【発明の詳細な説明】本発明は、太陽電池、電子写真感光体その他に利用され
るアモルファスシリコンの製造方法に関するものである
。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing amorphous silicon used in solar cells, electrophotographic photoreceptors, and the like.
更に詳しくはアモルファスシリコン（以後ａ−８４の略
記号によって表わす）・生成時に真空槽内に存在させる
水素ガス圧を制御して、所定の性能を有するａ−８１を
安定にまた再現性よく製造する方法に関する。More specifically, amorphous silicon (hereinafter abbreviated as a-84) is produced by controlling the hydrogen gas pressure present in the vacuum chamber during production to produce a-81 with predetermined performance stably and with good reproducibility. Regarding the method.
近年、気相成長法によシ得られるａ−８１は、太陽電池
その他において極めて有用である点で注目を浴びている
。従来におけるａ−８１の製造方法としては、例えば本
願出願人による特願昭５４−８９４４０号のような直流
イオンブレーティング法に基づく蒸着法を挙げることが
できる。この方法は、真空槽内にシリコン蒸発源と基体
とを配設し、蒸発源よ少シリコンを蒸発させてその蒸気
に例えばタングステンヒーターよ）放出される熱電子を
照射してクリコン蒸気を活性化し、シリコン蒸気を電離
させ１．生成したシリコンイオンを、負の直流電圧を印
加した前記基体に衝央させることＫより、当核基体の表
面にａ−８１を形成させるものである。賞、この際水素
オス等を添加してシリコ５ン膜中に水素ガス等を含有さ
せる事ができる。In recent years, a-81 obtained by vapor phase growth has attracted attention because it is extremely useful in solar cells and other applications. Conventional methods for producing a-81 include, for example, a vapor deposition method based on a direct current ion brating method, as disclosed in Japanese Patent Application No. 54-89440 by the applicant of the present invention. In this method, a silicon evaporation source and a substrate are placed in a vacuum chamber, a small amount of silicon is evaporated from the evaporation source, and the vapor is irradiated with thermionic electrons emitted from, for example, a tungsten heater, to activate the Cricon vapor. , ionizing silicon vapor 1. By focusing the generated silicon ions on the substrate to which a negative DC voltage is applied, a-81 is formed on the surface of the nuclear substrate. At this time, hydrogen gas or the like can be added to the silicone film to contain hydrogen gas or the like.
しかしながら、このような直流イオンプレーティグ法に
おいて社、熱電子を放出させるためのタングステンヒー
ターよシタングステンが蒸発し、形成されるａ−１ｉ１
・・ｉ中に好ましくない不純物として混入するようにな
ると共に１シリコンイオンの生成を定常的に行なうため
にはシリコン蒸発源よシの蒸発速度を一定以下とするこ
とができず、このため所期の性能のａ−８１を形成する
ことができない場合がある。However, in such a DC ion plating method, the tungsten heater for emitting thermoelectrons evaporates the tungsten and forms a-1i1.
...In addition to contaminating silicon ions as undesirable impurities, the evaporation rate of the silicon evaporation source cannot be kept below a certain level in order to consistently generate one silicon ion. In some cases, it may not be possible to form a-81 with the performance of
父上記の如き方法によって形成されるａ−８１！Ｉｃは
、非晶質というその不規則な原子配列構造によシ、いわ
ゆるダングリングボンドが多く存在する。このダングリ
ングボンドは、結合をつくるべき電子が結合をつくらず
にそのまま残っている状態若しく社共有結合が切れたま
まの状態であシ、このため光電現象などのシリコンの半
導体材料としての作用が十分に発揮されない欠点がある
。Father a-81 formed by the above method! Ic has many so-called dangling bonds due to its amorphous structure with irregular atomic arrangement. This dangling bond is a state in which electrons that should form a bond do not form a bond and remain as they are, or a state in which a covalent bond remains broken, and this causes the effects of silicon as a semiconductor material, such as photoelectric phenomena. It has the disadvantage that it is not fully utilized.
