KR101271403B1 - Storing method for maintenance of hydrophilic dental implant surface - Google Patents
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Abstract
Translated fromKoreanDescription
Translated fromKorean본 발명은 치과용 임플란트 표면의 친수성 개질방법 및 친수성 표면 유지를 위한 임플란트 보관방법에 관한 것으로서, 임플란트 표면 고유의 물리적 형상을 변화시키지 않는 UV-오존을 이용한 건식 세정방식을 통하여 임플란트의 소수성 표면을 초친수성으로 개질하고, 상기 개질된 표면의 초친수성을 장기간 유지하도록 보관하는 방법에 대한 것이다.The present invention relates to a hydrophilic modification method of the dental implant surface and the implant storage method for maintaining the hydrophilic surface, the ultra-hydrophobic surface of the implant through the dry cleaning method using UV-ozone does not change the physical shape of the implant surface To a hydrophilic modification and to store the superhydrophilicity of the modified surface for a long time.
현재 많이 사용되고 있는 임플란트 표면처리방식인 RBM이나 SLA 등의 표면처리 방식 경우, 표면처리공정 후 제품이 공기 중에 노출되었을 때, 제품 표면에 산화층이 성장하고 탄화수소 물질 등 다양한 오염원의 흡착이 일어나 화학적으로 안정한 상태로 변화하면서 소수화된다. 이렇게 소수화된 표면은 체액 및 혈액에 대한 젖음성이 낮기 때문에 임플란트 매식 후 뼈와 융합되는 전반적인 과정을 방해하여 임플란트가 안정되는 기간을 연장시키는 단점이 있다.In the case of surface treatment methods such as RBM or SLA, which are currently used in the surface treatment of implants, when the product is exposed to air after the surface treatment process, an oxide layer grows on the surface of the product and chemically stable due to adsorption of various pollutants such as hydrocarbon substances. It becomes hydrophobic as it changes to state. Since the hydrophobized surface has low wettability to body fluids and blood, it has a disadvantage of prolonging the period of stabilization of the implant by preventing the overall process of fusion with bone after implant implantation.
선행기술인 EP 1,150,620호는 SLA 표면처리 후 친수성 표면을 갖는 임플란트를 기술하고 있는데 이 문헌에서의 제조방법을 살펴보면 i) 다양한 방법들을 통해 기계적으로 티타늄 표면을 거칠게 구현시키고, ⅱ) 첨가제를 포함할 수 있는 순수(pure water)를 사용하여 표면을 세척시킨 후, ⅲ)추가적인 공정 없이 티타늄 표면을 불활성 분위기를 갖는 용기 내에 포장하는 제조 방식을 기술하고 있으며, 그에 따른 티타늄 표면의 젖음성은 물에 대하여 20~50°의 접촉각을 나타내는 친수성 표면을 유지한다고 기술하고 있다. 또한, 불활성 분위기를 유지하는 방식으로서 염을 포함한 물을 언급하고 있으며, 염 농도의 경우 Na, K와 같은 1가의 염에 대해서는 100~200meq/ℓ, Mg, Ca와 같은 2가의 염에 대해서는 1~20meq/ℓ의 농도 범위를 기술하고 있다.Prior art EP 1,150,620 describes an implant having a hydrophilic surface after SLA surface treatment. The manufacturing method in this document describes i) mechanically roughening the titanium surface through various methods, and ii) containing additives. It describes the manufacturing method of washing the surface with pure water, and then iii) packaging the titanium surface in a container having an inert atmosphere without further processing, and thus the wettability of the titanium surface is 20 to 50 with respect to water. It is described to maintain a hydrophilic surface exhibiting a contact angle of °. In addition, water containing salts is mentioned as a method of maintaining an inert atmosphere, and in the case of salt concentration, 100 to 200 meq / L for monovalent salts such as Na and K, and 1 to 1 for divalent salts such as Mg and Ca. A concentration range of 20 meq / l is described.
하지만, 상기 선행기술의 경우 순수를 사용하여 티타늄 표면을 세척하는 방식을 적용하였는데, 표면 세척에 있어 초음파 방식과 같은 이러한 습식 방식을 적용할 경우 표면에 존재하는 1㎛ 이하의 미세한 표면 오염을 제거하기 힘들 뿐 아니라 초음파가 도달하지 못하는 미세한 요철 부분에 대해서는 세척이 이루어 지기 힘들다는 단점이 있다.However, the prior art has applied a method of cleaning the titanium surface using pure water, when applying such a wet method such as ultrasonic method in the surface cleaning to remove the fine surface contamination of less than 1㎛ present on the surface In addition to the difficulty, there is a disadvantage that it is difficult to clean the minute irregularities that ultrasonic waves do not reach.
