions of NTF, HEDP and PAF are taken. 50 ml Q flasks are placed with Q 5 ml iron sulfosalicylate, W cl acetate buffer and the solutions to be analyzed in the indicated amounts. Next come as when building

Таблица 1 S4 калибровочных графиков. Содержание НТФ, ОЭДФ и ПАФ наход т по калибровочным графикам. Результаты определени  содержани  НТФ, ОЭДФ и ПАФ по предлагаемому и известному способам приведены в табл.2-Ц. В табл. 5 представлены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов. Таким образом, «предлагаемый способ менее трудоемок, превосходит прототип по воспроизводимости, точности определений.Table 1 S4 calibration graphs. The contents of NTF, HEDP and PAF are found from calibration graphs. The results of determining the content of NTF, HEDP and PAF according to the proposed and known methods are given in Table 2-C. In tab. 5 presents the comparative characteristics of the proposed and known methods. Thus, "the proposed method is less time consuming, superior to the prototype in reproducibility, accuracy of definitions.

, Количественное определение НТФQuantitative determination of NTF

Таблица 2table 2

Количественное определение ОЭДФQuantitative determination of HEDP

Количественное определение.ПАФQuantitative determination. PAF

Продолжение табл, 2Continued tabl, 2

Таблица 3Table 3

ПрейлагаемыйPreferred

15 мин15 minutes

хx

1.железоаммонийные квасцы1. iron ammonium alum

2.сульфосалицилова  кислота2. sulfosalicylic acid

3 уксусна  кислота3 acetic acid

о гидроксид натри o sodium hydroxide

Средн   ошибка воспро изводимос и по трем определ емым соедине8The average error is reproducible and is determined by three connectors

Таблица 5Table 5

1Известный1Famous

Более 2 чMore than 2 hours

1515

1.Пермангат кали 1. Potassium permanganate

2.Серна  кислота2. Gray acid

Зо АммиакZo ammiak

Аскорбинова  кислотаAscorbic acid

Винна  кислотаTartaric acid

.Треххлори ста  сурьма.Three-chloro hundred antimony

Молибдат аммони Ammonium Molybdate

Claims (1)

Translated fromRussian

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОНОВЫЕ ГРУППЫ с использованием обработки химическим реагентом и фотометрирования полученного раствора, отличающийся тем, что,с целью упрощения способа и повышения его точности, раствор анализируемой пробы обрабатывают сульфосалицилатом железа при pH 5,2-6,2 с последующим фотометри(юванием полученного раствора.METHOD FOR DETERMINING PHOSPHORORHANIC COMPOUNDS CONTAINING PHOSPHONE GROUPS using chemical reagent treatment and photometric analysis of the resulting solution, characterized in that, in order to simplify the method and increase its accuracy, the solution of the analyzed sample is treated with ferrous sulfosalicylate at pH 5.2 to 6.2 with (juvening the resulting solution.