【発明の詳細な説明】本発明は連続気泡からなるポリオレフィン発泡体を簡便
に製造する方法を提供するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention provides a method for easily producing polyolefin foam consisting of open cells.
従来独立気泡からなるポリオレフィン発泡体の製造方法
は種々提案されており、また一部は工業化され、多量の
独立気泡ポリオレフイン発泡体特に独立気泡ポリエチレ
ン発泡体が市販されている。一方、連続気泡発泡体とし
てはポリウレタンフオームがポリビニルアルコール多孔
体が代表的で、フィルター、吸音材「吸水材等に使用さ
れておりその用途は多様である。ポリエチレン樹脂をは
じめとするポリオレフィン樹脂については、その耐水性
、耐薬品性、耐懐性、耐熱性など極めてすぐれた特性を
具備しているために、連続気泡からなるポリオレフィン
発泡体の出現が期待されていた。デンプンや食塩等水潟
性粉末とポリオレフィン粉末を焼結もしくは練和して後
、水溶性粉末を溶出除去することにより、比較的かさ比
重の大きい多孔体を得る方法は公知であるが、かさ比重
の小さい柔軟な連続気泡発泡体は得られていない。本発
明はかさ比重の小さい連続気泡ポリオレフィン発泡体を
提供するものである。Various methods for producing closed-cell polyolefin foams have been proposed, some of which have been industrialized, and large quantities of closed-cell polyolefin foams, particularly closed-cell polyethylene foams, are commercially available. On the other hand, polyurethane foam and polyvinyl alcohol porous materials are typical open-cell foams, and their uses are diverse, such as filters, sound-absorbing materials, and water-absorbing materials.For polyolefin resins including polyethylene resins, Since it has extremely excellent properties such as water resistance, chemical resistance, oxidation resistance, and heat resistance, the emergence of polyolefin foam consisting of open cells was expected. A method of obtaining a porous body with a relatively high bulk specific gravity by sintering or kneading powder and polyolefin powder and then eluting and removing the water-soluble powder is known, but flexible open-cell foaming with a low bulk specific gravity is known. The present invention provides an open-cell polyolefin foam having a low bulk specific gravity.
即ち、ポリオレフィン系樹脂１０の重量部に対してチタ
ネート系カップリング剤にて表面処理された無機物粉末
３０〜３００重量部を分散含有する発泡体に変形を与え
て気泡膜を破裂せしめることにより、連続気泡からなる
ポリオレフィン発泡体を製造する方法である。本発明の
特徴は無機物粉末を比較的多量に含有する高倍率のポリ
オレフイン発泡体を作り、これに圧縮力を付加して気泡
膜を破裂することにより気泡を蓮通化することにある。That is, a foam containing 30 to 300 parts by weight of an inorganic powder whose surface has been surface-treated with a titanate coupling agent dispersed in 10 parts by weight of a polyolefin resin is deformed to cause the cell membrane to rupture. This is a method for producing polyolefin foam consisting of cells. The feature of the present invention is to create a polyolefin foam of high magnification containing a relatively large amount of inorganic powder, and to apply a compressive force to the foam to burst the cell membrane, thereby making the cells transparent.
原理的には、圧縮変形を与えればどのような多孔体でも
気泡が破裂して連続気泡化するはずであるが、本発明者
は、後述するように無機物界面とポリマーとの接着力を
積極的に低下せしめるような特定の表面処理をあらかじ
め無機物粉末に施したものを多量含有する発泡体を用い
る時は気泡の運通化が著しく効果的に達成されることを
見出した。本発明において、ポリオレフィン樹脂とは、
例えば、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高
密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンープロピ
レン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリブ
テン−１、エチレンーェチルァクリレート共重合体、エ
チレン−塩化ビニル共重合体、塩素化ポリエチレン等の
オレフィンのホモポリマー及びオレフィンを主成分とす
る共重合体である。In principle, if compressive deformation is applied, the bubbles in any porous material should burst and become open cells, but the inventors actively improved the adhesive force between the inorganic interface and the polymer, as described below. It has been found that when using a foam containing a large amount of inorganic powder that has been previously subjected to a specific surface treatment that reduces the air bubbles, air bubbles can be made more effective. In the present invention, the polyolefin resin is
For example, low density polyethylene, medium density polyethylene, high density polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, polybutene-1, ethylene-ethyl acrylate copolymer, ethylene-vinyl chloride These include copolymers, homopolymers of olefins such as chlorinated polyethylene, and copolymers whose main component is olefins.