이러한 세척 정도를 판단하는 방법으로서 "Handbook of Physical Vapor Deposition (PVD) Processing, Donald M. Mattox, Noyes Publications (1998)"에서는 접촉각 측정을 통해 표면의 세척 정도를 판단할 수 있으며, 초순수에 대한 접촉각이 20°이상인 표면은 오염이 남아있기 때문이라고 추정하고 있으며, 효율적인 방법을 통해 깨끗한 표면을 형성했을 경우 5°에 근접하는 접촉각을 갖는다고 기술하고 있다.As a method of determining the degree of cleaning, in "Handbook of Physical Vapor Deposition (PVD) Processing, Donald M. Mattox, Noyes Publications (1998)", the degree of cleaning of the surface can be determined by measuring the contact angle. Surfaces above 20 ° are assumed to be contaminated and described as having a contact angle close to 5 ° when a clean surface is formed by an efficient method.
또한, 상기 선행기술은 표면의 친수성을 유지하기 위해 염을 함유한 수용액에 보관하는 방식을 적용하였는데, 이때 적용된 염의 농도에 있어서 1가의 염의 경우 100~200meq/ℓ 농도로 충분한데 반해 2가의 염의 경우 1~20meq/ℓ 범위로 그 농도가 너무 낮아 실제 치과용 임플란트 고정체에 적용할 경우 고정체 전체 표면을 충분히 덮을 수 없는 정도로 너무 적은 양인 문제점이 있다.In addition, the prior art has applied a method of storing in an aqueous solution containing a salt in order to maintain the hydrophilicity of the surface, in the case of divalent salt in the case of monovalent salt in the concentration of the applied salt is sufficient, whereas When the concentration is too low in the range of 1 ~ 20 meq / ℓ when applied to the actual dental implant fixture there is a problem that is too small enough to cover the entire surface of the fixture.
또한, 선행기술인 EP 2,121,058호는 상기 EP 1,150,620호에 따른 기술이 갖는 친수성의 한계를 극복하기 위한 것으로서, 크롬황산 표면처리를 통하여 티타늄 표면에 50~100 nm의 나노 포어 구조를 형성시켜야만 접촉각이 10° 이하인 초친수성 표면을 확보할 수 있으며, 건조 후에도 표면의 친수성을 유지하기 위하여 0.5mol/ℓ 이상 바람직하게는 1 mol/ℓ 이상의 전체 이온 농도를 갖는 염 함유 수용액에 보관해야 한다고 기술하고 있다.In addition, the prior art EP 2,121,058 is to overcome the limitations of the hydrophilicity of the technology according to the EP 1,150,620, the contact angle is 10 ° only to form a nanopore structure of 50 ~ 100 nm on the surface of titanium through chromic sulfuric acid surface treatment It is described that superhydrophilic surfaces, which are described below, can be secured and stored in a salt-containing aqueous solution having a total ion concentration of at least 0.5 mol / L and preferably at least 1 mol / L in order to maintain the hydrophilicity of the surface after drying.
그러나, 상기 초친수성 표면을 얻기 위해서는 크롬황산 표면처리를 통한 나노포어 형성과 같은 복잡한 공정을 거쳐야만 하고, 표면의 초친수성을 유지하기 위하여 고농도의 염 용액을 사용하기 때문에 인체 내에 임플란트 고정체를 식립했을 경우 상기 염에 의한 독성 발현 등 안전성의 문제가 발생할 수 있다.However, in order to obtain the superhydrophilic surface, a complex process such as nanopore formation through chromic sulfuric acid surface treatment is required, and implant fixtures are implanted in the human body because a high concentration of salt solution is used to maintain the superhydrophilicity of the surface. In case of safety, such as the expression of toxicity by the salt may occur.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 티타늄 표면의 고유한 물리적 형상을 변화시키지 않으면서 정밀한 건식 표면 세정방식을 통하여 임플란트의 소수성 표면을 초친수성으로 개질하는 방법과 상기 개질된 표면의 초친수성을 장시간 유지시킬 수 있는 보관 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, a method of modifying the hydrophobic surface of an implant to superhydrophilicity through precise dry surface cleaning without changing the inherent physical shape of the titanium surface and the superhydrophilicity of the modified surface An object of the present invention is to provide a storage method that can be maintained for a long time.
또한, 본 발명은 임플란트 표면의 체액 및 혈액 친화성을 향상시켜 임플란트 시술 후 우수한 초기 골형성 효과 및 골융합 기간 단축 효과를 얻을 수 있는 임플란트 표면의 개질방법 및 임플란트 보관방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a method for modifying the implant surface and implant storage method that can improve the body fluid and blood affinity of the implant surface to obtain an excellent initial bone formation effect and shortening the bone fusion period after the implant procedure.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 표면 접촉각이 50°이상인 티타늄 또는 티타늄 합금 재질의 치과용 임플란트 표면을 UV-오존 처리하여 5°이하의 표면 접촉각을 가지는 초친수성 표면으로 개질하는 치과용 임플란트 표면의 친수성 개질 방법을 제공한다.The present invention for achieving the above object is a dental implant surface for modifying a super-hydrophilic surface having a surface contact angle of less than 5 ° by UV-ozone treatment of the surface of the dental implant of titanium or titanium alloy material having a surface contact angle of 50 ° or more It provides a method of hydrophilic modification.
