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KR20050001793A - 단원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법 - Google Patents

단원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법Download PDF

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KR20050001793A
KR20050001793AKR1020030042128AKR20030042128AKR20050001793AKR 20050001793 AKR20050001793 AKR 20050001793AKR 1020030042128 AKR1020030042128 AKR 1020030042128AKR 20030042128 AKR20030042128 AKR 20030042128AKR 20050001793 AKR20050001793 AKR 20050001793A
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이재철
임창빈
정란주
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삼성전자주식회사
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원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법이 개시된다. 개시된 실시간 분석 방법은 진공용기 내부의 반응실로 기판을 이동시켜 기판의 상면에 원자층을 증착하는 제1단계 및 원자층의 상태를 분석하여 원자층의 불량 여부를 실시간으로 판단하는 제2단계를 포함한다. 시편의 불량률을 감소시키고 분석을 위한 추가적인 시간이나 경비를 절약할 수 있다.

Description

단원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법{In-situ analysis method for atomic layer deposition process}
본 발명은 단원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법에 관한 것이다.
원자층 적층법(Atomic Layer Deposition; ALD)은 반도체 제조공정에서 필수적인 박막성장기술중의 하나로서, 반응물을 순차적으로 주입하고 제거하는 방식으로 막을 증착시키는 방법이다.
도 1은 미국특허 제6,420,279호에 개시된 ALD 증착법의 플로우 차트이다. 도 1을 참조하면, ALD 증착을 위해 챔버 내부에 반도체 기판을 제공한 다음(제110단계), ALD 챔버 내부로 Hf(NO3)4또는 Zr(NO3)4를 도입하여 원자층을 증착한다(제120단계). 원자층을 증착한 다음 원자층의 상면으로 질소 또는 불활성 기체를 주입하여 ALD 챔버를 플러시(flush)한다(제130단계). 이후 다시 수산화 기체를 도입(제140단계)하고, 다시 질소 또는 불활성 기체로 ALD 챔버를 플러시(제145단계)한다. 더 증착하여야 할 부가층이 있는지 여부를 확인한 다음(제150단계), 원자층 및 계면 조절을 위한 어닐링을 실시한다(제160단계).
종래의 원자층 증착 방법 및 이를 실행하는 장치에서는 증착되는 박막의 성장속도, 두께, 밀도, 부산물 생성 등에 관한 정보를 실시간으로 얻을 수 없다. 이러한 정보들은 성장이 완성된 다음 별도의 측정장비, 예를 들어 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy; TEM), 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy; SEM), 타원편광 분석기(Ellipsometer) 등을 이용하여 얻을 수 밖에 없으며, 특히 박막을 구성하는 원소 성분이나 화학적 결합상태를 알기 위해서는 별도의 엑스선 광전자분광분석기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 사용해야 하는 번거로움이있다. 또한, 종래의 원자층 분석 방법은 분석을 위해 시편을 진공용기 외부로 유출시키는 과정에서 시편이 공기에 노출되어 표면이 산소, 질소, 탄소 등 공기에 포함되어 있는 여러 가지 가스들에 오염되어 분석 성능이 떨어질 수 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는 상술한 종래 기술의 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 원자층 증착과 분석을 실시간으로 수행할 수 있는 분석 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 미국특허 제6,420,279호에 개시된 ALD 증착법의 플로우 차트,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법을 나타낸 플로우 차트,
도 3은 도 2의 분석 방법을 실시하는 원자층 증착 분석 장치를 나타낸 단면도,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법을 이용하여 소스가스 주입 및 배출과 반응 가스 주입 및 배출을 40회 반복하면서 엑스선 광전자분광분석기로 Si2p의 피크 변화를 측정한 그래프,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법을 이용하여 소스가스 주입 및 배출과 반응 가스 주입 및 배출을 40회 반복하면서 엑스선 광전자분광분석기로 동일 조건에서 Hf4f의 피크 변화를 측정한 그래프.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
진공용기 내부의 반응실로 기판을 이동시켜 상기 기판의 상면에 원자층을 증착하는 제1단계; 및
상기 원자층의 상태를 분석하여 상기 원자층의 불량 여부를 실시간으로 판단하는 제2단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법을 제공한다.
