JP5409413B2 - Ｉｉｉ族窒化物半導体の気相成長装置 - Google Patents

Description

本発明は、III族窒化物半導体の気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）に関し、さらに詳細には、基板を保持するサセプタ、基板を加熱するためのヒータ、原料ガス導入部、反応炉、及び反応ガス排出部等を備えたIII族窒化物半導体の気相成長装置に関する。

有機金属化合物気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）は、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）と並び窒化物半導体の結晶成長によく用いられる。特にＭＯＣＶＤ法は、ＭＢＥ法に比べて結晶成長速度も速く、またＭＢＥ法のように高真空装置等も必要ないことから、産業界の化合物半導体量産装置において広く用いられている。近年、青色または紫外ＬＥＤ及び青色または紫外レーザーダイオードの普及にともない、窒化ガリウム、窒化インジウムガリウム、窒化アルミニウムガリウムの量産性を向上させるために、ＭＯＣＶＤ法の対象となる基板の大口径化、多数枚化が数多く研究されている。

このような気相成長装置としては、例えば特許文献１〜４に示すように、基板を保持するサセプタ、サセプタの対面、基板を加熱するためのヒータ、サセプタとサセプタの対面の間隙からなる反応炉、反応炉の中心部から周辺部に向かって原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有する気相成長装置を挙げることができる。これらの気相成長装置においては、複数の基板ホルダーがサセプタに設けられており、駆動手段によってサセプタが自転するとともに、基板ホルダーが自公転する構成となっている。また、気相成長装置の形態としては、主として、結晶成長面を上向きにしたもの（フェイスアップ型）、結晶成長面を下向きにしたもの（フェイスダウン型）の２種類が提案されている。

特開２００２−１７５９９２号公報特開２００６−２５３２４４号公報特開２００７−９６２８０号公報特開２００７−２４３０６０号公報特開２００２−２４６３２３号公報

しかし、このような気相成長装置においても、未だ解決されない多くの課題がある。例えば、原料ガスを反応炉の中心部から周辺部に向かって噴出し気相成長を行なう際に、複数の基板はサセプタの中央部を中心とする円周上を公転して、基板の位置による膜厚の差を少なくしているが、常に一定の反応速度で結晶成長することが望ましく、そのためには中心部から噴出する原料ガスはあらゆる角度に対して均等な流量の必要がある。また、各種原料ガスは高温に熱せられた基板表面で分解して結晶化するが、ヒータにより基板（サセプタ）の対面も加熱され、この対面の表面で原料ガスが反応し基板上の結晶成長に悪影響を及ぼすので、対面の表面での原料ガスの分解を抑制する必要がある。

しかし、基板の大口径化、多数枚化にともない、反応炉内の原料ガス流路が長くなると、中心部から噴出する原料ガスは均等な流量で効率よく下流側に行きわたることがより困難となる。また、サセプタの対面と最も近接する噴出口から不活性ガスを導入しても、反応炉内の下流側においては、加熱された原料ガスが、基板（サセプタ）の対面と接触しやすくなり、この対面の表面で原料ガスが分解し結晶化して、成長回数を繰り返すにつれ結晶が徐々に堆積し、基板上に高品質の結晶膜を再現性良く得ることも難しくなる。

従って、本発明が解決しようとする課題は、前述のような反応炉の中心部から周辺部に向かって原料ガスを供給する気相成長装置であって、大きな直径を有するサセプタに保持された、大口径、多数枚の基板の表面に結晶成長する場合であっても、原料ガスを反応炉の中心部から周辺部に向かって、あらゆる角度に対して均等な流量で噴出でき、基板（サセプタ）の対面等では原料ガスの分解、結晶化を抑制できる気相成長装置を提供することである。

本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、前述のような気相成長装置において、サセプタの対面は冷却できる構成とし、原料ガス導入部は、円板状の仕切りにより上下方向に仕切られた複数のガス噴出口を有し、さらにその噴出口は、複数の柱状の仕切りにより円周方向に仕切られた構成とすることにより、原料ガスはあらゆる角度に対して均等な流量で噴出しやすくなるとともに、柱状の仕切りがサセプタの対面の冷却部から冷却されて原料ガス温度の上昇を抑制すること等を見出し、本発明のIII族窒化物半導体の気相成長装置に到達した。