上記ポリオレフィン樹脂と他の熱可塑性樹脂やェラスト
マーとのブレンドも含まれる。本発明において、無機物
粉末とは例えば水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウ
ム、塩基性炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、など
の水和物；炭酸カルシウム等の炭酸塩；夕ルクやクレー
等の珪酸塩及び珪酸；石コゥ等の硫酸塩及び亜硫酸塩で
ある。炭酸カルシウムや水酸化カルシウムが好んで使用
される。無機物粉末はその２種以上を混合物として使用
されることもある。無機物粉末の添加量はポリマー１０
０重量部に対して３の重量部以上３００重量部以下の割
合である。３０重量部未満では添加効果が小さく、圧縮
付与による気泡膜の蓮通化が容易でない。Blends of the above polyolefin resins with other thermoplastic resins and elastomers are also included. In the present invention, inorganic powders include, for example, hydrates such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, basic magnesium carbonate, and calcium hydroxide; carbonates such as calcium carbonate; silicates and silicic acids such as turk and clay; These are sulfates and sulfites such as gypsum. Calcium carbonate and calcium hydroxide are preferably used. Inorganic powders may be used as a mixture of two or more types. The amount of inorganic powder added is 10% of the polymer
The ratio is from 3 parts by weight to 300 parts by weight to 0 parts by weight. If it is less than 30 parts by weight, the effect of addition will be small and it will not be easy to form a foamed membrane through compression.
他方、３００重量部より多いと発泡に著しい悪影響を与
えるため発泡倍率５倍以上のものを得るのが容易でない
。本発明においては無機物粉末を多量に含むポリオレフ
ィン発泡体であればよいが、その発泡体を製造する際に
市販の無機物粉末に特定の表面処理を施すことが必要で
ある。On the other hand, if the amount exceeds 300 parts by weight, it will have a significant adverse effect on foaming, making it difficult to obtain a foaming ratio of 5 times or more. In the present invention, any polyolefin foam containing a large amount of inorganic powder may be used, but when producing the foam, it is necessary to subject commercially available inorganic powder to a specific surface treatment.
一般に表面処理法としてはアクリル酸、マレィン酸等の
重合性有機酸による方法やシランカッブリング剤による
方法等が知られているが、これらは無機物とポリマーの
マトリックスとの間に化学的な結合を生成させる方法で
ある。本発明においてはこのような結合は有害である。
無機物表面にステアリル基等の移動度に富む飽和炭化水
素連鎖を形成させることが最も好ましいのである。この
ような炭化水素連鎖はＣ８〜Ｃ２２であり、これらが他
の原子団を介して無機物表面に付着していればよい。本
発明ではこのような表面状態を実現するには、ィソプロ
ピルートリィソステアロィルチタネート等のチタネート
系カップリング剤を用いる。本発明において用いるポリ
オレフィン発泡体はいかなる方法で得られたものでもよ
くその製造方法は限定されない。Generally known surface treatment methods include methods using polymerizable organic acids such as acrylic acid and maleic acid, and methods using silane coupling agents, but these methods create a chemical bond between an inorganic substance and a polymer matrix. This is a method of generating. Such binding is detrimental to the present invention.
It is most preferable to form a highly mobile saturated hydrocarbon chain such as a stearyl group on the surface of the inorganic substance. Such hydrocarbon chains are C8 to C22, and it is sufficient if they are attached to the surface of the inorganic substance via other atomic groups. In the present invention, to achieve such a surface condition, a titanate coupling agent such as isopropyl tri-isostearoyl titanate is used. The polyolefin foam used in the present invention may be obtained by any method and the manufacturing method thereof is not limited.
一般的なよく知られた方法としては熱分解型発泡剤を用
いる方法がある。その中でも高発泡率のポリオレフィン
発泡体を得るために行われている、化学架橋法又は放射
線架橋法を利用した発泡体製造方法で得られた架橋ポリ
オレフィン発泡体が本発明では好ましい。次にこの方法
によって無機物粉末を多量に含有するポリオレフィン発
泡体を製造する方法について述べる。A common and well-known method is to use a pyrolytic blowing agent. Among these, a crosslinked polyolefin foam obtained by a foam manufacturing method using a chemical crosslinking method or a radiation crosslinking method, which is carried out to obtain a polyolefin foam with a high expansion rate, is preferred in the present invention. Next, a method for producing a polyolefin foam containing a large amount of inorganic powder using this method will be described.
