【発明の詳細な説明】発明の分野本発明は６００． ＯＯＯｇ１モル（重量平均分子量）
以上の超高分子量を有する高延伸ポリオレフィンからな
り、好な湿潤性および接着性を有することを特徴とする
特に通常の７トリノクス材料上のフィラメント、ファイ
バー、ヤーン、ファブリックおよびフィルムである製品
、これら製品の製造方法−ＪＩＳびに複合材料の製造の
ためのそれらの使用に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to 600. OOOg1 mol (weight average molecular weight)
Products, which are filaments, fibers, yarns, fabrics and films, in particular on conventional 7-trinox materials, consisting of highly oriented polyolefins with ultra-high molecular weights of at least 10%, characterized by good wetting and adhesion properties, these products - JIS and their use for the production of composite materials.
発明の背景欧州特許ＥＰ−Ａ ０００６ ２７５号には、繊維をプ
ラズマ処理することを特徴とする芳香族ポリアミド繊維
の接着性の改善方法が開示された。BACKGROUND OF THE INVENTION European patent EP-A 0006 275 discloses a method for improving the adhesion of aromatic polyamide fibers, which comprises plasma-treating the fibers.
この方法の欠点は、繊維の引張強さがプラズマ処理によ
り減少することである。A disadvantage of this method is that the tensile strength of the fibers is reduced by plasma treatment.
欧州特許ＥＰ−Ａ ０ ０６２４９１号には、従来のポ
リマーマトリックス内に強化材料が埋封され、該強化材
料が３００，０００以下の分子量を有するポリオレフィ
ンのフィラメントおよび繊維からなり得、そのマトリッ
クス材料での接着性を改善するためにプラズマ処理を行
う複合材料の製造方法が開示された。この場合も、プラ
ズマ処理された強化材料の引張強さの減少が認められる
。European Patent EP-A 0 062 491 discloses that a reinforcing material is embedded within a conventional polymer matrix, the reinforcing material can consist of filaments and fibers of polyolefins having a molecular weight of up to 300,000, A method of manufacturing a composite material is disclosed that includes plasma treatment to improve adhesion. Again, a decrease in the tensile strength of the plasma-treated reinforced material is observed.
発明の開示本発明の目的は、その引張強さを同時に減少させること
なしに、特に通常のマトリックス材料」二において、特
にフィラメント、ファイバー、ヤーン、ファブリックお
よびフィルムのようなポリ第れらは、要すれば、高分子
マトリックス材料、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹
脂、ビニルエステル樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル
酸樹脂等あるいはポリメチルメタクリレートのような熱
可塑性樹脂マトリックス材料中にグラスファイバーカー
ボンファイバー等のような他の従来の強化材料とともに
強化材料として埋封されるような方法で複合材料の製造
にとくに用いられる。本発明のプラズマ処理の結果、本
発明のフィラメント、ファイバー等は引張強さの減少が
生じず、マトリックス材料に対して良好な接着を示すた
め、その高い引張強さが充分に利用される。DISCLOSURE OF THE INVENTION It is an object of the present invention to improve the performance of polymers, especially in conventional matrix materials, such as filaments, fibers, yarns, fabrics and films, without at the same time reducing their tensile strength. In this case, polymeric matrix materials such as phenolic resins, epoxy resins, vinyl ester resins, polyester resins, acrylic acid resins, etc. or other thermoplastic resin matrix materials such as glass fiber carbon fiber, etc., such as polymethyl methacrylate can be used. It is particularly used in the production of composite materials in such a way that it is embedded as a reinforcing material together with conventional reinforcing materials. As a result of the plasma treatment of the invention, the filaments, fibers, etc. of the invention do not suffer from a decrease in tensile strength and exhibit good adhesion to the matrix material, so that their high tensile strength is fully utilized.
本発明の高配向度の製品は、フィラメント、あるいはそ
れらから製造されるファイバー、ヤーンおよびファブリ
ックの場合、フィラメントは特に２０以上、好ましくは
３０以上の延伸比で延伸を行って製造されるが、フィル
ムは同様の延伸比で一軸または二軸延伸されるような方
法で製造される。In the case of filaments, or fibers, yarns and fabrics produced from them, the highly oriented products of the present invention are produced by stretching the filaments, particularly at a draw ratio of 20 or more, preferably 30 or more; are produced in such a way that they are uniaxially or biaxially stretched at similar stretching ratios.
高配向ポリオレフィンからなり、本発明によりレフイン
の製品の湿潤性および接着性を改善することである。The object of the present invention is to improve the wettability and adhesion of the reflex product, which consists of highly oriented polyolefins.