상기 제1단계는,
(a)상기 진공용기 내의 반응실로 상기 기판을 이동시키는 단계;
(b)상기 진공용기 내로 소스 가스를 주입하여 상기 기판 상에 원자층을 증착한 다음 이송 가스를 주입하여 상기 소스 가스를 배출하는 단계;
(c)상기 소스 가스의 배출이 완료되면 반응 가스를 주입하여 상기 원자층을 산화시킨 다음 다시 이송 가스를 주입하여 반응 물질을 배출하는 단계; 및
(d)상기 원자층이 소정 두께에 도달할 때까지 상기 (a) 내지 (c)단계를 반복하는 단계;를 포함한다.
상기 이송 가스는 질소 또는 아르곤 가스를 포함하는 불활성 가스이며, 상기 반응 가스는 산소 또는 오존을 포함하는 산화 가스이다.
상기 분석 방법에서, 상기 원자층의 증착 전부터 증착 완료 후까지 선택적으로 상기 원자층의 상태를 분석할 수 있다.
사중극자 질량분석기를 이용하여 원자층 증착 전의 잔류가스를 분석하거나, 원자층 증착 중의 부산물을 분석할 수 있다. 여기서, 상기 사중극자 질량분석기는 가스유출을 방지하는 가스킷이 설치된 미세관을 구비하여 상기 진공용기의 반응실과 연통한다.
타원편광 분석기를 이용하여 원자층의 증착 중이나 증착 후 선택적으로 원자층의 두께와 밀도를 측정하거나, 엑스선 광전자분광분석기를 이용하여 원자층의 증착 중이나 증착 후 선택적으로 원자층의 화학적 상태를 분석할 수 있다.
상기 진공용기는 상기 기판을 장착하는 기판 홀더를 구비할 수 있으며, 상기 기판 홀더는 상기 반응실과 상이한 열평창계수를 가지는 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법을 플로우 차트로 나타낸 것이다.
원자층 증착 공정을 실행하기 위해서, 먼저 도 2의 제11단계에서와 같이 진공용기 내부의 반응실로 기판을 이동시킨다. 여기서, 진공용기의 내부에는 원자층 증착 반응이 일어나는 반응실과, 사중극자 질량분석기(Quadrupole Mass Spectrometer)가 장착되고, 진공용기의 포트에 타원편광 분석기 및, 엑스선 광전자분광분석기(XPS; Photoelectron Spectroscopy)가 연결된다. 진공용기를 포함하는 단원자층 증착 반응장치에 대해서는 도 3을 참조하여 상세히 설명한다. 도 3에 도시된 단원자층 증착 반응장치는 이미 본 출원인에 의해 국내특허출원 제2002-41247호로 출원된 바 있다.
도 3을 참조하면, 진공용기(33)는 내부에 단원자층 증착(ALD)을 실행할 수 있는 반응기(31)와, 반응기(31)에 가스를 주입할 수 있는 가스 인입구(52)와, 반응기(31)에서 반응이 끝난 다음 발생하는 가스를 배출할 수 있는 가스 배출구(54)를 포함하고, 시편을 이송시킬 수 있는 시편 이송 통로(57)와, 외부에 더 마련되는 엑스선 광전자분광분석기(57a)로 시편을 이송시키도록 시편 이송 통로(57)와 연결되는 제1 및 제2시편 이송용 포트(58a, 58b)와, 타원편광 분석기(55a)와 광원(55b)을 더 장착할 수 있는 제1 및 제2포트(56a, 56b)를 더 구비한다. 여기서, 시편(40)은 원자층 증착 전에는 홀더(40b) 상면에 위치하는 기판(40a)만을 포함하며, 원자층 증착이 일어나는 경우 기판(40a) 상면에 증착되는 원자층(미도시)을 모두 포함한다.
