JP4799032B2 - Fine particle production equipment using supercritical fluid - Google Patents

Description

Translated fromJapanese

本発明は超臨界流体を用いた微粒子の製造装置に関するものであって、特に粒径及び形状が均一な微粒子を安定して得ることのできる装置に係るものである。  The present invention relates to an apparatus for producing fine particles using a supercritical fluid, and particularly relates to an apparatus capable of stably obtaining fine particles having a uniform particle diameter and shape.

近時、超臨界流体の物性が着目され、液体溶媒に代わる新たな溶媒として利用する研究が盛んに行われている。具体的な一例としては、食品、医薬品、農薬、化学薬品等の微粒子の製造において、超臨界技術を利用した粒子製造手法の研究が行われており、その手法にＲＥＳＳ法（Ｒａｐｉｄ Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ
Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ）と呼ばれる方法があり、これには回分式と流通式とがある。
このうち流通式ＲＥＳＳ法は、図５に示すような超臨界微粒子製造装置Ｄ′によって実施されるものであり、助溶媒Ｈに溶質Ｍを溶解させて得られた溶質溶解済助溶媒ＳＭと、超臨界流体Ｆとを混合して溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、この溶質溶解超臨界流体Ｓを捕集器１′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Ｍの過飽和溶解状態を作り出して、溶質Ｍを微粒子Ｇ０として析出させるというものである（例えば特許文献１参照）。Recently, attention has been paid to the physical properties of supercritical fluids, and researches are being actively conducted on using them as new solvents to replace liquid solvents. As a specific example, in the production of fine particles of foods, pharmaceuticals, agricultural chemicals, chemicals, etc., research on particle production methods using supercritical technology has been conducted, and the RESS method (Rapid Expansion of Supercritical) is used as the method.
There is a method called “Solutions”, and there are a batch type and a distribution type.
Among them, the flow-type RESS method is performed by a supercritical fine particle production apparatus D ′ as shown in FIG. 5, and a solute-dissolved cosolvent SM obtained by dissolving the solute M in the cosolvent H, The supercritical fluid F is mixed to obtain a solute-dissolving supercritical fluid S. The solute-dissolving supercritical fluid S is ejected into the collector 1 'and rapidly expanded by decompression. And the solute M is precipitated as fine particles G0 (see, for example, Patent Document 1).

上述したようなＲＥＳＳ法において溶質溶解超臨界流体Ｓを捕集器１′内に放出させるにあたっては、キャピラリノズルが適用されたノズルＮが用いられている。
そしてこのノズルＮ内での溶質溶解超臨界流体Ｓの様子は図５に拡大して示すように、まず先細りとなったキャピラリ入口部において流量が絞られるとともに減圧膨張により加速して音速付近に達し、次いでキャピラリ管を通過して捕集器１′内に噴出され、超音速の自由噴流として拡大するものである。In discharging the solute-dissolving supercritical fluid S into thecollector 1 ′ in the RESS method as described above, a nozzle N to which a capillary nozzle is applied is used.
The state of the solute-dissolving supercritical fluid S in the nozzle N is enlarged as shown in FIG. 5, first the flow rate is throttled at the tapered capillary inlet and accelerated by decompression expansion to reach the vicinity of the sound velocity. Then, it passes through the capillary tube and is ejected into the collector 1 'to expand as a supersonic free jet.

