JP5573666B2 - 原料供給装置及び成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は、液体材料を供給するための原料供給装置及びこの原料供給装置を備えた成膜装置に関する。

半導体製造装置における成膜処理に用いられる処理ガスとしては、金属有機化合物などの液体原料を気化器にて気化したガスを用いる場合がある。成膜プロセスとしては、液体原料である例えばＴＥＭＡＺ（テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム）、ＴＥＭＡＨ（テトラキスエチルメチルアミノハフニウム）、Ｓｒ(ＴＨＤ)_２（ストロンチウムビステトラメチルヘプタンジオナト）などを用いて、半導体ウエハ（以下「ウエハ」と言う）に対して高誘電率膜などを成膜する場合などが挙げられる。この装置では、成膜処理の行われる反応容器（反応管）内を真空排気する真空ポンプや液体材料の貯留部である原料タンクは、装置のフットプリントをできるだけ小さくするため、例えば気化器や反応管の下方側（作業者が作業する高さ位置または地下）に設けられる。そして、原料供給管及びバルブなどを備えた原料供給装置によって、上方側に向かって前記液体タンクから気化器に液体材料が供給される。

ここで、気化器のメンテナンスを行う場合や液体タンクを取り替える場合など、気化器や液体タンクを装置から取り外すことがある。この時、液体材料が大気に触れると、ジエチルアミン（（Ｃ2Ｈ5）2ＮＨ）、ジメチルアミン（（ＣＨ3）2ＮＨ）ガスなどの有毒ガスが発生したり、あるいは大気中の水分と液体材料との反応によって生成した生成物により原料供給管内が閉塞したりするおそれがある。そのため、気化器や液体タンクを装置から取り外す時には、原料供給管内から液体材料を予め除去している。具体的には、例えば下方側（液体タンク側）から窒素（Ｎ2）ガスなどの不活性ガスを原料供給管内にパージして液体材料を重力に逆らって上方側に押し出し、気化器側における原料供給管を介して、反応管の手前側（原料供給管側）に設けられたＶＥＮＴ配管より排出する。その後、例えばオクタンなどの洗浄液を下方側から原料供給管内に通流させて原料供給管及び気化器の内部を清浄化して、再度不活性ガスによって前記ＶＥＮＴ配管から洗浄液を排出した後、気化器を介して原料供給管内を真空引きして乾燥させる。

しかしながら、既述の液体材料の比重が水などよりも大きい（重い）ので、ガスによって下方側から押し出そうとしても、液体材料が原料供給管内に留まって当該液体材料内をガスの気泡が上昇しようとして、いわばバブリング状態となってしまう。そのため、ガス圧を上げても原料供給管内から液体材料を除去しにくい。また、このような液体材料は水などよりも蒸気圧が低いので、例えば洗浄液を供給する前に原料供給管内を真空引きしても揮発しにくい。更に、原料供給管の内部が開放されていないので、原料供給管内から液体材料が除去しきれたことを直接確認できない。

原料供給管内に洗浄液を供給する時に液体材料が残っていると、当該洗浄液に僅かに含まれる水分と液体材料とが反応し、例えば原料供給管に介設されたバルブのダイヤフラム（弁体）の表面に反応生成物が付着（固着）してしまうこともある。この場合には、ダイヤフラムやバルブを頻繁に交換する必要があるため、装置のランニングコストが嵩んでしまう。

そこで、気化器や液体タンクを装置から取り外す時には、原料供給管内に残っている液体材料の量が僅か数十ｃｃ程度であっても、液体材料が排出される時間よりも長めに液抜き時間（ガスの供給時間）を確保するために、例えば数日間に亘ってガスを流し続けて原料供給管内の液体材料を取り除くようにしている。従って、原料供給管内の液抜きに要する時間の分だけ装置の稼働時間（成膜時間）が短くなってしまうし、窒素ガスの費用も嵩んでしまう。更に、このようにガスを長期間に亘って原料供給管内に供給しても、依然として液体材料が原料供給管内に残ってしまうことがある。また、洗浄液についても、同様に下方側から上方側に向かってガスにより押し出すことになるため、原料供給管内から排出しにくい。尚、原料供給管に対して上方側（気化器側）からガスにより液体材料を液体タンクに押し戻そうとすると、原料供給管の内壁面を介して液体タンク内の液体材料が汚染されてしまうおそれがある。
特許文献１、２には、上方側から下方側に向かって液体が流れるように原料供給管やバルブを配置する技術について記載されているが、既述の課題には触れられていない。

特開２００５−１２９７８２号公報特開平１０−２２７３６８号公報

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、原料供給管を介して下方側から上方側に液体材料を供給するにあたり、当該原料供給管内から液体材料を容易に排出できる原料供給装置及び成膜装置を提供することにある。

本発明の原料供給装置は、
貯留部内の液体原料を気化器にて気化させ、気化されたガスを半導体製造用の反応容器内に供給するための原料供給装置において、
前記貯留部よりも上方側に位置し、上下に伸びる立ち上がり管路を有する原料供給管と、
前記立ち上がり管路の下端側から各々分岐して設けられた、第１の原料排出管及び下端側が前記貯留部に接続された分岐供給管と、
前記立ち上がり管路から第１の原料排出管及び分岐供給管が分岐される分岐部位に設けられ、前記立ち上がり管路、第１の原料排出管及び分岐供給管の間で連通する流路を切り替えるための複数のバルブからなる第１の液抜き機構と、
流路内の前記液体原料を排出する洗浄流体である洗浄液を供給するための洗浄液供給管と、
前記立ち上がり管路の上端側の前記原料供給管と前記洗浄液供給管と前記気化器に液体原料を供給する液体供給管とが合流する部位に設けられ、これら供給管の間で連通する流路を切り替えるための複数のバルブからなる第２の液抜き機構と、を備え、
前記液体原料を前記気化器に供給するときには、前記第１の液抜き機構を、第１の原料排出管が閉止すると共に前記立ち上がり管路と前記分岐供給管とが連通するように操作し、また前記第２の液抜き機構を、前記洗浄液供給管が閉止すると共に前記原料供給管と前記液体供給管とが連通するように操作し、
前記液体原料を前記原料供給管から排出するときには、前記第１の液抜き機構を、前記分岐供給管が閉止すると共に前記立ち上がり管路と前記第１の原料排出管とが連通するように操作し、また前記原料供給管内に洗浄液を流すために前記第２の液抜き機構を、前記液体供給管が閉止すると共に前記洗浄液供給管と前記原料供給管とが連通するように操作することを特徴とする。

本発明の成膜装置は、前記記載の原料供給装置と、
この原料供給装置から供給される液体材料を気化するための気化器と、
この気化器において液体材料を気化して得られた処理ガスを、内部に収納した基板に対して供給するための反応容器と、を備えたことを特徴とする。

本発明は、液体材料の貯留された貯留部から原料供給管を介して上方側の気化器に液体材料を供給するにあたり、貯留部側における原料供給管の下端側に排出管を設けると共に、原料供給管の上端側に洗浄液を供給する洗浄流体供給管を接続している。そして、原料供給管から液体材料を排出する時には、洗浄液によって原料供給管の上端側から排出管に液体材料を排出しているので、重力に逆らわずに上方側から下方側に向かって液体材料を押し出すことができ、そのため原料供給管内から液体材料を容易に排出できる。