一方、シラン（８１Ｈ４）ガスをグロー放電により分解
せしめて生成するシリコンイオンによりａ−８１を形成
させ、同時に生ずる活性水素原子をａ−８１に導入して
そのダングリングボンドを封鎖する方法も知られている
が、この方法において、は、シリコンに対する水素原子
の割合を任意に変化せしめることが不可能であ）、この
丸め所期の特性を有するａ−８１を得ることは困難であ
る。また水素ガス雰囲気中でのシリコンのスパッタ法亀
知られているが、この方法では膜形成速度が遅いという
欠点がある。On the other hand, there is also a known method in which silane (81H4) gas is decomposed by glow discharge to form a-81 using silicon ions, and simultaneously generated active hydrogen atoms are introduced into a-81 to seal the dangling bonds. However, in this method, it is impossible to arbitrarily change the ratio of hydrogen atoms to silicon, and it is difficult to obtain a-81 having the desired rounding characteristics. A method of sputtering silicon in a hydrogen gas atmosphere is also known, but this method has the disadvantage of slow film formation speed.
これらの不都合に対して特許＠ ５４−１５２４５５の
ように、シリコン蒸発源及び基体を配設した真空槽内に
、放電によって生成させたイオン化水素を導入し、前記
真空槽内を１０’テｏｒｒ以下の制御された真空度に保
ち、イオン化水素が存在する雰囲気下において前記シリ
コン蒸発源からシリコンを蒸発させて、前記基体０表面
に蒸着させるととＫよって、水素原子を導入し九ａ−８
１を前記基体の表面に形成させるａ−８１０製造方法が
提示されている。To solve these problems, as in patent @ 54-152455, ionized hydrogen generated by electric discharge is introduced into a vacuum chamber in which a silicon evaporation source and a substrate are arranged, and the temperature inside the vacuum chamber is reduced to 10'Teorr or less. Silicon is evaporated from the silicon evaporation source in an atmosphere where ionized hydrogen is present while maintaining a controlled degree of vacuum, and is deposited on the surface of the substrate 0. Therefore, hydrogen atoms are introduced.
A method for manufacturing A-810 is presented in which A-810 is formed on the surface of the substrate.
前、記、特許＠ ５４−１５２４５５ ＫオＩＡ−ｔ”
は、単ナル水素ガスで杜なく、例えば水素放電管等によ
り解離され九水素イオン及び活性水素が真空槽内に導入
される。このためａ−８１中に在するダングリングボン
ドは水素原子によ）、より効果的に封鎖されるがなおａ
−８１を形成するときの水素ガス圧の大小により半導体
特性が大きく左右される。即ち水素ガス圧が過大のとき
はシリコン蒸気の蒸発飛翔が妨害される外過剰の水素原
子がａ−―・％÷−≠中に導入されてａ−８１本来の特
性を失うに到る。又水素ガス圧が過小であるとダングリ
ングボンドの封鎖が不充分となシ所望の半導体特性が得
られないなどの問題があり、ａ−ｓｔ製造時・のよ、］
゛ノきめ細い水素ガス圧の制御さ望まれる。Patent @ 54-152455 KOIA-t”
is not limited to monohydrogen gas, but is dissociated using, for example, a hydrogen discharge tube, and nine hydrogen ions and active hydrogen are introduced into the vacuum chamber. Therefore, the dangling bonds present in a-81 are more effectively blocked by hydrogen atoms), but still a
The semiconductor characteristics are greatly influenced by the magnitude of the hydrogen gas pressure when forming -81. That is, when the hydrogen gas pressure is excessive, the evaporation flight of silicon vapor is obstructed, and excessive hydrogen atoms are introduced into a--%÷-≠, resulting in the loss of the original characteristics of a-81. In addition, if the hydrogen gas pressure is too low, there are problems such as insufficient sealing of dangling bonds and the inability to obtain the desired semiconductor characteristics, which may occur during A-ST production.]
Fine control of hydrogen gas pressure is desired.
本発明は前記実情に鑑みて見い出されたものでぐれ九ａ
−８１の製造方法を提供することを目的とする。The present invention was discovered in view of the above-mentioned circumstances.
-81.