このようにキャピラリノズルをノズルＮとして用いている現状では、以下に示すような課題が存在していた。
まず、前記ノズルＮのキャピラリ管は５０μｍ程度と微細であるため、製作寸法の検査確認が困難であり、同一形状のものを高精度で得ることは困難である。
このため粒子を製造する場合には、ノズルＮの個体毎に微粒子Ｇ０の粒径及び形状が不均一なものとなる恐れがある。
またノズルＮ内においては、噴出口に近づくにつれて溶質溶解超臨界流体Ｓの圧力低下によって、内部において核が形成され、成長してキャピラリ管や噴出口の目詰まりを引き起こして洗浄作業を要してしまうばかりでなく、微粒子Ｇ０の形状を不均一にしてしまう要因となっていた。As described above, in the present situation where the capillary nozzle is used as the nozzle N, there are the following problems.
First, since the capillary tube of the nozzle N is as fine as about 50 μm, it is difficult to check and confirm the manufacturing dimensions, and it is difficult to obtain the same shape with high accuracy.
For this reason, when producing particles, the particle size and shape of the fine particles G0 may be uneven for each individual nozzle N.
Further, in the nozzle N, nuclei are formed in the inside due to the pressure drop of the solute dissolving supercritical fluid S as it approaches the jet port, and grows and causes clogging of the capillary tube and the jet port, which requires cleaning work. In addition to this, the shape of the fine particles G0 is not uniform.

特開２００３−２４７６３（図２）JP2003-24763 (FIG. 2)

本発明はこのような背景を認識してなされたものであって、特に粒径及び形状が均一な微粒子を安定して得ることができるとともに、メンテナンス性を向上することのできる、新規な超臨界流体を用いた微粒子の製造装置の開発を技術課題としたものである。  The present invention has been made in view of such a background, and in particular, it is possible to stably obtain fine particles having a uniform particle size and shape, and to improve the maintainability. Development of fine particle manufacturing equipment using fluid is a technical issue.

すなわち請求項１記載の超臨界流体を用いた微粒子の製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体に溶質を溶解させた溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体を捕集器内に放出させて急速に膨張させることにより、溶質を析出させて微粒子を得る装置において、前記捕集器における供給口には、捕集器内に放出させる溶質溶解超臨界流体を貯留させておくためのチャンバが接続されるものであり、このチャンバは、中空状の保持部の両端部を流入口、放出口として成るシリンダが適用されたものであり、前記放出口が、バルブが介在させられた状態で捕集器における供給口に接続された場合には、放出口はバルブに具えられる弁体によって開閉されるように構成され、一方、前記放出口が、直接、捕集器における供給口に接続された場合には、放出口はプラグ栓によって開閉されるように構成され、且つ圧力１５ＭＰａＧ、温度４５〜６０℃の二酸化炭素の超臨界流体に、助溶媒たるエタノールに対して溶質を溶解させた溶質溶解済助溶媒を混ぜ合わせて得られた溶質溶解超臨界流体を、捕集器内に放出させることにより粒径０．０１ｍｍの微粒子を得るために、前記放出口の直径が、６〜３０ｍｍとされたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、チャンバ内に位置する溶質溶解超臨界流体すべてが瞬時に捕集器内に移動するとともに膨張することとなり、粒径及び形状が均一な微粒子を得ることができる。
またノズルを使用した場合に生じていた目詰まりを引き起こすことがない。
更にまたノズルを使用した場合のように、その製作精度に依存することなく粒径及び形状が均一な微粒子を得ることができる。
更にまた、短時間に多量の溶質溶解超臨界流体を捕集器内に放出することができるため、より確実に粒径及び形状が均一な微粒子を得ることができる。
そして上記請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。That is, the apparatus for producing fine particles using the supercritical fluid according toclaim 1 is a solute dissolution method in which a solvent and a preheater are pressurized and heated to form a supercritical fluid, and the solute is dissolved in the supercritical fluid. In a device that obtains a supercritical fluid, and further releases the solute-dissolved supercritical fluid into the collector and rapidly expands it to precipitate the solute, thereby obtaining fine particles. A chamber for storing a solute-dissolving supercritical fluid to be discharged into the collector is connected, and this chamber is a cylinder having both ends of a hollow holding portion as an inlet and an outlet.When the discharge port is connected to a supply port in a collector with a valve interposed, the discharge port is opened and closed by a valve body included in the valve. Constitution Is, on the other hand, the discharge port directly, when connected to the supply port in the collector, the outlet is configured to be opened and closed by a plug stopper, andthepressure 15 MPaG, temperature 45 to 60 ° C. dioxidesupercritical fluid carbon, a solute dissolved supercritical fluid obtained by mixing the co-solvent serving solute dissolved already co-solvent dissolving the solute with respect to ethanol,Ri by the be released into the collectorto obtain a fineparticle size 0.01 mm, the diameter of the outletis one comprising as a feature and MonodeaTurkeywhich is a 6 to 30 mm.
According to the present invention, all of the solute-dissolving supercritical fluid located in the chamber immediately moves into the collector and expands, and fine particles having a uniform particle size and shape can be obtained.
Moreover, the clogging which has occurred when the nozzle is used is not caused.
Further, as in the case where a nozzle is used, fine particles having a uniform particle size and shape can be obtained without depending on the production accuracy.
Furthermore, since a large amount of solute-dissolving supercritical fluid can be released into the collector in a short time, fine particles having a uniform particle size and shape can be obtained more reliably.
The above problems can be solved by using the configuration of the invention described in the above claims.