또한, 본 발명은 ⅰ) 티타늄 또는 티타늄 합금 재질의 치과용 임플란트 표면을 UV-오존 처리하여 5°이하의 표면 접촉각을 가지는 초친수성 표면으로 개질하는 단계, 및 ⅱ) 상기 개질된 표면의 친수성 유지를 위하여 2가 염을 함유한 용액에 상기 임플란트의 적어도 일부분을 침지하는 단계를 포함하는 친수성 표면 유지를 위한 임플란트 보관 방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for treating a surface of a dental implant comprising: i) modifying the surface of a dental implant made of titanium or titanium alloy into a superhydrophilic surface having a surface contact angle of 5 ° or less by UV-ozone treatment, and ii) maintaining the hydrophilicity of the modified surface. In order to provide an implant storage method for maintaining a hydrophilic surface comprising the step of immersing at least a portion of the implant in a solution containing a divalent salt.
이때, 상기 UV-오존 처리를 위한 UV 파장대는 오존 발생이 가장 활성화되는 150~254 nm인 것이 바람직하다. 또한, 상기 UV-오존 처리를 위한 UV 선속 밀도(flux density)는 20mW/㎠~1.0W/㎠인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 45mW/㎠~0.2W/㎠ 이다.At this time, the UV wavelength band for the UV-ozone treatment is preferably 150 ~ 254 nm ozone generation is most activated. In addition, the UV flux density for the UV-ozone treatment is preferably 20 mW /
그리고, 상기 UV-오존 처리를 위한 UV 조사 시간은 1분 ~ 1시간인 것이 바람직하며, 상기 UV-오존 처리를 위한 반응챔버 내 온도는 10~80℃인 것이 바람직하다. 또한, 상기 2가 염을 함유한 용액은 Mg2+, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Zn2+ 또는 그 혼합된 형태를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 2가 염을 함유한 용액의 농도는 타이타늄 표면이 대기 중에서 장시간 방치하여도 접촉각이 20°이상이 넘지 않도록 0.01㏖/ℓ~0.5㏖/ℓ인 것이 바람직하다.The UV irradiation time for the UV-ozone treatment is preferably 1 minute to 1 hour, and the temperature in the reaction chamber for the UV-ozone treatment is 10 to 80 ° C. In addition, the solution containing the divalent salt is preferably Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ , Mn2+ , Zn2+ or a mixed form thereof, the solution containing the divalent salt The concentration of is preferably 0.01 mol / l to 0.5 mol / l so that the contact angle does not exceed 20 degrees even if the titanium surface is left in the air for a long time.
본 발명에 따르면 복잡한 공정을 거치지 않고도 임플란트의 소수성 표면을 초친수성 표면으로 개질 및 보관할 수 있으며, 상기 초친수성 표면으로 인하여 임플란트의 생체활성 및 혈액 친화성을 높일 수 있어 임플란트 시술시 초기 골유착능을 향상시키면서 시술기간을 단축하는 효과를 얻을 수 있다.According to the present invention, the hydrophobic surface of the implant can be modified and stored as a superhydrophilic surface without going through a complicated process, and the superhydrophilic surface can increase the bioactivity and blood affinity of the implant, thereby improving initial osteoadhesion at the time of implantation. The effect of shortening the procedure period can be obtained while improving.
도 1, 2는 SA 디스크의 UV-오존 처리시간별 표면 접촉각 변화를 보여주는 그래프 및 사진 결과이다.
도 3은 UV-오존처리 후 2mM, 20mM, 200mM 농도의 염화칼슘 수용액에 보관된 치과용 임플란트의 표면분석 결과이다.
도 4는 UV-오존처리된 치과용 임플란트의 골계면 결합력을 측정한 결과이다.(SA : 산처리 가공, SA(초음파 세척): 산처리 가공 후 초음파 세척, SA(UV-오존 처리): 산처리 가공 후 UV-오존 처리)
도 5는 임플란트가 보관되는 염화칼슘 저농도 수용액의 농도에 따른 골계면 결합력을 측정한 결과이다.
도 6은 임플란트가 보관되는 염화칼슘 고농도 수용액의 농도에 따른 골계면 결합력을 측정한 결과이다.1 and 2 are graphs and photographic results showing the change of the surface contact angle according to the UV-ozone treatment time of the SA disk.
3 is a surface analysis result of a dental implant stored in an aqueous calcium chloride solution of 2mM, 20mM, 200mM concentration after UV-ozone treatment.
4 is a result of measuring the bone interface binding force of the UV-ozone treated dental implants (SA: acid treatment, SA (ultrasound cleaning): ultrasonic treatment after acid treatment, SA (UV-ozone treatment): acid UV-ozone treatment after treatment)
5 is a result of measuring the bone interface binding force according to the concentration of the calcium chloride low concentration aqueous solution in which the implant is stored.