前記の目的は放電によって発生させた活性水素およびイ
オン化水素を含む水素ガスを導入した真空槽内に、基体
とシリコン蒸発源とを空間を介して対向させて配設し、
前記基体表面に前記蒸発源から蒸発させ九シリコンを堆
積させるａ−８１の製造方法において、前記真空槽内の
水素ガス圧がガス圧制御装置によって制御された状態の
下で、前記基体表面に前記蒸発源から蒸発させた蒸着物
質を蒸着、堆積させることを特徴としたａ−８１の製造
、方法によって達成される。The above object is to dispose a substrate and a silicon evaporation source facing each other with a space in between in a vacuum chamber into which hydrogen gas containing active hydrogen and ionized hydrogen generated by electric discharge is introduced.
In the manufacturing method of a-81, in which silicon is deposited on the surface of the substrate by evaporation from the evaporation source, the hydrogen gas pressure in the vacuum chamber is controlled by a gas pressure control device, and the silicon is deposited on the surface of the substrate. This is achieved by the manufacturing method of a-81, which is characterized in that a vapor deposition material evaporated from an evaporation source is vapor-deposited.
又本発明の好ましい実施態様によれば前記真空槽内の水
素ガス圧は好ましくは１０−１〜１０４Ｔｏｒｒの範囲
内で一定圧Ｋ又は変動する圧に制御されてよく、ガス圧
検知素子と尚蚊検知素子の信号により制御される水素ガ
ス流量制御装置とを有するガス圧制御装置によ）制御さ
れる。According to a preferred embodiment of the present invention, the hydrogen gas pressure in the vacuum chamber may be preferably controlled to a constant pressure K or a fluctuating pressure within the range of 10-1 to 104 Torr, and the gas pressure sensing element and the mosquito and a hydrogen gas flow rate controller controlled by the signal of the sensing element.
又別の実施態様によれば、基体上に堆積される蒸着物質
の堆積厚みを検知する検知素子と当該検知素子の信号に
より蒸発源の加熱温度を制御する温度制御装置とを有す
る自動膜厚制御装置とにより蒸着物質の堆積速度を好ま
しくは０．１〜８０ム／秒ＫＩＩＩＩＪＩ處れる。According to another embodiment, automatic film thickness control includes a detection element that detects the deposition thickness of a vapor deposition material deposited on a substrate, and a temperature control device that controls the heating temperature of an evaporation source based on a signal from the detection element. The deposition rate of the vapor-deposited material is preferably controlled by the apparatus from 0.1 to 80 μm/sec.
次に図面を用いて本発明を説明する。Next, the present invention will be explained using the drawings.
本発＠において線、第１図に示すように１真空槽を形成
するペルジャー１にバタフライバルブ２５を有する排気
路２６を介して真空ポンプ（図示せず）を接続し、これ
Ｋよシ、当該ペルジャー１内を例えば１０→〜１０′″
” ＴＯ’ｔｒ”′の高真空状態とすると共に、前記ペ
ルジャーＩＫ連通接続せしめた水素放電管２４の放電極
２４１および２４２間において水素ガスを放電せしめて
得られるイオン化水素を前記ペルジャー１内Ｋ １０＝
〜１Ｇ−Ｔｏｒｒのガス圧で導入し、斯くしてイオン
化水素が存在するペルジャー１内において、シリコン蒸
発源１１を加熱してこれよりシリコンを蒸発せしめ、当
諌シリコン蒸発源１１とシャッター１５を介して対向配
置し九基体１３をそのヒーター１４により予め加熱して
おいてこの基体１３０表面に前記蒸発させ九シリコンを
蒸着させ、以ってａ−８１を製造する。As shown in Figure 1, a vacuum pump (not shown) is connected to the Pelger 1 forming one vacuum chamber via an exhaust passage 26 having a butterfly valve 25, and as shown in Fig. 1, a vacuum pump (not shown) is connected to the For example, the inside of Pelger 1 is 10 → ~ 10'''
The ionized hydrogen obtained by discharging hydrogen gas between the discharge electrodes 241 and 242 of the hydrogen discharge tube 24 connected to the Pelger IK is brought into the high vacuum state of the Pelger 1. =
Introduced at a gas pressure of ~1 G-Torr, the silicon evaporation source 11 is heated and silicon is evaporated from the silicon evaporation source 11 in the Pelger 1 in which ionized hydrogen is present, and the silicon is evaporated from the silicon evaporation source 11 and the shutter 15. The nine substrates 13 which are arranged facing each other are heated in advance by the heater 14, and the evaporated silicon is deposited on the surface of the substrate 130, thereby producing A-81.
