KR100777430B1 - Ti thin film coating method by vapor deposition method and apparatus therefor - Google Patents
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Abstract
Translated fromKoreanDescription
Translated fromKorean도 1 : Ti 기상 증착법에 의한 Ti박막 코팅 장치 개념도.1: A conceptual diagram of a Ti thin film coating apparatus by Ti vapor deposition method.
도 2 : Ti 충진부의 온도에 따른 기체의 성분 변화.2: Changes in the composition of the gas according to the temperature of the Ti filling part.
도 3 : Ti 기상 증착의 온도에 따른 Ti 증착량 및 기상 기체의 성분 변화. (가스의 충진챔버의 온도가 1400℃ 인 경우)3: Ti deposition amount and composition of gaseous gas according to the temperature of Ti vapor deposition. (When the temperature of gas filling chamber is 1400 ℃)
본 발명은 생체 재료의 제조에 사용되는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기체상으로 생성된 Ti를 온도 조절에 의하여 시료에 증착시키는 방법을 사용하여 경제적이고 효율적으로 Ti 박막 코팅을 수행할 수 있는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a Ti thin film coating method used in the preparation of a biomaterial, and more particularly, to perform Ti thin film coating economically and efficiently by using a method of depositing a gas generated in a sample by temperature control. It relates to a Ti thin film coating method that can be done.
최근들어 의학의 급속한 발전과 더불어 인체의 치아, 관절 등의 생체 부품에 대한 관심이 급증하기 시작하였다. 특히, 인체 내부에서 오랫동안 존재하거나 사용되어도 부식되거나 기타 화학 반응을 일으키지 않는 생체 재료들에 대한 개발 노력이 점차 증가하고 있는 추세이다.In recent years, with the rapid development of medicine, interest in biological parts such as teeth and joints of the human body has begun to rapidly increase. In particular, efforts to develop biomaterials that do not corrode or cause other chemical reactions even if they exist or are used for a long time in the human body are increasing.
이러한 생체 재료들 중 특히 Ti를 포함하는 합금은 일반적으로 인체와 반응성이 적어 인공 치아, 인공 관절 등의 생체 부품용 재료로 다양한 형태로 사용되어 왔다. 생체 재료에 대한 수요가 증가하면서 철강 제품을 비롯하여 많은 금속 제품들에 대한 생체 친화형 재료로서의 연구가 이루어지고 있으나, 아직 Ti 함금만큼 인체와의 반응성이 적으면서도 실용적인 금속은 현재까지 알려진 바가 없다.Among these biomaterials, alloys containing Ti, in particular, have low reactivity with the human body, and thus have been used in various forms as materials for biological parts such as artificial teeth and artificial joints. As the demand for biomaterials increases, research on biomaterials for many metal products, including steel products, has been conducted. However, there are no known metals that have practically no reactivity with human bodies as Ti alloys.
최근들어 Zr합금을 이용하는 방법 역시 나타나고 있으나 Zr 합금에 대한 인체의 안전성에 대해서는 임상 실험 등에 의한 점검이 미비된 상태이다. 따라서 생체 재료로서의 Ti 재료의 이용은 당분간 꾸준히 계속될 것으로 기대된다.Recently, a method using Zr alloys has also been shown, but the safety of the human body with respect to Zr alloys has not been checked by clinical trials. Therefore, the use of Ti material as a biomaterial is expected to continue steadily for the time being.