本発明の原料供給装置を備えた縦型熱処理装置の一例を示す縦断面図である。前記原料供給装置における第１の液抜き機構を示す縦断面図である。前記第１の液抜き機構を模式的に示す模式図である。前記原料供給装置に用いられる三方弁を模式的に示す断面図である。前記三方弁の流路が開閉する様子を示す模式図である。前記三方弁の流路が開閉する様子を示す模式図である。前記原料供給装置における第２の液抜き機構を示す縦断面図である。前記第２の液抜き機構を模式的に示す模式図である。前記原料供給装置における第３の液抜き機構を示す縦断面図である。前記第３の液抜き機構を模式的に示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における液抜き工程を示すフロー図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記原料供給装置における作用を示す模式図である。前記縦型熱処理装置において得られる特性図である。本発明と従来例とにおいてバルブのダイヤフラムを示す撮像写真である。

本発明の原料供給装置を適用した縦型熱処理装置の実施の形態の一例について、図１〜図１０を参照して説明する。この縦型熱処理装置は、成膜種を含む液体材料例えばＴＥＭＡＺ（テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム）を気化するための気化器（ベーパライザ）１１と、この気化器１１において液体材料の気化によって得られた処理ガスをウエハＷに供給して成膜処理を行うための反応管（反応容器）１２と、を備えた成膜装置として構成されている。そして、原料供給装置１３によって、気化器１１及び反応管１２よりも下方に設けられた原料貯留部１４から、原料供給管（立ち上がり管路）１５を介して気化器１１に液体材料を供給している。この原料供給装置１３は、後述するように、例えば気化器１１のメンテナンスや原料貯留部１４の交換などを行う時において原料供給管１５内の液抜き（液体材料の除去）を行う場合には、原料供給管１５から液体材料を容易にかつ速やかに排出できるように構成されている。

先ず、反応管１２及び気化器１１について簡単に説明する。反応管１２は、図１に示すように、概略円筒形状に形成された石英によって構成されており、下端面が炉口として開口すると共に、上端面の中央部に、当該反応管１２内の雰囲気を真空排気するための排気ポート１２ａが形成されている。また、反応管１２は、ウエハＷを棚状に積載したウエハボート２１を下方側から気密に挿入できるように、下端面が床面レベルから例えば２ｍ程度高い高さ位置となるようにベースプレート２２に支持されている。反応管１２の下端部のフランジ部には、処理ガスを反応管１２内に供給するためのガスインジェクター２３の一端側が気密に挿入されている。反応管１２の外側には、当該反応管１２内のウエハＷを加熱するためのヒータ２４が周方向に亘って設けられている。排気ポート１２ａから伸びる排気管２５は、バタフライバルブ２６などの圧力調整部を介して、反応管１２の下方側例えば床面レベルよりも下方（地下）に設けられた真空排気装置である真空ポンプ２７に接続されている。図１中２８はウエハボート２１を鉛直軸回りに回転させるためのモータである。尚、反応管１２や気化器１１については、図１では簡略化して描画している。

反応管１２の側方側には、当該反応管１２に隣接して概略円筒形状の気化器（ベーパライザ）１１が設けられており、この気化器１１の上端面には、当該気化器１１内に液体材料や洗浄液を吐出（噴霧）するためのノズル（二流体ノズル）３１が配置されている。このノズル３１には、液体材料を供給する液体供給管４１と、清浄ガス例えば窒素（Ｎ2）ガスを液体材料のキャリアガスとして供給するためのガス供給管４２と、が外方側（上方側）から夫々バルブＶを介して接続されている。この液体供給管４１において、気化器１１よりも上流側（原料貯留部１４側）には、流量調整部（リキッドマスフローコントローラ）４１ａが介設されている。

気化器１１の内壁面には、当該気化器１１内に吐出される液体材料を気化させるための図示しないヒータが埋設されており、従って気化器１１の内部領域は加熱室１１ａをなしている。また、気化器１１の側面における下方側には、気化器１１内にて液体材料の気化によって得られた処理ガスを取り出すための取り出しポート３２が形成されており、この取り出しポート３２から伸びる気体原料供給管３５には、既述のガスインジェクター２３の基端側が接続されている。この気体原料供給管３５には、既述の排気管２５に接続されるＶＥＮＴ配管３６がバルブＶを介して接続されている。気化器１１内には、ノズル３１に対向するように、内部に図示しないヒータの埋設された概略円筒形状の熱交換部３３が設けられている。図１中、３４は気化器１１内において気化せずに当該気化器１１の床面に落下した液滴を図示しない排出部に排出するためのドレイン口であり、Ｖはバルブである。また、図１中１６ａは流量調整部である。既述の気化器（ベーパライザ）１１と、液体供給管４１及びガス供給管４２に各々設けられた気化器１１側のバルブＶと、流量調整部４１ａとにより気化システム３０が構成されている。、

続いて、既述の原料供給装置１３について詳述する。ここで、液体材料の貯留された原料貯留部１４は、装置のフットプリントをできるだけ小さくするため、真空ポンプ２７と同様に反応管１２や気化器１１の下方側例えば地下に設けられている。従って、原料供給装置１３は、以下に説明するように、地下から上方側の気化器１１に向かって送液できるように構成されている。この原料貯留部１４には、既述の原料供給管１５の下方側に接続される供給管１４ａが設けられており、この供給管１４ａの下端は、原料供給管１５内の液面よりも下方側にて開口している。また、前記地下には、装置のメンテナンスなどを行う時において原料供給管１５内の液抜きを容易にかつ速やかに行うために、当該原料供給管１５内に供給される既述の清浄ガス（パージ用ガス）及びオクタンなどの洗浄液が夫々貯留されたガス貯留部１６及び洗浄液貯留部（供給部）１７が設けられている。そして、既述の供給管１４ａの内部に洗浄液を供給するために、洗浄液の貯留された補助貯槽１７ａが原料貯留部１４に隣接して設けられている。図１中７は原料供給管１５内の液面よりも上方側にＨｅ（ヘリウム）ガスなどを供給して、液体材料を供給管１４ａに向かって圧送するための送液用ガスラインであり、８は補助貯槽１７ａから供給管１４ａに洗浄液を供給する補助洗浄液供給管である。また、図１中９はガス貯留部１６から供給管１４ａに清浄ガスを供給する補助ガス供給管であり、図１中１０は、前記清浄ガスに含まれる水分を除去するためのフィルターである。

原料供給装置１３には、複数のバルブ１８が組み合わされた液抜き機構５０が複数箇所例えば４箇所に設けられている。この液抜き機構５０は、図１に示すように、原料供給管１５における原料貯留部１４側及び気化器１１側と、洗浄液貯留部１７から気化器１１に洗浄液を供給する洗浄液供給管（洗浄流体供給管）１９における当該洗浄液貯留部１７側と、液体材料や洗浄液の排出先である排液部６０から上方側（気化器１１側）に向かって伸びる第１の原料排出管６１と、に各々設けられている。これら液抜き機構５０について、原料貯留部１４側と、気化器１１側と、排液部６０側と、を夫々「第１の液抜き機構５０ａ」、「第２の液抜き機構５０ｂ」及び「第３の液抜き機構５０ｃ」と呼ぶことにする。また、洗浄液供給管１９に設けられた液抜き機構５０についても、前記第１の液抜き機構５０ａと同じ構成であるため、「第１の液抜き機構５０ａ」と呼ぶことにする。尚、図１では、これら液抜き機構５０のバルブ１８については簡略化して模式的に（大きく）描画している。また、実際には第１の液抜き機構５０ａが床面付近に設けられているため、原料貯留部１４と第１の液抜き機構５０ａとの間の供給管１４ａは、第１の液抜き機構５０ａから第２の液抜き機構５０ｂに向かって伸びる原料供給管１５よりも極めて短いが、図１ではこれら供給管１４ａ及び原料供給管１５の長さ寸法についても模式的に示している。