以上において、前記シリコン蒸°発源１１の加熱のため
には、抵抗加熱、電子銃加熱、誘導加熱などの任意の加
熱手段を利用することができ、又前記基体１３の加熱温
度は室温から約５００℃までの任意の値とすることがで
きるが、一般的には２００〜３００℃の範囲内に設定さ
れる。In the above, any heating means such as resistance heating, electron gun heating, induction heating, etc. can be used to heat the silicon evaporation source 11, and the heating temperature of the base 13 is from room temperature to about Although it can be set to any value up to 500°C, it is generally set within the range of 200 to 300°C.
又本発明においては、第１図に示したように、ドーピン
グ剤蒸発源１２を設叶、シリコン蒸発源１１のシリコン
の蒸発と同時にリン、ヒ素、アンチモン、ホウ素、イン
ジウム、アル建ニウム等を蒸発せしめることにより、こ
れらを不純物として含み、従ってｎ型又はｐａｌの半導
体としてのａ−８ｉを製造することができる。ドーピン
グ剤としては、ホスフィン、アルシン、ジボラン等の化
合物を利用することも可能である。In addition, in the present invention, as shown in FIG. 1, a doping agent evaporation source 12 is provided, and phosphorus, arsenic, antimony, boron, indium, aluminum, etc. are evaporated simultaneously with the evaporation of silicon from the silicon evaporation source 11. By allowing the a-8i to contain these as impurities, it is possible to manufacture a-8i as an n-type or pal semiconductor. As the doping agent, it is also possible to use compounds such as phosphine, arsine, and diborane.
以上述べたようにしてえられるａ−８１牛導体としての
特性は ａ−８１ｄｆＬの前記したダングリングボンド
内蔵の有無、内蔵濃度、ドーピング剤含有量およびａ−
８１膜厚によって大きく影響される。The characteristics of the a-81 cow conductor obtained as described above are the presence or absence of the above-mentioned dangling bonds in the a-81dfL, the concentration of the built-in, the doping agent content, and the a-81dfL.
81 is greatly influenced by the film thickness.
しかも上記した３つの影響因子はａ−８１蒸着中の水素
ガス圧によって大きく左右される。Moreover, the three influencing factors mentioned above are greatly influenced by the hydrogen gas pressure during A-81 deposition.
ダングリングボンドと水素との結合は、高温で進みに〈
＼、低温で進み易いので溶解律速反応と思われるが水素
ガス圧に依存して変動する。また水素ガス圧によって蒸
着物質の基体への飛翔の様相が変シ水素ガス圧が高くな
ると１０→Ｔｏｒｒあ九りから更Ｋ １Ｇ’ Ｔｏｒｒ
以上となると２、明かに直線的飛翔性を失い、１九飛翔
速度が低下し、しか屯蒸着物質の種類によってその影響
される度合を異にし、設定膜厚、設定含有量から背馳す
る。アンチモン等は水素ガス濃度によって可成の量がガ
ス状の四水素化アンチモンｓｂｎ、 となるようで、
飛翔の様相及び瞥−８１中に於てアンチモン原子周囲の
条件を異にすることになる。The bonding between dangling bonds and hydrogen progresses at high temperatures.
＼, It seems to be a dissolution rate-limited reaction because it progresses easily at low temperatures, but it fluctuates depending on the hydrogen gas pressure. Furthermore, the manner in which the vapor deposited material flies to the substrate changes due to the hydrogen gas pressure, and as the hydrogen gas pressure increases, it increases from 10 Torr to K 1 G' Torr.
