KR101878136B1 - Manufacturing method of composite pigments using microwave - Google Patents
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Abstract
Translated fromKoreanDescription
Translated fromKorean본 발명은 마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a composite pigment using microwaves.
일반적으로 색조 화장품에서 사용하는 색상 안료는 다양한 유기 색상 안료를 사용한다.In general, color pigments used in color cosmetics use various organic color pigments.
일반적으로 사용하는 유기 색상 안료로는 천연색소와 합성색소로 나눌 수 있지만 안정적인 공급과 경제적 효과 면에서 천연보다는 합성의 타르 색소계를 선호하는 편이다.Organic color pigments generally used can be divided into natural pigments and synthetic pigments, but they prefer synthetic tar pigments rather than natural ones in terms of stable supply and economic efficiency.
일반적인 색상을 표현해주는 유기 안료인 타르 색소는 아조계(황색, 적색), 티오인디고(블루), 트리페닐메테인(블루) 계열을 화장품 산업뿐만이 아닌 다양한 산업 분야에서 이용하고 있다.The tar pigments, which are organic pigments that express general colors, use azo pigments (yellow, red), thioindigo (blue) and triphenylmethane (blue) in various industrial fields as well as the cosmetics industry.
하지만, 많이 사용하는 타르 색소는 솔벤트의 용해성을 감소시키기 위해 색상을 나타내는 염료를 이온 결합을 통해 다가 금속염 칼슘, 알루미늄, 바륨, 지르코늄 등으로 레이킹(Laking)화시킨 안료를 주로 사용하고 있다.However, most commonly used tar pigments are pigments in which the coloring dyes are laced with calcium, aluminum, barium, zirconium, or the like with a polyvalent metal salt through ionic bonding in order to reduce the solubility of the solvent.
이러한 유기 안료는 레이킹(Laking)화를 통해 응집성이 강하며 제품화 상태에서도 금속 응집제들에 의해 입자간의 응집이 강하여 강한 분산 공정을 통해 균질화를 시켜야 소비자들이 원하는 사용감과 색상의 발색을 표현할 수 있는 단점이 있다.These organic pigments have strong cohesion through laking, and because of coagulation between particles due to metal coagulants in the productized state, it is necessary to homogenize them through a strong dispersion process so that consumers can express desired feeling and color development .
또한, 분말형 메이크업, 유성분산 타입의 메이크업 제형에 적용 시 헨셀 믹서(Henschel Mixer) 혼합 후 펄버라이저(Pulverizer)를 2~3회 처리하여도 컬러 분산이 제대로 이루어지지 않아 뭉침이 발생하거나 색상의 균일한 발색을 저해하는 단점이 있다.Also, when applied to a powder type makeup or an oil-based dispersion type make-up formulation, even if a pulverizer is mixed with a Henschel mixer for 2 to 3 times, color dispersion is not properly performed, It has a disadvantage of inhibiting one color.
본 발명자는 판상 안료의 표면에 유기안료를 흡착시키는 공정에서, 특정 수분함량의 케이크 상태의 복합안료를 특정 처리조건의 마이크로웨이브로 처리함에 따라서 색상 표현력이 현저히 향상되는 것을 알아내고 본 발명을 완성하였다.The present inventors have found that the color expressing ability is remarkably improved by microwave treatment of a composite pigment having a specific water content in a cake state in a process of adsorbing organic pigments on the surface of a platelet-shaped pigment, and completed the present invention .
본 발명의 목적은 마이크로웨이브를 이용한 복합안료의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for producing a composite pigment using microwaves.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조된 복합안료를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a composite pigment produced by the above production method.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 복합안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a cosmetic composition comprising the composite pigment.
상기 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,
본 발명은 판상 안료 및 증류수를 혼합하고, pH 5-6으로 조정하여, 판상 안료 분산용액을 준비하는 단계(단계 1);The present invention relates to a method for preparing a pigment dispersion, comprising the steps of (1) preparing a plate-like pigment dispersion solution by mixing a plate-like pigment and distilled water and adjusting the pH to 5-6;
유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계(단계 2);Preparing a mixed solution of an organic pigment, sodium hydroxide, aluminum salt hydrate and distilled water (step 2);
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 30-50 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계(단계 3); 및The mixed solution prepared in Step 2 was added to the plate-like pigment dispersion solution prepared in Step 1, stirred, washed with distilled water, filtered, and stirred at 50-90 ° C to prepare a cake containing 30-50 wt% (Step 3); And
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하는 단계(단계 4);Treating the moisture-containing cake prepared in the
를 포함하는 복합안료의 제조방법을 제공한다.And a method for producing the composite pigment.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 복합안료를 제공한다.The present invention also provides a composite pigment produced by the above-mentioned production method.