하지만, Ti 재료는 그 유용성에 비해 가격이 지나치게 비싸며, 이제까지 이러한 Ti를 포함하는 합금을 이용하여 부품을 생산하는 경우에는 부품의 몸체 대부분을 Ti합금으로 생산하는 것이 일반적이었다. 따라서 생체 재료를 제조하기 위해서는 다량의 Ti 재료가 필요하고, 그에 따라 생산 가격이 지나치게 높아진다는 문제점이 끊임없이 제기되어 왔다.However, Ti materials are too expensive for their usefulness, and when producing parts using such Ti-containing alloys, it has been common to produce most of the body of the parts from Ti alloys. Therefore, a problem has been constantly raised that a large amount of Ti material is required to manufacture the biomaterial, and thus the production price is too high.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 일반적인 금속 소재에 Ti을 박막 코팅하는 기술이 나타나기 시작했고, 다량의 Ti가 필요없는 경제적인 생체 재료의 제조 수단을 제시함과 동시에 일반 금속을 생체 친화형 재료로 활용할 수 있는 가능성을 보여주었다.Therefore, in order to solve this problem, a technique of coating a thin film of Ti on a general metal material has begun to appear, and at the same time, it provides an economical method of manufacturing a biomaterial that does not require a large amount of Ti and utilizes a general metal as a biocompatible material. Showed the possibility.
이러한 박막 코팅 공정으로 제시된 것은 Zn galvanizing 과 같이 수조 속에 Ti를 녹여두고 재료를 용융된 Ti 속으로 담근 후 건조 시키는 방식이었다. 그러나 순수 Ti 합금의 용융 온도는 약 1660℃ 정도로서 일반적인 금속, 즉 철강, Al, 마그네슘 합금 등의 용융 온도 보다도 고온이다. 따라서 금속 모재를 용융된 Ti에 넣어서 코팅하는 경우, 만일 코팅하려는 모재의 용융 온도가 Ti의 용융 온도보다 낮은 재료인 경우에는 코팅 공정에서 모재가 오히려 손상을 입게 되는 문제점이 발생한다.The thin film coating process was suggested by dissolving Ti in a bath like Zn galvanizing, immersing the material into molten Ti and drying. However, the melting temperature of pure Ti alloy is about 1660 ° C, which is higher than the melting temperature of general metals, that is, steel, Al, magnesium alloy and the like. Therefore, when coating the metal base material in the molten Ti, if the melting temperature of the base material to be coated is a material lower than the melting temperature of Ti, the problem occurs that the base material is rather damaged in the coating process.
따라서, 이러한 문제점을 해결하고 보다 현실적인 Ti 코팅 방식을 제안되기에 이르렀다. 여기에는 Ti 박막 코팅 기술로 Thermal spray 방식이 특히 각광을 받았다. Thermal Spray 방식은 금속 재료를 일정 온도로 가열한 후 Ti powder를 고온의 환원성 분위기 가스에 넣은 후 가스의 추진력에 의해서 금속 재료 표면에 물리적으로 흡착시키는 방식이다.Therefore, this problem has been solved and a more realistic Ti coating method has been proposed. In particular, the thermal spray method was particularly popular with Ti thin film coating technology. The thermal spray method is a method of heating a metal material to a certain temperature and then injecting Ti powder into a high temperature reducing atmosphere gas and then physically adsorbing the metal material by the gas propulsion force.
하지만 이러한 공정을 이용하기 위해서는 미세한 Ti powder를 필요로 하는 데, 상업적으로 사용하는 일반적인 환원성 분위기 가스에서 Ti은 Ti 옥사이드로 쉽게 산화되어 버린다. 따라서 Thermal spray 기술도 현실적으로 Ti 금속 박막을 제조하는 데에는 활용하는데 많은 비용과 설비가 필요하다는 어려움이 따른다.However, in order to use such a process, a fine Ti powder is required. In a typical reducing atmosphere gas that is commercially used, Ti is easily oxidized to Ti oxide. Therefore, the thermal spray technology also requires a lot of cost and equipment to be practically used to manufacture Ti metal thin film.
따라서 지금까지는 금속 재료의 표면에 상업적으로 활용 가능한 Ti을 박막 코팅하는 기술은 개발되어져 있지 않은 상태이다.Therefore, until now, a technique for coating a thin film of commercially available Ti on the surface of a metal material has not been developed.