진공용기(33)는 내부에 반응기(31)와 사중극자 질량분석기(37)를 구비하거나 외부에 다른 종류의 분석기, 즉 타원편광 분석기(55a) 또는 엑스선 광전자분광분석기(57a)를 더 마련하여 원자층 증착과 분석을 동시에 수행할 수 있다. 즉, 단원자층이 증착되는 과정에서 발생하는 가스를 분석할 수 있어 반응의 진행상태를 실시간으로 파악할 수 있으며, 분석을 위한 별도의 장비없이도 하나의 장비로 증착과 분석을 동시에 할 수 있다.
반응기(31)는, 소스 가스와 반응 가스에 의해 시편(40)에 단원자층 증착이 일어나는 반응실(42)과, 반응실(42)에 반응가스를 균질하게 공급하는 제1가스 분배기(44)와, 반응실(42)에서 소스 가스와 반응 가스에 의해 내부에 배치되는 시편(40)에 단원자층 증착 반응이 일어난 다음, 반응가스를 배출하여 반응실(42)내의 반응가스가 균질하게 유지되도록 하는 제2가스 분배기(46)를 구비한다.
시편위치조절기(35)는, 시편(40)을 반응실(42) 내 단원자층을 증착할 수 있는 위치로 이동시키거나 타원편광 분석기(55a)가 장착되는 제1 및 제2포트(56a, 56b)의 중심선을 진공용기(33)의 중심부로 연장하여 만나는 점에 시편(40)의 상면이 위치하도록 이동시켜 원자층의 두께, 밀도 등을 측정한다. 시편(40)에서 기판(40a)이 안착되는 홀더(40b)는 반응기(31)보다 큰 열팽창계수를 가지는 물질로 이루어져 150~350℃ 정도의 고온으로 반응기(31) 내부의 온도가 상승할 때 반응실(42)보다 부피가 더 팽창함으로써 반응실(42)의 반응가스가 외부로 유출되는 것을 방지할 수 있다.
진공용기(33) 내부에는 사중극자 질량 분석기(또는 잔류가스 분석기(Residual gas analyser)로 호칭)(37)가 구비되는데, 반응실(42)과 미세관(48)으로 연결되어 단원자층이 증착되는 동안 발생하는 가스, 부산물로 생성되는 가스, 시편(40)으로부터 탈착되는 가스 등을 검출하여 성분을 분석할 수 있다. 반응실(42)에서 발생한 부산물은 압력이 높은 쪽 즉, 반응기(31)로부터 압력이 상대적으로 낮은 쪽 즉, 사중극자 질량분석기(37)로 이동한다. 이동하는 가스량은 미세관(48)의 길이, 단면적 또는 펌프의 펌핑 스피드 등에 의해 결정된다. 사중극자 질량분석기(37)와 미세관(48) 사이에는 가스유출을 방지하도록 은으로 된 가스킷을 사용할 수 있다.
사중극자 질량분석기(37)는 전하를 가진 이온의 개개별 분자량을 측정한다. 사중극자 질량분석기(37)에서 기체상으로 된 이온은 질량 대 하전비에 따라 분류된 다음 검출기에 의해 수집되며, 검출기 내에서 이온은 이온의 수에 비례하는 전기적인 신호로 증폭되고 데이터 시스템은 증폭된 전기적인 신호를 감지하여 질량 스펙트럼으로 전환한다.
타원편광 분석기(55a)는 제1 및 제2 포트(56a, 56b)에 장착되는데, 광원(55a)으로부터 조사된 편광광이 시편(40)에서 반사되면 반사된 광을 수광하여 시편(40)의 정보를 알아낸다.
