【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】レーザーアブレーション法を用い
た薄膜の製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a thin film using a laser ablation method.
【０００２】[0002]
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】レーザー
アブレーション法による成膜装置は、レーザー、ターゲ
ットとこれに対向する基板とが設けられた主チェンバ
ー、およびこの主チェンバーからレーザー方向に突出し
たレーザー光導入窓により構成されている。このような
装置を用いて基板上に成膜を行なう場合、パルスレーザ
ー光をターゲットに集光することにより発生するプラズ
マの大部分はターゲットと垂直の方向に放出されて基板
上に堆積するが、一部はレーザー光導入窓の方向に放出
されて窓に付着する。この窓への付着を防止するため、
通常はレーザー光導入窓付近にガス導入口を設け、ここ
からＯ２ガス等を一定流量で導入している。2. Description of the Related Art A film forming apparatus using a laser ablation method is provided with a laser, a main chamber provided with a target and a substrate facing the laser, and a laser protruding from the main chamber in the laser direction. It is composed of a light introduction window. When a film is formed on a substrate using such an apparatus, most of the plasma generated by focusing the pulsed laser light on the target is emitted in the direction perpendicular to the target and is deposited on the substrate. A part is emitted in the direction of the laser light introduction window and adheres to the window. To prevent adhesion to this window,
Normally, a gas introduction port is provided near the laser light introduction window, and O2 gas or the like is introduced at a constant flow rate from here.
【０００３】しかしながら、成膜速度が速い（０．１μ
ｍ／分以上）場合にはプラズマの発生量が多いため、ま
た、主チェンバー内の成膜圧力が低い（１０−３〜１０
−４Ｔｏｒｒ）場合にはレーザー光導入窓方向へのプラ
ズマの進行を阻止できないため、いずれの場合にもレー
ザー光導入窓へのターゲット材料の付着を有効に防止す
ることができず、レーザー光の透過率が急激に低下す
る。However, the film formation rate is high (0.1 μm).
(m / min or more), a large amount of plasma is generated, and the film formation pressure in the main chamber is low (10−3 to 10).
-4 Torr), it is not possible to prevent the plasma from advancing toward the laser light introducing window, and in any case, it is not possible to effectively prevent the target material from adhering to the laser light introducing window. The transmittance drops sharply.
【０００４】レーザー光の透過率が低下すると、成膜速
度が低下する。さらに透過率が下がると、レーザー光導
入窓が破壊される危険性がある。そのため、ターゲット
材料が付着したレーザー光導入窓は、取換えて研磨する
必要があり、長時間の連続運転ができないだけでなく、
研磨にも多大の費用がかかる。When the transmittance of laser light decreases, the film forming speed decreases. If the transmittance further decreases, there is a risk that the laser light introduction window will be destroyed. Therefore, the laser light introduction window to which the target material is attached needs to be replaced and polished, which not only prevents continuous operation for a long time, but also
Polishing is also very expensive.
【０００５】本発明の課題は、上記のような従来法の欠
点を解消し、レーザー光導入窓へのターゲット材料の付
着を有効に防止し得る方法を提供する処にある。An object of the present invention is to solve the above-mentioned drawbacks of the conventional method and to provide a method capable of effectively preventing the adhesion of the target material to the laser beam introduction window.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明の薄膜の製造方法
は、レーザーアブレーション法を用いて薄膜を製造する
方法であって、パルスレーザー光の発振信号に同期して
ターゲットとレーザー光導入窓との間の光路にガスパル
スを噴射し、レーザー光導入窓へのターゲット材料の付
着を防止することを特徴とする。A method of manufacturing a thin film according to the present invention is a method of manufacturing a thin film using a laser ablation method, wherein a target and a laser light introduction window are synchronized with an oscillation signal of pulsed laser light. A gas pulse is injected into the optical path between the two to prevent the target material from adhering to the laser light introduction window.
