JP4866402B2 - 化学蒸着方法 - Google Patents

Description

本願の発明は、所定の高温に維持された発熱体を用いる化学蒸着方法に関する。

ＬＳＩ（大規模集積回路）を始めとする各種半導体デバイスやＬＣＤ（液晶ディスプレイ）等の製作においては、基板上に所定の薄膜を作成するプロセスが存在する。このうち、所定の組成の薄膜を比較的容易に作成できることから、従来から化学蒸着（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、ＣＶＤ）法による成膜が多く用いられている。ＣＶＤ法には、プラズマを形成してプラズマのエネルギーにより気相反応を生じさせて成膜を行うプラズマＣＶＤ法や基板を加熱して基板の熱により気相反応を生じさせて成膜を行う熱ＣＶＤ法等の他に、所定の高温に維持した発熱体を経由して原料ガスを供給するタイプのＣＶＤ法（以下、発熱体ＣＶＤ法）がある。

発熱体ＣＶＤ法を行う化学蒸着装置は、処理容器内に基板を配置し、処理容器内に設けられた発熱体を所定の高温に維持しながら原料ガスを導入する。導入された原料ガスが発熱体の表面を通過する際、分解や活性化等の変化が原料ガスに生じ、この変化による生成物が基板に到達することにより最終的な目的物である材料の薄膜が基板の表面に堆積する。尚、このような発熱体ＣＶＤのうち、ワイヤー状の発熱体を用いるものについては、ホットワイヤ（Ｈｏｔ Ｗｉｒｅ）ＣＶＤと呼ばれる場合がある。

このような発熱体を経由して原料ガスを基板に到達させると、基板の熱のみによって反応を生じさせる熱ＣＶＤ法に比べて基板の温度を低くできる長所がある。また、プラズマＣＶＤ法のようにプラズマを形成することがないので、プラズマによる基板へのダメージといった問題からも無縁である。このようなことから、上記発熱体ＣＶＤ法は、高集積度化や高機能化が益々進む次世代の半導体デバイスの製作に有力視されている。
特開平１０−８３９８８号公報実願昭５７−２７１４７号マイクロフィルム特開平０５−１４４８０２号公報

しかしながら、発明者の研究によると、発熱体ＣＶＤ法では、通常の熱ＣＶＤ法やプラズマＣＶＤ法では考えられない不純物が膜中に混入することが判明した。図６は、この問題を確認した実験の結果を示す図であり、実験用の化学蒸着装置で作成した窒化シリコン膜を二次イオン質量分析法（Secondary Ion Mass Spectroscopy；ＳＩＭＳ）により分析した結果を示す図である。尚、基板は、ガリウム砒素基板が使用された。

図６の横軸は、基板の厚さ方向の位置を示している。また、図６の右側の縦軸は、検出器に二次イオンが入射することにより流れる電流から単位時間あたりの入射二次イオン数（カウント／秒）を示しており、左側の縦軸は、二次イオン数から定量的に算出される各元素の濃度（単位体積あたりの元素の数，ａｔｏｍｓ／ｃｃ）を示している。尚、各元素の濃度の定量は、標準試料を使用して得られた二次イオン数のデータと比較して行われている。

図６において、基板の表面（横軸の０の点）から２０００オングストローム程度の位置まではＳｉが１平方センチあたり１０^１８個以上の濃度で検出されており、表面から２０００オングストローム程度の厚さで窒化シリコン膜が作成されていると判断される。そして、この０〜２０００オングストロームの領域に、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｗ，Ｍｎに相当する二次イオン電流が計測されている。二次イオン数から換算すると、平均して、Ｆｅが５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度、Ｎｉが１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度、Ｗが１×１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度、Ｍｎが１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度の濃度で混入しているとされる。但し、この分析に使用されたＳＩＭＳ装置は、検出系のＳＮ比等から、５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度が検出限界となっており、ＷやＭｎについては、本当にこの程度の濃度の混入があるかどうか不明である。