Figure 6 is the result of measuring the bone interface binding force according to the concentration of the calcium chloride high concentration solution in which the implant is stored.
본 발명은 표면 접촉각이 50°이상인 티타늄 또는 티타늄 합금 재질의 치과용 임플란트 표면을 UV-오존 처리하여 5°이하의 표면 접촉각을 가지는 초친수성 표면으로 개질하는 치과용 임플란트 표면의 친수성 개질 방법을 제공한다.The present invention provides a method for hydrophilic modification of a dental implant surface that is modified to a superhydrophilic surface having a surface contact angle of 5 ° or less by UV-ozone treatment of a dental implant surface of titanium or titanium alloy having a surface contact angle of 50 ° or more. .
또한 본 발명은 ⅰ) 티타늄 또는 티타늄 합금 재질의 치과용 임플란트 표면을 UV-오존 처리하여 5°이하의 표면 접촉각을 가지는 초친수성 표면으로 개질하는 단계, 및 ⅱ) 상기 개질된 표면의 친수성 유지를 위하여 2가 염을 함유한 용액에 상기 임플란트의 적어도 일부분을 침지하는 단계를 포함하는 친수성 표면 유지를 위한 임플란트 보관 방법을 제공한다.In another aspect, the present invention is the present invention is to provide a method for cleaning a hydrophilic surface of a titanium or titanium alloy, UV-ozone treatment to a superhydrophilic surface having a surface contact angle of 5 ° or less, and ii) maintaining the hydrophilicity of the modified surface. Provided is an implant storage method for maintaining a hydrophilic surface comprising immersing at least a portion of the implant in a solution containing a divalent salt.
본 발명에 따르면 복잡한 공정을 거치지 않고도 치과용 임플란트 표면을 초친수성으로 개질하여 장기간 보관할 수 있으며, 임플란트 표면의 생체 활성 및 혈액 친화성을 높여 임플란트의 초기 골유착능을 향상시키고 시술기간을 단축시킬 수 있다.According to the present invention, the surface of the dental implant can be modified to be superhydrophilic and stored for a long time without undergoing a complicated process, and the bioactive and blood affinity of the implant surface can be increased to improve the initial bone adhesion of the implant and shorten the procedure period. have.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 상기 본 발명의 일 양상에 따른 치과용 임플란트 및 임플란트의 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a dental implant and a method of manufacturing the implant according to an aspect of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
먼저, 본 명세서에서 용어, "임플란트(implant)"는 상실된 인체 조직을 회복시켜 주는 대치물을 의미하는 것으로, 치과용 임플란트는 일반적으로 상실된 치아의 치근을 대신할 수 있도록 자연 치근이 빠져나간 치조골에 픽스쳐(fixture)를 매식하여 유착시킨 후, 그 상부에 인공 치아를 고정시켜 치아의 원래 기능을 회복하도록 하는 대치물을 의미한다.First, as used herein, the term "implant" refers to a substitute for restoring lost human tissue, and a dental implant is generally a fixture in the alveolar bone from which the natural root is removed to replace the root of the missing tooth. (fixture) refers to a substitute for restoring the original function of the teeth by fixing the artificial teeth on the upper portion after the adhesion.
특히, 본 명세서에서 치과용 임플란트의 표면은 치조골과 유착할 수 있는 픽스쳐의 표면을 의미하는 것으로서, 티타늄 또는 알루미늄, 탄탈륨, 니오븀, 바나듐, 지르코늄, 플래티늄, 마그네슘 및 나트륨 중 하나 이상 및 티타늄을 포함하는 티타늄 합금으로 이루어진 것일 수 있다.In particular, the surface of the dental implant as used herein means the surface of the fixture that can be bonded to the alveolar bone, one or more of titanium or aluminum, tantalum, niobium, vanadium, zirconium, platinum, magnesium and sodium and titanium It may be made of a titanium alloy.
상기 임플란트 표면의 성질은 임플란트 표면에 신생골 조직이 융합되는 골유착 과정에서의 중요한 인자로서, 상기 임플란트 표면에 변화를 주어 경질 조직에 대한 임플란트의 정착성과 또한 임플란트 혼화성을 향상시키고, 임플란트의 골유착을 강화하여 치유 과정을 가속화시킬 수 있다.The property of the implant surface is an important factor in the bone adhesion process in which new bone tissue is fused to the surface of the implant, and changes the surface of the implant to improve the implantability of the hard tissue and also improve the implant miscibility, and the bone adhesion of the implant You can speed up the healing process.
이러한 임플란트의 골유착은 임플란트 표면에 마이크로 단위의 거칠기를 생성하여 향상시킬 수 있으며, 이러한 마이크로 단위의 거칠기는 입자분사법, 흡수성 분사 매질법, 산 에칭법, 알칼리 에칭법, 티타늄 플라스마 스프레이법, 입자분사 후 산처리법, 양극산화법, 레이저 표면가공법 등 다양한 방법에 의하여 형성될 수 있다.Osteo-adhesion of such implants can be improved by creating micro-grained roughness on the implant surface, and the micro-grained roughness can be improved by particle spraying, absorbent spray media, acid etching, alkali etching, titanium plasma spraying, particles After injection, it may be formed by various methods such as acid treatment, anodization, and laser surface processing.