나아가, 본 발명은 상기 복합안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.Further, the present invention provides a cosmetic composition comprising the composite pigment.
본 발명에 따른 제조방법은 판상 안료의 표면에 유기안료를 흡착시키는 공정에서, 특정 수분함량의 케이크 상태의 복합안료를 특정 처리조건의 마이크로웨이브로 처리함에 따라서 색상 표현력이 현저히 향상되는 효과가 있다.The production method according to the present invention has the effect of remarkably improving the color expressing power by treating the composite pigment in a cake state having a specific moisture content with a microwave of a specific processing condition in the step of adsorbing the organic pigment on the surface of the platy pigment.
도 1은 실시예 1-1 내지 실시예 1-5와 비교예 1의 케이크 수분 함량에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 2는 실시예 2-1 내지 실시예 2-5와 비교예 2의 케이크 수분 함량에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 3은 실시예 1-6 내지 실시예 1-9의 마이크로웨이브 출력에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 4는 실시예 2-6 내지 실시예 2-9의 마이크로웨이브 출력에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 5는 실시예 1-10 내지 실시예 1-13의 마이크로웨이브 처리시간에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 6은 실시예 2-10 내지 실시예 2-13의 마이크로웨이브 처리시간에 따른 색상 표현력을 평가한 결과이다.
도 7은 은폐율지 색상 표현력 평가결과이다.Fig. 1 shows the result of evaluation of color expressive power according to the moisture content of the cake of Examples 1-1 to 1-5 and Comparative Example 1. Fig.
Fig. 2 is a result of evaluating the color expressive power according to the moisture content of the cake of Examples 2-1 to 2-5 and Comparative Example 2. Fig.
Fig. 3 shows the result of evaluating color expressive power according to the microwave power of Examples 1-6 to 1-9.
FIG. 4 is a result of evaluating color expressive power according to the microwave power of Examples 2-6 to 2-9.
Fig. 5 shows results of evaluation of color expressive power according to microwave processing times of Examples 1-10 to 1-13. Fig.
FIG. 6 shows results of evaluating the color expressive power according to the microwave processing time in Examples 2-10 to 2-13. FIG.
FIG. 7 shows the result of evaluation of the hidden expressive color expressive force.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
제조방법Manufacturing method
본 발명은 판상 안료 및 증류수를 혼합하고, pH 5-6으로 조정하여, 판상 안료 분산용액을 준비하는 단계(단계 1);The present invention relates to a method for preparing a pigment dispersion, comprising the steps of (1) preparing a plate-like pigment dispersion solution by mixing a plate-like pigment and distilled water and adjusting the pH to 5-6;
유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계(단계 2);Preparing a mixed solution of an organic pigment, sodium hydroxide, aluminum salt hydrate and distilled water (step 2);
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 30-50 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계(단계 3); 및The mixed solution prepared in Step 2 was added to the plate-like pigment dispersion solution prepared in Step 1, stirred, washed with distilled water, filtered, and stirred at 50-90 ° C to prepare a cake containing 30-50 wt% (Step 3); And
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하는 단계(단계 4);Treating the moisture-containing cake prepared in the
를 포함하는 복합안료의 제조방법을 제공한다.And a method for producing the composite pigment.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 판상 안료 및 증류수를 혼합하고, pH 5-6으로 조정하여, 판상 안료 분산용액을 준비하는 단계이다.In the manufacturing method according to the present invention, the step 1 is a step of preparing a plate-like pigment dispersion solution by mixing a plate-shaped pigment and distilled water and adjusting the pH to 5-6.