본 발명의 목적은 생체 재료로서 유용하게 사용될 수 있는 Ti 코팅을 효율적으로 수행할 수 있으면서도 많은 비용과 설비가 필요하지 않아 경제적인 Ti 박막 코팅 기상 증착법을 제안하는 것에 있다.An object of the present invention is to propose an economical Ti thin film coating vapor deposition method that can efficiently perform Ti coating which can be usefully used as a biomaterial and does not require much cost and equipment.
본 발명은,The present invention,
Ti 충진부에 Ti를 포함하는 금속 물질 및 Cl2 기체를 채우고 가열하는 Ti 함유 기체 생성 단계;A Ti-containing gas generation step of filling and heating the Ti-filling metal material including Ti and Cl2 gas;
Ti와 반응하여 생성된 Ti 함유 기체를 연결부를 통해 상기 Ti 충진부로부터 Ti 기상 증착부로 이동시키는 이동 단계; 및Moving the Ti-containing gas generated by reacting with Ti from the Ti packing part to the Ti vapor deposition part through a connection part; And
상기 Ti 기상 증착부에서 상기 Ti 함유 기체를 냉각하여 Ti를 박막 코팅하는 코팅 단계;A coating step of coating the Ti thin film by cooling the Ti-containing gas in the Ti vapor deposition unit;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ti 박막 코팅 방법에 관한 것이다.It relates to a Ti thin film coating method comprising a.
나아가 본 발명은,Furthermore, the present invention,
Ti 기상 증착부, Ti 충진부 및 상기 Ti 기상 증착부와 상기 Ti 충진부가 유체 연통되어 내부 기체가 상기 Ti 기상 증착부로부터 상기 Ti 충진부를 거쳐 다시 Ti 기상 증착부로 순환될 수 있도록 설치된 연결부 및 재순환 연결부로 구성된 Ti 박막 코팅 장치에 관한 것이다.Ti vapor deposition unit, Ti filling unit and the Ti vapor deposition unit and the Ti gas deposition unit in fluid communication so that the internal gas is circulated from the Ti vapor deposition unit through the Ti filling unit and the Ti vapor deposition unit and the recycling connection unit It relates to a Ti thin film coating apparatus consisting of.
이하 본 발명에 의한 Ti 박막 코팅 방법에 대하여 첨부된 도면과 함께 상세히 설명한다.Hereinafter, the Ti thin film coating method according to the present invention will be described in detail with the accompanying drawings.
기상 증착법의 수행은 크게 두가지 시스템에서 이루어진다. 상기 두개의 시스템은 각각 Ti precipitation chamber (Ti 기상 증착 챔버)와 Ti supply chamber (Ti 충진 챔버)이며, 양 챔버는 기체가 원활히 순환될 수 있도록 파이프, 튜브 등의 연결 통로로 연결 되어진다. Ti 기상 증착에 사용되는 기체는 Ti와 반응하여 Ti를 함유할 수 있는 기체로서 TiCl2, TiCl3, TiCl4와 같이 Ti과 Cl을 구성 원소로 하는 기체라면 어떤 기체라도 사용할 수 있다. 도1은 이러한 기상 증착법에 대한 기본적인 원리 및 개념을 나타낸다.The performance of vapor deposition is largely done in two systems. The two systems are Ti precipitation chamber (Ti vapor deposition chamber) and Ti supply chamber (Ti filling chamber), respectively, and both chambers are connected by connecting passages such as pipes and tubes so that gas can be circulated smoothly. The gas used for Ti vapor deposition may be any gas as long as it is a gas containing Ti and Cl as a constituent element such as TiCl2 , TiCl3 , TiCl4 as a gas which may contain Ti by reacting with Ti. Fig. 1 shows the basic principle and concept of this vapor deposition method.