本発明は、６００．０００ ｇ１モル（重量平均分子量
）以上の超高分子量を有する高配向のポリオレフィンか
らなる特にフィラメント、ファイバ、ヤーン、ファブリ
ックおよびフィルムのような製品の表面にプラズマ処理
を行うことによりこの目的を達成できる。The present invention is characterized by the plasma treatment of the surface of products, especially filaments, fibers, yarns, fabrics and films, made of highly oriented polyolefins with ultra-high molecular weights of 600.000 g/mol (weight average molecular weight) or more. This goal can be achieved.
驚（へきことに、プラズマ処理された製品の引張強さは
、高度の配向および超高分子量により非常に大きく、結
果として減少しないため、本発明による製品は、従来の
７トす、クス材料を用いた複合材料の製造用の強化材料
として非常に適している。Surprisingly, the tensile strength of the plasma-treated products is very high due to the high degree of orientation and ultra-high molecular weight, and as a result does not decrease, making the products according to the invention superior to the conventional 7. It is very suitable as a reinforcing material for the production of composite materials.
好ましくは、本発明の製品は、６００．０００〜６．０
００． ＯＯＯｇ１モルおよびそれ以上の超高分子量を
有するポリエチレン、特に線状ポリエチレンからなる。Preferably, the product of the invention has a
00. It consists of polyethylene, in particular linear polyethylene, with an ultra-high molecular weight of 1 mol OOOg and more.
本発明の製品は特にフィラメント、ファイバーヤーン、
ファブリックおよびフィルムであり、こプラズマ処理を
行った製品は、好ましくは、超高分子量の特定のポリオ
レフィン、特にポリエチレンを溶媒に溶解し、該ポリオ
レフィンの溶解温度以上の温度で溶液を成形してフィラ
メントまたはテープを得、ケル化または溶媒除去のため
に該フィラメントまたはテープを溶解温度以下に冷却し
、次いで延伸することからなるいわゆるゲル化法により
製造される。このようなフィラメントの製造方法は、例
えば英国特許ＣＢ−Ａ ２，０４２，４１４号および
２，０５１，６６７号に開示されており、一方、超高分
子量のポリオレフィンからの高配向、二軸延伸フィルム
の製造は、例えば西独特許第３゜７２４．４３４号に開
示されている。The products of the invention are in particular filaments, fiber yarns,
The plasma-treated products, which are fabrics and films, are preferably produced by dissolving a specific ultra-high molecular weight polyolefin, particularly polyethylene, in a solvent and molding the solution at a temperature above the melting temperature of the polyolefin to form filaments or filaments. It is produced by the so-called gelling process, which consists of obtaining a tape, cooling the filament or tape below the melting temperature for gelation or solvent removal, and then stretching. Methods for producing such filaments are disclosed, for example, in British patents CB-A 2,042,414 and 2,051,667, while highly oriented, biaxially oriented films from ultra-high molecular weight polyolefins The production of is disclosed, for example, in German Patent No. 3.724.434.
好ましくは、本発明の製品はポリエチレン、特に線状ポ
リエチレンからなり、これと共重合可能ナフロピレン、
フチレン、ペンテン、ヘキサン、４−メチルペンタン、
オクテン等のような１つ以上のアルケンを少量、好まし
くは多くて５モル％含有できる。好ましくは、該ポリエ
チレンは１０００個の炭素原子当たり１〜１０．特に２
〜６のメチルまたはエチル基を含有できる。しかしなが
ら、前記のように、他のポリオレフィン、例えばホモポ
リマーおよびコポリマーを使用でき、該ポリオレフィン
は少量の１つ以上のポリマー、特に１−アルケンポリマ
ーも含有できる。Preferably, the product of the invention consists of polyethylene, especially linear polyethylene, copolymerizable with it of napropyrene,
phthylene, pentene, hexane, 4-methylpentane,
It may contain small amounts, preferably at most 5 mol %, of one or more alkenes such as octene and the like. Preferably, the polyethylene contains 1 to 10.0% carbon per 1000 carbon atoms. Especially 2
It can contain up to 6 methyl or ethyl groups. However, as mentioned above, other polyolefins can be used, such as homopolymers and copolymers, and the polyolefins can also contain small amounts of one or more polymers, especially 1-alkene polymers.
本発明によれば、フィラメントまたはそれらから製造さ
れた製品およびフィラメントは多孔性であってもよく、
この場合、これらは好ましくは０１〜０ 、９ ｇ／ｃ
ｍ”の密度を有する。これらは、気孔が残るような方法
でゲル化フィラメントまたはテープからの溶媒の蒸発を
コントロールすることにより製造てきる。According to the invention, the filaments or the products and filaments made therefrom may be porous;
In this case they are preferably 01-0,9 g/c
m'' density. They can be produced by controlling the evaporation of solvent from gelling filaments or tapes in such a way that porosity remains.