本発明によれば、超臨界流体を用いた微粒子の製造装置において、粒径及び形状が均一な微粒子を安定して得ることができるとともに、メンテナンス性を向上することができる。  ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, in the manufacturing apparatus of the microparticles | fine-particles using a supercritical fluid, while being able to stably obtain the microparticles | fine-particles with a uniform particle size and shape, maintainability can be improved.

本発明の「超臨界流体を用いた微粒子の製造装置」の最良の形態の一つは以下の実施例に説明するとおりであって、始めに「超臨界流体を用いた微粒子の製造装置」たる超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明し、続いてこの装置の作動態様について説明する。
なおこれらの実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。One of the best modes of the “microparticle production apparatus using a supercritical fluid” according to the present invention is as described in the following examples. First, it is a “microparticle production apparatus using a supercritical fluid”. The supercritical fine particle production apparatus D will be described, and then the operation mode of this apparatus will be described.
It should be noted that these embodiments can be appropriately modified within the scope of the technical idea of the present invention.

まずはじめに本発明の「超臨界流体を用いた微粒子の製造装置」たる超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明する。このものは一例として流通式ＲＥＳＳ法を実施するための構成が採られるものであるが、回分式ＲＥＳＳ法あるいは他の手法を実施するための構成を採ることもできる。
前記超臨界微粒子製造装置Ｄは図２に示すように、溶質Ｍを溶解させた溶質溶解済助溶媒ＳＭを、超臨界流体Ｆに混合させて得られた溶質溶解超臨界流体Ｓを、更に捕集器１内に放出させて急速に膨張させることにより、所望性状の微粒子Ｇ０を得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ２内に充填された二酸化炭素をチラーユニット３において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。
なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が３１．１℃、臨界圧力が７．３８ＭＰａであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
そして上記諸部材は、ボンベ２、チラーユニット３、ポンプ５、予熱器６及び捕集器１の順でＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として成る主管路７によって接続されるものである。First, a supercritical fine particle production apparatus D which is a “fine particle production apparatus using a supercritical fluid” of the present invention will be described. As an example, a configuration for implementing the flow-type RESS method is adopted, but a configuration for implementing a batch-type RESS method or other methods can also be adopted.
As shown in FIG. 2, the supercritical fine particle production apparatus D further captures a solute-dissolved supercritical fluid S obtained by mixing a solute-dissolved cosolvent SM in which a solute M is dissolved in a supercritical fluid F. It is an apparatus for obtaining fine particles G0 having desired properties by being discharged into thecollector 1 and rapidly expanded.
The supercritical fine particle production apparatus D includes a system for obtaining the supercritical fluid F. As an example, the carbon dioxide filled in thecylinder 2 is cooled in thechiller unit 3, and then the pump A configuration is adopted in which the critical point is exceeded by increasing the pressure and increasing the temperature by 5 and the preheater 6.
Carbon dioxide can be obtained at a relatively low price, has a critical temperature of 31.1 ° C., a critical pressure of 7.38 MPa, and is a solvent that can be easily separated because it becomes a gas at normal temperature and normal pressure. .
The above members are connected by a main pipe 7 made of SUS304, SUS316, SUS316L or the like in the order of thecylinder 2, thechiller unit 3, the pump 5, the preheater 6, and thecollector 1.