いずれにしても、上記図６に示すデータから、従来の化学蒸着装置を使用して作成した薄膜中に、ＦｅやＮｉが高い濃度で混入しているのが確認された。このような金属元素の混入は、通常の熱ＣＶＤ装置やプラズマＣＶＤ装置では見られなかった現象である。このような意図しない金属元素の高濃度の混入があると、デバイス特性を阻害する結果となる可能性が高い。どのように阻害されるかは、薄膜の種類や目的によって変わる。例えば、シランと水素の混合ガスを使用して作成したシリコン膜の場合、１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度の金属元素の混入があると、キャリアの移動度が減少し始める。そして、１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上になると、極端なキャリア移動度の低下によりデバイスが正常に動作しない等の著しい特性阻害が生じる。また、窒化シリコン膜など、薄膜が素子形成後の表面保護膜や表面不動態（パシベーション）膜として作成される場合、膜中に上述のような重金属の不純物が混入すると、絶縁耐圧が低下して電気的な保護膜としての機能が阻害される恐れがある。

本願発明は、上記発明者の実験により確認された、発熱体ＣＶＤ法特有の課題、即ち薄膜中への不純物混入という課題を解決するために成されたものである。

上記課題を解決するため、本願の請求項１記載の発明は、処理容器外の１Ｐａ以下の圧力の還元性ガス又は不活性ガス雰囲気中で発熱体を不純物が蒸発する温度に５分以上維持する第一の工程と、
第一の工程が行われた前記発熱体を前記処理容器内の所定位置に配置した状態で所定の薄膜を作成する第二の工程とを有しており、
第二の工程は、前記処理容器内に所定の原料ガスを供給し、供給された原料ガスを所定の高温に発熱させた発熱体の表面を通過させ、その通過の際の発熱体の表面での原料ガスの分解及び又は活性化により、前記処理容器内に保持された基板に前記所定の薄膜を作成する工程であり、
第一の工程における発熱体の温度は、第二の工程において前記所定の薄膜を作成する際の発熱体の温度より高いという構成を有する。

以下に説明する通り、本願発明によれば、発熱体を不純物が蒸発する温度に予めするので、発熱体に不純物が存在していたとしても不純物が除去でき、薄膜中への混入が抑制される。このため、不純物の混入が極めて少ない優れた特性の薄膜が発熱体ＣＶＤ法にて作成できる。
また、請求項２の発明によれば、上記効果に加え、ワイヤー状に加工する際に不純物が混入するという特有の課題が解決されるという効果が得られる。
また、請求項３の発明によれば、上記効果に加え、発熱体を不純物が蒸発する温度にするのが発熱体の酸化を防止しながら行われるので、発熱体の作用が阻害されることがないという効果が得られる。

以下、本願発明の実施形態について説明する。図１は、本願発明の実施形態の化学蒸着方法に用いられる化学蒸着装置の概略構成を示す正面図である。図１に示す装置は、内部で基板に対して所定の処理がなされる処理容器１と、処理容器１内に所定の原料ガスを供給するガス供給系２と、供給された原料ガスが表面を通過するように処理容器１内に設けられた発熱体３と、発熱体３が所定の高温に維持されるよう発熱体３にエネルギーを与えるエネルギー供給機構３０と、所定の高温に維持された発熱体３の表面での原料ガスの分解及び又は活性化により所定の薄膜が作成される処理容器１内の所定位置に基板９を保持する基板ホルダー４とを備えている。

処理容器１は、排気系１１を備えた気密な容器であり、基板９の出し入れを行うための不図示のゲートバルブを備えている。尚、処理容器１には、ゲートバルブを介して不図示のロードロックチャンバーが気密に接続されている。処理容器１は、ステンレス又はアルミニウム等の材質で形成されており、電気的には接地されている。排気系１１は、ターボ分子ポンプ等の真空ポンプを備えており、処理容器１内を１×１０^−４Ｐａ以下に排気可能に構成されている。尚、排気系１１は、不図示の排気速度調整器を備えている。
ガス供給系２は、所定の原料ガスを溜めたガスボンベ２１と、処理容器１内に設けられたガス供給器２２と、ガスボンベ２１とガス供給器２２とを繋ぐ配管２３と、配管２３上に設けられたバルブ２４や流量調整器２５とから構成されている。ガス供給器２２は中空の部材であり、基板ホルダー４に対向した前面を有している。この前面には、小さなガス吹き出し孔２２０が多数形成されている。ガスボンベ２１から配管２３を通してガス供給器２２にガスが導入され、このガスがガス吹き出し孔２２０から吹き出して処理容器１内に供給されるようになっている。