상기 판상 안료로는 마이카, 세리사이트, 이산화티탄이 표면처리된 진주광택안료 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 천연 또는 합성 마이카를 시작 물질로 하여 직접 표면에 티타늄클로라이드(TiCl4)가 가수분해(Hydrolysis) 반응하여 TiO(OH)2를 형성시킨 다음, 고온에서 소성하여 TiO2로 전환시켜 만들어서 사용할 수도 있다. 상기 판상 안료는 마이카 또는 세리사이트 또는 20 내지 65중량%의 이산화티탄을 함유하며, 평균 입자 직경이 1 내지 15㎛이고, 두께가 1㎛ 이하의 입자 형태인 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.As the plate-like pigment, mica, sericite, and a pearlescent pigment in which titanium dioxide has been surface-treated may be used singly or in combination. In addition, TiO (OH)2 is formed by hydrolysis of titanium chloride (TiCl4 ) directly on the surface using natural or synthetic mica as a starting material and then converted to TiO2 by calcination at a high temperature have. The platelet-shaped pigment may be a mica or sericite, or a particle type containing 20 to 65% by weight of titanium dioxide, having an average particle diameter of 1 to 15 탆 and a thickness of 1 탆 or less, but is not limited thereto .
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계이다. 구체적으로, 증류수 5 내지 10ℓ에 판상 안료 50 내지 150g을 첨가하여 분산용액을 제조할 수 있고, 분산용액의 pH는 5 내지 6으로 조정할 수 있다.In the manufacturing method according to the present invention, the step 2 is a step of preparing a mixed solution of an organic pigment, sodium hydroxide, aluminum salt hydrate and distilled water. Specifically, a dispersion solution can be prepared by adding 50 to 150 g of a platelet pigment to 5 to 10 L of distilled water, and the pH of the dispersion solution can be adjusted to 5 to 6.
상기 유기 안료는 아조계(황색, 적색), 티오인디고(블루), 트리페닐메테인(블루) 등을 사용할 수 있다. 일례로, 적색 40호(FD&C Red#40, CI16035), 적색 104호(1)(D&C Red#28, CI45410), 적색 201호(D&C Red#6, CI15850), 적색 202호(D&C Red#7 Ca Lake, CI15850:1), 적색 218호(D&C Red#27, CI45410), 적색 220호(D&C Red#34 Ca Lake, CI15880:1), 적색226호(D&C Red#30 Al Lake, CI73360), 적색 227호(D&C Red#33 Al Lake, CI17200), 적색 228호(D&C Red#36, CI12085), 적색 230호(2)(D&C Red#22 Al Lake, CI45380), 청색 1호(FD&C Blue#1 Al Lake, CI42090), 황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake, CI19140), 황색 5호(FD&C Yellow#6 Al Lake, CI15985) 등을 사용할 수 있다. 본 발명의 일실시예에서는 하기 화학식 1(황색 4호) 및 화학식 2(적색 202호)로 표시되는 유기 안료를 사용하였다.The organic pigments may be azo pigments (yellow, red), thioindigo (blue), triphenylmethane (blue) and the like. C < / RTI > Red # 40, CI16035), Red No. 104 (D & C Red # 28, CI45410), Red No. 201 (D & C Red # 6, CI15850), Red No. 202 Ca Lake, CI 15850: 1), Red 218 (D & C Red # 27, CI45410), Red 220 (D & C Red # 34 Ca Lake, CI15880: C < / RTI > Red # 22 Al Lake, CI 45380), Blue No. 1 (FD & C Blue # FD & C Yellow # 5 Al Lake, CI 19140), Yellow No. 5 (FD & C Yellow # 6 Al Lake, CI 15985). In one embodiment of the present invention, an organic pigment represented by the following Chemical Formula 1 (Yellow No. 4) and Chemical Formula 2 (Red No. 202) was used.
[화학식 1] 황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake, CI19140)FD & C Yellow # 5 Al Lake, CI 19140)
[화학식 2] 적색 202호(D&C Red#7 Ca Lake, CI15850:1)Red No. 202 (D & C Red # 7 Ca Lake, CI15850: 1)
상기 단계 2에서 알루미늄염 수화물로는 AlCl3·6H20, AlK(SO4)2·12H2O 등을 사용할 수 있고, 상기 알루미늄염 수화물은 유기안료가 판상 안료 표면에 가수분해되면서 화학적 흡착할 수 있는 역할을 한다. 본 단계 2의 혼합용액 총 중량 중에서 알루미늄염 수화물은 1 내지 15 중량% 사용할 수 있다.In the step 2, AlCl3 .6H2 O, AlK (SO4 )2 .12H2 O and the like can be used as the aluminum salt hydrate, and the aluminum salt hydrate can be chemically adsorbed while the organic pigment is hydrolyzed to the surface of the platelike pigment Can play a role. The aluminum salt hydrate may be used in an amount of 1 to 15% by weight in the total weight of the mixed solution of the step 2.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 30-50 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계이다.In
상기 케이크의 수분함량은 추후의 단계 4의 마이크로웨이브 처리시에 영향을 미치는 인자로서, 색상 표현력에 중요한 인자로 작용한다. 바람직하게 상기 케이크의 수분함량은 40-45 중량%이다(실험예 1 참조).The moisture content of the cake is a factor affecting the subsequent microwave treatment in step 4, and is an important factor in expressing color. Preferably, the moisture content of the cake is 40-45 wt% (see Experimental Example 1).