【０００７】パルスレーザー光の発振信号に同期させて
Ｏ２ガス等のガスパルスを噴射すれば、レーザー光導入
窓方向へプラズマが飛んでくる瞬間における光路のガス
圧が、ガスを一定流量で導入している場合に比べ、非常
に大きくなるから、ターゲット材料のレーザー光導入窓
への付着を有効に防止することができる。If a gas pulse of O2 gas or the like is jetted in synchronism with the oscillation signal of the pulsed laser light, the gas pressure in the optical path at the moment when the plasma flies toward the laser light introduction window will introduce the gas at a constant flow rate. Since it is much larger than that in the case where the target material is attached, it is possible to effectively prevent the target material from adhering to the laser light introduction window.
【０００８】すなわち、通常、エキシマレーザーの発振
周波数は１００Ｈｚ程度であり、パルス幅は１０ｎｓ程
度であるから、発振信号に同期させて例えば１ｍｓのガ
スパルスを噴射すれば、主チェンバー内のガス圧を一定
に保ったままで、レーザー光導入窓近傍のガス圧を、定
常的にガスを導入する場合の１０倍にすることができ
る。このように、レーザー光導入窓近傍のガス圧が、プ
ラズマが飛んでくる瞬間に非常に大きくなるため、レー
ザー光導入窓方向へのプラズマの進行が阻止される。That is, since the oscillation frequency of the excimer laser is usually about 100 Hz and the pulse width is about 10 ns, if a gas pulse of, for example, 1 ms is injected in synchronization with the oscillation signal, the gas pressure in the main chamber will be constant. The gas pressure in the vicinity of the laser beam introduction window can be made ten times higher than that in the case where gas is constantly introduced while keeping the above condition. In this way, the gas pressure in the vicinity of the laser light introduction window becomes extremely large at the moment when the plasma flies, so that the plasma is prevented from proceeding in the laser light introduction window direction.
【０００９】ガスパルスの噴射時間の合計は、全成膜時
間の０．１〜２０％であるのが好ましい。０．１％未満
だと、レーザーとガスパルスのタイミングのずれの制御
が困難となる。２０％を超えると、ターゲット材料の付
着防止効果が、定常的にガスを導入する場合と大差なく
なる。The total gas pulse injection time is preferably 0.1 to 20% of the total film formation time. If it is less than 0.1%, it becomes difficult to control the timing shift between the laser and the gas pulse. When it exceeds 20%, the effect of preventing the adhesion of the target material is not so different from the case where gas is constantly introduced.
【００１０】本発明の方法に用いるレーザー光の波長
は、２００〜３５０ｎｍであるのが好ましい。２００ｎ
ｍ未満だと、利用できるレーザー光導入窓の材質がきわ
めて特殊なものとなり、実用的ではない。３５０ｎｍを
超えると、ターゲットからプラズマと同時に液滴が放出
され、この液滴がレーザー光導入窓へ付着するのを有効
に防止することができない。The wavelength of the laser light used in the method of the present invention is preferably 200 to 350 nm. 200n
If it is less than m, the material of the laser light introducing window that can be used becomes extremely special, which is not practical. If it exceeds 350 nm, droplets are emitted from the target at the same time as plasma, and it is not possible to effectively prevent the droplets from adhering to the laser light introduction window.
【００１１】また、成膜速度（薄膜の厚さ方向の成長速
度）は、０．１〜１００μｍ／分であるのが好ましい。
０．１μｍ／分未満だと、プラズマの発生量が少なく、
レーザー光導入窓方向へのプラズマの放出量もきわめて
少ないため、本発明の方法を採用する必要性が乏しい。
１００μｍ／分を超えると、ガスでプラズマの進行を阻
止することは難しくなる。The film formation rate (growth rate in the thickness direction of the thin film) is preferably 0.1 to 100 μm / min.
If it is less than 0.1 μm / min, the amount of plasma generated is small,
Since the amount of plasma emitted in the direction of the laser light introduction window is extremely small, it is not necessary to adopt the method of the present invention.
When it exceeds 100 μm / min, it becomes difficult to prevent the plasma from progressing with the gas.
【００１２】[0012]
【実施例】実施例１ 図１に示す装置を用いてレーザーアブレーション法によ
り薄膜を製造した。Example 1 A thin film was manufactured by a laser ablation method using the apparatus shown in FIG.