基板ホルダー４は、処理容器１の上壁部から内部に突出するよう設けられた部材であり、下面に基板９を保持するようになっている。基板９は、基板ホルダー４に設けられた不図示の爪によりその縁が掛けられて保持されるか、又は、下面に静電吸着されて保持されるようになっている。尚、ガス供給器２２が上側で、基板ホルダー４が下側に設けられる場合もある。この場合は、基板ホルダー４の上面に基板９は載置されて保持される。また、この基板ホルダー４は、基板９を加熱する加熱機構としても機能している。即ち、基板ホルダー４内には、基板９を所定温度に加熱するヒータ４１が設けられている。ヒータ４１は、カートリッジヒータ等の抵抗発熱方式のものである。基板９はヒータ４１により室温〜３００又は６００℃程度に加熱されるようになっている。

次に、図１及び図２を使用して発熱体３の構成について説明する。図２は、図１の装置に使用された発熱体３の構成を説明する平面概略図である。発熱体３は、タングステン製のワイヤー状の部材である。ワイヤー状の部材からなる発熱体３は、鋸波状に折り曲げられ、枠体３１に保持されている。エネルギー供給機構３０は、発熱体３を通電してジュール熱を発生させることで発熱体３を所定の高温に維持するよう構成されている。具体的には、エネルギー供給機構３０は発熱体３に所定の交流電流を流す交流電源である。枠体３１はセラミック等の絶縁材である。エネルギー供給機構３０は、発熱体３を１５００〜１９００℃程度の高温に維持できるよう構成される。

本実施形態の方法の大きな特徴点は、上記発熱体３が、真空中、還元性ガス雰囲気中又は不活性ガス雰囲気中で且つ薄膜の作成の際の温度以上の高温に所定時間維持された後に用いられるものである点である。具体的に説明すると、本実施形態における発熱体３は、１×１０^−６〜１Ｐａ程度の真空中で２０００〜３０００℃程度の高温に５分から６０分程度維持する高温処理が施されたものである。このような高温処理を施した後、発熱体３は処理容器１内に持ち込まれて所定位置に取り付けられている。

このように発熱体３を予め高温処理しておくことは、前述した薄膜中への重金属の混入という現象を分析した発明者の研究に基づくものである。発明者は、薄膜中に混入する重金属がどこからもたらされるのかについて鋭意検討した結果、発熱体３から来るのではないかという結論に達した。

具体的に説明すると、タングステン製の発熱体３は、タングステン粉末を焼結させて形成されるが、タングステン粉末の段階では、９９．９９９％程度という極めて高い純度であり、上述した重金属を多く含んでいることはないと考えられる。しかしながら、焼結したタングステン材をワイヤー状に加工していく際、タングステン材は金属製の圧縮器で圧縮されながら圧延される。そして、タングステン材に接触する圧縮器は金属性であり、その表面には鉄やニッケル等が存在し、圧延の際にこれらの重金属がタングステン材中に混入するものと考えられる。発明者の調査によると、タングステン材をワイヤー状に加工すると、その純度は９９．９％程度になり２桁低下してしまう。

このように重金属が混入した発熱体３を用いて成膜を行うと、発熱体３が高温に発熱した結果、混入した重金属が蒸発し、これが基板９に達して薄膜中に取り込まれることになる。前述した薄膜中への高濃度の鉄やニッケル等の混入は、これが原因であると考えられる。

発明者は、このような推定のもと、前述の通り発熱体３を予め所定時間高温に維持する高温処理を施しその後処理容器１内に持ち込んで成膜に利用するようにした。この高温処理の際の温度は、成膜時の温度以上にした。つまり、成膜時に到達する温度以上に予め到達させて、重金属の放出を予め生じさせてしまうという考え方である。このような構成により、成膜時の発熱体３からの重金属の放出が極めて少なくなり、その結果、薄膜中への重金属の混入もまた極めて少なくなる。

図３は、上記本実施形態の方法の効果を確認した実験の結果を示す図である。この図３は、図６に示す実験と同様、ガリウム砒素基板上に窒化シリコン膜を作成して、その膜をＳＩＭＳ分析した結果が示されている。尚、窒化シリコン膜は、上述した装置を用いて作成した。具体的には、発熱体３はタングステン製であり、２５００℃の温度にて７分間高温処理されたものを使用した。また、成膜条件としては、発熱体３の温度は１８００℃、基板９の温度は２８０℃、成膜時の処理容器１内の圧力は１Ｐａ、原料ガスはシランとアンモニアの混合ガスであり、流量比は１：１００、全体の流量は１０１ｃｃ／分とした。