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 4는 상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하는 단계이다.In the manufacturing method according to the present invention, the step 4 is a step of treating the moisture-containing cake prepared in the
여기서, 상기 수분 함유 케이크는 5-15g(바람직하게는 7-13g, 더욱 바람직하게는 8-12g, 더욱 더 바람직하게는 9-11g, 특히 바람직하게는 10g) 단위로 나누어 마이크로웨이브 처리할 수 있다.Here, the water-containing cake can be subjected to microwave treatment in units of 5-15 g (preferably 7-13 g, more preferably 8-12 g, still more preferably 9-11 g, particularly preferably 10 g) .
바람직하게, 마이크로웨이브 출력은 800-900W이고, 처리시간은 2.5-3.5분이다(실험예 2-3 참조).Preferably, the microwave power is 800-900 W and the treatment time is 2.5-3.5 min (see Experimental Example 2-3).
종래 히터열 처리방식(비교예 1-2)은 표면처리 유기 안료가 판상 안료 표면에 균일하게 분산되지 못하고 응집되어 색상 표현력이 저하되는 문제점이 있으나, 본 발명에 따른 마이크로웨이브 처리는 유기 안료가 판상 안료 표면에 균일하게 분산되어 색상 표현력이 향상되는 효과가 있다.Conventional heater heat treatment method (Comparative Example 1-2) has a problem that surface-treated organic pigments are not uniformly dispersed on the surface of the platelike pigments and aggregation causes degradation of color expressing power. However, in the microwave treatment according to the present invention, It is uniformly dispersed on the surface of the pigment and the color expressing power is improved.
복합안료Composite pigment
본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 복합안료를 제공한다.The present invention provides a composite pigment produced by the above process.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 복합안료는 색상 표현력이 현저히 향상된 효과가 있다(실험예 1-3 참조).The composite pigment prepared by the process of the present invention has an effect of remarkably improving color expressing power (see Experimental Example 1-3).
화장료Cosmetics 조성물 Composition
본 발명은 상기 복합안료를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.The present invention provides a cosmetic composition comprising the composite pigment.
본 발명에 따른 복합안료를 포함하는 화장료 조성물은 색상 표현력이 현저히 향상된 효과가 있다.The cosmetic composition comprising the composite pigment according to the present invention has an effect of remarkably improving the hue of color.
상기 화장료 조성물에는 복합안료의 소수성 개선, 친수성 개선 또는 피부 친화성 개선을 위해 실리콘, 실란, 실리콘 공중합체, 아미노산, 아미노산유도체, 라우로일라이신, 레시틴 및 레시틴 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함할 수 있다.The cosmetic composition may contain at least one selected from the group consisting of silicone, silane, silicone copolymer, amino acid, amino acid derivative, lauroyl lysine, lecithin and lecithin derivatives for improvement of hydrophobicity, hydrophilicity or skin affinity of the composite pigment Component. ≪ / RTI >
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.
<<실시예1Example 1> 유기 색상 안료 황색 4호(> Organic Color Pigment Yellow No. 4 (50중량%50 wt%) 표면처리 복합안료 제조Manufacture of surface-treated composite pigments
황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake: Sun Chemical;미국)Yellow No. 4 (FD & C Yellow # 5 Al Lake: Sun Chemical, USA)
단계 1:Step 1:판상Plate 안료 분산 용액의 준비 Preparation of pigment dispersion solution
비이커에 증류수 7ℓ및 판상 마이카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 상온에서 pH를 5 내지 6으로 조정하여 마이카 분산 용액을 제조하였다.7 liters of distilled water and 100 g of flaky mica pigment were added to a beaker and the pH was adjusted to 5 to 6 at room temperature while stirring to prepare a mica dispersion solution.