すなわち本発明は、基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、該反応炉の中心部から周辺部に向かって原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、サセプタの対面が内部に冷媒を流通する手段を有し、原料ガス導入部が円板状の仕切りにより上下方向に仕切られた構成からなる複数のガス噴出口を備え、該ガス噴出口の少なくとも１つが複数の柱状の仕切りにより円周方向に仕切られた構成を備えてなることを特徴とするIII族窒化物半導体の気相成長装置である。

本発明の気相成長装置は、円板状の仕切りにより上下方向に仕切られた構成からなる複数のガス噴出口を有し、さらにガス噴出口は、複数の柱状の仕切りにより円周方向に仕切られた構成を有するので、この間のガス流路には適度な圧力損失が発生し、中心部から噴出するガスはあらゆる角度に対して均等な流量、均質なガス組成で噴出しやすくなる。また、ガス噴出口の先端が、柱状の仕切りにより、サセプタの対面の内部に設けられた冷却手段から伝熱により冷却を受けやすくなり、原料ガスの温度上昇を抑制することができる。これらの作用の結果、基板上の原料ガスの反応効率は向上し、サセプタの対面表面における原料ガスの分解や結晶化が抑制され、基板表面に高品質の結晶膜を再現性良く得ることができる。

本発明は、基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、該反応炉へ原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置に適用される。本発明の気相成長装置は、主に、ガリウム、インジウム、アルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物からなる窒化物半導体の結晶成長を行なうための気相成長装置である。本発明においては、特に直径３インチ以上の大きさの基板を複数枚保持する気相成長の場合に、効果を充分に発揮させることができる。

以下、本発明の気相成長装置を、図１〜図８に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
尚、図１は、本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図である。（図１の気相成長装置は、回転軸１１の回転とその伝達手段１０（例えば外歯車の円盤）によりサセプタ２を回転させるとともに、回転軸１１’の回転とその伝達手段１０’により基板１を回転させる機構を備えた気相成長装置である。）図２、図３は、各々本発明の気相成長装置の原料ガス導入部近辺の一例を示す拡大垂直断面図である。図４〜図７は、各々本発明の気相成長装置の原料ガス導入部における円板状の仕切りと柱状の仕切りの配置の一例を示す平面構成図である。図８は、本発明の気相成長装置におけるサセプタの形態の一例を示す平面構成図である。

本発明のIII族窒化物半導体の気相成長装置は、図１に示すように、基板１を保持するサセプタ２、該サセプタの対面３、該基板を加熱するためのヒータ４、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉５、該反応炉の中心部から周辺部に向かって原料ガスを供給する原料ガス導入部６、及び反応ガス排出部７を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、サセプタの対面が内部に冷媒を流通する手段８を有し、図２、図３の垂直断面図に示すように、原料ガス導入部が円板状の仕切り１２（１２’、１２”）により上下方向に仕切られた構成からなる複数のガス噴出口１３を備え、さらに該ガス噴出口の少なくとも１つが複数の柱状の仕切り１４により円周方向に仕切られた構成を備えてなるIII族窒化物半導体の気相成長装置である。

本発明において、冷媒を流通する手段８としては、通常は配管がサセプタの対面（の構成物）の内部に設置される。配管は１本であっても複数本であってもよい。また、配管の構成については、特に限定されることはなく、例えば、複数本の配管がサセプタの対面（の構成物）の中心部から放射状に設置されたもの、あるいは渦巻き状に設置されたもの等を挙げることができる。冷媒の流れる方向は特に限定されることはない。配管に流通する冷媒としては、任意の高沸点溶媒が用いられ、特に沸点９０℃以上の溶媒が好ましい。このような冷媒としては、水、有機溶媒、油等を例示することができる。本発明においては、気相成長の際に冷媒を流通することによって、サセプタの対面３を冷却するとともに、後述する柱状の仕切り１４を介してガス噴出口１３の先端部（特にサセプタの対面に近接する噴出口の先端部）を冷却し、サセプタの対面における原料ガスの分解、結晶化を抑制することができる。