図３と図６とを比較すると分かるように、窒化シリコン膜中のＦｅやＮｉはＳＩＭＳの検出限界程度に、ＣｒやＭｎは検出限界以下に減少していることが分かる。これらの結果は、前述したように発熱体３を成膜時の温度以上に予め発熱させることで、発熱体３中の重金属不純物が除去でき、薄膜中への混入が劇的に抑制できることを示している。従って、本実施形態の方法によれば、そのような重金属不純物の混入が極めて少ない優れた特性の薄膜が発熱体ＣＶＤ法にて作成できることになる。

次に、本願発明の装置を実施する上で重要となる発熱体３の高温処理の時間の問題について説明する。図４は、発熱体３の高温処理の時間について検討した実験の結果を示す図である。この実験では、図３に示す実験と同様の条件でガリウム砒素基板上に窒化シリコン膜を作成した。但し、この実験では、高温処理をしていない発熱体３を真空容器１内に持ち込み、上記条件で最初に１０分間（１００ｎｍ）の成膜を行った（第１回目の成膜）。その後、処理容器１内を５×１０^−６Ｐａ以下の圧力まで排気した後、発熱体３を５分間２５００℃で高温処理した。そして、処理容器１内を５×１０^−６Ｐａ以下の圧力まで再度排気した後、一回目の成膜と同じ条件で１０分間成膜を行った（第２回目の成膜）。その後、処理容器１内を再度５×１０^−６Ｐａ以下まで排気した後、同様に５分間高温処理を行った。このように、１０分の成膜処理と５分の高温処理を交互に行いながら、成膜処理を１０回繰り返し、合計１μｍ程度の厚さの窒化シリコン膜を作成した。この窒化シリコン膜をＳＩＭＳ分析し、この分析結果から膜中の深さ方向の不純物（Ｃｒ）の濃度分布を概略的に表したのが、図４である。尚、５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｃがこのＳＩＭＳの検出限界である。従って、これ以下の濃度のデータについては、推測値で表されている。

図４に示すように、第１回目の成膜においては、不純物濃度が４×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度存在しているが、第２回目の成膜においては、９×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度まで減少している。そして、第３回目の成膜においては、検出限界に近い６×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｃ程度まで減少している。そしてさらに成膜処理を繰り返す過程で、不純物濃度は検出限界を下回って段階的に減少していると推測される。

この結果から分かるように、たかだか５分程度の高温処理を行うだけで、不純物の濃度は、高温処理を行わない場合に比べて１桁以上も低下し、不純物混入の上限値とされる１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｃを下回る値となることが分かる。従って、上記高温処理は５分程度以上行えば好適であることが確認された。勿論、図４に示されているように、５分以上の高温処理を行うとさらに不純物濃度が低下するのでより好適である。上記実験では、Ｃｒの濃度をＳＩＭＳ分析したが、他の不純物についても同様である。

次に、上記構成に係る化学蒸着装置の動作について説明する。この説明は、実施形態の化学蒸着方法のより詳細な説明でもある。まず、処理容器１に隣接した不図示のロードロック室に基板９を配置するとともにロードロック室及び処理容器１内を所定の圧力まで排気し、その後、不図示のゲートバルブを開けて基板９を処理容器１内に搬入する。基板９は、基板ホルダー４に保持される。基板ホルダー４内のヒータ４１が予め動作しており、基板ホルダー４に保持された基板９は、ヒータ４１からの熱によって所定温度に加熱される。平行してエネルギー供給機構３０が動作し、発熱体３を通電して発熱させ所定の高温に維持する。

この状態で、ガス供給系２が動作する。即ち、バルブ２４が開き、ガス供給器２２を通して原料ガスが処理容器１内に供給される。供給された原料ガスは、発熱体３の表面を経由して基板９に達する。この際、発熱体３の表面で原料ガスが分解及び又は活性化する。そして、これら分解及び又は活性化した原料ガスが基板９の表面に到達することで、基板９の表面に所定の薄膜が堆積する。薄膜が所定の厚さに達したら、バルブ２４を閉じて原料ガスの供給を停止し、処理容器１内を再度排気した後、エネルギー供給機構６の動作を停止する。その後、基板９を処理容器１から取り出す。