단계 2: 유기 안료, 수산화나트륨 및Step 2: Organic pigment, sodium hydroxide and염화알루미늄수화물Aluminum chloride hydrate 혼합용액의 준비 Preparation of mixed solution
황색 4호(FD&C Yellow#5 Al Lake: Sun Chemical;미국) 100g을 수산화나트륨 5 중량%와 정제수 700g에 완전히 용해시킨 용액과, AlCl3·6H2O 15중량% 수용액 700g을 준비하였다.A solution of 100 g of FD & C Yellow # 5 Al Lake: Sun Chemical (USA) in 5 wt% of sodium hydroxide and 700 g of purified water and 700 g of a 15 wt% aqueous solution of AlCl3 .6H2 O were prepared.
단계 3: 수분 함유 케이크의 준비Step 3: Preparation of moisture-containing cake
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산 용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 정량투입기를 통해 서서히 투입하였다. 투입이 모두 완료되면 30분간 추가 교반하고 반응을 종료한 후, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-70℃에서 교반하여 수분이 30-50% 함유된 케이크를 제조하였다.The mixed solution prepared in Step 2 was gradually added to the plate-like pigment dispersion solution prepared in Step 1 through a dosing device. After completion of the addition, the mixture was further stirred for 30 minutes. After completion of the reaction, the mixture was washed with distilled water, filtered, and stirred at 50-70 ° C to prepare a cake containing 30-50% moisture.
단계 4: 마이크로웨이브 처리Step 4: microwave treatment
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크 10g을 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하여, 건조된 복합안료를 제조하였다.10 g of the moisture-containing cake prepared in the
구체적인, 케이크의 수분함량 및 마이크로웨이브 처리 조건(출력 및 시간)을 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.Specifically, the moisture content of the cake and microwave treatment conditions (output and time) are shown in Tables 1 to 3 below.
<<실시예Example 2> 유기 색상 안료 적색 202호( 2> Organic color pigment Red No. 202 (15중량%15 wt%) 표면처리 복합안료 제조Manufacture of surface-treated composite pigments
적색 202호(D&C Redw#7 Ca Lake: Sun Chemical;미국)D & C Redw # 7 Ca Lake: Sun Chemical (USA)
단계 1:Step 1:판상Plate 안료 분산 용액의 준비 Preparation of pigment dispersion solution
비이커에 증류수 7ℓ및 판상 마이카 안료 100g을 투입하여 교반하면서 상온에서 pH를 5 내지 6으로 조정하여 마이카 분산 용액을 제조하였다.7 liters of distilled water and 100 g of flaky mica pigment were added to a beaker and the pH was adjusted to 5 to 6 at room temperature while stirring to prepare a mica dispersion solution.
단계 2: 유기 안료, 수산화나트륨 및Step 2: Organic pigment, sodium hydroxide and염화알루미늄수화물Aluminum chloride hydrate 혼합용액의 준비 Preparation of mixed solution
적색 202호(D&C Redw#7 Ca Lake: Sun Chemical;미국) 100g을 수산화나트륨 5중량%와 정제수 1,000g에 완전히 용해시킨 용액과, AlCl3·6H2O 5 중량% 수용액 100g 및 수산화나트륨 3% 수용액 100g을 준비하였다.100 g of a 5% by weight aqueous solution of sodium hydroxide and 1,000 g of purified water, 100 g of a 5% by weight aqueous solution of AlCl3 .6H2 O and 3 g of a sodium hydroxide solution of 100% by weight of sodium hydroxide (D & C Redw # 100 g of an aqueous solution was prepared.
단계 3: 수분 함유 케이크의 준비Step 3: Preparation of moisture-containing cake
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산 용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 정량투입기를 통해 서서히 투입하였다. 투입이 모두 완료되면 30분간 추가 교반하고 반응을 종료한 후, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-70℃에서 교반하여 수분이 30-50% 함유된 케이크를 제조하였다.The mixed solution prepared in Step 2 was gradually added to the plate-like pigment dispersion solution prepared in Step 1 through a dosing device. After completion of the addition, the mixture was further stirred for 30 minutes. After completion of the reaction, the mixture was washed with distilled water, filtered, and stirred at 50-70 ° C to prepare a cake containing 30-50% moisture.
단계 4: 마이크로웨이브 처리Step 4: microwave treatment
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크 10g을 750-950W 출력의 마이크로웨이브로 1-10분간 처리하여, 건조된 복합안료를 제조하였다.10 g of the moisture-containing cake prepared in the
구체적인, 케이크의 수분함량 및 마이크로웨이브 처리 조건(출력 및 시간)을 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.Specifically, the moisture content of the cake and microwave treatment conditions (output and time) are shown in Tables 1 to 3 below.