【００１３】図１において、１０は主チェンバーであ
り、この中にターゲット１２とこのターゲット１２に対
向する基板１４とが設けられている。主チェンバー１０
から離れてレーザー１６が設けられており、主チェンバ
ー１０のレーザー１６側にはレーザー光導入部１８がレ
ーザー１６に向けて突設されている。このレーザー光導
入部１８の先端には透明なレーザー光導入窓２０が設け
られている。レーザー光導入部１８と主チェンバー１０
とはオリフィス２２により連通しており、レーザー１６
から照射されたレーザー光は、破線で示すレーザー光路
２４のように進み、レーザー光導入窓２０およびオリフ
ィス２２を通過してターゲット１２に集光する。レーザ
ー光が集光したターゲット１２からはプラズマ２６が発
生し、基板１４上に堆積する。２８は、主チェンバー１
０内を一定の減圧に維持するための排気ポンプである。In FIG. 1, 10 is a main chamber, in which a target 12 and a substrate 14 facing the target 12 are provided. Main chamber 10
A laser 16 is provided apart from the laser beam, and a laser light introduction portion 18 is provided so as to project toward the laser 16 on the laser 16 side of the main chamber 10. A transparent laser light introduction window 20 is provided at the tip of the laser light introduction portion 18. Laser light introduction part 18 and main chamber 10
Is communicated with an orifice 22 by a laser 16
The laser light emitted from the laser beam advances along a laser light path 24 indicated by a broken line, passes through the laser light introduction window 20 and the orifice 22, and is focused on the target 12. Plasma 26 is generated from the target 12 on which the laser light is focused and is deposited on the substrate 14. 28 is the main chamber 1
It is an exhaust pump for maintaining a constant decompression inside 0.
【００１４】ターゲット１２から発生したプラズマの一
部はレーザー光導入部１８に向かって進むが、この時に
レーザー光導入部１８の側壁に設けられたＯ２ガス導入
口３０からＯ２ガスパルスが噴射され、レーザー光導入
部１８内の圧力が瞬間的に急上昇する。そのため、レー
ザー光導入部１８内でのプラズマの進行が阻止され、レ
ーザー光導入窓２０へのターゲット材料の付着が防止さ
れる。[0014] While some of the plasma generated from the target 12 proceeds toward the laser light introduction portion 18, O2 gas pulse from O2 gas inlet 30 provided in the side wall of the laser light introducing section 18 when this is injected The pressure in the laser light introducing section 18 suddenly increases suddenly. Therefore, the progress of plasma in the laser light introducing section 18 is blocked, and the target material is prevented from adhering to the laser light introducing window 20.
【００１５】３２は、高速タイミングバルブであり、瞬
間的に開いてＯ２ガスを噴射する。また、３４は、ディ
レイパルサーであり、レーザー１６および高速タイミン
グバルブ３２のタイムラグを調整して、レーザー光の発
射とガスパルスの噴射のタイミングを合せる働きをす
る。これらにより、パルスレーザー光の発振信号に同期
してガスパルスが噴射される。Reference numeral 32 is a high-speed timing valve, which is opened momentarily to inject O2 gas. Reference numeral 34 is a delay pulser, which adjusts the time lag of the laser 16 and the high-speed timing valve 32 to function to match the timing of emission of laser light and the injection of gas pulse. With these, the gas pulse is jetted in synchronization with the oscillation signal of the pulsed laser light.
【００１６】このような装置を用い、下記の条件で成膜
実験を行なった。 レーザー： ＫｒＦエキシマレーザー（波長２４８
ｎｍ）、１Ｊ／パルス、１００Ｈｚ、パルス幅１０ｎｓ ターゲット： ＬａＣｒＯ３ 主チェンバー内ガス： Ｏ２、１．０×１０−２Ｔ
ｏｒｒ ターゲットとレーザー光導入窓との間の距離： １
５０ｍｍ レーザー光導入窓の材質： 合成石英 成膜速度： １０μｍ／分 Ｏ２ガスの噴射条件： パルスレーザー光の発振信
号をトリガーとして１Ｎｃｃ／分の流量（従来の約１０
倍量）で１ｍｓ噴射し、９ｍｓ噴射しないようにした。A film forming experiment was conducted under the following conditions using such an apparatus. Laser: KrF excimer laser (wavelength 248
nm), 1 J / pulse, 100 Hz, pulse width 10 ns Target: LaCrO3 Gas in main chamber: O2 , 1.0 × 10−2 T
Distance between orr target and laser light introduction window: 1
50 mm Material of laser light introduction window: Synthetic quartz Film formation rate: 10 μm / min O2 gas injection conditions: Flow rate of 1 Ncc / min triggered by an oscillation signal of pulsed laser light (conventional 10
Double the amount), 1 ms injection was performed and 9 ms injection was not performed.