이와 같이 마이크로 단위의 거칠기가 형성된 임플란트는 그 표면적이 증가하여 골유착을 향상시킨다는 장점이 있지만, 임플란트 시술 전까지 보관하는 동안 표면적이 넓은 만큼 공기 중의 여러 오염원으로 인한 오염 발생이 증가한다는 단점이 있다. 특히, 공기 중에 존재하는 탄소 오염원은 상기 임플란트의 표면에 비가역적으로 흡착되어 임플란트 표면을 소수화(hydrophobic)시키게 된다.As described above, the implant formed with the micro roughness has an advantage that the surface area thereof is increased to improve bone adhesion. However, as the surface area is large during storage until the implant procedure, contamination due to various pollutants in the air increases. In particular, carbon pollutants present in the air are irreversibly adsorbed onto the surface of the implant to hydrophobic the surface of the implant.
임플란트의 표면이 상기 오염원들로 인해 오염되어 소수화되면, 임플란트가 생체 내에 이식되었을 때 여러 혈액 단백질들이 임플란트 표면에 부착하지 못하게 되고, 결과적으로 임플란트 표면의 생체 적합성이 감소하여 골유착이 어려워지게 되며, 더 나아가 상기 오염원들로 인한 염증 반응이 유발될 수도 있다.If the surface of the implant is contaminated and hydrophobized by these contaminants, various blood proteins will not adhere to the implant surface when the implant is implanted in vivo, resulting in decreased biocompatibility of the implant surface, making bone adhesion difficult. Furthermore, an inflammatory response may be caused by the pollutants.
따라서 임플란트 표면의 유기 오염원을 제거하고 친수성으로 개질시키기 위한 방법이 필요한데, 이에 본 발명은 표면 접촉각이 50°이상인 소수성을 띄는 치과용 임플란트 표면에 UV-오존 처리를 하여 5°이하의 표면 접촉각을 가지는 초친수성 표면으로 개질하는 것을 특징으로 한다.Therefore, there is a need for a method for removing organic contaminants on the surface of the implant and modifying it hydrophilically. Accordingly, the present invention has a surface contact angle of 5 ° or less by UV-ozone treatment on a hydrophobic dental implant surface having a surface contact angle of 50 ° or more. It is characterized by the modification to a superhydrophilic surface.
이는 기존의 세척방식과는 달리 용매를 사용하지 않고 진공 또는 대기 중에서 이온화된 성분의 반응에 의해 표면의 미세 오염층을 분해시키는 세척 방식으로서, 티타늄 표면의 물리적인 형상을 변화시키지 않아 간단한 공정으로도 표면 접촉각을 5°이하의 초친수성으로 변화시킬 수 있다. 본 발명에 따라 초친수성으로 개질된 임플란트는 시술 후 체액 및 혈액친화성이 우수해 골형성 효과가 뛰어나고 골융합기간이 단축되는 효과를 갖는다.Unlike conventional cleaning methods, this method does not use solvents and decomposes the micro-polluted layer on the surface by reaction of ionized components in vacuum or air. The surface contact angle can be changed to superhydrophilicity of 5 ° or less. According to the present invention, the implant modified with super hydrophilicity has excellent body fluid and blood affinity after the procedure, and has an excellent bone formation effect and a short bone fusion period.
이때, 상기 UV-오존 처리를 위한 UV 파장대는 UV로 인한 오존 발생이 가장 활성화될 수 있도록 150~254 nm 영역을 포함하는 것이 바람직하며, 또한 미세한 요철 부분에 존재하는 1㎛ 이하의 표면 오염도 제거할 수 있도록 상기 UV-오존 처리를 위한 UV 선속 밀도(flux density)는 20mW/㎠ ~ 1.0W/㎠, 바람직하게는 45mW/㎠ ~ 0.2W/㎠ 이 되도록 한다.At this time, the UV wavelength band for the UV-ozone treatment preferably includes a region 150 ~ 254 nm so that ozone generation due to UV is most activated, and also removes surface contamination of less than 1 ㎛ present in the minute uneven portion. The UV flux density for the UV-ozone treatment may be 20 mW /
또한, 충분한 표면 개질이 이루어지기 위하여, 상기 UV 조사 시간은 1분 ~ 1시간인 것이 바람직하며, 상기 UV-오존 처리가 이루어지는 반응챔버 내의 온도는 10 ~ 80℃인 것이 바람직하다.In addition, in order to achieve sufficient surface modification, the UV irradiation time is preferably 1 minute to 1 hour, and the temperature in the reaction chamber in which the UV-ozone treatment is performed is preferably 10 to 80 ° C.