<<비교예Comparative Example 1> 황색 안료의 제조 1> Preparation of yellow pigment
마이크로웨이브 처리 대신에 히터열 처리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 황색안료를 제조하였다.A yellow pigment was prepared in the same manner as in Example 1, except that the heat treatment was conducted in place of the microwave treatment.
<<비교예Comparative Example 2> 적색 안료의 제조 2> Preparation of Red Pigment
마이크로웨이브 처리 대신에 히터열 처리한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 황색안료를 제조하였다.A yellow pigment was prepared in the same manner as in Example 2, except that the heat treatment was conducted in place of the microwave treatment.
색상 표현력 평가 방법How to evaluate color expressive power
상기 실시예 및 비교예의 복합안료를 니트로셀룰로스에 5중량% 비율로 혼합하여, 은폐율지에 BAR APPLICATOR(100mm/100㎛)를 사용하여 도포한 다음 색차계(미놀타 CM2500 C)를 이용하여, 색차값 L*a*b*및 C(채도, Chroma)를 측정하여 비교하였다.The composite pigments of the above Examples and Comparative Examples were mixed in nitrocellulose at a ratio of 5% by weight and applied to a concealed ratio using a BAR APPLICATOR (100 mm / 100 탆). Using a color difference meter (Minolta CM2500 C) L* a* b* and C (saturation, Chroma) were measured and compared.
L* 값의 증가는 백색도의 증가를 의미하며 0 ~ 100의 값으로 나타내고,The increase in L * means an increase in whiteness, expressed as a value from 0 to 100,
a* 값에 대한 +수치의 증가는 붉은 색감의 증가를, -수치의 증가는 녹색 색감의 증가를 의미하며 -100 ~ +100의 값으로 나타내고,An increase in + value of a * value indicates an increase in red color, an increase in - value means an increase in green color, represented by a value of -100 to +100,
b* 값에 대한 +수치의 증가는 노란 색감의 증가를, -수치의 증가는 파란 색감의 증가를 의미하며 -100 ~ +100의 값으로 나타내고,An increase in + value for b * indicates an increase in yellow color, an increase in - value means an increase in blue color, and a value from -100 to +100,
C(Chroma) 값의 증가는 채도의 증가를 의미하며 0 ~ 100의 값으로 나타낸다.An increase in C (Chroma) value means an increase in saturation, expressed as a value between 0 and 100.
일반적으로, 색상 표현력은 각각의 색상에서 나타나는 일반적인(평균적인) 색차값 L*a*b*및 C(채도, Chroma) 값 대비 값이 클수록 색상 표현력이 우수한 것으로 해석할 수 있다.In general, the color expressive power can be interpreted to be superior to the color (or average) color difference values L* a* b* and C (chroma) values appearing in each color.
<<실험예Experimental Example 1> 케이크 수분 함량에 따른 색상 표현력 평가 1> Evaluation of Color Expression According to Cake Moisture Content
케이크 수분 함량이 색상 표현력에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 하기 표 1의 조건으로 실시예 및 비교예를 제조하였다.In order to examine the influence of the moisture content of the cake on the expressive power of color, Examples and Comparative Examples were prepared under the conditions shown in Table 1 below.
수분함량(중량%)cake
Water content (% by weight)
출력(W)Microwave
Output (W)
처리시간(min)Microwave
Processing time (min)
850
850
3
3
실시예 1-1 내지 1-5와 비교예 1은 황색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 1에 나타내었다.Examples 1-1 to 1-5 and Comparative Example 1 are samples of a yellow composite pigment, and the results are shown in FIG.
도 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1-1 내지 1-5 모두 비교예 1 대비 황색 표현력이 현저히 향상되는 것으로 나타났고, 실시예 중에서는 실시예 1-3(수분함량 40 중량%) 및 실시예 1-4(수분함량 45 중량%)의 황색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 케이크 수분함량은 40-45 중량% 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.As shown in FIG. 1, in Examples 1-1 to 1-5, the yellow expressiveness was significantly improved compared to Comparative Example 1. In Examples, Examples 1-3 (
실시예 2-1 내지 2-5와 비교예 2는 적색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 2에 나타내었다.Examples 2-1 to 2-5 and Comparative Example 2 are samples of a red composite pigment, and the results are shown in Fig.