すなわち、ポリオレフィン樹脂１０の重量部、熱分解型
発泡剤５〜３０重量部及び無機物粉末３０〜３０の重量
部からなる組成物を混練し、所望の形状に成形した後、
架橋せしめ、次にその組成物中の熱分解型発泡剤の分解
温度以上に加熱して発泡体を得る方法である。That is, after kneading a composition consisting of 10 parts by weight of polyolefin resin, 5 to 30 parts by weight of a pyrolyzable blowing agent, and 30 to 30 parts by weight of inorganic powder and molding it into a desired shape,
This is a method of crosslinking and then heating the composition to a temperature higher than the decomposition temperature of the thermally decomposable blowing agent in the composition to obtain a foam.
なお、ここで架橋は放射線架橋によってもよいし、上記
組成物にさらに化学架橋剤を添加した組成物を用いる化
学架橋によってもよい。熱分解型発泡剤とは、例えば、
アゾジカルボンアミド、ジニト０ソベンタメチレンテト
ラミン、Ｐ・Ｐ−オキシビスベンゼンスルフオニルヒド
ラジドなどの有機分解型発泡剤、あるいは重炭酸ソーダ
、炭酸ソーダなどの無機分解型発泡剤である。Note that the crosslinking here may be carried out by radiation crosslinking or by chemical crosslinking using a composition obtained by further adding a chemical crosslinking agent to the above composition. Pyrolytic foaming agents are, for example,
These are organic decomposition-type blowing agents such as azodicarbonamide, dinitrosobentamethylenetetramine, and P.P-oxybisbenzenesulfonyl hydrazide, or inorganic decomposition-type blowing agents such as sodium bicarbonate and soda carbonate.
アゾジカルボンアミドがガス発生量が多く製品に悪影響
を与えないので最も好ましい。発泡剤の種類によりガス
発生量が異なるので添加量はそれに応じて変わるが、発
泡倍率にして５倍以上５０倍以下になるように添加する
。これを発泡剤添加量で示すと２〜４の重量部通常５〜
３の重量部となる。また架橋処理は組成物を混練成形し
た後になされるがその架橋法としては前述の如く、化学
架橋方法及び照射架橋方法のいずれも採用される。Azodicarbonamide is the most preferred because it generates a large amount of gas and does not adversely affect the product. The amount of gas generated varies depending on the type of foaming agent, so the amount added will vary accordingly, but it should be added so that the foaming ratio is 5 times or more and 50 times or less. The amount of foaming agent added is 2 to 4 parts by weight, usually 5 to 4 parts by weight.
3 parts by weight. Further, the crosslinking treatment is carried out after the composition is kneaded and molded, and as the crosslinking method, both the chemical crosslinking method and the irradiation crosslinking method are employed as described above.
前者については、有機過酸化物、たとえばジクミルパー
オキサィド等による架橋あるいはシラン化合物を用いる
いわゆるシラン架橋が代表的である。この場合には組成
物の濠練成形時にこれら架橋剤を同時に添加しておき、
有機過酸化物の場合にはその分解温度以上に加熱するこ
とが架橋処理操作となり、シラン架橋の場合には大気中
放置もしくは温水中浸漬等がこれに相当する。一方照射
架橋は主に電子線もしくはガンマ一線の照射によりなさ
れる。いずれの場合も架橋助剤としての多官能性モノマ
ーを併用することもできる。発泡処理は熱分解型発泡剤
の分解温度以上に加熱することによってなされる。As for the former, typical examples include crosslinking using an organic peroxide such as dicumyl peroxide, or so-called silane crosslinking using a silane compound. In this case, these crosslinking agents are added at the same time when the composition is kneaded and molded,
In the case of organic peroxides, the crosslinking treatment involves heating above the decomposition temperature, and in the case of silane crosslinking, this corresponds to leaving in the air or immersing in hot water. On the other hand, irradiation crosslinking is mainly performed by irradiation with electron beams or gamma rays. In either case, a polyfunctional monomer as a crosslinking aid may also be used. The foaming treatment is carried out by heating to a temperature higher than the decomposition temperature of the pyrolytic foaming agent.
