【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕この発明は金属浴式によるカーボンブラックの製造法に
関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] This invention relates to a method for producing carbon black using a metal bath method.
従来のカーボンブラックの製造方法は不完全燃焼法であ
る７アーネス法、チャンネル法等と、熱分解法であるア
セチレン法、サーマル法等に分類される。Conventional methods for producing carbon black are classified into incomplete combustion methods such as the 7 Arness method and channel method, and thermal decomposition methods such as the acetylene method and thermal method.
ファーネス法は適量な空気とともに反応炉で原料を連続
的に不完全燃焼して製造する方法であり、原料として天
然ガスを使用するのはガス７アーネス法、粗軽油やエチ
レンボトムを使用するのはオイル７アーネス法と呼ばれ
ている。現在は、この７アーネス法がカーボンボラック
製造の主流を占めている。The furnace method is a manufacturing method in which raw materials are continuously and incompletely combusted in a reactor with an appropriate amount of air.The gas 7 Arness method uses natural gas as a raw material, and the gas 7 Arness method uses crude light oil or ethylene bottoms as a raw material. It is called the Oil 7 Arness method. At present, this 7 Arnes method is the mainstream for producing carbon borac.
チャンネル法はガス状炭化水素を不完全燃焼させ、炎を
チャンネル鋼に衝突させてカーボンブラックを製造する
方法であり、この方法で生成したカーボンブラックは粒
度分布が狭く超微粒子であるため、専ら高級カラー用カ
ーボンブラックとして使用されている。The channel method is a method of producing carbon black by incompletely burning gaseous hydrocarbons and colliding the flame with channel steel.The carbon black produced by this method has a narrow particle size distribution and is ultrafine, so it is used exclusively for high-grade products. Used as color carbon black.
アセチレン法はアセチレンガスが炭素と水素に分解する
ときに発生する大きな熱量を利用し、外部から熱を加え
ることなしに、アセチレンガスを連続的に分解する方法
であり、アセチレンを１８００℃附近で熱分解すると電
気抵抗が０．２２Ωαと低いカーボンブラックが生成す
るため乾電池棒等に利用されている。The acetylene method is a method that uses the large amount of heat generated when acetylene gas is decomposed into carbon and hydrogen to continuously decompose acetylene gas without applying heat from the outside. When decomposed, carbon black with a low electrical resistance of 0.22 Ωα is produced, which is used in dry battery rods and the like.
サーマル法は空気あるいは炎の存在なしに天然ガスを蓄
熱炉中で熱分解してカーボンブラックを製造する方法で
ある。The thermal method is a method of producing carbon black by thermally decomposing natural gas in a regenerator without the presence of air or flame.
ガス７アーネス法の問題点は熱源として原料の天然ガス
を燃焼するため、生成カーボンブラックの収率が低いこ
とである。例えば天然ガスを原料とした場合第１表に示
すようなカーボンブラック収率が報告されている（カー
ボンブラック便覧（カー Ｒンブ−ｙ”、ｐｐＢ金１１
）１０１頁１９７３）。The problem with the Gas 7-Arness method is that the yield of carbon black produced is low because the raw material natural gas is burned as a heat source. For example, when natural gas is used as a raw material, carbon black yields as shown in Table 1 have been reported (Carbon Black Handbook, ppB Gold 11
) 101 p. 1973).
第 １ 表またオイル７アーネス法ではカーボンブラックの収率は
３０〜６５％であるが、粒子径が小さくなるにしたがっ
て収率が低下し高価格となる。Table 1 Also, in the Oil 7 Arness method, the yield of carbon black is 30 to 65%, but as the particle size becomes smaller, the yield decreases and the price becomes higher.
チャンネル法は優れた品質のカーボンブラックを生成す
るが、ｆｘ１表に示すように、さらに一段と収率が低く
なる。Although the channel process produces carbon black of superior quality, it results in even lower yields, as shown in the fx1 table.
アセチレン法は高収率であるが、原料が高価なアセチレ
ンガスに制約されているのが難点である。Although the acetylene method has a high yield, the disadvantage is that the raw material is limited to expensive acetylene gas.
サーマル法は収率は高いが、生成カーボンブラックの粒
子径が大きく、ＦＴクラス（平均粒子径約１５０ｍ）’
）、ＭＴクラス（平均粒子径約５００ｍ）りである。こ
の方法では生成カーボンブラックの粒子径を小さくする
ために、併産する水素ガスを主体とするガスを希しゃく
剤として原料ガスに約％混合する。試みがされイている
が、それでも粒子径は１５０ｍＰと非常に大きく、この
粒子径が大きいことの欠点を克服する必要がある。Although the thermal method has a high yield, the particle size of the produced carbon black is large, making it FT class (average particle size of about 150 m).