If this happens, the linear flight property will obviously be lost, and the flight speed will decrease.However, the degree of influence will vary depending on the type of deposited substance, and will differ from the set film thickness and content. Depending on the hydrogen gas concentration, a considerable amount of antimony etc. appears to be converted into gaseous antimony tetrahydride SBN.
The conditions surrounding the antimony atoms during flight and sight-81 will be different.
一方水素ガス圧の変動は、主としてバタフライバルブ及
び真空ポンプ等から成る排気系の排気力の一方向への増
または減或は脈動によるものである。On the other hand, fluctuations in hydrogen gas pressure are mainly due to increases or decreases in one direction, or pulsations in the exhaust force of an exhaust system consisting of a butterfly valve, a vacuum pump, and the like.
従って本発明に於ては、水素ガス圧を制御するためにガ
ス圧制御装置を真空槽及び水素を流入させる水素放電管
の水素の流入側に連結して水素圧を制御した。Therefore, in the present invention, in order to control the hydrogen gas pressure, a gas pressure control device is connected to the vacuum chamber and the hydrogen inlet side of the hydrogen discharge tube into which hydrogen is introduced, thereby controlling the hydrogen pressure.
第２図に於て、２はガス圧制御装置、２１はペルジャー
１に開口したガス圧センサーであシ、検出された圧検知
出力８ｐは比較ゲージを有するガス圧制御部ｎに入力す
る。ガス圧制御部ｎは、水素ガスの流入量調節装置囚を
制御稼動し、ペルジャー１内の水素ガス圧を一定に保持
する。前述のガス圧制御装置としては、バルザース社製
の圧力コントローラ等が便利に使用できる。伺排気系は
全力稼動させ、制御しなくてもよいが、ガス圧が高い範
１１においては、ガス圧制御部ρからの制御出力を入れ
て制御するとと紘有用である。In FIG. 2, 2 is a gas pressure control device, 21 is a gas pressure sensor opened in the Pel jar 1, and the detected pressure detection output 8p is input to a gas pressure control section n having a comparison gauge. The gas pressure control section n controls and operates the hydrogen gas inflow amount adjusting device to maintain the hydrogen gas pressure inside the Pelger 1 constant. As the aforementioned gas pressure control device, a pressure controller manufactured by Balzers, etc. can be conveniently used. The exhaust system does not need to be operated at full power and not be controlled, but in range 11 where the gas pressure is high, it is useful to control it by inputting the control output from the gas pressure control section ρ.
以上のべ九本発明の方法によって特性のよいまた均一膜
質のａ−８１の製造は完全に達することができるが、更
に工程の改善及びａ−Ｅｌｉの特性に更に精緻さを加え
゛るためＫは、蒸着速度、蒸着温度或はドーピング剤含
有量をシリコンの堆積中に変えることによって、物塩的
或は化学的微細層構成をもつａ−８１膜がのぞまれる。As described above, it is possible to completely produce a-81 with good properties and uniform film quality by the method of the present invention, but in order to further improve the process and add more precision to the properties of a-Eli, K By varying the deposition rate, deposition temperature, or dopant content during the deposition of silicon, an A-81 film with a monolithic or chemical fine layer structure is desired.
従ってａ−８１堆積層の設定に基いて、予めａ−８１堆
積層中の微細層の堆積速度、必要堆積厚みから知られる
水素ガス圧の圧力の大きさ及び保持時間、順序について
、制御することが必要となる。Therefore, based on the setting of the a-81 deposited layer, the magnitude, retention time, and order of the hydrogen gas pressure, which is known from the deposition rate of the fine layer in the a-81 deposited layer and the required deposition thickness, must be controlled in advance. Is required.
本発ＩｊｌＩＫ於ては、ガス制御装置２に予め上記水素
ガス圧の圧力、保持時間及び順序の制御プログラムを与
えることＫよって水素ガス圧を制御して変動させている
。勿論、上記制御プログラムに沿って手動で行っ′そ：
もよい。In the present invention, the hydrogen gas pressure is controlled and varied by providing the gas control device 2 with a control program for the pressure, holding time and sequence of the hydrogen gas pressure. Of course, do it manually according to the above control program:
Good too.