Ti의 기상 증착은 다음과 같이 진행된다. 먼저 Ti 충진부는 내부에 Ti sponge, Ti 박판 및 Ti powder 등과 같이 Ti를 포함한 금속 물질로 채워진 기체 챔버임이 바람직하며, 이러한 충진 물질 사이로 기체가 충분히 반응할 수 있도록 고안된다. Ti 금속 물질을 sponge, 박판 및 powder 형태로 사용하는 것도 기체의 반응 속도 증가를 위하여 반응 면적을 최대한 넓힐수 있는 디자인이기 때문이다.Vapor deposition of Ti proceeds as follows. First, the Ti filling unit is preferably a gas chamber filled with a metal material including Ti such as Ti sponge, Ti thin plate, Ti powder, and the like, and is designed to sufficiently react gas between the filling materials. This is because the use of Ti metal material in the form of sponge, thin plate and powder is also designed to maximize the reaction area to increase the reaction rate of gas.
이러한 Ti를 포함하는 금속 물질들과 기체의 반응에 의하여 Ti가 기체 중으로 들어가게 되고, 충분한 양의 Ti가 들어가게 되면 충진 챔버의 온도에 따라서 출구 가스 성분은 달라지게 된다. 예를 들어 충진부의 온도가 1400도 일 때 가스의 성분은 89 vol.% TiCl3, 8 vol.% TiCl2및 3 vol.% TiCl4의 혼합 기체가 나타나게 된다. 효율적이고 안정적인 운전을 위한 충진부의 온도 조건은, 금속 Ti의 용융 온도가 1660℃ 정도인 점을 감안할 때 1100~1600℃ 정도로 유지하는 것이 좋다. 만일 1100℃ 미만일 경우에는 쉽게 충진 반응이 일어나지 않게 되고, 1600℃를 초과하면 Ti가 용융되는 문제점이 발생한다.Ti enters into the gas by the reaction of the metals including Ti and the gas, and when a sufficient amount of Ti enters, the outlet gas component varies depending on the temperature of the filling chamber. For example, when the temperature of the filling part is 1400 degrees, the gas component contains 89 vol.% TiCl3 , 8 vol.% TiCl2, and 3 vol.% TiCl4 . In view of the fact that the melting temperature of the metal Ti is about 1660 ° C, the temperature condition of the filling part for efficient and stable operation is preferably maintained at about 1100 to 1600 ° C. If the temperature is less than 1100 ° C., the filling reaction does not easily occur. If the temperature is more than 1600 ° C., the Ti melts.
충진부에서 생성된 Ti 충진 기체는 출구의 파이프 또는 튜브로 이루어진 연결부를 통해 Ti 기상 증착부로 이동한다. 상기 Ti 기상 증착부 역시 기체 챔버를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 Ti 충진부 및 Ti 기상 증착부 사이의 연결부의 온 도는 상기 Ti 충진부의 온도와 동일하거나 약간 높게 유지하는 것이 필요한데, 만일 연결부의 온도가 낮은 경우에는 이동 통로를 구성하는 파이프 또는 튜브 내에 Ti가 증착될 수 있으므로 주의해야 한다. 따라서, 연결부의 온도는 Ti 충진부보다는 높게 설정하되, Ti의 용융점을 감안하여 1600℃보다는 낮게 설정하는 것이 바람직하다.The Ti filling gas produced at the filling portion is transferred to the Ti vapor deposition portion through a connection consisting of a pipe or tube at the outlet. The Ti vapor deposition unit also preferably uses a gas chamber. It is necessary to keep the temperature of the connection between the Ti filling part and the Ti vapor deposition part to be equal to or slightly higher than the temperature of the Ti filling part. If the temperature of the connecting part is low, Ti is deposited in the pipe or tube constituting the moving passage. Be careful as it can be. Therefore, the temperature of the connection portion is set higher than the Ti filling portion, but in consideration of the melting point of Ti is preferably set lower than 1600 ℃.