한편, 본 발명의 임플란트 보관방법은 상기 개질된 임플란트 표면이 건조된 후에도 소수화되지 않고 적어도 20°이하의 친수성을 유지할 수 있도록 하기 위하여, 상기 개질된 임플란트를 2가 염을 함유한 용액에 상기 임플란트의 적어도 일부분을 침지하는 것을 특징으로 한다. 이때 상기 2가 염을 함유한 용액은 Mg2+, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Zn2+ 또는 그 혼합된 형태를 포함하는 것이 바람직하다.On the other hand, the implant storage method of the present invention in order to maintain the hydrophilicity of at least 20 ° or less without being hydrophobized even after the modified implant surface is dried, the modified implant of the implant in a solution containing a divalent salt It is characterized by immersing at least a portion. At this time, the
또한, 상기 용액 내의 염은 임플란트 표면을 충분히 덮어 대기 중의 탄소 오염을 차단할 수 있으며, 임플란트 표면이 대기 중에 장시간 방치되어도 접촉각이 20°이상이 넘지 않을 수 있도록 충분한 양이 사용되어야 한다. 이를 위한 상기 2가 염을 함유한 용액의 농도는 0.01㏖/ℓ~ 0.5㏖/ℓ인 것이 바람직한데, 이는 염화칼슘과 같은 2가 염의 경우 임플란트 표면을 충분히 덮을 수 있는 농도는 최소 0.01mol/ℓ 이상이며 0.5mol/ℓ이상일 경우 독성으로 인해 세포를 사멸시킬 수 있기 때문이다.In addition, the salt in the solution may sufficiently cover the surface of the implant to block carbon contamination in the atmosphere, and a sufficient amount should be used so that the contact angle does not exceed 20 ° even if the implant surface is left in the air for a long time. For this purpose, the concentration of the divalent salt-containing solution is preferably 0.01 mol / l to 0.5 mol / l. In the case of divalent salts such as calcium chloride, the concentration that can sufficiently cover the implant surface is at least 0.01 mol / l. This is because if it is more than 0.5 mol / ℓ can kill the cells due to toxicity.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 하나 이상의 구체예를 예시적으로 설명하기 위한 것으로 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the effects of the present invention will be described in detail through examples. However, these embodiments are intended to illustrate one or more embodiments, and the scope of the invention is not limited to these embodiments.
[[실시예Example 1] 치과용 임플란트 표면의 오염원이 제거된 친수성 타이타늄 표면 제조 1] Preparation of Hydrophilic Titanium Surface without Contaminants on Dental Implant Surface
기계가공된 티타늄 임플란트 또는 디스크를 입자 크기 1mm 이하의 Al2O3 분말을 사용하여 블라스팅 압력 1~10기압으로 1~60초간 블라스팅 처리한 후, 혼합산 수용액을 이용한 산처리법을 이용하여 상기 임플란트 또는 디스크 표면에 macro & micro morphology를 부여하였다. 상기 산부식 처리된 치과용 티타늄 임플란트 또는 디스크를 에탄올로 30분간 그리고 증류수로 30분간 초음파 세척한 다음 건조시켰다.The machined titanium implant or disc is blasted for 1 to 60 seconds at a blasting pressure of 1 to 10 atm using Al2 O3 powder having a particle size of 1 mm or less, and then the implant or the acid treatment method using a mixed acid aqueous solution. Macro & micro morphology was applied to the disk surface. The acid-treated dental titanium implant or disc was ultrasonically cleaned for 30 minutes with ethanol and for 30 minutes with distilled water and then dried.
상기 SA(Sandblasting and Acid etching) 공정을 거친 임플란트 또는 디스크에 5분 동안 UV-오존 처리하여 표면에 흡착 및 안정화된 오염원을 제거하였고, 상기 제조한 친수성 임플란트 또는 디스크를 하기 실시예 2 ~ 6에서 사용하였다.
UV-Ozone treatment was performed on the implant or disk subjected to the sandblasting and acid etching (SA) process for 5 minutes to remove contaminants adsorbed and stabilized on the surface, and the prepared hydrophilic implant or disk was used in Examples 2 to 6 below. It was.
[[실시예Example 2] 2]UVUV-오존처리된 치과용 임플란트의Ozone-treated dental implants접촉각Contact angle 측정 실험 Measurement experiment
상기 실시예 1에서 제작한 UV-오존 처리된 치과용 티타늄 디스크의 젖음성을 확인하기 위해 증류수 5ml를 디스크 중앙에 투하하고 측면에서 디지털카메라로 촬영한 후, 측면 사진 분석을 통해 증류수와 타이타늄 표면과의 접촉각을 측정하였다. 그리고 UV-오존 조사시간에 따른 타이타늄 디스크의 젖음성 개선효과를 확인하기 위해 UV-오존 조사시간별로 접촉각을 측정하였다. 이때, 음성 대조군으로는 UV-오존 처리를 하지 않은 디스크를 사용하였다.In order to check the wettability of the UV-ozone treated dental titanium disk produced in Example 1, 5 ml of distilled water was dropped in the center of the disk and photographed with a digital camera from the side. The contact angle was measured. And the contact angle was measured for each UV-ozone irradiation time to determine the effect of improving the wettability of the titanium disk according to the UV-ozone irradiation time. In this case, a disc without UV-ozone treatment was used as a negative control.