), MT class (average particle diameter approximately 500 m). In this method, in order to reduce the particle size of the produced carbon black, approximately % of a co-produced gas mainly consisting of hydrogen gas is mixed with the raw material gas as a diluent. Although attempts have been made, the particle size is still very large at 150 mP, and it is necessary to overcome the disadvantages of this large particle size.
原料の熱分解によるサーマル法、アセチレン法は原料と
して天然ガスやアセチレンガスが使用されているが、油
を利用しているのは、プラズマ帯域での油の熱分解でカ
ーボンブラックが得られるプラズマ法のみである。プラ
ズマ法は微粒カーポンプチックが生成され、歩留も高い
が価格高となり、また８０００℃程度の加熱をうけるた
め生成カーボンブラックの結晶子の厚さくＬｃ ）が６
７〜５３Ａと発達している難点がある。The thermal method, which uses thermal decomposition of raw materials, and the acetylene method use natural gas or acetylene gas as raw materials, but the plasma method, which uses oil, obtains carbon black by thermally decomposing oil in a plasma zone. Only. In the plasma method, fine carpump ticks are produced, and the yield is high, but the price is high.Also, since the plasma method is heated to about 8000°C, the thickness of the crystallites of the produced carbon black (Lc) is 6.
7-53A has a developing drawback.
この発明はかかる問題点を解決したカーボンブラックの
製造方法を得ることを目的とするものである。The object of the present invention is to provide a method for producing carbon black that solves these problems.
この発明のカーボンブラック製造法は１６５０℃〜１２
００℃に保持された金属浴に、飽和高級炭化水素若しく
は不飽和高級炭化水素又はその両者の混合物である原料
油と同時に水素又は水素と一酸。The method for producing carbon black of this invention is from 1650°C to 12°C.
Hydrogen or hydrogen and a monoacid are simultaneously added to a metal bath maintained at 00°C along with a feedstock oil that is a saturated higher hydrocarbon, an unsaturated higher hydrocarbon, or a mixture of both.
化炭素の混合ガスを高速で吹き込む方法である。This method involves blowing a mixed gas of carbon dioxide at high speed.
この発明において水素又は水素と一謙化炭素の混合ガス
を原料油と同時に高速で金属油に吹込むのは原料油の不
完全燃焼を行なうと共に、原料油を微粒化することに粒
子径の小さいサーマルブチツクを高収率で得る。In this invention, hydrogen or a mixed gas of hydrogen and carbon monochloride is injected into the metal oil at high speed at the same time as the feedstock oil to achieve incomplete combustion of the feedstock oil and to atomize the feedstock oil so that the particle size is small. Thermal chips are obtained in high yield.
第１図、第２図はこの発明の一実施例のフローシートを
示し、第１図はカーボンブラック製造工程のフローシー
ト、第２図は金属浴昇温時の７０−シートである。1 and 2 show a flow sheet of an embodiment of the present invention, FIG. 1 is a flow sheet of a carbon black manufacturing process, and FIG. 2 is a 70-sheet when the temperature of a metal bath is raised.
まず第２図に示すように金属浴１の入った炉２中に原料
油３と純醗素４を供給し、原料油３を燃焼して金属浴１
を１６００℃〜１８００℃に昇温する。First, as shown in FIG. 2, feedstock oil 3 and pure nitrogen 4 are supplied into a furnace 2 containing a metal bath 1, and the feedstock oil 3 is combusted to form a metal bath 1.
The temperature is raised to 1600°C to 1800°C.
なお、場合によっては酸素４と同時に石油コークスも吹
込むことも出来るが、石油コークス中には硫黄が含まれ
ているので、ガス精製工程に脱硫工程が必要である。Note that, depending on the case, petroleum coke may also be blown in at the same time as oxygen 4, but since petroleum coke contains sulfur, a desulfurization process is required in the gas purification process.
炉２で発生したガスは熱交換器２１．２２により水２３
を蒸気２４とし、原料油３を予熱して顕熱回収されたの
ち、スクラバー２５で洗滌し、ガスホル、イー２６に貯
蔵される。このときスクラバー２５から沈降槽２７Ｊに
キッシュカーボンとカーボンブラックが混合したものが
回収される。なお、必要があれば、この混合物中に含ま
れる微量金属を除く精製工程が入って来る。The gas generated in the furnace 2 is converted into water 23 by heat exchangers 21 and 22.
The raw material oil 3 is preheated and sensible heat is recovered by converting it into steam 24, and then it is cleaned by a scrubber 25 and stored in Gas Hole and E 26. At this time, a mixture of quiche carbon and carbon black is recovered from the scrubber 25 into the sedimentation tank 27J. Note that, if necessary, a purification step is included to remove trace metals contained in this mixture.