次に、原料ガス導入部における円板状の仕切りと柱状の仕切りついて詳細に説明する。円板状の仕切り１２（１２’、１２”）と柱状の仕切り１４は、垂直面では図２、図３に示すような構成であり、水平面では図４〜図７に示すような構成である。尚、円板状の仕切り１２”は、図６、図７に示すような円板状の仕切り１２’において、柱状の仕切り１４がないものである。柱状の仕切り１４は、円板状の仕切り１２（１２’）の上面または下面に、同心の複数の円の円周上に各々複数個配置されるとともに、同一の円周上に配置された柱状の仕切りは各々均等な間隔で配置される。また、柱状の仕切り１４は、円板状の仕切り１２とサセプタの対面３に挟持された構成、円板状の仕切り１２と円板状の仕切り１２’に挟持された構成、あるいは円板状の仕切り１２’とサセプタ２に挟持された構成とされる。

本発明において、円板状の仕切りは通常は１〜３個設けられる。例えば円板状の仕切りが２個の場合、円板状の仕切り１２の中心部には、図４、図５に示すように、ガス流路１５から流通するガス及びガス流路１６から流通するガスを通すための孔が設けられ、円板状の仕切り１２’の中心部には、図６、図７に示すように、ガス流路１５から流通するガスを通すための孔１５が設けられる。尚、ガスを流通するためのこのような孔の形態は、円板状の仕切りの個数等により適宜設定される。また、円板状の仕切りのガスを流通するための孔は、二重管、三重管に限定されることなく、例えば並列管とすることもできる。

本発明において、柱状の仕切り１４は通常は円柱であり、円板状の仕切り１２（１２’）、サセプタの対面３、あるいはサセプタ２と接触して設けられる。柱状の仕切り１４は、通常は同心の１〜５０個の円の円周上、好ましくは２〜４０個の円の円周上に、各々４〜１０００個設けられる。ガス流路１５〜１７から供給された各種のガスは、円板状の仕切り１２（１２’）の中心部の孔から供給され、柱状の仕切り１４の間隙を通過した後、ガス噴出口１３から反応炉の周辺部に向かって噴出される。尚、原料ガス導入部の構成を、図２、図３に示すような構成とした場合、通常は、ガス流路１５にはアンモニアを含むガスが、ガス流路１６には有機金属化合物を含むガスが、ガス流路１７にはキャリヤガスが供給される。

円板状の仕切りは、通常は、直径が２〜５０ｃｍ、厚みが０．１〜３ｍｍであり、柱状の仕切りは、通常は、水平断面の直径が０．５〜１００ｍｍ、高さが０．２〜１０ｍｍの円柱、あるいは水平断面積が０．２〜８０００ｍｍ^２、高さが０．２〜１０ｍｍの多角柱である。柱状の仕切り１４は、図４、図６に示すように、円板状の仕切り１２（１２’）の周辺部に設けることが好ましいが、図５、図７に示すように、円板状の仕切り１２（１２’）の中心部近辺に設けることもできる。
また、円板状の仕切り及び柱状の仕切りは、通常は、金属、合金、金属酸化物、セラミックス、及びカーボン系材料（カーボン、パイロリティックグラファイト（ＰＧ）、グラッシカーボン（ＧＣ）等）から選ばれる１種以上の材料で構成される。

本発明におけるサセプタの形態は、例えば図８に示すように、複数枚の基板を保持するための空間を周辺部に有する円盤状のものである。図１に示すような気相成長装置においては、回転伝達手段１０として、例えば外周に歯車を有する円盤が、サセプタの外周の歯車と噛合うように設置されており、外部の回転発生部、回転軸１１を介して円盤を回転させることにより、サセプタ２が回転する構成になっている。このようなサセプタに、外部の回転発生部、回転軸１１’を介して回転する回転伝達手段１０’（例えば外周に歯車を有する円盤）により自転する基板１を、均熱板９とともにツメ１８により保持させ、例えば基板の結晶成長面が下向きになるように気相成長装置にセットされる。