도 1에서 보듯이 UV-오존 조사시간이 증가함에 따라 친수성 및 젖음성이 증가하여 SA 디스크의 접촉각이 낮아짐을 확인할 수 있고, 도 2에서 보듯 UV가 5분간 조사되었을 경우 SA 디스크의 접촉각이 97도에서 0도로 낮아져서 친수 표면이 형성되었다.
As shown in FIG. 1, as the UV-ozone irradiation time increases, hydrophilicity and wettability increase, so that the contact angle of the SA disk is lowered. As shown in FIG. 2, the contact angle of the SA disk is 97 degrees when UV is irradiated for 5 minutes. It lowered to 0 degrees, forming a hydrophilic surface.
[[실시예Example 3] 3]UVUV-오존처리 후 염화칼슘 수용액에 보관된 치과용 임플란트의 표면분석-Surface analysis of dental implants stored in aqueous calcium chloride solution after ozone treatment
상기 실시예 1에서 제작한 치과용 타이타늄 임플란트를 UV-오존 처리를 거쳐 다양한 농도의 염화칼슘 수용액 내에 보관하였다. 임플란트 표면이 건조된 후에도 친수성을 유지하기 위해서는 흡습성을 갖는 염화칼슘 성분이 균일하게 표면을 덮고 있어야 하는데, 이를 확인하기 위해 SEM-EDS 장비를 통해 염화칼슘 수용액 농도에 따른 타이타늄 임플란트 표면 변화를 분석하였다.The dental titanium implant prepared in Example 1 was stored in an aqueous solution of calcium chloride at various concentrations through UV-ozone treatment. In order to maintain hydrophilicity even after the implant surface is dried, the hygroscopic calcium chloride component should uniformly cover the surface. To confirm this, the change of the titanium implant surface according to the calcium chloride aqueous solution concentration was analyzed by SEM-EDS.
도 3에서 보듯이 2mM 농도에 담지된 시편의 경우 표면에 분포된 염화칼슘 함량이 너무 적어 타이타늄 임플란트 전체 표면의 20% 이하 수준으로 염화칼슘이 분포되어 있었고, 대기 중에 표면이 노출되었을 경우 친수성 표면이 다시 소수성 표면으로 노화되는 현상을 나타내었다. 반면, 20Mm, 200mM 농도의 염화칼슘 수용액 내에 보관된 시편의 경우 염화칼슘 성분이 대부분의 임플란트 표면을 덮고 있음을 확인하였다.
As shown in FIG. 3, in the case of the specimen loaded at 2mM concentration, the calcium chloride content was too small on the surface, so that the calcium chloride was distributed to 20% or less of the total surface of the titanium implant. When the surface was exposed to the air, the hydrophilic surface was again hydrophobic. The phenomenon of aging to the surface is shown. On the other hand, in the case of the specimen stored in the calcium chloride aqueous solution of 20Mm, 200mM concentration it was confirmed that the calcium chloride component covers most of the implant surface.
[[실시예Example 4] 4]UVUV 처리된 치과용 임플란트의 Of treated dental implants골계면결합력Bone interface strength 측정을 위한 동물실험 Animal experiment for measurement
상기 실시예 1에서 제작한 치과용 임플란트의 임플란트-골계면결합력을 확인하기 위해 마이크로피그(micropig) 경골에 상기 임플란트를 식립하고 16일간 골형성기간 후에 비틀림 제거력(removal torque) 측정을 하였다. 이때, 음성대조군으로는 UV-오존 처리를 하지 않은 SA 임플란트를 사용하였다.In order to confirm the implant-bone interface binding force of the dental implant prepared in Example 1, the implant was placed in a micropig tibia and the torque was measured for 16 minutes after the bone formation period. At this time, a SA implant without UV-ozone treatment was used as the negative control group.
도 4에서 보는 바와 같이, 음성대조군인 SA에 비해 UV를 조사한 실험군에서 비틀림 제거력이 약 50% 가량 향상됨을 확인함으로써, 임플란트-골계면결합력이 강해짐을 확인하였다.
As shown in Figure 4, compared to the negative control group, the torsion removal force is improved by about 50% in the experimental group irradiated with UV, it was confirmed that the implant-bone interface binding force is stronger.