これら液抜き機構５０に用いられるバルブ１８としては、上下方向に伸びる流路５３が開閉自在に構成された二方弁１８ａと、上下に伸びる流路５３及び当該流路５３に対して側方側から接続された別の流路（バイパス流路５４）が形成された三方弁１８ｂと、が設けられている。三方弁１８ｂは、流路５３及びバイパス流路５４を互いに連通させる開放状態と、流路５３の下側の開口端及びバイパス流路５４の開口端のいずれか一方を閉止する閉止状態と、を切り替えられるように構成されている。これら二方弁１８ａ及び三方弁１８ｂは、後述の制御部１からの指示によって開閉自在な電磁弁として構成されている。

そして、第１の液抜き機構５０ａの各々には、２つの二方弁１８ａ及び１つの三方弁１８ｂが設けられており、第２の液抜き機構５０ｂには、１つの二方弁１８ａ及び５つの三方弁１８ｂが設けられている。また、第３の液抜き機構５０ｃには、１つの二方弁１８ａ及び２つの三方弁１８ｂが設けられている。尚、液抜き機構５０以外の部分におけるバルブについては、既述のように「Ｖ」の符号を付して当該液抜き機構５０を構成するバルブ１８（後述のバルブ７１〜８２）と区別している。

続いて、各々の液抜き機構５０における各バルブ１８の配置レイアウトについて詳述する。始めに、第１の液抜き機構５０ａについて説明する。第１の液抜き機構５０ａでは、図２に示すように、上方側から下方側に向かって、二方弁１８ａからなるバルブ７１、三方弁１８ｂからなる第１の原料供給バルブ７２及び二方弁１８ａからなる第１の原料排出バルブ７３がこの順番で配置されている。これらバルブ７１の上端及び第１の原料排出バルブ７３の下端には、原料供給管１５の一端側（下端側）及び第１の原料排出管６１が夫々接続されている。尚、図３は、第１の液抜き機構５０ａを模式的に示している。

第１の原料供給バルブ７２には、図４に模式的に示すように、当該第１の原料供給バルブ７２の弁室５１内を介して概略上下方向に伸びる流路５３が形成されており、この流路５３の上端及び下端に夫々既述のバルブ７１及び第１の原料排出バルブ７３が接続されている。また、この弁室５１内には、バイパス流路５４の一端側が弁体５２によって開閉自在に開口しており、このバイパス流路５４の他端側は、下方側に向かって屈曲して、第１の原料排出バルブ７３よりも下方位置において供給管１４ａに接続されている。従って、第１の原料供給バルブ７２は、閉止状態（前記バイパス流路５４の開口端を弁体５２によって塞いだ状態）では、図５に示すように供給管１４ａからの液体材料の供給が停止し、開放状態では、図６に示すように弁室５１内に液体材料が供給される。そして、第１の原料供給バルブ７２と共にバルブ７１及び第１の原料排出バルブ７３を開閉させることによって、後述するように、気化器１１側（第２の液抜き機構５０ｂ側）への液体材料の供給や、気化器１１からの液体材料の排出が行われる。尚、これらバルブ７１の上端、第１の原料排出バルブ７３の下端及びバイパス流路５４の下端における開口端は、互いに同じ方向（図２では左側）を向くように配置されている。

この第１の液抜き機構５０ａは、洗浄液供給管１９における洗浄液貯留部１７側にも設けられており、バルブ７１の上端及び第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４には、夫々洗浄液供給管１９及び洗浄液貯留部１７から伸びる供給管１９ａが接続されている。第１の原料排出バルブ７３の下端には、既述の第１の原料排出管６１が接続されている。

次いで、第２の液抜き機構５０ｂについて図７及び図８を参照して説明する。この第２の液抜き機構５０ｂは、原料供給管１５に対して上方側から清浄ガスを供給して、液体材料や洗浄液を下方側に排出できるように構成されている。即ち、第２の液抜き機構５０ｂには、原料供給管１５及び洗浄液供給管１９と、ガス貯留部１６から伸びるガス供給管４３と、が接続されており、これら原料供給管１５及び洗浄液供給管１９の開口端よりも上方側にガス供給管４３の開口端が位置するように、５つの三方弁１８ｂ及び１つの二方弁１８ａが配置されている。

具体的には、第２の液抜き機構５０ｂは、既述の第１の原料供給バルブ７２と同様に、上下に伸びる流路５３と、この流路５３に対して側方側から接続されたバイパス流路５４と、が形成された三方弁１８ｂからなる第２の原料供給バルブ７４を備えている。この第２の原料供給バルブ７４のバイパス流路５４には、原料供給管１５の他端側（上端側）が接続され、第２の原料供給バルブ７４の流路５３の上端には、二方弁１８ａからなる洗浄流体供給バルブ７５の下端が接続されている。第２の原料供給バルブ７４の流路５３の下端には、三方弁１８ｂからなる第２の原料排出バルブ７６における流路５３の上端が接続されている。第２の原料排出バルブ７６におけるバイパス流路５４には、既述の液体供給管４１が吐出バルブＶを介して接続されており、第２の原料排出バルブ７６の流路５３の下端には、第３の液抜き機構５０ｃに向かって伸びる第２の原料排出管６２が接続されている。

洗浄流体供給バルブ７５の上端には、三方弁１８ｂからなるガス供給バルブ７７の流路５３の一端側（上端側）が配管（洗浄流体供給管）６３を介して接続されており、当該一端側が上方を向くように、前記配管６３の両端が下方に向かって各々屈曲している。ガス供給バルブ７７の流路５３の他端側（下方側）には、三方弁１８ｂからなる洗浄液供給バルブ７８における流路５３の上端が接続され、ガス供給バルブ７７のバイパス流路５４にはガス供給管４３が接続されている。洗浄液供給バルブ７８の流路５３の下端には、三方弁１８ｂからなるバルブ７９における流路５３の上端が接続され、洗浄液供給バルブ７８のバイパス流路５４には、洗浄液供給管１９が接続されている。バルブ７９の流路５３の下端には、洗浄液排出管を兼用する既述の第２の原料排出管６２が接続され、バルブ７９のバイパス流路５４には、液体供給管４１から分岐して伸びる分岐管４４が接続されている。これらバルブ７４、７７、７８の各々は、開放状態では各々の流路５３及びバイパス流路５４が互いに連通し、閉止状態では各々のバイパス流路５４が閉止するように構成されている。また、バルブ７６、７９の各々は、開放状態では各々の流路５３及びバイパス流路５４が互いに連通し、閉止状態では下方に向かう流路５３が閉止する（流路５３の上端とバイパス流路５４とが連通する）ように構成されている。図８は、図７における第２の液抜き機構５０ｂを模式的に示している。尚、図７において、第２の液抜き機構５０ｂについて図１とは左右を逆に描画している。