本発明の気相成長装置を用いて基板上に結晶成長を行なう際には、原料ガスとなる有機金属化合物（トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム等）、アンモニア、及びキャリヤガス（水素、窒素等の不活性ガス、またはこれらの混合ガス）は、各々外部からの配管により前述のような本発明の気相成長装置の原料ガス導入部に供給され、さらに原料ガス導入部から反応炉にほぼ最適の流量及び濃度条件で供給される。

次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。

［実施例１］
（気相成長装置の製作）
ステンレス製の反応容器の内部に、円板状のサセプタ（ＳｉＣコートカーボン製、直径６００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ、３インチの基板を５枚保持可能）、冷媒を流通する構成を備えたサセプタの対面（カーボン製）、ヒータ、原料ガスの導入部（カーボン製）、反応ガス排出部等を設けて、図１に示すような気相成長装置を製作した。また、３インチサイズのサファイア（Ｃ面）よりなる基板を５枚気相成長装置にセットした。尚、冷媒を流通する構成として、配管１本を中心部から周辺部に向かって渦巻き状に配置した。

原料ガスの導入部は、直径２００ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状の仕切り（カーボン製）２個により上下方向に仕切られた３個のガス噴出口を形成し、さらにサセプタの対面と最も近接する噴出口は、水平断面の直径が８ｍｍ、高さが３ｍｍの複数の円柱状の仕切り（カーボン製）により円周方向に仕切り、図２に示すような構成とした。複数の円柱状の仕切りは、同心の３個の円の円周上に各々４４個配置するとともに、同一の円周上に配置された柱状の仕切りは各々均等な間隔で配置して図４に示すような構成とした。
また、ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離は３２．４ｍｍであった。さらに、原料ガス導入部の各々のガス流路に、気相成長装置の外部のマスフローコントローラー等を介して、所望の流量及び濃度の各ガスが供給できるように配管を接続した。

（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。対面の冷媒を流通するための流路への冷却水循環（流量：１８Ｌ／ｍｉｎ）を開始した後、水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリヤガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。

バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、上層の噴出口からアンモニア（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量：１Ｌ／ｍｉｎ）、中層の噴出口からＴＭＧ（流量：６０ｃｃ／ｍｉｎ）とアンモニア（流量：１０Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）、下層の噴出口から窒素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）を供給して、アンドープＧａＮを１時間成長させた。尚、バッファー層を含めた全ての成長は基板を１０ｒｐｍの速度で自転のみさせながら行なった。
以上のように窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、基板上に気相成長させたＧａＮ膜厚を測定した。その結果、５個の基板上のＧａＮ中心膜厚は平均で３．５μｍであり、膜厚分布（±（最大値−最小値）／（平均値×２））は±２．０％であった。

［実施例２］
（気相成長装置の製作）
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部の円板状の仕切り及び円柱状の仕切りを図３に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
原料ガスの導入部は、直径２４０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状の仕切り２個により上下方向に仕切られた３個のガス噴出口を形成し、さらに２個の噴出口は、水平断面の直径が１０ｍｍ、高さが３ｍｍの複数の円柱状の仕切り（カーボン製）により円周方向に仕切られた構成とした。複数の円柱状の仕切りは、図４に示すように、同心の３個の円の円周上に各々３２個配置するとともに、同一の円周上に配置された柱状の仕切りは各々均等な間隔で配置した。

（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、実施例１と同様にして基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、基板上に気相成長させたＧａＮ膜厚を測定した。その結果、５個の基板上のＧａＮ中心膜厚は平均で３．８μｍであり、膜厚分布は±１．８％であった。