本発明の超高分子量の高配向ポリオレフィンからなるプ
ラズマ処理された製品の製造方法は、所望により、予備
洗浄後にこれらの製品の表面にプラズマ処理を行うこと
からなる。The method for producing plasma-treated products of ultrahigh molecular weight, highly oriented polyolefins according to the invention comprises, if desired, subjecting the surface of these products to a plasma treatment after preliminary cleaning.
予備洗浄は、例えば、その表面に付着したサイズ剤を除
去し、プラズマ処理用に処理される製品の清浄な表面を
可能にするのに役立つ溶媒処理からなる。Pre-cleaning consists of, for example, a solvent treatment that serves to remove sizing agents adhering to its surface and to enable a clean surface of the product to be processed for plasma treatment.
制剤を用いる。例えば、このような化学処理は、プラズ
マ処理された製品を、例えばアクリル酸溶液のような前
記の不飽和化合物の１つの溶液中に導入することにより
行えるが、ガス相内で化学的後処理を行うこともできる
。ポリオレフィンの接着性を改善するためのこのタイプ
の化学的方法は公知である。Use drugs. For example, such a chemical treatment can be carried out by introducing the plasma-treated product into a solution of one of the aforementioned unsaturated compounds, for example an acrylic acid solution, but without chemical post-treatment in the gas phase. You can also do this. Chemical methods of this type for improving the adhesion of polyolefins are known.
有利な方法において、本発明方法を実施するため、ファ
イバー、ヤーンおよびファブリックが製造できるポリオ
レフィンフィラメントが用いられる。フィラメントのプ
ラズマ処理用装置は欧州特許ＥＰ−Ａ ０ ００６ ２
７５号に開示されている。In an advantageous manner, polyolefin filaments from which fibers, yarns and fabrics can be produced are used to carry out the method of the invention. The device for plasma treatment of filaments is covered by European patent EP-A 0 006 2.
It is disclosed in No. 75.
この装置は各々１つの細い入口と出口または多くのこれ
ら入口と出口からなり、該装置を通してフィラメントが
連続して延伸され、その中でプラズマ処理をうける。し
かしながら、フィラメントがプラズマチャンバの内部で
循環し、その場合に所望の滞留時間により、任意の所望
の数のループで曲げローラーのまわりに巻き取られる装
置も使用できる。This device each consists of one or a number of narrow inlets and outlets through which the filament is continuously drawn and subjected to the plasma treatment. However, it is also possible to use a device in which the filament circulates inside the plasma chamber and is then wound around bending rollers in any desired number of loops, depending on the desired residence time.
該溶媒処理は不活性および／または反応性ガスを用いて
行われ、該反応性カスの使用が好ましい。The solvent treatment is carried out using inert and/or reactive gases, the use of reactive gases being preferred.
不活性カスとしては窒素およびヘリウムが挙げられ、反
応性ガスとしては空気、二酸化炭素およびアンモニアか
挙げられる。Inert gases include nitrogen and helium, and reactive gases include air, carbon dioxide, and ammonia.
好ましくは、０ 、２〜５ ｍｍ１ｇ、特に約］ ｍｍ
ｌ＋ｇの圧力下、５〜Ｉ ＯＫＷ／ｍ３、特に１５〜５
０ ＫＷ／ｍ３ノ工不ル＋ −密度、特に室温において
５秒〜２００秒の滞留時間でプラズマ処理を行う。Preferably 0.2-5 mm/g, especially about] mm
Under pressure of l+g, 5~I OKW/m3, especially 15~5
The plasma treatment is carried out at a density of 0 KW/m3, in particular at room temperature and with a residence time of 5 seconds to 200 seconds.
プラズマ処理の直後、プラズマ処理された製品の湿潤性
および接着性を改善するため、該製品の表面に例えばカ
ルボキシル基、ヒドロキシル基またはカルボニル基のよ
うな活性な基をさらに与える化学処理を行うことも有利
である。このような処理は、例えばアクリル酸、アクリ
ルアミド、マレイン酸、グリンシルメタクリレート、ヒ
ドロキシエチルメタクリレート、イタコン酸、酢酸ビニ
ル等のような不飽和化合物を用いて行うことができる。Immediately after the plasma treatment, a chemical treatment may be carried out to further impart active groups, such as carboxyl, hydroxyl or carbonyl groups, to the surface of the plasma-treated product in order to improve its wettability and adhesion. It's advantageous. Such treatments can be carried out using unsaturated compounds such as acrylic acid, acrylamide, maleic acid, glycyl methacrylate, hydroxyethyl methacrylate, itaconic acid, vinyl acetate, and the like.