続いて、第３の液抜き機構５０ｃについて説明する。第３の液抜き機構５０ｃは、三方弁１８ｂからなる第１の流体排出バルブ８０、三方弁１８ｂからなる排液吸入バルブ８１及び二方弁１８ａからなる第２の流体排出バルブ８２が上方側から下方側に向かってこの順番で設けられており、各々のバルブ８０〜８２の流路５３が上下方向に伸びるように形成されている。第１の流体排出バルブ８０の上端には、第１の原料排出管６１が接続されており、第１の流体排出バルブ８０のバイパス流路５４には、第２の液抜き機構５０ｂから下方側に向かう第２の原料排出管６２が接続されている。また、排液吸入バルブ８１のバイパス流路５４には、バタフライバルブなどの圧力調整部５５を介して排気機構である真空ポンプ５６が接続されている。第２の流体排出バルブ８２の下端には、排液部６０が接続されている。これらバルブ８０、８１の各々は、開放状態では流路５３及びバイパス流路５４が互いに連通し、閉止状態ではバイパス流路５４が閉止されるように構成されている。図１０は、第３の液抜き機構５０ｃを模式的に示している。

この第３の液抜き機構５０ｃと既述の第１の液抜き機構５０ａとの間における第１の原料排出管６１には、バルブＶが介設されており、このバルブＶよりも第３の液抜き機構５０ｃ側及び第１の液抜き機構５０ａ側には、当該第１の原料排出管６１内の液体を排出するドレイン管６４、６４の一端側がバルブＶを介して各々接続されている。これらドレイン管６４、６４の他端側は、ドレインタンク６５に各々接続されている。また、これらドレイン管６４、６４よりも第３の液抜き機構５０ｃ側における第１の原料排出管６１には、当該第１の原料排出管６１内の圧力を測定するための圧力検出部６６が設けられている。後述するように、この圧力検出部６６の検出値により、原料供給管１５、洗浄液供給管１９、第１の原料排出管６１及び第２の原料排出管６２の内部の液抜きが完了したか否か（あるいはこれら原料供給管１５、洗浄液供給管１９、第１の原料排出管６１及び第２の原料排出管６２の各々の内部が個別に液抜きされたか否か）が制御部１にて判断される。尚、以上の液体材料や洗浄液あるいは排液などの液体は、実際には例えば反応管１２や気化器１１の下方側（地下）などに一箇所に纏められて配置されているが、既述の図１では個別に描画している。

この縦型熱処理装置には、各バルブ１８（Ｖ）の開閉動作を行うための信号を出力するバルブ開閉装置５と、このバルブ開閉装置５を含む装置全体の動作のコントロールを行うためのコンピュータからなる制御部１とが設けられている。この制御部１のメモリ内には、液体材料を気化器１１において気化させて得られた処理ガスを反応管１２内に供給し、ウエハＷに対して成膜処理を行うための成膜プログラムと、装置（気化器１１）のメンテナンスを行う場合や原料貯留部１４を取り替える場合など、原料供給管１５から液抜きを行うための液抜きプログラムとが格納されている。これらプログラムは、ハードディスク、コンパクトディスク、光磁気ディスク、メモリカード、フレキシブルディスクなどの記憶媒体である記憶部２から制御部１内にインストールされる。

次に、上述実施の形態の作用について説明する。先ず、反応管１２内においてウエハＷに対して成膜処理を行う場合について説明する。始めに、反応管１２の下方側に空のウエハボート２１を位置させると共に、図示しない搬送アームによって複数枚のウエハＷをウエハボート２１に棚状に積載する。次いで、ウエハボート２１を反応管１２内に気密に挿入して、真空ポンプ２７によって反応管１２内を真空引きして処理圧力に設定すると共に、ウエハボート２１を回転させながらウエハＷを加熱する。また、気化器１１内において液体材料が気化するように、当該気化器１１内を加熱する。

続いて、図１１に示すように、ガス貯留部１６から気化器１１の加熱室１１ａに清浄ガスをキャリアガスとして供給すると共に、送液用ガスライン７から原料貯留部１４内にガスを供給して、第１の液抜き機構５０ａ及び第２の液抜き機構５０ｂを介して、原料供給管１５によって液体材料をノズル３１に供給する。即ち、第１の液抜き機構５０ａでは、図１２に示すように、バルブ７１及び第１の原料供給バルブ７２が開放状態に設定されると共に、第１の原料排出バルブ７３が閉止状態に設定される。従って、液体材料は、図１２に太線で示したように、バイパス流路５４、第１の原料供給バルブ７２と第１の原料排出バルブ７３との間における流路５３及び第１の原料供給バルブ７２からバルブ７１の上端までに至る流路５３に満たされた状態で、当該バルブ７１の上端から第２の液抜き機構５０ｂに向かって上昇していく。尚、図１２においては、各バルブ７１〜７３の開放状態及び閉止状態について、丸印を付して「開」または「閉」として示しており、また図１１及び図１２において、流体（清浄ガスや液体材料）が通流している箇所を太線で描画している。また、図１１は装置を簡略化して示している。以降の各図についても同様である。

第２の液抜き機構５０ｂでは、図１３に示すように、第２の原料供給バルブ７４が開放状態に設定され、洗浄流体供給バルブ７５及び第２の原料排出バルブ７６が閉止状態に設定される。第１の液抜き機構５０ａからこの第２の液抜き機構５０ｂに供給される液体材料は、第２の原料供給バルブ７４から第２の原料排出バルブ７６に向かって下降して、当該第２の原料排出バルブ７６のバイパス流路５４及び吐出バルブＶを介してノズル３１に向かって液体供給管４１内を通流していく。こうしてノズル３１から液体材料が気化器１１内に噴霧されると、気化器１１の内壁面に設けられた図示しないヒータなどの熱によって液体材料が気化して、キャリアガスと共に取り出しポート３２及びガスインジェクター２３を介して反応管１２内に通流していく。そして、ウエハＷの表面に処理ガスが接触すると、処理ガスが熱分解して、例えばＺｒＯ（酸化ジルコニウム膜）からなる薄膜がウエハＷの表面に成膜される。

次いで、成膜処理が終了すると、気化器１１への液体材料を停止して、即ち例えば第２の原料供給バルブ７４を閉じると共に、気化器１１と反応管１２との間のバルブＶを閉じて、反応管１２内を真空引きして処理ガスを排出する。続いて、図示しないパージガス供給源から反応管１２内に不活性ガスを供給して、当該反応管１２内を大気雰囲気に戻す。そして、ウエハボート２１を下降させて、図示しない搬送アームによってウエハボート２１からウエハＷを搬出する。こうしてバッチ処理（ウエハボート２１へのウエハＷの搬入、成膜処理及びウエハボート２１からのウエハＷの取り出し）を例えば複数回行った後、気化器１１のメンテナンスや成膜種を切り替える（原料貯留部１４を他の材料に交換する）場合など、以下に説明する液体材料の液抜きが行われる。この液抜き方法について、図１４のフローチャートに基づいて以下に詳述する。

＜気化器の液抜き＞
先ず、図１５に示すように、第２の液抜き機構５０ｂ及び気化器１１から液体原料を洗浄液により排出する。即ち、第２の原料供給バルブ７４を閉止することにより、第２の液抜き機構５０ｂへの液体原料の供給を停止して（ステップＳ１）、気化器１１と反応管１２との間のバルブＶを閉止すると共に、ＶＥＮＴ配管３６のバルブＶを開放する。また、図１６に示すように、洗浄流体供給バルブ７５及び洗浄液供給バルブ７８を各々開放して、第２の原料排出バルブ７６、ガス供給バルブ７７及びバルブ７９を各々閉止する。第２の液抜き機構５０ｂ内に残っていた液体原料は、洗浄液供給管１９から供給される洗浄液によりノズル３１側へと押し出されて、この洗浄液と共に、ガス供給管４２から供給される清浄ガス（キャリアガス）により気化器１１に霧化される。これら液体原料及び洗浄液の気化により生成した混合ガスは、既述のＶＥＮＴ配管３６を介して真空ポンプ２７に向かって排気されていく。