광전자분광분석기(57a)는 광원(57b)으로부터 특정 엑스선이 입사할 때 시편(40)의 표면에서 방출되는 광전자의 에너지를 분석하는 장비로 원자층의 조성 및 화학결합상태를 알 수 있다.
소스 가스와 반응 가스는 가스 인입구(52)를 통해 반응실(42)로 주입되고 제1가스분배기(44)에 의해 반응실(42)에 균질하게 공급된다. 소스 가스와 반응 가스는 시편(40)과 반응하여 시편(40)의 표면에 원자층을 증착시킨다. 반응이 일어난 다음 잔류 가스는 시편(40)의 중심부로 수집되어 제2가스분배기(46)를 통해 반응가스 배출구(54)로 배출된다. 원자층 증착과정에서 발생된 가스, 부산물로 생성된 가스, 시료로부터 탈착된 가스는 미세관(48)을 통해 반응실(42)로부터 사중극자 질량 분석기(37)로 인입된다.
진공용기(33) 내의 가스는 압력이 높은 반응실(42)에서 압력이 낮은 분석기(37)쪽으로 미세관(48)을 통해 이동하는데, 이동하는 가스양은 미세관(48)의 길이, 단면적, 진공용기(33)의 진공을 유지하는 펌프의 펌핑 속도 등에 의해 결정된다.
다시 도 2를 참조하면, 원자층의 증착을 실행하기 전 반응실(42)의 잔류가스를 사중극자 질량분석기(37)로 분석하여 잔류가스가 시편(40) 표면에 미치는 영향을 검사할 수 있다(제12단계). 이와 같은 원자층 증착 전의 분석 공정은 선택적으로 실행여부를 판단할 수 있다.
반응실(42) 내부의 잔류 가스 분석을 마친 다음, 원자층 증착을 위해 진공용기(33)의 압력을 바람직하게는 10-8torr 이하로 유지시킨 다음 증착하고자 하는 재료의 소스(precursor) 가스를 필요한 기간(통상 1초 이하에서 수 초 정도)동안 반응용기(31)에 주입하여 원자층을 형성한다. 원자층의 증착시 사중극자 질량 분석기로 부산물 분석은 계속적으로 실행한다(제13단계).
소스 가스를 이용하여 원자층을 증착한 다음 소스 가스의 배출을 원활히 하기 위해 질소나 아르곤 가스와 같은 불활성 기체로 된 이송가스를 주입한다. 일정시간이 지난 후 소스 가스의 배출이 완료되면 증착된 물질을 산화시키기기 위해 산소를 포함하는 반응가스(물, 오존 등)를 주입한다. 반응 가스는 소스 가스에 의해 형성된 원자층과 환원반응하여 원자층을 원하는 물질로 변화시켜 준다. 일정 시간이 지난 다음 반응 가스의 공급을 차단하고 다시 이송가스를 주입하여 반응 물질을 배출시킨다. 이와 같이 원자층은 소스 가스 주입, 소스 가스 배출, 반응 가스 주입, 반응 가스 배출의 단계를 거치면서 기판 상에 형성된다. 원자층 증착 방법에서 소스 가스와 반응 가스의 흐름(flow)이 원자층의 균질도에 큰 영향으로 준다. 이와 같은 원자층 증착 과정에서 소스 가스(전구체; precursor)의 반응 특성을 알기 위해 사중극자 질량분석기(37)로 반응 부산물을 분석할 수 있다.
원자층의 증착을 실행하는 과정에서 원자층이 원하는 소정 두께(W) 또는 밀도에 도달하는지를 타원편광 분석기(55a)로 실시간으로 측정하여(제15단계), 소정 두께(W) 또는 밀도 이상을 나타내는 경우 화학적 상태를 분석할 지 여부를 판단한다(제16단계).