［Ｋａ−ｓｔの蒸着中の堆積厚みを、自動膜厚制御装置
からの出力として時系列的にガス制御装置にフィードバ
ッタ／して入力させ、水素ガス圧を制御すれば、再現性
よく、安定して設定された特性のａ−８１がえられる。[If the deposition thickness during evaporation of Ka-st is fed into the gas control device in time series as the output from the automatic film thickness control device and the hydrogen gas pressure is controlled, the result will be stable and reproducible. A-81 of the characteristic set as follows is obtained.
第２図に於て、３は自動膜厚制御装置、３１は膜厚セン
サー、ｓｔは膜厚センサー３１かもの膜厚検知出力、諺
は膜厚フィードバック装置である。フィードバックされ
る出力はガス圧制御部ｎに入り、また分岐して、フィー
、ドＩ（ツク出力を入力することによって制御される蒸
発源の加熱手段４に入れられる。In FIG. 2, 3 is an automatic film thickness control device, 31 is a film thickness sensor, st is a film thickness detection output from the film thickness sensor 31, and st is a film thickness feedback device. The feedback output enters the gas pressure control section n, and is also branched off to the heating means 4 of the evaporation source, which is controlled by inputting the feed and output.
自動膜厚制御装置３には、振動水晶板膜厚センサーを有
するインフィコン社製のＩＣ−６０００膜厚計等が便利
に使用できる。As the automatic film thickness control device 3, an IC-6000 film thickness meter manufactured by Inficon, which has a vibrating crystal plate film thickness sensor, or the like can be conveniently used.
以上のように本発明方法によれば極めて簡単な方法によ
シ、そのダングリングボンドが水嵩原子により封鎖され
従って半導体材料として優れ九性能を有し、しか屯任意
にかつ正確に制御し得る桑件を含むため所望の性能を有
するａ−８１を容易に製造することができる。を九本発
明方法によればスパッタリング法に比べて堆積速度も速
く、マ九直流イオンブレーティング法に比べ、得られる
水素化ａ−８１膜は光学ギャップや光応答性が良好なも
のである。As described above, according to the method of the present invention, a mulberry tree whose dangling bonds are blocked by water bulk atoms, has excellent performance as a semiconductor material, and can be controlled arbitrarily and precisely. A-81 having desired performance can be easily manufactured. According to the method of the present invention, the deposition rate is faster than that of the sputtering method, and the obtained hydrogenated A-81 film has a better optical gap and photoresponsiveness than the direct current ion blasting method.
第１図は本発明のａ−８１の製造方法に使用する装置の
１例を示す構成説明図、第２図は、ａ−８１の製造にお
ける水素ガス圧制御機構説明図である。１・・・ペルジャー、 ２・・・ガス圧制御装置、
２１・・・ガス圧センサー、 ｎ・・・ガス圧制御部
、田・・・水素ガスの流入量調節装置、冴・０水素放電管、３・・・自動膜厚制御装置、３１・・ｅ膜厚センサー、
３２ ｅ＊＊膜厚フィードバック装置、８ｐ・・・圧検
知出力、５ｔ１１ｅ・膜圧検知出力、代理人桑原義美兜１聞第２図FIG. 1 is a configuration explanatory diagram showing one example of an apparatus used in the method for manufacturing A-81 of the present invention, and FIG. 2 is an explanatory diagram of a hydrogen gas pressure control mechanism in manufacturing A-81. 1... Pelger, 2... Gas pressure control device,
21...Gas pressure sensor, n...Gas pressure control unit, field...Hydrogen gas inflow amount adjustment device, Sae-0 hydrogen discharge tube, 3...Automatic film thickness control device, 31...e film thickness sensor,
32 e** Film thickness feedback device, 8p...pressure detection output, 5t11e/film pressure detection output, agent Yoshimi Kuwabara Kabuto 1 hearing Figure 2
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56177597AJPS5878419A (en) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | Preparation of amorphous silicon |
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56177597AJPS5878419A (en) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | Preparation of amorphous silicon |
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5878419Atrue JPS5878419A (en) | 1983-05-12 |
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56177597APendingJPS5878419A (en) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | Preparation of amorphous silicon |
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5878419A (en) |
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