続いて、図１７及び図１８に示すように、洗浄液供給バルブ７８を閉止してガス供給バルブ７７を開放し、ガス供給管４３から供給される清浄ガスにより、第２の液抜き機構５０ｂや気化器１１内に残っている洗浄液をＶＥＮＴ配管３６を介して真空ポンプ２７に排出する。そして、図１９及び図２０に示すように、ノズル３１の近傍におけるガス供給管４２のバルブＶ及びガス供給バルブ７７を閉止して、第２の液抜き機構５０ｂ内及び気化器１１内を真空引きする。この時、洗浄流体供給バルブ７５については開放していても良い。次いで、この第２の液抜き機構５０ｂ及び気化器１１への清浄ガスの供給（図１７及び図１８）と、第２の液抜き機構５０ｂ及び気化器１１内の真空引き（図１９及び図２０）と、を例えば４回程度繰り返す。こうして気化器１１の内部と当該気化器１１の近傍（気化器１１の第２の液抜き機構５０ｂ側及び反応管１２側）とから、洗浄液（あるいは洗浄液と液体原料の混合流体）が除去される。

次いで、気化器１１内の液抜きが完了したか否かを確認する。具体的には、図２１及び図２２に示すように、ＶＥＮＴ配管３６のバルブＶを閉止すると共に、第２の原料排出バルブ７６及びバルブ７９を各々開放する。また、ドレイン管６４、６４間における第１の原料排出管６１のバルブＶと、第３の液抜き機構５０ｃ側におけるドレイン管６４のバルブＶとを閉止する。そして、第３の液抜き機構５０ｃにおいて、図２３に示すように、第１の流体排出バルブ８０及び排液吸入バルブ８１を各々開放して、第２の流体排出バルブ８２を閉止すると、第２の液抜き機構５０ｂから第３の液抜き機構５０ｃに至る第２の原料排出管６２の内部を介して、第２の液抜き機構５０ｂ及び気化器１１の内部が真空引きされる。こうして図２４に示すように、排液吸入バルブ８１を閉じると共に、圧力検出部６６の第１の原料排出管６１側に設けられた図示しないバルブを開放し、この圧力検出部６６の検出値を読み取る。この時、前記検出値が時間の経過と共に上昇していく（真空度が悪くなっていく）場合には、例えば気化器１１内に洗浄液が残っていることになり、前記検出値が上昇せずに落ち着く場合には、気化器１１内の液抜きが完了したことが分かる（ステップＳ２）。以上の工程によって気化器１１内及び当該気化器１１の近傍には液体原料や洗浄液が残っていないので、液体供給管４１における流量調整部４１ａよりも第２の液抜き機構５０ｂ側のバルブ（ハンドバルブ）Ｖを閉じた後、例えば気化器１１を取り外したとしても、反応管１２内及び第２の液抜き機構５０ｂ側の気密が保たれたままとなり、また液体原料や洗浄液が外部に流出しない。

＜原料供給管の液抜き＞
ここで、原料供給管１５には、図２５に示すように、液体原料が残っているので、以下のように当該原料供給管１５から液抜きを行う。先ず、供給管１４ａのバルブＶを閉じて、次いで図２６に示すように、第２の液抜き機構５０ｂにおける第２の原料排出バルブ７６を開放する。また、第３の液抜き機構５０ｃにおいて、図２７に示すように、第１の流体排出バルブ８０及び第２の流体排出バルブ８２を各々開放すると共に、排液吸入バルブ８１を閉止状態に設定する。

次いで、図２８及び図２９に示すように、ガス供給管４３から第２の液抜き機構５０ｂに向かって清浄ガスを供給すると共に、第２の液抜き機構５０ｂにおける第２の原料供給バルブ７４、ガス供給バルブ７７及び洗浄流体供給バルブ７５を各々開放し、洗浄液供給バルブ７８、バルブ７９及び第２の原料排出バルブ７６を各々閉止する。ガス供給バルブ７７に供給された清浄ガスは、このガス供給バルブ７７の下方の流路（洗浄液供給バルブ７８、バルブ７９及び分岐管４４における吐出バルブＶ）が閉じられているので、当該ガス供給バルブ７７の上方側の配管６３を介して洗浄流体供給バルブ７５の上端側に回り込み、この洗浄流体供給バルブ７５を介して第２の原料供給バルブ７４に向かって通流して行く。そして、第２の原料排出バルブ７６及び液体供給管４１における吐出バルブＶが閉じられているので、また第２の原料供給バルブ７４が開放されているので、第２の原料供給バルブ７４に上方側から到達した清浄ガスは、この第２の原料供給バルブ７４のバイパス流路５４を介して原料供給管１５内を下方側（第１の液抜き機構５０ａ側）に通流して行く。従って、例えば第２の原料供給バルブ７４のバイパス流路５４及び原料供給管１５に満たされていた液体材料は、この清浄ガスによっていわば下方側に押し戻されて行く。

そして、第１の液抜き機構５０ａにおいて、図３０に示すように、バルブ７１及び第１の原料排出バルブ７３を各々開放すると共に、第１の原料供給バルブ７２を閉止しておくと、既述のように原料供給管１５から下降する液体材料は、清浄ガスの圧力により、これらバルブ７１〜７３の流路５３を介して下方側の第１の原料排出管６１に排出されていく。ここで、第１の原料供給バルブ７２を閉止しているので、当該第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４には、液体材料が留まり、いわば液溜まりが形成される。

第３の液抜き機構５０ｃでは、既述のように第２の流体排出バルブ８２が開放され、第１の流体排出バルブ８０及び排液吸入バルブ８１が各々閉止されているので、第１の液抜き機構５０ａから第１の原料排出管６１に押し出された液体材料は、図３１に示すように、これらバルブ８０〜８２の流路５３を介して排液部６０に排出される。こうして第２の液抜き機構５０ｂと第１の液抜き機構５０ａとの間における原料供給管１５から、重力に逆らわずに上方側から下方側に液体材料が速やかに液抜きされる。

続いて、図３２に示すように、洗浄液貯留部１７から第１の液抜き機構５０ａを介して第２の液抜き機構５０ｂに洗浄液を供給する。即ち、この第１の液抜き機構５０ａでは、既述の図１２と同様にバルブ７１〜７３の開閉状態が設定される。また、第２の液抜き機構５０ｂでは、図３３に示すように、洗浄液供給バルブ７８を開放すると共にガス供給バルブ７７を閉止する。洗浄液は、洗浄液供給バルブ７８から上方側のガス供給バルブ７７及び洗浄流体供給バルブ７５を回り込んで、第２の原料供給バルブ７４に到達する。そして、洗浄液は、原料供給管１５を介して既述の図３０及び図３１に示した経路で排液部６０に排出される。そのため、原料供給管１５の内壁面などに液体材料が付着していたとしても、洗浄液によって当該内壁面が清浄化される。