[[실시예Example 5] 염화칼슘 저농도에 따른 치과용 임플란트의 5] Dental implants with low calcium chloride concentration골계면Bone interface 결합력 측정을 위한 동물실험 Animal experiments for measuring binding force
상기 실시예 1에서 제작한 치과용 임플란트를 UV-오존 처리를 거쳐 3가지 농도의 염화칼슘 수용액에 보관 후 임플란트-골계면결합력을 확인하기 위해 마이크로피그(micropig) 경골에 상기 임플란트를 식립하고 21일간 골형성 기간 후에 비틀림 제거력 (removal torque) 측정을 하였다.After the dental implant prepared in Example 1 was stored in a calcium chloride solution at three concentrations through UV-ozone treatment, the implant was implanted in a micropig tibia to check the implant-bone interface. After the formation period, the torque removal measurement was performed.
도 5에서 보는 바와 같이, 2mM의 염화칼슘 수용액에 보관한 시험군에 비해 20mM의 염화칼슘 수용액에 보관한 시험군이 비틀림 제거력에 있어 약 15% 이상 향상됨을 확인함으로써, 임플란트-골계면결합력이 강해짐을 확인하였다.
As shown in Figure 5, compared to the test group stored in the aqueous solution of calcium chloride of 2mM compared to the test group stored in the aqueous solution of calcium chloride of about 20% to improve the torsion removal force, by confirming that the implant-bone interface binding force is confirmed It was.
[[실시예Example 6] 염화칼슘 고농도에 따른 치과용 임플란트의 6] Dental implants with high concentration of calcium chloride골계면Bone interface 결합력 측정을 위한 동물실험 Animal experiments for measuring binding force
상기 실시예 1에서 제작한 치과용 임플란트를 UV-오존 처리를 거쳐 4가지 농도의 염화칼슘 수용액에 보관 후 임플란트-골계면결합력을 확인하기 위해 토끼(rabbit) 경골에 상기 임플란트를 식립하고 14일간 골형성 기간 후에 비틀림 제거력 (removal torque) 측정을 하였다.After the dental implant prepared in Example 1 was stored in calcium chloride solution of 4 concentrations through UV-ozone treatment, the implant was implanted in the rabbit tibia to check the implant-bone interface. After the period, the torque removal measurement was taken.
도 6에서 보는 바와 같이, 20mM, 200mM, 400mM의 염화칼슘 수용액에 보관한 시험군 대비 600mM의 염화칼슘 수용액에 보관한 시험군이 비틀림 제거력에 있어 편차 폭이 크고 평균 결합력도 약간 감소됨을 확인함으로써, 임플란트-골계면결합력이 상대적으로 약해질 수 있음을 확인하였다.
As shown in Figure 6, compared to the test group stored in the calcium chloride aqueous solution of 20mM, 200mM, 400mM compared to the test group stored in 600mM calcium chloride aqueous solution to the torsional removal force was confirmed that the deviation range is large and the average binding force slightly reduced, It was confirmed that bone interface binding force may be relatively weak.
본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.
The present invention is not limited to the above-described specific embodiments and descriptions, and various modifications can be made to those skilled in the art without departing from the gist of the present invention claimed in the claims. And such modifications are within the scope of protection of the present invention.
Claims (14)
Translated fromKoreanⅱ) 상기 개질된 표면의 친수성 유지를 위하여, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Mn2+, Zn2+ 또는 이들이 혼합된 2가 염을 0.01㏖/l~0.5㏖/l 범위로 함유한 용액에 상기 임플란트의 적어도 일부분을 침지하는 단계;
를 포함하는 친수성 표면 유지를 위한 임플란트 보관 방법.Iii) The surface of dental implants made of titanium or titanium alloy is treated with UV-ozone treatment for 1 minute to 1 hour with UV flux density in the range of 20mW / cm2 to 1.0W / cm2 or less. Modifying to a superhydrophilic surface having a surface contact angle of; And
Ii) In order to maintain the hydrophilicity of the modified surface, Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ , Mn2+ , Zn2+ or divalent salts mixed with these in the range of 0.01 mol / l to 0.5 mol / l Immersing at least a portion of the implant in a solution containing it;
Implant storage method for maintaining a hydrophilic surface comprising a.
상기 UV-오존 처리를 위한 UV 파장대가 150 ~ 254 nm인 친수성 표면 유지를 위한 임플란트 보관 방법.The method of claim 7, wherein
Implant storage method for maintaining a hydrophilic surface of the UV wavelength band for the UV-ozone treatment 150 ~ 254 nm.
상기 UV-오존 처리를 위한 UV 선속 밀도(flux density)가 45mW/㎠ ~ 0.2W/㎠ 인 친수성 표면 유지를 위한 임플란트 보관 방법.The method of claim 7, wherein
Implant storage method for maintaining the hydrophilic surface of the UV flux density (flux density) 45mW / ㎠ ~ 0.2W / ㎠ for the UV- ozone treatment.
상기 UV-오존 처리를 위한 반응챔버 내 온도가 10~80℃인 친수성 표면 유지를 위한 임플란트 보관 방법.The method of claim 7, wherein
Implant storage method for maintaining a hydrophilic surface of the temperature in the reaction chamber for the UV- ozone treatment is 10 ~ 80 ℃.
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