該不飽和化合物の重合を避けるため、この場合、好まし
くは鉄（Ｉｌ＋）化合物のような重合抑しかしなから、
大きい面積のファブリックまたはフィルムをそれに相当
するサイズのプラズマ処理装置内て処理することもてき
る。In order to avoid polymerization of the unsaturated compounds, in this case preferably polymerization inhibitors such as iron (Il+) compounds are used.
Large areas of fabric or film can also be processed in a correspondingly sized plasma processing apparatus.
強化材料として特に本発明のフィラメント、ファイバー
、ヤーンおよびファブリツタを用いて製造された複合材
料から、特にテニスラケット、ゴルフクラブ等のスポー
ツ用品が製造でき、またこれらの複合材料を用いてヘル
メット、ポート、防弾製品、高圧ホース等が製造できる
。Composite materials produced using the filaments, fibers, yarns and fabricators of the present invention as reinforcing materials, in particular, can be used to manufacture sporting goods such as tennis rackets and golf clubs, and these composite materials can also be used to manufacture helmets, ports, etc. We can manufacture bulletproof products, high pressure hoses, etc.
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples.
火卑剥約１．９Ｘ１００の分子量のポリエチレンの約４００本
のモノフィラメントからなり、２．４ Ｇ Ｐａの強度
および９０ＧＰａの弾性率を有する８００ｄｔｅｘのヤ
ーンを、サイズ除去のため四塩化炭素中で洗浄する。A yarn of 800 dtex consisting of about 400 monofilaments of polyethylene with a molecular weight of about 1.9 x 100 and having a strength of 2.4 GPa and a modulus of elasticity of 90 GPa is washed in carbon tetrachloride for size removal. .
このヤーンを、次いてｌ ｍｍ１１ｇの圧力下、２５℃
で、エアプラズマの作用により工不ルキー強度３０ Ｋ
Ｗ／ｍ３て５０秒間、プラズマ処理を行う。This yarn was then dried at 25° C. under a pressure of 1 mm 11 g.
Due to the action of air plasma, the mechanical strength is 30 K.
Plasma treatment is performed at W/m3 for 50 seconds.
このヤーンを用い、５０体積％のヤーンおよび５０体積
％の樹脂（シェリンク（Ｓｃｈｅｒ ｉｎｇ）社により
製造されたオイレボックス（Ｅｕｒｅｐｏｘ） ７３０
（商標名）１００部、および硬化剤（ＸＥ２７８）２
０部）からなる複合材料の試料を幅３ ｍｍ、高さ／１
．ｌｎｍ。Using this yarn, 50% by volume yarn and 50% by volume resin (Eurepox 730 manufactured by Scher ing)
(trade name) 100 parts, and 2 parts of curing agent (XE278)
A composite material sample consisting of 0 parts) with a width of 3 mm and a height of /1
．． lnm.
長さ１５０ｍｍで製造する。この試料を２３°Ｃで１／
２時間、８０’Ｃで１時間充分に硬化させ、該試料を１
８ｍｍの長さでカットし、その層間剪断強さを曲げ速度
２ｍｍ／ｍｉｎで、ＡＳＴＭ法Ｄ２３４４（促進曲げ試
験）により決定する。Manufactured with a length of 150mm. This sample was heated to 1/
After fully curing for 2 hours at 80'C for 1 hour, the sample
It is cut to a length of 8 mm and its interlaminar shear strength is determined by ASTM method D2344 (accelerated bending test) at a bending speed of 2 mm/min.
比較のため、プラズマ処理を行なっていないヤーンを用
いて同様の試料を調整する。For comparison, a similar sample is prepared using yarn without plasma treatment.
プラズマ処理されたヤーンの場合の層間剪断強さは３０
．６±０．７ＭＰａであり、未処理のヤーンの場合は１
２．９±０．８ＭＰａである。Interlaminar shear strength for plasma treated yarn is 30
．． 6 ± 0.7 MPa, and 1 for untreated yarn.
It is 2.9±0.8 MPa.
相当する引張強さは各々、２．５十〇、］５ＧＰａおよ
び２，４±０．０５ＧＰａである。The corresponding tensile strengths are 2.50, ]5 GPa and 2.4±0.05 GPa, respectively.
これらの値は、本発明のヤーンか未処理のヤーンの２倍
の接着性を有し、引張強さは同しであることを示す。These values indicate that the yarns of the present invention have twice the adhesion and the same tensile strength as the untreated yarns.
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE3733426 | 1987-10-02 |
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