発泡剤がアゾジカルボンアミドの場合には通常１７０ｏ
ｏ以上である。化学架橋剤を使用する場合には架橋化と
発泡化を別々の工程でなく、両者を含む組成物を単に発
泡剤の分解温度以上に加熱してなされる場合が多い。加
熱は加熱空気の気体、溶融塩や低融点合金や高沸点液体
、高周波誘電加熱等によって行なわれる。本発明におい
ては上記によって得た発泡体に変形を与えて気泡膜を蓮
通化する。When the blowing agent is azodicarbonamide, the temperature is usually 170o.
o or more. When a chemical crosslinking agent is used, crosslinking and foaming are not performed in separate steps, but are often carried out by simply heating a composition containing both to a temperature above the decomposition temperature of the foaming agent. Heating is performed using heated air gas, molten salt, low melting point alloy, high boiling point liquid, high frequency dielectric heating, etc. In the present invention, the foam obtained as described above is deformed to form a cell membrane.
変形は圧縮、せん断、引張り、もみほぐし等で与える。
その中でも圧縮変形が最も好ましくその付与の手段とし
ては、２軸以上のローラを通す方法が最も工業的である
。またくり返し圧縮や衝撃的な圧縮による方法もある。
圧縮変形の大きさは通常もとの厚さの投下の厭虻縮する
。織物含め場合には点。Deformation is given by compression, shearing, tension, kneading, etc.
Among these, compressive deformation is the most preferred and the most industrial method for applying it is to pass it through two or more rollers. There are also methods using repeated compression or impact compression.
The magnitude of the compressive deformation is usually less than the original thickness of the drop. Points if textiles are included.
以下の厚さに圧縮しても気泡の蓮通化は容易におこらな
いが、本発明では言の圧縮で容易に達成できる。本発明
により得られた連続気泡ポリオレフィン発泡体は、その
すぐれた耐薬品性、耐候‘性、耐熱性等の特徴を生かし
て酸性もしくはアルカリ性液体を対象とするフィルター
及び吸収材やそのすぐれた柔軟性を生かして電子機器部
品の包装材等に多用される。Even if the foam is compressed to a thickness below, the formation of bubbles does not easily occur, but in the present invention, it can be easily achieved by compression. The open-cell polyolefin foam obtained by the present invention can be used as a filter or absorbent material for acidic or alkaline liquids by taking advantage of its excellent chemical resistance, weather resistance, heat resistance, etc., and its excellent flexibility. Taking advantage of this, it is often used as packaging material for electronic device parts.
次に本発明を実施例によって説明する。Next, the present invention will be explained by examples.
実施例 １市販の低密度ポリエチレン（密度０．９２夕／洲、メル
トィンデックス１．０）１０の重量部、水酸化アルミニ
ウム徴粉体（昭和電工株式会社製 商品名ハイジライド
日−４２）１５の重量部、チタネート系カップリング剤
であるイソプロピルートリイソステアロィルチタネート
４．５重量部、アゾジカルボンアミド１５重量部及びジ
クミルパーオキサィド１重量部の割合からなる組成物を
温度１３０ｏｏのオープンロールにより混練し、ホット
プレスにより厚さ３肋のシートに成形した。Example 1 10 parts by weight of commercially available low-density polyethylene (density 0.92 m/s, melt index 1.0), 15 parts by weight of aluminum hydroxide powder (manufactured by Showa Denko K.K., trade name Hygelide 42) A composition consisting of 4.5 parts by weight of isopropyl triisostearoyl titanate which is a titanate coupling agent, 15 parts by weight of azodicarbonamide and 1 part by weight of dicumyl peroxide was heated at a temperature of 130 oo The mixture was kneaded using an open roll and formed into a sheet with a thickness of 3 ribs using a hot press.
なお、上記において、ロール混線に先立ち高速燈梓機を
使用してチタネート系カップリング剤による水酸化アル
ミニウム粉末の表面処理を行なった。このシートを２０
０００のウッド氏合金俗に１０分間浸潰して厚さ１０肋
、かさ密度０．０６７夕／地の発泡体を得た。In the above, the aluminum hydroxide powder was surface-treated with a titanate-based coupling agent using a high-speed light combing machine prior to roll cross-wiring. 20 sheets of this