【００１７】１００分間連続で成膜実験を行なった後で
も、レーザー光導入窓におけるレーザー光の透過率は９
２％から８６％に低下したにとどまった。Even after conducting the film forming experiment continuously for 100 minutes, the transmittance of the laser light in the laser light introduction window was 9%.
It fell from 2% to 86%.
【００１８】比較例１ 高速タイミングバルブを用いずに、Ｏ２ガスの導入を定
常流（０．１Ｎｃｃ／分）で行なった以外は実施例１と
同様にして、成膜実験を行なった。レーザー光導入窓に
おけるレーザー光の透過率は、１０分間で９２％から７
９％に低下した。Comparative Example 1 A film forming experiment was conducted in the same manner as in Example 1 except that the O2 gas was introduced at a constant flow rate (0.1 Ncc / min) without using the high-speed timing valve. The transmittance of the laser light in the laser light introduction window is 92% to 7 in 10 minutes.
It fell to 9%.
【００１９】[0019]
【発明の効果】レーザー光導入窓へのターゲット材料の
付着が有効に防止されることにより、レーザー光の透過
率が下がらず、長時間の連続成膜が可能である。また、
レーザー光導入窓を研磨する費用が大幅に減少する。By effectively preventing the target material from adhering to the laser light introducing window, the transmittance of the laser light does not decrease and continuous film formation is possible for a long time. Also,
The cost of polishing the laser light introduction window is greatly reduced.
【００２０】特に、成膜速度が速い場合には、プラズマ
量が多いため、本発明の技術的価値はきわめて大きい。In particular, when the film forming rate is high, the amount of plasma is large, so that the technical value of the present invention is extremely large.
【図１】本発明の一実施例の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of an embodiment of the present invention.
１０ 主チェンバー １２ ターゲット １４ 基板 １６ レーザー １８ レーザー光導入部 ２０ レーザー光導入窓 ２２ オリフィス ２４ レーザー光路 ２６ プラズマ ２８ 排気ポンプ ３０ Ｏ２ガス導入口 ３２ 高速タイミングバルブ ３４ ディレイパルサー10 Main Chamber 12 Target 14 Substrate 16 Laser 18 Laser Light Introducing Section 20 Laser Light Introducing Window 22 Orifice 24 Laser Optical Path 26 Plasma 28 Exhaust Pump 30 O2 Gas Inlet 32 High Speed Timing Valve 34 Delay Pulser
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 稔 大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大阪 瓦斯株式会社内 (72)発明者 梶村 敦子 滋賀県草津市草津２丁目５番12−904 (72)発明者 杉浦 のぞみ 神戸市東灘区向洋町中１丁目４−121−406 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Minoru Suzuki Minoru 4-1-2, Hirano-cho, Chuo-ku, Osaka City Osaka Gas Co., Ltd. (72) Inventor Atsuko Kajimura 2-5-12 Kusatsu, Kusatsu, Shiga Prefecture (72) Inventor Nozomi Sugiura 4-121-406 Naka 1-chome, Koyo-cho, Higashinada-ku, Kobe-shi
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23010092AJP3286761B2 (en) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | Thin film manufacturing method |
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| JP23010092AJP3286761B2 (en) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | Thin film manufacturing method |
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| JPH0673535Atrue JPH0673535A (en) | 1994-03-15 |
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| US5879751A (en)* | 1995-12-18 | 1999-03-09 | The Procter & Gamble Company | Method and apparatus for making absorbent structures having divided particulate zones |
| WO2005075700A1 (en)* | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Paul Scherrer Institut | Pulsed protection window for applications in pulsed laser deposition |
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| JP3286761B2 (en) | 2002-05-27 |
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