次いで、図３４に示すように、第１の液抜き機構５０ａ及び第２の液抜き機構５０ｂから洗浄液を排出する。即ち、洗浄液の供給を停止（供給管１９ａのバルブＶを閉止）した後、第２の液抜き機構５０ｂにおけるガス供給バルブ７７を開放して、第２の液抜き機構５０ｂに清浄ガスを供給する。この清浄ガスは、図３５に示すように、原料供給管１５及び洗浄液供給管１９を下方に向かって通流するので、これら原料供給管１５及び洗浄液供給管１９内の洗浄液が排液部６０に排出される。ここで、図３６に示すように、原料供給管１５の第１の液抜き機構５０ａにおいて、第１の原料供給バルブ７２を閉止状態に保っているので、当該第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４には、液体材料が残ったままになる。

尚、第２の原料供給バルブ７４及び洗浄液供給バルブ７８の一方のバルブを始めに開放し、続いて当該一方のバルブを閉止すると共に他方のバルブを開放して、これら原料供給管１５及び洗浄液供給管１９に対して順番に清浄ガスを供給しても良い。また、装置から液体材料の液抜きだけを行う（洗浄液については装置に残す）場合には、洗浄液供給管１９については液抜きしなくても良い。従って、洗浄液供給管１９に洗浄液を残したままにする場合には、以降の工程においても、当該洗浄液供給管１９内の真空引きは行われずに洗浄液供給管１９には洗浄液が満たされたままとなる。

その後、図３７に示すように、各々の液抜き機構５０内を真空引きする。具体的には、図３８に示すように、第２の液抜き機構５０ｂにおいて、バルブ７４、７５、７６、７８、バルブ７９を開放して、ガス供給バルブ７７を閉止する。また、図３９に示すように、第３の液抜き機構５０ｃにおいて、バルブ８０、８１を開放して、第２の流体排出バルブ８２を閉止する。そのため、例えば原料供給管１５、洗浄液供給管１９及び原料排出管６１、６２の内部に洗浄液が僅かに残っていたとしても、排液吸入バルブ８１のバイパス流路５４に接続された真空ポンプ５６によって、第１の液抜き機構５０ａ及び第２の液抜き機構５０ｂを介して、当該内部が真空状態となって洗浄液が揮発する。これら原料供給管１５、洗浄液供給管１９及び原料排出管６１、６２から洗浄液が液抜きされた（揮発した）か否かは、圧力検出部６６によって検出される。即ち、圧力検出部６６の第１の原料排出管６１側に設けられた図示しないバルブを開放し、この圧力検出部６６の検出値を読み取る。そして、例えば排液吸入バルブ８１を閉止して、前記検出値が時間の経過と共に上昇していく（真空度が悪くなっていく）場合には、例えば原料供給管１５内に洗浄液が残っていることになり、前記検出値が上昇せずに落ち着く場合には、洗浄液が排出されたことになる。こうして第１の液抜き機構５０ａ、第２の液抜き機構５０ｂ及び第３の液抜き機構５０ｃの間における原料供給管１５、洗浄液供給管１９及び原料排出管６１、６２の内部からの液抜きが完了すると共に、当該内部が清浄化される（ステップＳ３）。

＜原料貯留部側の液抜き＞
次に、第１の液抜き機構５０ａよりも原料貯留部１４側の供給管１４ａ内の液抜き及び清浄化を行う（ステップＳ４）。即ち、図４０及び図４１に示すように、第１の液抜き機構５０ａにおけるバルブ７３を閉止すると共に、第１の原料供給バルブ７２開放する。また、既述の図２９のように、第２の液抜き機構５０ｂの各バルブ１８（７４〜７９）の開閉状態を設定する。そして、原料貯留部１４側の供給管１４ａのバルブＶを開放すると、第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４に残っていた液体材料は、清浄ガスの圧力によって、当該原料貯留部１４側に押し戻されて行く。

そして、供給管１４ａのバルブＶよりも原料貯留部１４側に液体材料を押し戻した後、当該バルブＶを閉じる。また、第１の液抜き機構５０ａにおいて、バルブ７１を閉止して、第１の原料排出バルブ７３を開放する。次いで、図４２に示すように、第１の液抜き機構５０ａ側におけるドレイン管６４のバルブＶを開放して、補助貯槽１７ａから、供給管１４ａ、第１の原料排出管６１及びドレイン管６４を介してドレインタンク６５に洗浄液を供給する。この洗浄液により、第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４内が清浄化される。そして、図４３に示すように、ドレイン管６４、６４の２つのバルブＶのうち真空ポンプ５６側の一方のバルブＶを開放して、他方（第１の液抜き機構５０ａ側）のバルブＶを閉じる。また、ドレイン管６４、６４間における第１の原料排出管６１に介設されたバルブＶを閉じる。こうして真空ポンプ５６を介してドレインタンク６５内の液面よりも上方側の領域を真空状態にした後、図４４に示すように、既述の図４２のように各バルブＶを切り替えて、ガス貯留部１６から供給管１４ａ、第１の原料排出管６１及びドレイン管６４を介してドレインタンク６５に清浄ガスを供給する。この清浄ガスによって、図４５に示すように、例えば第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４内の洗浄液が排出される。その後、ドレイン管６４のバルブＶを閉じて、第１の原料排出管６１のバルブＶを開放する。そして、図４６に示す供給管１４ａ、第１の液抜き機構５０ａ、第１の原料排出管６１への清浄ガスの供給と、図４７に示すこれら供給管１４ａ、第１の液抜き機構５０ａ、第１の原料排出管６１の真空引きと、を複数回繰り返すと、供給管１４ａの内部が清浄化される。この場合においても、第１の原料排出管６１からの液抜きが完了したか否かは、圧力検出部６６において検出される検出値によって判断される。

その後、図４８に示すように、補助貯槽１７ａから供給管１４ａ及び原料供給管１５を介して第２の液抜き機構５０ｂへ洗浄液を供給して第２の原料排出管６２から洗浄液を排出する工程と、これら供給管１４ａ、原料供給管１５及び第２の原料排出管６２内の真空引きを行う工程と、を複数回繰り返すことにより、以上の一連の液抜き工程が完了する。しかる後、原料供給管１５や気化器１１を装置から取り外し、気化器１１などのメンテナンスを行ったり、あるいは別の液体材料を供給するための原料貯留部１４及び気化器１１が装置に取り付けられたりすることになる。尚、第２の液抜き機構５０ｂにおいて、バルブ７９や第２の原料排出バルブ７６よりも吐出バルブＶ側に液体材料や洗浄液が残っている場合には、当該吐出バルブＶ側に洗浄液や清浄ガスが供給され、気化器１１を介してＶＥＮＴ配管３６に排出される。

上述の実施の形態によれば、原料貯留部１４から原料供給管１５によって上方側の気化器１１に液体材料を供給するにあたり、原料供給管１５の下方側に第１の原料排出管６１を設けると共に、原料供給管１５の上方側から清浄ガス及び洗浄液を下方側に向かって供給している。そして、液体材料や洗浄液の夫々供給される第２の原料供給バルブ７４及び洗浄液供給バルブ７８よりも上方側に、清浄ガスの供給されるガス供給バルブ７７を配置している。また、各液抜き機構５０ａ、５０ｂ、５０ｃにおいて、液溜まりが形成されないように、あるいは液溜まりが極力少なくなるように、各バルブ１８を配置している。そのため、液体材料や洗浄液が重力に逆らわずに上方側から下方側に排出されるので、液体材料が既述のように水よりも比重が大きく揮発しにくいＴＥＭＡＺなどであっても、当該原料供給管１５から液体材料を速やかに且つ容易に排出できる。即ち、原料供給管１５に対して下方側から上方側に向かって清浄ガスを供給して液抜きを行っていた従来の手法では、液抜きに数日程度必要であったが、更には洗浄が不十分となる（洗浄度が低い）場合もあったが、本発明では、当該液抜きに要する時間を半分程度に短縮でき、また液抜きした部位の清浄度を極めて高めることができる。