000 Wood's alloy for 10 minutes to obtain a foam having a thickness of 10 ribs and a bulk density of 0.067 mm/base.
その後ロール間隔２柳に設定した２鞠ロールの間を通過
させた。表皮部分をスライスして除き、水中に浸潰した
ところ直ちに吸水し、取り出していざると水がしたたり
落ちた。これから気泡の蓮通化が十分に進んでいること
がわかる。比較例 １上記実施例において、水酸化アル
ミニウム粉末及びカップリング剤を除いた組成で同様に
行なって厚さ１１肌でかさ密度００３６多／地の発泡体
を得た。Thereafter, it was passed between two rolls set at a roll spacing of 2yanagi. When the epidermis was sliced off and submerged in water, it absorbed water immediately, and water dripped out if it was not removed. From this, it can be seen that the formation of bubbles has progressed sufficiently. Comparative Example 1 A foam having a thickness of 11 mm and a bulk density of 0.036 mm was obtained by carrying out the same procedure as in the above Example except that the aluminum hydroxide powder and the coupling agent were not included.
これを間隔２側に設定した２鞠ロールに通し、表皮部分
をスライスして除き水中に浸潰したが顕著な吸水はなか
った。これは気泡の蓮通化がおこっていないことを示し
ている。実施例 ２〜５実施例１で用いたと同じ低密度ポリエチレン１０の重量
部に重質炭酸カルシウム（白石カルシウム株式会社製
ホヮィトンＳＳＢ）を第１表に示す割合（ただし添加し
ない場合と比較例２とする）で添加し、更に発泡剤とし
てアゾジカルボンアミド５重量部及び加橋剤としてジク
ミルパーオキサィド１。This was passed through a two-mall roll set at a spacing of 2, and the epidermis was sliced off and submerged in water, but no significant water absorption occurred. This indicates that the bubbles are not converted into a liquid. Examples 2 to 5 Heavy calcium carbonate (manufactured by Shiroishi Calcium Co., Ltd.) was added to 10 parts by weight of the same low-density polyethylene used in Example 1.
Whitton SSB) was added in the proportions shown in Table 1 (however, the case where it was not added was referred to as Comparative Example 2), and 5 parts by weight of azodicarbonamide as a blowing agent and 1 part of dicumyl peroxide as a crosslinking agent.
０重量部を前記実施例１と同様に濠練し成形した。0 parts by weight was kneaded and molded in the same manner as in Example 1 above.
なお、上記炭酸カルシウムはあらかじめチタネート系カ
ップリング剤であるィソプロピルートリィソステアロィ
ルチタネートを炭酸カルシウム１０の重量部に対して３
重量部の割合で添加し小型高速欄洋機により前処理した
ものである。得られたシートの小片を加熱して発泡させ
、得られた発泡体のかご密度を第１表にまとめた。更に
この発泡体シートをこの厚さのきのスリット間隔に設定
した２軸ロールの間を２回通した。このものを水中に浸
潰して水の吸水量によって気泡の運通程度を評価し第１
表に判定結果を示した。この結果からも明らかなように
、無機物粉末を全く添加しないもの（比較例２）は蓮通
化が困難であるが、３の重量部以上の添加で蓮通化が可
能となり６の重量部以上で極めて容易になる。第１表The above calcium carbonate is prepared by adding isopropyl tri-isostearoyl titanate, which is a titanate coupling agent, to 10 parts by weight of calcium carbonate in advance.
It is added in parts by weight and pretreated with a small high-speed transom. The resulting sheet pieces were heated and foamed, and the cage densities of the resulting foams are summarized in Table 1. Furthermore, this foam sheet was passed twice between two screw rolls having the same thickness and slit spacing. This product was immersed in water and the degree of bubble transport was evaluated based on the amount of water absorbed.
The judgment results are shown in the table. As is clear from this result, it is difficult to make the lotus pass with the product without any inorganic powder added (Comparative Example 2), but it is possible to make the lotus pass with the addition of 3 parts by weight or more, and it is extremely difficult to make the lotus pass with the addition of 3 parts by weight or more. becomes easier. Table 1
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13059377AJPS6023132B2 (en) | 1977-10-31 | 1977-10-31 | Method for manufacturing open-cell polyolefin foam |
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13059377AJPS6023132B2 (en) | 1977-10-31 | 1977-10-31 | Method for manufacturing open-cell polyolefin foam |
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5463172A JPS5463172A (en) | 1979-05-21 |
| JPS6023132B2true JPS6023132B2 (en) | 1985-06-06 |
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13059377AExpiredJPS6023132B2 (en) | 1977-10-31 | 1977-10-31 | Method for manufacturing open-cell polyolefin foam |
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