도 2에 나타난 바와 같이, 실시예 2-1 내지 2-5 모두 비교예 2 대비 색상 표현력이 현저히 향상되는 것으로 나타났고, 실시예 중에서는 실시예 2-3(수분함량 40 중량%) 및 실시예 2-4(수분함량 45 중량%)의 적색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 케이크 수분함량은 40-45 중량% 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.As shown in Fig. 2, in Examples 2-1 to 2-5, the hue of color reproduction was markedly improved compared to Comparative Example 2. In Examples 2-1 to 2-5, Example 2-3 (
하기 실험예 2 및 3에서는 최적의 수분함량 40 중량%를 기준으로 최적의 마이크로웨이브 출력 및 처리시간을 도출하였다.In Experimental Examples 2 and 3 below, optimal microwave power and processing time were derived based on an optimum moisture content of 40% by weight.
<<실험예Experimental Example 2> 마이크로웨이브 출력에 따른 색상 표현력 평가 2> Evaluation of color expressive power according to microwave output
마이크로웨이브 출력이 색상 표현력에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 하기 표 2의 조건으로 실시예 및 비교예를 제조하였다.In order to examine the effect of the microwave output on the color expressing power, Examples and Comparative Examples were prepared under the conditions shown in Table 2 below.
수분함량(%)cake
Water content (%)
출력(W)Microwave
Output (W)
처리시간(min)Microwave
Processing time (min)
40
40
3
3
실시예 1-6 내지 1-9는 황색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 3에 나타내었다.Examples 1-6 to 1-9 are samples of yellow composite pigments, and the results are shown in Fig.
도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1-6 내지 1-9 중에서는 실시예 1-7(출력 800W) 및 실시예 1-8(출력 900W)의 황색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 출력은 800-900W 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.As shown in Fig. 3, in Examples 1-6 to 1-9, yellow expressions of Examples 1-7 (output 800W) and Example 1-8 (output 900W) were remarkably excellent, and microwave output It was found that the range of 800-900 W was the most preferable.
실시예 2-6 내지 2-9는 적색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 4에 나타내었다.Examples 2-6 to 2-9 are samples of a red composite pigment, and the results are shown in Fig.
도 4에 나타난 바와 같이, 실시예 2-6 내지 2-9 중에서는 실시예 2-7(출력 800W) 및 실시예 2-8(출력 900W)의 적색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 출력은 800-900W 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.As shown in Fig. 4, in Examples 2-6 to 2-9, the red expressing power of Example 2-7 (output 800W) and Example 2-8 (output 900W) were remarkably excellent, It was found that the range of 800-900 W was the most preferable.
하기 실험예 3에서는 최적의 수분함량 40% 및 최적의 마이크로웨이브 출력 850W를 기준으로 최적의 마이크로웨이브 처리시간을 도출하였다.In Experimental Example 3, optimum microwave processing time was derived based on an optimum moisture content of 40% and an optimum microwave output of 850 W.
<<실험예Experimental Example 3> 마이크로웨이브 처리 시간에 따른 색상 표현력 평가 3> Evaluation of color expressive power according to microwave processing time
마이크로웨이브 처리 시간이 색상 표현력에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 하기 표 3의 조건으로 실시예 및 비교예를 제조하였다.In order to examine the influence of the microwave treatment time on the color expressive power, Examples and Comparative Examples were prepared under the conditions shown in Table 3 below.
수분함량(%)cake
Water content (%)
출력(W)Microwave
Output (W)
처리시간(min)Microwave
Processing time (min)
40
40
850
850
실시예 1-10 내지 1-13은 황색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 5에 나타내었다.Examples 1-10 to 1-13 are samples of a yellow composite pigment, and the results are shown in Fig.
도 5에 나타난 바와 같이, 실시예 1-10 내지 1-13 중에서는 실시예 1-11(처리시간 2.5min) 및 실시예 1-12(처리시간 3.5min)의 황색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 처리시간은 2.5-3.5min 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.As shown in Fig. 5, in Examples 1-10 to 1-13, the yellow expressive power of Example 1-11 (treatment time 2.5 min) and Example 1-12 (treatment time 3.5 min) It was found that the microwave treatment time was most preferably in the range of 2.5-3.5 min.
실시예 2-10 내지 2-13은 적색 복합안료의 샘플로, 그 결과를 도 6에 나타내었다.Examples 2-10 to 2-13 are samples of a red composite pigment, and the results are shown in Fig.