화학적 상태를 분석하고자 하는 경우 소정 두께로 원장층이 증착된 시편(40)을 엑스선 광전자분광분석기(57a)로 이송시켜 원자층의 화학적 상태를 분석할 수 있다(제17단계). 여기서, 원자층의 화학적 상태란, 원자층의 원소 조성, 화학적 결합상태 등에 관한 정보를 의미한다.
상기 제16단계에서 화학적 상태 분석을 하지 않는 경우 또는 엑스선 광전자분광분석기(57a)에서 화학적 상태 분석이 완료된 경우 부가적으로 더 증착할 원자층이 있는지 여부를 판단한다(제18단계). 부가층을 더 증착하여야 할 경우 제13단계부터 다시 원자층 증착 공정을 실행하고 부가층을 더 증착할 필요가 없는 경우원자층 증착 공정을 완료시킨 다음 증착된 최종적인 원자층의 화학적 상태를 엑스선 광전자 분광분석기(57a)로 분석한다(제19단계).
사중극자 질량분석기(37)는 원자층 증착 전, 증착 중 및, 증착 완료 후까지의 어느 시점에서든 실시간으로 원자층의 상태를 분석할 수 있으며, 타원편광 분석기(55a) 또는 엑스선 광전자분광분석기(57a)는 원자층 증착 중 또는 증착 완료 후 원자층의 화학적 상태를 실시간으로 분석할 수 있다. 원자층의 화학적 상태를 분석하여 상태가 원하는 양호한 상태에 미치지 못하는 경우 불량으로 판단하여(제20단계), 시편(40a)을 폐기하고 소정 상태에 도달하는 경우 양품으로 판단한다(제21단계).
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법을 이용하여 소스 가스 주입 및 배출과 반응 가스 주입 및 배출을 40회 반복하면서 엑스선 광전자분광분석기로 Si2p의 피크 변화를 측정한 그래프이며, 도 5는 동일 조건에서 Hf4f의 피크 변화를 측정한 그래프이다.
도 4를 참조하면, 원자층의 증착 공정 회수가 10회, 20회, 30회, 40회로 증가할수록 실리콘 기판으로부터 나오는 Si2p의 결합에너지 98.5eV에서의 강도피크가 점차 감소하는 것을 볼 수 있다. 이는 실리콘 기판 상에 증착되는 원자층의 두께가 점차 증가하는 것을 나타낸다.
도 5를 참조하면, 원자층의 증착 공정 회수가 10회, 20회, 30회, 40회로 증가할수록 Hf4f의 결합에너지 16eV에서의 강도피크가 점차 강해지는 것을 볼 수 있다. HfCl4를 소스가스로 사용하고 H2O를 반응가스로 사용하는 경우 HfO2및 HCl이 생성된다. Hf4f는 기판 상에 증착된 HfO2의 Hf를 나타내는 것으로 원자층 증착 공정 회수가 증가할수록 기판 상에 HfO2의 Hf가 증가하는 것을 나타낸다.
이와 같이 본 발명의 원자층 증착 공정의 실시간 분석 방법은 원자층을 증착하면서 원자층의 두께 또는 밀도를 측정할 수 있고 화학적 상태 또는 부산물을 실시간으로 분석함으로써 불량 여부를 판단할 수 있으므로 반도체 제공 공정에 이용시 불량률을 최소한으로 감소시킬 수 있으며 추가 분석 공정에 소요되는 경비를 절약할 수 있다.
상기한 설명에서 많은 사항이 구체적으로 기재되어 있으나, 그들은 발명의 범위를 한정하는 것이라기보다, 바람직한 실시예의 예시로서 해석되어야 한다. 때문에 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 의하여 정하여 질 것이 아니고 특허청구범위에 기재된 기술적 사상에 의해 정하여져야 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 원자층 증착 공정의 실시간 분석방법은 원자층을 증착하면서 원자층의 상태를 파악할 수 있으므로 시편의 불량률을 감소시킬 수 있으며 추가 분석에 필요한 시간과 경비를 감소시킬 수 있다.

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