そのため、装置の稼働時間（成膜時間）を長く取ることができる。また、原料供給管１５を取り外した時に、液体材料が大気に接触しにくくなるので、あるいは接触しないので、ジエチルアミン（（Ｃ2Ｈ5）2ＮＨ）、ジメチルアミン（（ＣＨ3）2ＮＨ）などの有毒ガスの発生を抑えることができる。また、液体材料と大気中の水分との反応による反応生成物の生成を抑えることができるので、当該反応生成物による原料供給管１５内の閉塞を抑制できる。従って、バルブ１８の弁体５２への反応生成物の付着を抑えることができ、そのためバルブ１８のロングライフ化を図ることができる。また、清浄ガスの使用量も抑えることができる。
また、原料供給管１５から液抜きを行った時に、第１の液抜き機構５０ａの液体材料が残る部位が第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４だけとなるようにバルブ１８を配置しているので、当該部位からの液抜きや清浄化を容易に且つ速やかに行うことができる。
また、気化器１１のメンテナンスを行うために既述のステップＳ１の液抜きを行う場合、従来の手法では液抜きに十数時間程度必要であったが、本発明では数時間程度に短縮できる。

以上のように液抜き機構５０を設けるにあたり、各液抜き機構５０ではバルブ１８を概略上下方向に配置しているので、また第１の液抜き機構５０ａではバイパス流路５４が第１の原料排出バルブ７３の下方にて開口する三方弁１８ｂを用いているので、バルブ１８を水平方向に並べる場合に比べて、液体材料の広がる（接触する）領域を少なくすることができる。そのため、液抜きや洗浄に要する時間を短縮できるし、各々の液抜き機構５０のフットプリントを最小限に留めることができる。また、これら液抜き機構５０のフットプリントを小さく抑えた分、既述のように圧力検出部６６やフィルター１０を設けるスペースを確保することができ、液抜きの終点検出や清浄ガスからの水分の除去（原料供給管１５内での反応生成物の生成の抑制）を行うことができる。従って、例えば気化器１１を取り外した場合、当該気化器１１内部から残留液（液体原料や洗浄液）が漏れ出すことがない。また、第１の原料排出管６１や第２の原料排出管６２から液体材料及び洗浄液を排出するにあたって、真空ポンプ５６によって直接真空引きせずに、排液部６０に一度排出しているので、当該真空ポンプ５６の劣化（負荷）を抑えてロングライフ化を図ることができる。

また、例えば第２の液抜き機構５０ｂにおいて、１つのバルブ１８を介して液体材料と洗浄液とが対向しないようにしている。即ち、液体材料の供給される第２の原料供給バルブ７４と、洗浄液の供給される洗浄液供給バルブ７８との間に、洗浄流体供給バルブ７５及びガス供給バルブ７７を介設している。そのため、例えば洗浄液供給バルブ７８を介して洗浄液が液体材料側に僅かに漏出しても、当該洗浄液に含まれる水分と液体材料の反応を抑えることができ、バルブ１８内部への反応生成物の付着を抑制できる。

更に、第２の液抜き機構５０ｂに第２の原料排出バルブ７６を設けて、第２の液抜き機構５０ｂにおける液体材料を第３の液抜き機構５０ｃに排出しているので、当該液体材料をノズル３１を介して気化器１１側に排出する場合に比べて、液抜きを速やかに行うことができる。また、既述の図４５において第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４から洗浄液を排出するにあたって、当該第１の原料供給バルブ７２の上方側に近接するバルブ７１を閉止しているので、原料供給管１５側への洗浄液の流出を抑えることができる。更に、例えば従来の下方側から上方側に液体材料を排出するバルブ構成では、原料供給管１５内や洗浄液供給管１９内に残る洗浄液を揮発させるために、これら供給管１５、１９の外側にヒータを巻回している場合もあったが、本発明ではこのようなヒータを設けずに省スペース化を図ることもできる。

ここで、図４９は、配管やバルブが従来の接続構成の場合（原料供給管１５に対して下方側から清浄ガスを供給する構成）と、本発明の構成とにおいて、実際に気化器１１において気化した液体材料を用いて反応管１２で各ウエハＷに対して成膜処理を行った時に、反応管１２内の上部、中部及び下部の各々のウエハＷに付着するパーティクルの数量について測定した結果を示している。図４９から、パーティクルの数量は、本発明では従来とほぼ同程度となっていた。即ち、原料供給装置１３を設けても、ウエハＷの特性には悪影響が見られないことが分かった。尚、図４９において、従来及び本発明について同じプロセス条件に設定しており、詳細なプロセス条件は省略する。

また、従来の構成におけるバルブと、本発明の構成におけるバルブと、を夫々の構成において長期間に亘って使用したところ、従来の構成では弁体（ダイヤフラム）の表面に白色の付着物が見られており、この付着物はＺｒ−Ｏ系の化合物であった。一方、本発明の構成では、ダイヤフラム表面には付着物はほとんど見られなかった。図５０は、本発明と従来例とにおいて使用後のダイヤフラムを実際に撮像した写真を示しており、本発明の写真には各バルブの名称を併記している。また、図５０において、従来例では左側の写真は液体原料に触れるバルブのダイヤフラムであり、この左側のバルブから右側に向かって当該バルブから洗浄液の通流する流路側に離間したバルブのダイヤフラムを示している。従来例では、いずれのダイヤフラムにおいても白色の付着物が確認されたが、本発明ではいずれのバルブにおいても付着物がほとんど見られなかった。

ここで、原料供給管１５内から液体材料を清浄ガスにより排出したが、洗浄液によって排出しても良い。即ち、成膜処理を停止した後、原料供給管１５に対して上方側から洗浄液を供給しても良い。この場合には、液体材料を洗浄液によって排出した後、清浄ガスによって洗浄液を排出し、その後更に原料供給管１５内に洗浄液を供給しても良い。また、このように液体材料を洗浄液により排出する場合には、洗浄液を原料供給管１５内に供給した後、気化器１１及び反応管１２内の雰囲気を介して原料供給管１５内を真空排気して、当該原料供給管１５内に残った洗浄液を揮発させるようにしても（清浄ガスを供給しなくても）良い。

第１の液抜き機構５０ａでは、バイパス流路５４が第１の原料排出バルブ７３よりも下方にて開口する三方弁１８ｂを用いたが、第２の液抜き機構５０ｂ及び第３の液抜き機構５０ｃのように、側方側において開口する三方弁１８ｂを用いても良い。また、これら第２の液抜き機構５０ｂ及び第３の液抜き機構５０ｃの三方弁１８ｂについて、第１の液抜き機構５０ａと同じ構成の三方弁１８ｂを用いても良い。