〜炉２中の金属浴１が１６００℃〜１８００°Ｃに昇温し
たのち、第１図のフルーシートに示すようにガス配管系
統を切り換えて、ホルダー５内の水素ガス又は水素ガス
と一酸化炭素の混合物を原料油３と共にランス６で炉２
中に高速で吹込む。~ After the metal bath 1 in the furnace 2 has been heated to 1,600°C to 1,800°C, the gas piping system is switched as shown in the flow sheet of Fig. 1, and the hydrogen gas or hydrogen gas in the holder 5 is mixed with monoxide. A mixture of carbon and raw oil 3 are passed through a lance 6 to a furnace 2.
Blow inside at high speed.
金属浴１から発生したカーボンブラックを含むガスは熱
交換器７，８で顕熱回収されたのち、サイクロン９．バ
ッグフィルター１０およびスクラバー１１に送られ、カ
ーポンプフックが補集され造粒工程１２に送られる。な
お生成したカーボンブラックに若干含有される微粒金属
１３は風力分級１４で除去する。The gas containing carbon black generated from the metal bath 1 undergoes sensible heat recovery in heat exchangers 7 and 8, and then passes through the cyclone 9. It is sent to a bag filter 10 and a scrubber 11, collected by a car pump hook, and sent to a granulation step 12. Note that the fine metal particles 13 slightly contained in the produced carbon black are removed by air classification 14.
一方スクラバー１１から排出される水素ガスはホルダー
５に導かれるが、一部は熱交換器７で予熱されて再びラ
ンス６で炉２中に吹込まれる。この場合、金属浴１の温
度が１２００℃まで降下すれば水素ガスの吹込みを中止
し、ガス配管を切換え純酸素により原料油３を燃焼し金
属浴１を昇温させ、６゜なお、１５は送給用ポンプであ
る。On the other hand, hydrogen gas discharged from the scrubber 11 is guided to the holder 5, but a portion is preheated by the heat exchanger 7 and is again blown into the furnace 2 by the lance 6. In this case, when the temperature of the metal bath 1 drops to 1200°C, the injection of hydrogen gas is stopped, the gas piping is switched, the raw material oil 3 is burned with pure oxygen, and the temperature of the metal bath 1 is raised to 6° and 15°C. is a feeding pump.
次に上記実施例によりカーボンブラックを製造した実例
を示す。Next, an example of producing carbon black according to the above example will be shown.
実例１炉１中で鉄浴量４０ｋｙの鉄浴温度を１６００℃に昇温
したのち、水素ガス１８ＯＮｌ／ｍ−を直径２襲のラン
ス６で吹込み、同時に原料油（コールタールピッチ軟化
点３９°Ｃ）をα１８ｋｇ／＃、で吹込んだ。なお、こ
のときは水素ガスを４５０℃まで予熱したので、鉄浴温
度が１２００℃まで低下することなく６０分操業するこ
とができた。Example 1 After raising the temperature of an iron bath with an iron bath amount of 40 ky to 1600°C in the furnace 1, 18 ONl/m of hydrogen gas was blown in with a lance 6 with two strokes in diameter, and at the same time raw oil (coal tar pitch softening point 39 °C) was blown at α18 kg/#. In this case, since the hydrogen gas was preheated to 450°C, the iron bath temperature could be operated for 60 minutes without dropping to 1200°C.
このとき、吹込んだ原料油５．４ ｋｇに対してカーボ
ンブラックの生成量は４ｋｇであり収率は７４％Ｘ１０
０であった。理論炭素収率は８０％（＝１５．４ｘＯ，９
２）と計算される。また生成カーボンブラックの平均粒
子径は２４ｍＰであった。なお定量は困難であったが、
きらきら輝くキッシュカーボンの存在が少量認められた
。At this time, the amount of carbon black produced was 4 kg for the 5.4 kg of raw material injected, and the yield was 74% x 10
It was 0. Theoretical carbon yield is 80% (=15.4xO,9
2) is calculated. The average particle size of the produced carbon black was 24 mP. Although it was difficult to quantify,
A small amount of sparkling quiche carbon was observed.
実例２上記原料油を酸素でガス化することにより、銅浴温度を
１５８０℃に昇温することができ（銅浴量４０に９）、
この銅浴に上記と同様水素ガスを１８ＯＮｉｌ／ｙｉｔ
ｔ 、で直径２簡のランスで原料油０．１８ゆ廓と同時
に吹込んだが上記実例１と同様３０分間操業することが
できた。Example 2 By gasifying the above raw material oil with oxygen, the copper bath temperature can be raised to 1580°C (copper bath amount 40 to 9),
Hydrogen gas was added to this copper bath at a rate of 18ONil/yit in the same manner as above.