蒸着の具体例について、前述と同様に窒化シリコン膜を作成する場合を例にして説明すると、原料ガスとして、モンシランを０．１〜２０．０ｃｃ／分、アンモニアを１０．０〜２０００．０ｃｃ／分の割合で混合して導入する。発熱体３の温度を１６００〜２０００℃、基板９の温度を２００〜３５０℃、処理容器１内の圧力を０．１〜１００Ｐａに維持して蒸着を行うと、１〜１０ｎｍ／分程度の成膜速度で窒化シリコン膜の作成が行える。尚、このような窒化シリコン膜は、パッシベーション膜や保護膜として効果的に利用できる。

次に、上述したような発熱体３を利用した成膜のメカニズムについて以下に説明する。発熱体３を利用することは、前述したように成膜時の基板９の温度を低くするためであるが、何故基板９の温度を低くしても成膜が行えるかについては、必ずしも明らかではない。一つのモデルとして、以下のような表面反応が生じていることが考えられる。

図５は、本実施形態の方法における成膜の一つの考えられるモデルについて説明する概略図である。上記シリコン窒化膜を作成する場合を例にとると、導入されたモノシランガスが、所定の高温に維持された発熱体３の表面を通過する際、水素分子の吸着解離反応に類似したシランの接触分解反応が生じ、ＳｉＨ_３及びＨ^＊という分解活性種が生成される。詳細なメカニズムは明かではないが、モノシランを構成する一つの水素がタングステン表面に吸着又は接触することで、その水素とシリコンの結合が弱まってモノシランが分解し、タングステン表面への吸着又は接触が熱によって解かれてＳｉＨ_３及びＨ^＊という分解活性種が生成されると考えられる。アンモニアガスにも同様な接触分解反応が生じ、ＮＨ_２及びＨ^＊という分解活性種が生成される。そして、これらの分解活性種が基板９に到達してシリコン窒化膜の堆積に寄与する。即ち、反応式で示すと、
ＳｉＨ_４(g)→ＳｉＨ_３(g)＋Ｈ^＊(g)
ＮＨ_３(g)→ＮＨ_２(g)＋Ｈ^＊(g)
ａＳｉＨ_３(g)＋ｂＮＨ_２(g)→ｃＳｉＮ_ｘ(s)
となる。尚、ｇの添え字はガス状態、ｓの添え字は固体状態であることを意味する。

また、発熱体の作用について、Jan. J. Appl. Pys. Vol.37(1998)pp.3175-3187 の論文で詳細な議論がされている。この論文では、発熱体の温度をパラメータにした成膜速度の傾きが発熱体の材料によって異なることから、発熱体の表面で生じているのは単なる熱分解ではなく触媒作用であるとしている（同 Fig.7参照）。このことから、この種のＣＶＤ法を触媒化学蒸着（ｃａｔａｌｙｔｉｃ ＣＶＤ、ｃａｔ−ＣＶＤ）法と呼んでいる。

さらに、本実施形態のような成膜方法は、発熱体３の表面での熱電子の作用によるものとの考え方もできる。つまり、高温に維持された発熱体４の表面からは、トンネル効果により熱電子がエネルギー障壁を越えて原料ガスに作用し、この結果、原料ガスが分解したり活性化したりするとの考え方を採ることができる。

本実施形態における成膜のメカニズムについては、上記いずれの考え方も採り得る。また、これらの現象が同時に生じているとの考え方を採ることもできる。いずれの考え方を採るにしても、発熱体３の表面では、原料ガスの分解、活性化、又は、分解及び活性化の双方が生じており、これらいずれかの原料ガスの変化に起因して成膜がされている。そして、このような発熱体３を経由して原料ガスを基板９に到達させることにより、基板９の温度を比較的低くして成膜を行うことができる。

上記構成及び動作に係る本実施形態の方法では、前述した通り、発熱体３が成膜時の温度以上の温度に予め所定時間高温処理されているので、成膜時には発熱体３から重金属等が放出されることが極めて少なくなっている。このため、薄膜中への重金属等の混入も極めて少なくなり、良質な薄膜が得られる。