更に、既述の例において原料供給管１５内の液抜きを行うにあたり、気化器１１のメンテナンスや原料貯留部１４を他の材料に交換する場合について説明したが、この原料貯留部１４を同じ原料の貯留された原料貯留部１４に交換する（入れ替える）場合においても、原料供給管１５内の液抜きが行われる。この場合には、既述のように原料供給管１５内からの液体材料の液抜き及び清浄化を行った後、第１の原料供給バルブ７２のバイパス流路５４内の液体材料を清浄ガスによって原料貯留部１４に押し戻す。続いて、図４２〜図４７の工程を行った後、原料貯留部１４が交換される。しかる後、大気雰囲気となっている供給管１４ａの内部を真空ポンプ５６によって真空排気する。

ここで、既述のステップＳ１の気化器１１内の液抜きを行うにあたり、図１５〜図２４の手法に代えて、第２の原料供給バルブ７４、洗浄液供給バルブ７８及び液体供給管４１における流量調整部４１ａよりもノズル３１側のバルブＶを各々閉止すると共に、ガス供給バルブ７７、第２の原料排出バルブ７６、第１の流体排出バルブ８０及び排液吸入バルブ８１を開放して、第２の原料排出管６２を介して真空ポンプ５６によって液体原料を清浄ガスと共に排出しても良い。
既述の例では、圧力検出部６６を第１の原料排出管６１に設けたが、この圧力検出部６６は、第１の原料排出管６１に代えて、原料供給管１５及び第２の原料排出管６２のいずれかに設けても良いし、あるいはこれら第１の原料排出管６１、原料供給管１５及び第２の原料排出管６２の少なくとも１箇所に設けても良い。

また、既述の例では液体材料としてＴＥＭＡＺを用いたが、他の液体材料例えばＴＥＭＡＨ（テトラキスエチルメチルアミノハフニウム）、Ｓｒ(ＴＨＤ)_２（ストロンチウムビステトラメチルヘプタンジオナト）などであっても良い。洗浄液としては、オクタン以外にも、ヘキサンやアルコール系の液体を用いても良い。
また、気化器１１及び原料供給装置１３を各々２組ずつ設けて、互いに異なる液体材料をウエハＷに交互に供給して積層膜を形成しても良い。更に、以上の例では、液抜き機構５０を４箇所に設けたが、少なくとも第２の液抜き機構５０ｂを設けておけば良い。
また、既述の例においては、制御部１を介して原料供給管１５内の液抜きや清浄化を行ったが、作業者がマニュアル作業でこれら液抜きや清浄化を行っても良い。この場合には、作業者は、バルブ１８（Ｖ）の開閉順序の記載された作業手順書などに基づいて、操作画面や操作パネルに配置された各バルブ１８（Ｖ）に対応するバルブ開閉ボタン（図示せず）を押して、既述の各ステップを進行させることになる。

Ｗ ウエハ
１１ 気化器
１２ 反応管
１３ 原料供給装置
１４ 原料貯留部
１５ 原料供給管
１６ ガス貯留部
１７ 洗浄液貯留部
７１〜８２ バルブ
１９ 洗浄液供給管
５０ 液抜き機構

Claims (7)

1. 貯留部内の液体原料を気化器にて気化させ、気化されたガスを半導体製造用の反応容器内に供給するための原料供給装置において、
   前記貯留部よりも上方側に位置し、上下に伸びる立ち上がり管路を有する原料供給管と、
   前記立ち上がり管路の下端側から各々分岐して設けられた、第１の原料排出管及び下端側が前記貯留部に接続された分岐供給管と、
   前記立ち上がり管路から第１の原料排出管及び分岐供給管が分岐される分岐部位に設けられ、前記立ち上がり管路、第１の原料排出管及び分岐供給管の間で連通する流路を切り替えるための複数のバルブからなる第１の液抜き機構と、
   流路内の前記液体原料を排出する洗浄流体である洗浄液を供給するための洗浄液供給管と、
   前記立ち上がり管路の上端側の原料供給管と前記洗浄液供給管と前記気化器に液体原料を供給する液体供給管とが合流する部位に設けられ、これら供給管の間で連通する流路を切り替えるための複数のバルブからなる第２の液抜き機構と、を備え、
   前記液体原料を前記気化器に供給するときには、前記第１の液抜き機構を、第１の原料排出管が閉止すると共に前記立ち上がり管路と前記分岐供給管とが連通するように操作し、また前記第２の液抜き機構を、前記洗浄液供給管が閉止すると共に前記原料供給管と前記液体供給管とが連通するように操作し、
   前記液体原料を前記原料供給管から排出するときには、前記第１の液抜き機構を、前記分岐供給管が閉止すると共に前記立ち上がり管路と前記第１の原料排出管とが連通するように操作し、また前記原料供給管内に洗浄液を流すために前記第２の液抜き機構を、前記液体供給管が閉止すると共に前記洗浄液供給管と前記原料供給管とが連通するように操作することを特徴とする原料供給装置。
2. 前記第２の液抜き機構は、流路内の前記液体原料を排出する洗浄流体であるガスを供給するためのガス供給管が更に合流され、
   前記液体原料を前記気化器に供給するときには、前記洗浄液供給管が閉止することに加えて前記ガス供給管が閉止するように操作され、
   前記液体原料を前記原料供給管から排出するときには、前記第２の液抜き機構を、前記液体供給管及び前記洗浄液供給管が閉止すると共に前記ガス供給管と前記原料供給管とが連通するように操作し、次いで前記ガス供給管が閉止すると共に前記液体供給管が閉止したまま、前記洗浄液供給管と前記原料供給管とが連通するように操作することを特徴とする請求項１記載の原料供給装置。
3. 前記第１の液抜き機構は、
   上部ポートとこの上部ポートよりも低い位置に各々形成された２つのポートとの３つのポートを備えた三方弁からなり、前記立ち上がり管路の下部側が前記上部ポートに接続され、前記２つのポートのうちの一方のポートに前記分岐供給管が接続された第１の原料供給バルブと、
   この第１の原料供給バルブの下方側に積層して設けられ、前記２つのポートのうちの他方のポートにその一方のポートが接続されると共にその他方のポートに前記原料排出管が接続された二方弁からなる第１の原料排出バルブと、
   を備えていることを特徴とする請求項１または２記載の原料供給装置。
4. 前記第２の液抜き機構は、前記液体供給管の合流部位よりも前記原料供給管の合流部位の方が高い位置に設定され、前記原料供給管の合流部位の上方から洗浄流体が当該原料供給管の合流部位に供給されるように洗浄流体を供給する供給管が接続されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の原料供給装置。
5. 前記第２の液抜き機構は、
   前記洗浄流体が供給される上部ポートとこの上部ポートよりも低い位置に各々形成された２つのポートとの３つのポートを備えた三方弁からなり、当該２つのポートのうちの一方のポートに前記原料供給管が接続された第２の原料供給バルブと、
   この第２の原料供給バルブの他方のポートに接続され、液体供給管への液体原料の給断を行うためのバルブと、を備えていることを特徴とする請求項４記載の原料供給装置。
6. 前記原料供給管、第１の原料排出管、第１の液抜き機構及び第２の液抜き機構を互いに連通させた状態でこれらの流路内を洗浄後に真空排気する真空排気機構と、これら流路内の洗浄状態を確認するために当該流路内の圧力を検出するための圧力検出部と、を備えていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載の原料供給装置。
7. 請求項１ないし６のいずれか一つに記載の原料供給装置と、
   この原料供給装置から供給される液体材料を気化するための気化器と、
   この気化器において液体材料を気化して得られた処理ガスを、内部に収納した基板に対して供給するための反応容器と、を備えたことを特徴とする成膜装置。

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