［実施例３］
（気相成長装置の製作）
実施例１の気相成長装置の製作において、サセプタの対面と最も近接する噴出口における円柱状の仕切りの配置を、図５に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
サセプタの対面と最も近接する噴出口は、周辺部の円柱状の仕切りのほか、中心部近辺にも直径が２５ｍｍ、高さが３ｍｍの複数の円柱状の仕切りを配置して図５に示すような構成とした。

（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、実施例１と同様にして基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、基板上に気相成長させたＧａＮ膜厚を測定した。その結果、５個の基板上のＧａＮ中心膜厚は平均で４．３μｍであり、膜厚分布は±０．８％であった。

［比較例１］
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部に円柱状の仕切りを設けなかったほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
このような気相成長装置を用いて、実施例１と同様にして基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、基板上に気相成長させたＧａＮ膜厚を測定した。その結果、５個の基板上のＧａＮ中心膜厚は平均で２．４μｍであり、膜厚分布は±７．２％であった。

尚、実施例１〜３、比較例１の気相成長実験を５回繰返して、サセプタの対面表面の汚れ状態を観察した。その結果、実施例１〜３においては、比較例１より明らかにサセプタの対面表面の汚れが少なく、原料ガスの分解、結晶化が抑制できていることが確認された。

以上のように、本発明の気相成長装置は、中心部から噴出するガスをあらゆる角度に対して均等に近い流量で噴出させることができ、サセプタの対面において原料ガスの分解、結晶化を抑制することが可能である。

本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図本発明の気相成長装置の原料ガス導入部近辺の一例を示す拡大垂直断面図本発明の気相成長装置の図２以外の原料ガス導入部近辺の一例を示す拡大垂直断面図本発明の気相成長装置の円板状の仕切りと柱状の仕切りの配置の一例を示す平面構成図本発明の気相成長装置の図４以外の円板状の仕切りと柱状の仕切りの配置の一例を示す平面構成図本発明の気相成長装置の図４、図５以外の円板状の仕切りと柱状の仕切りの配置の一例を示す平面構成図本発明の気相成長装置の図４〜図６以外の円板状の仕切りと柱状の仕切りの配置の一例を示す平面構成図本発明の気相成長装置におけるサセプタの形態の一例を示す平面構成図

１ 基板
２ サセプタ
３ サセプタの対面
４ ヒータ
５ 反応炉
６ 原料ガス導入部
７ 反応ガス排出部
８ 冷媒を流通する手段
９ 均熱板
１０ 回転伝達手段
１０’回転伝達手段
１１ サセプタを回転させるための回転軸
１１’基板を回転させるための回転軸
１２ 円板状の仕切り
１２’円板状の仕切り
１２”円板状の仕切り
１３ ガス噴出口
１４ 柱状の仕切り
１５ ガスの流路
１６ ガスの流路
１７ ガスの流路
１８ ツメ

Claims (7)

1. 基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、該反応炉の中心部から周辺部に向かって原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、サセプタの対面が内部に冷媒を流通する手段を有し、原料ガス導入部が円板状の仕切りにより上下方向に仕切られた構成からなる複数のガス噴出口を備え、該ガス噴出口の少なくとも１つが複数の柱状の仕切りにより円周方向に仕切られた構成を備えてなることを特徴とするIII族窒化物半導体の気相成長装置。
2. 柱状の仕切りが、少なくともサセプタの対面と最も近接する噴出口に備えられた請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
3. 柱状の仕切りは、同心の複数の円の円周上に各々複数個配置されるとともに、同一の円周上に配置された柱状の仕切りは、均等な間隔で配置される請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
4. 円板状の仕切り及び柱状の仕切りは、金属、合金、金属酸化物、セラミックス、及びカーボン系材料から選ばれる１種以上の材料からなる請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
5. 原料ガス導入部が、アンモニアを含むガスの噴出口、有機金属化合物を含むガスの噴出口、及びキャリヤガスの噴出口を有する請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
6. 窒化物半導体が、ガリウム、インジウム、及びアルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物である請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
7. 基板が結晶成長面を下向きにして保持される請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。

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