上記本実施形態の説明においては、発熱体３の材質としてはタングステンを採り上げたが、タンタルやモリブデン等の他の高融点金属であってもよい。また、作成する薄膜としては、窒化シリコン膜の他、シリコン酸窒化膜、シリコン酸化膜等の絶縁膜、さらには、アモルファスシリコン膜やポリシリコン膜などの半導体膜の作成にも、本願発明の方法を用いることができる。また、上記実施形態では、真空中で高温処理された発熱体３を用いたが、水素などの還元性ガス中で高温処理を行うと、発熱体３の酸化を防止しつつ又は酸化された表面を還元しつつ高温処理を行うことができる。また、アルゴンや窒素などの不活性ガス中で高温処理を行うことも好適であり、同様に発熱体３の酸化を防止することができる。還元性ガス又は不活性ガスを用いる際の流量については、任意でよい。但し、雰囲気の圧力が大気圧を越えないようにすることが好ましい。大気圧を越える圧力であると、不純物の放出が充分でなくなる恐れがあるからである。

また、発熱体３は、上記高温処理が行われた後に処理容器１内に設けられるのが一般的であるが、前述した実験のように、処理容器１内に設けられた後、処理容器１内で高温処理を行うようにする場合もある。尚、上記説明では、発熱体３から除去される不純物が重金属であるとして説明したが、これに限られるものではないことは勿論である。成膜時の温度以上に加熱することで蒸発するすべての不純物が発熱体３から除去され、薄膜中への混入が抑制される。

また、エネルギー供給機構３０は、通電して、即ち、電気エネルギーを供給することで発熱体３を所定の高温に維持するものではあったが、熱エネルギーを供給して（加熱して）発熱体３を所定の高温に維持するものでもよい。または、輻射エネルギーを供給して発熱体３を所定の高温に維持するものも採用できる。あるいは、電子ビームやレーザーを照射して高温に維持するものも採用できる。

本願発明の実施形態の化学蒸着方法に用いられる化学蒸着装置の概略構成を示す正面図である。図１の装置に使用された発熱体３の構成を説明する平面概略図である。本実施形態の方法の効果を確認した実験の結果を示す図である。発熱体３の高温処理の時間について検討した実験の結果を示す図である。本実施形態の方法における成膜の一つの考えられるモデルについて説明する概略図である。従来の化学蒸着方法の問題を確認した実験の結果を示す図であり、実験用の化学蒸着装置で作成した窒化シリコン膜を二次イオン質量分析法により分析した結果を示す図である。

符号の説明

１ 処理容器
１１ 排気系
２ ガス供給系
３ 発熱体
３０ エネルギー供給機構
４ 基板ホルダー
９ 基板

Claims (4)

1. 処理容器外の１Ｐａ以下の圧力の還元性ガス又は不活性ガス雰囲気中で発熱体を不純物が蒸発する温度に５分以上維持する第一の工程と、
   第一の工程が行われた前記発熱体を前記処理容器内の所定位置に配置した状態で所定の薄膜を作成する第二の工程とを有しており、
   第二の工程は、前記処理容器内に所定の原料ガスを供給し、供給された原料ガスを所定の高温に発熱させた発熱体の表面を通過させ、その通過の際の発熱体の表面での原料ガスの分解及び又は活性化により、前記処理容器内に保持された基板に前記所定の薄膜を作成する工程であり、
   第一の工程における発熱体の温度は、第二の工程において前記所定の薄膜を作成する際の発熱体の温度より高いことを特徴とする化学蒸着方法。
2. 前記発熱体は、タングステン、モリブデン又はタンタルよりなるワイヤーを所定の形状に成形したものであることを特徴とする請求項１に記載の化学蒸着方法。
3. 前記第一の工程は、前記発熱体を１×１０^−６Ｐａ以上１Ｐａ以下の圧力の前記雰囲気に配置し、この状態で前記不純物が蒸発する温度に維持する工程であることを特徴とする請求項１又は２に記載の化学蒸着方法。
4. 前記第一の工程を行うことで、前記第二の工程において作成される前記所定の薄膜への重金属の混入濃度を二次イオン質量分析において１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｃ以下とすることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載の化学蒸着方法。

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