도 6에 나타난 바와 같이, 실시예 2-10 내지 2-13 중에서는 실시예 2-11(처리시간 2.5min) 및 실시예 2-12(처리시간 3.5min)의 적색 표현력이 현저히 우수하게 나타나, 마이크로웨이브 처리시간은 2.5-3.5min 범위가 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.As shown in FIG. 6, in Examples 2-10 to 2-13, the red expressive power of Examples 2-11 (2.5 min treatment time) and 2-12 (3.5 min treatment time) It was found that the microwave treatment time was most preferably in the range of 2.5-3.5 min.
<<실험예Experimental Example 4> 4>은폐율지를Hide Yulgyi 통한 색상 표현력 평가 Evaluation of Color Expression Through
실시예 1-3 및 비교예 1을 황색 표현력, 그리고 실시예 2-3 및 비교예 2의 적색 표현력을 육안으로 평가하기 위하여 은폐율지에 BAR APPLICATOR(100mm/100㎛)를 사용하여 도포한 다음 육안으로 색상 표현력을 확인하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.In order to visually evaluate the yellow expressiveness of Examples 1-3 and Comparative Example 1 and the red expression power of Examples 2-3 and Comparative Example 2, a BAR APPLICATOR (100 mm / 100 탆) was applied to the cover paper, , And the results are shown in FIG.
도 7에 나타난 바와 같이, 실시예 1-3의 황색 표현력이 비교예 1 대비 현저히 향상된 것을 알 수 있고, 실시예 2-3의 적색 표현력이 비교예 2 대비 현저히 향상된 것을 알 수 있었다.As shown in FIG. 7, it was found that the yellow expressive power of Example 1-3 was remarkably improved as compared with Comparative Example 1, and the red expressive power of Example 2-3 was remarkably improved as compared with Comparative Example 2.
Claims (8)
Translated fromKorean유기 안료, 수산화나트륨, 알루미늄염 수화물 및 증류수를 혼합한 혼합용액을 준비하는 단계(단계 2);
상기 단계 1에서 준비한 판상 안료 분산용액에 단계 2에서 준비한 혼합용액을 투입하고 교반한 다음, 증류수로 수세한 뒤 여과하고, 50-90℃에서 교반하여 수분이 40-45 중량% 함유된 케이크를 준비하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 준비한 수분 함유 케이크를 800-900W 출력의 마이크로웨이브로 2.5-3.5분간 처리하는 단계(단계 4);
를 포함하는 복합안료의 제조방법.
Mixing the platelet-shaped pigment and the distilled water and adjusting the pH to 5-6 to prepare a plate-shaped pigment dispersion solution (step 1);
Preparing a mixed solution of an organic pigment, sodium hydroxide, aluminum salt hydrate and distilled water (step 2);
The mixed solution prepared in Step 2 was added to the plate-like pigment dispersion solution prepared in Step 1, stirred, washed with distilled water, filtered, and stirred at 50-90 ° C to prepare a cake containing 40-45 wt% (Step 3); And
Treating the moisture-containing cake prepared in step 3 with a microwave of 800-900 W power for 2.5-3.5 minutes (step 4);
≪ / RTI >
상기 단계 1의 판상 안료는 마이카, 세리사이트 및 이산화티탄이 표면처리된 진주광택안료로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the plate-like pigment in the step (1) is selected from the group consisting of mica, sericite, and a pearlescent pigment in which titanium dioxide has been surface-treated.
상기 유기 안료는 아조계, 티오인디고 및 트리페닐메테인으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the organic pigment is selected from the group consisting of azo pigments, thioindigo and triphenylmethane.
상기 유기 안료는 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.
[화학식 1]
[화학식 2]
The method of claim 3,
Wherein the organic pigment is a compound represented by the following general formula (1) or (2).
[Chemical Formula 1]
(2)
A composite pigment produced by the method of claim 1.
A cosmetic composition comprising the composite pigment of claim 6.
실리콘, 실란, 실리콘 공중합체, 아미노산, 아미노산유도체, 라우로일라이신, 레시틴 및 레시틴 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.8. The method of claim 7,
Wherein the cosmetic composition further comprises at least one component selected from the group consisting of silicone, silane, silicone copolymer, amino acid, amino acid derivative, lauroyl lysine, lecithin and lecithin derivatives.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180012108AKR101878136B1 (en) | 2018-01-31 | 2018-01-31 | Manufacturing method of composite pigments using microwave |
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Cited By (1)
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