At t, 0.18 liters of raw material oil was injected simultaneously with a lance of 2 diameters, and the operation could be continued for 30 minutes as in Example 1 above.
このとき回収された微粉は４．６ ｋｌ？であったがＣ
ｕＯ粉が含まれており、比重分離して得られたカーボン
ブラックは３．９ユであり、理論炭素収率は７８．５％
となる。また生成カーボンブラックの平均粒子径は４６
ｍＰであり、しかもキッシュカーボンの存在はほとんど
見られなかった。The amount of fine powder collected at this time was 4.6 kl? But C
Contains uO powder, the carbon black obtained by gravity separation is 3.9 U, and the theoretical carbon yield is 78.5%.
becomes. The average particle size of the produced carbon black is 46
mP, and the presence of quiche carbon was hardly observed.
なお上記実施例では金属浴１の昇温工程とカーボンブラ
ックの製造工程の切換時にガス配管の切換を行なってい
るが第６図に示すように炉２の金属浴１底部から酸素４
と原料油３を吹込み、原料油６を燃焼させながら金属浴
１の温度を１６００℃〜１２００°Ｃ間の温度に管理し
、一方上部ランス６から水素ガス３１又は水素と一酸化
炭素の混合ガスを原料油６と共に吹込み、ガス処理ライ
ン３２で連続的にカーボンブラックを製造することがで
きる。In the above embodiment, the gas piping is switched at the time of switching between the temperature raising process of the metal bath 1 and the carbon black manufacturing process, but as shown in FIG.
and raw material oil 3 are blown into the metal bath 1, and while the raw material oil 6 is being combusted, the temperature of the metal bath 1 is controlled at a temperature between 1600° C. and 1200° C., while hydrogen gas 31 or a mixture of hydrogen and carbon monoxide is injected from the upper lance 6. Carbon black can be continuously produced in the gas processing line 32 by blowing gas together with the raw material oil 6.
この発明は以上説明したように、１６００℃〜１２００
℃の金属洛中に高速で原料油を水素ガス又Ｇ訪ｆｌと一
酸化炭素の混合ガスと共に吹込むことから、原料油を微
粒化して不完全燃焼されることができ、微粒なカーボン
ブランクを高収率で得ることができる効果を有する。さ
らに従米のサーマル法と異なり原料としてクレオソート
油ならびに、それ以外の重質油を使用することができる
。As explained above, this invention
By injecting raw material oil into a metal cylinder at high speed together with hydrogen gas or a mixed gas of carbon monoxide and carbon monoxide, the raw material oil can be atomized and incompletely combusted, and the fine carbon blank can be heated to a high temperature. It has the effect that can be obtained in yield. Furthermore, unlike the conventional thermal method, creosote oil and other heavy oils can be used as raw materials.
第１図はこの発明の実施例を示すフローシート、第２図
は上記実施例における金属浴昇温時の７０−シート、第
３図は他の実施例の７四−シートを示す。１・・・金属浴、２・・・炉、３・・・原料油、４・・
・酸素、５．２６・・・ガスホルダ、６・・・ランス、
７，８゜２１．２２・・・熱交換器、９・・・サイクロ
ン、１０・・・バッグフィルタ、１１，２５・・・スク
ラバー、１２・・・造粒工程。FIG. 1 shows a flow sheet showing an embodiment of the present invention, FIG. 2 shows a 70-sheet when the temperature of the metal bath is raised in the above embodiment, and FIG. 3 shows a 74-sheet of another embodiment. 1... Metal bath, 2... Furnace, 3... Raw oil, 4...
・Oxygen, 5.26...Gas holder, 6...Lance,
7,8°21.22... Heat exchanger, 9... Cyclone, 10... Bag filter, 11, 25... Scrubber, 12... Granulation process.
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23525384AJPS61115964A (en) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | Carbon black manufacturing method using metal bath method |
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23525384AJPS61115964A (en) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | Carbon black manufacturing method using metal bath method |
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61115964Atrue JPS61115964A (en) | 1986-06-03 |
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23525384APendingJPS61115964A (en) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | Carbon black manufacturing method using metal bath method |
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61115964A (en) |
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6878262B2 (en) | 2000-12-13 | 2005-04-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Analytical element and measuring device and substrate quantification method using the same |
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6878262B2 (en) | 2000-12-13 | 2005-04-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Analytical element and measuring device and substrate quantification method using the same |
| Publication | Publication Date | Title |
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