이동 통로를 거쳐 Ti 기상 증착 챔버에 도착한 기체는 충진부보다 온도가 낮은 기상 증착부에서 온도 변화에 의한 증착 과정을 거치게 된다. 즉, 기체 상태의 Ti가 금속 재료에 증착될 수 있도록, 기상 증착부의 온도는 충진부의 온도보다 낮게 조절된다. 이 경우, 기상 증착부에 Ti 코팅을 필요로 하는 금속 재료가 존재할 경우, 낮은 온도에 의해 금속 Ti가 Cl과 분리되고 금속 재료의 표면에 서서히 Ti가 코팅되는 것이다.The gas arriving at the Ti vapor deposition chamber through the moving passage is subjected to the deposition process by the temperature change in the vapor deposition unit having a lower temperature than the filling unit. That is, the temperature of the vapor deposition portion is controlled to be lower than the temperature of the filling portion so that Ti in the gaseous state can be deposited on the metal material. In this case, when there is a metal material requiring Ti coating in the vapor deposition portion, the metal Ti is separated from the Cl by a low temperature, and Ti is gradually coated on the surface of the metal material.
효율적인 Ti의 코팅이 이루어지는 기상 증착부의 온도 조건은 초기 Ti 충진부의 온도와 밀접한 관계가 있다. 즉, 충진부의 온도를 1600℃까지 변화시키면서 확인한 결과, 적정한 기상 증착부의 온도는 960℃ 이상부터 Ti 충진부의 온도 이하, 바람직하게는 1400℃ 이하로 조절한다. 증착 단계에서의 시간은 특별히 제한하지 않는데, 이는 증착되는 코팅의 두께가 증착시키는 시간으로 조절이 가능하기 때문이다.The temperature condition of the vapor deposition portion where the efficient Ti coating is performed is closely related to the temperature of the initial Ti filling portion. That is, as a result of checking the temperature of the filling part while changing it to 1600 degreeC, the temperature of a suitable vapor deposition part is adjusted to more than 960 degreeC from the temperature of Ti filling part, below 1400 degreeC. The time in the deposition step is not particularly limited because the thickness of the coating to be deposited can be controlled by the time of deposition.
또한, 기상 증착이 종료된 후의 기체는 재활용을 위하여 다시 재순환 연결부를 통하여 상기 Ti 충진부로 재순환된다. 재순환시 재순환 연결부의 온도는 상기 Ti 기상 증착부의 온도보다 높아야 하며, 이는 역시 재순환 연결부에 잔류 Ti의 증착이 발생하지 않도록 하기 위함이다. 이러한 기체 재순환에 의하여 결과적으로 충진부 내의 Ti 금속 물질만 규칙적으로 교체해 주면 기체의 손실이 없이 지속적으로 Ti 박막 코팅을 수행할 수 있게 된다.In addition, the gas after the vapor deposition is recycled back to the Ti filling through the recycle connection for recycling. The temperature of the recycle connection at the time of recirculation should be higher than the temperature of the Ti vapor deposition, which is also to prevent the deposition of residual Ti at the recycle connection. As a result of this gas recycle, if only Ti metal material in the filling part is regularly replaced, the Ti thin film coating can be continuously performed without loss of gas.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 명확하게 설명하기 위한 것이며, 하기 실시예에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples are intended to clearly describe the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples.
(실시예 1)(Example 1)
금속 기체 챔버 및 금속 파이프를 이용하여 도1과 같은 형태의 Ti 박막 코팅 장치를 제작한 후, Ti 충진부 챔버에 Ti를 함유하는 Ti sponge 및 Cl2 기체를 주입하였다. 그리고 온도를 1400℃로 유지하여 Ti와 Cl2 기체의 반응을 유도하였다. 그 결과, 배출되는 기체의 성분은 89 vol.% TiCl3, 8 vol.% TiCl2및 3 vol.% TiCl3의 혼합 기체로 나타났다. 이러한 온도에 따른 혼합 기체의 부피 비율을 도2에 나타내었다.After the Ti thin film coating apparatus of FIG. 1 was manufactured using the metal gas chamber and the metal pipe, Ti sponge and Cl2 gas containing Ti were injected into the Ti filling chamber. And the temperature was maintained at 1400 ℃ to induce the reaction of Ti and Cl2 gas. As a result, the component of the exhaust gas appeared as a mixed gas of 89 vol.% TiCl3 , 8 vol.% TiCl2 and 3 vol.% TiCl3 . The volume ratio of the mixed gas according to this temperature is shown in FIG.
(실시예 2)(Example 2)
실시예 1의 장치에서 Ti 충진부 챔버로부터 배출되는 기체를 Ti 기상 증착부 챔버로 이동시킨 후, 시료에 증착되는 것을 관찰하였다. 이 경우, 도3에서 보는 바와 같이 온도에 따라 기체가 Ti를 흡수하는 비율이 낮아져서 온도가 내려갈 수록 Ti를 함유하는 기체로부터 Ti가 서서히 석출되기 시작한다. 이 경우 상기 Ti 기상 증착부 챔버 속에 있는 시료의 표면에 Ti가 서서히 증착된다.In the apparatus of Example 1, the gas discharged from the Ti filling chamber was transferred to the Ti vapor deposition chamber, and then deposited on the sample. In this case, as shown in FIG. 3, the rate at which the gas absorbs Ti decreases with temperature, and as the temperature decreases, Ti gradually begins to precipitate from the gas containing Ti. In this case, Ti is gradually deposited on the surface of the sample in the Ti vapor deposition chamber.
도3은 1400℃의 Ti 충진부 챔버에서 Ti가 충진된 가스가, Ti 기상 증착부 챔버의 온도에 따라 시료에 증착되는 Ti의 양 및 그 때의 기체상의 변화를 나타낸다. 도3에 따르면, 960℃ 이상 1400℃ 이하의 온도로 Ti 기상 증착부 챔버의 온도가 유지되는 경우 Ti를 함유하는 기체에서 Ti가 배출되어 시료에 증착될 수 있음을 보여준다. 그러나 온도가 780~960℃로 유지되는 경우에는 Ti가 배출되는 반응이 일어나지 않으며, 온도가 780℃ 이하로 내려가게 되면 기체가 모두 TiCl3와 TiCl2의 직접 응고상으로 석출됨을 알수 있다. 따라서 적정한 Ti 기상 증착부 챔버의 온도는 960℃이상 1400℃임을 알 수 있다.FIG. 3 shows the amount of Ti deposited on the sample according to the temperature of the Ti vapor deposition chamber and the gas phase at that time in which the Ti-filled gas is deposited in the Ti filling chamber at 1400 ° C. According to FIG. 3, when the temperature of the Ti vapor deposition chamber is maintained at a temperature of 960 ° C. or more and 1400 ° C. or less, Ti may be discharged from a gas containing Ti and deposited on a sample. However, when the temperature is maintained at 780 ~ 960 ℃ Ti reaction does not occur, and when the temperature is lowered below 780 ℃ it can be seen that all of the gas is precipitated directly in the solidified phase of TiCl3 and TiCl2 . Therefore, it can be seen that an appropriate temperature of the Ti vapor deposition chamber is 960 ° C or more and 1400 ° C.
본 발명에 의해 생체 재료에 대한 Ti 박막 코팅을 효율적으로 할 수 있고, 나아가 미세 Ti powder와 같은 고가의 재료 및 설비를 필요로 하지 않는 경제적인 Ti 박막 코팅 방법 및 장치를 제공할 수 있다.According to the present invention, a Ti thin film coating on a biomaterial can be efficiently performed, and further, an economical Ti thin film coating method and apparatus that does not require expensive materials and equipment such as fine Ti powder can be provided.
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