以下、前記超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記ボンベ２について説明すると、このものは液化した二酸化炭素等の溶媒ガスＦＧを保持するための部材であって、口の部分にバルブＶ１が具えられる。Hereinafter, various members constituting the supercritical fine particle production apparatus D will be described in detail.
First, thecylinder 2 will be described. This is a member for holding a solvent gas FG such as liquefied carbon dioxide, and a valve V1 is provided at the mouth.

次に前記チラーユニット３について説明すると、このものは適宜の冷却手段と冷却面とを具えて成るものであり、この冷却面に触れた気液を冷却することによりポンプ５入口部での気泡発生を防止するための機器である。  Next, thechiller unit 3 will be described. Thechiller unit 3 comprises appropriate cooling means and a cooling surface, and bubbles are generated at the inlet of the pump 5 by cooling the gas-liquid that has touched the cooling surface. It is a device for preventing.

次に前記ポンプ５について説明すると、このものは前記ボンベ２から供給される溶媒ガスＦＧを昇圧するための部材であり、適宜の回転数で流量制御するためのインバータが具えられて成るものである。  Next, the pump 5 will be described. This is a member for increasing the pressure of the solvent gas FG supplied from thecylinder 2, and includes an inverter for controlling the flow rate at an appropriate rotation speed. .

次に前記予熱器６について説明すると、このものは前記ポンプ５によって昇圧された溶媒ガスＦＧを昇温するための部材であり、適宜の加熱手段を具えて成るものである。  Next, the preheater 6 will be described. This is a member for raising the temperature of the solvent gas FG boosted by the pump 5, and comprises an appropriate heating means.

次に前記捕集器１について説明すると、このものは図１に示すように、気密状態を維持できるように形成された筐体１０の側周部に排気口１３が形成され、天板１１に供給口１２が形成され、更に筐体１０の下部に排出口１４が形成されて成るものである。  Next, thecollector 1 will be described. As shown in FIG. 1, an exhaust port 13 is formed in a side peripheral portion of thecasing 10 formed so as to maintain an airtight state. Asupply port 12 is formed, and a discharge port 14 is formed in the lower part of thehousing 10.

また前記供給口１２には、捕集器１内に放出させる溶質溶解超臨界流体Ｓを、一定量貯留させておくためのチャンバ１５が接続される。
この実施例では、前記チャンバ１５としてシリンダを適用するものであって、このシリンダは、溶質溶解超臨界流体Ｓを貯留させておくための中空状の保持部１５ａの両端部を流入口１５ｂ、放出口１５ｃとするものである。
また前記放出口１５ｃの直径は６〜３０ｍｍ、好ましくは１０〜２４ｍｍとする。Thesupply port 12 is connected to achamber 15 for storing a certain amount of the solute-dissolving supercritical fluid S to be discharged into thecollector 1.
In this embodiment, a cylinder is applied as thechamber 15, and this cylinder has both ends of thehollow holding portion 15a for storing the solute-dissolving supercritical fluid S at theinlet 15b and the outlet. Theoutlet 15c is used.
The diameter of thedischarge port 15c is 6 to 30 mm, preferably 10 to 24 mm.

そしてこれら流入口１５ｂ及び放出口１５ｃには、一例としてボールバルブを適用したバルブ１６、バルブ１７がそれぞれ接続されるものである。なおバルブ１７としては、図４（ａ）に示すスプール弁や、図４（ｂ）に示す回転スライド弁、更にはこのほか適宜の弁体１７ａを具えたもの採用することもできる。
また図４（ｃ）に示すように、前記放出口１５ｃをプラグ栓１８によって開閉するような構成を採ることもできる。As an example, avalve 16 and avalve 17 to which a ball valve is applied are connected to theinflow port 15b and thedischarge port 15c, respectively. As thevalve 17, a spool valve shown in FIG. 4 (a), a rotary slide valve shown in FIG. 4 (b), or avalve body 17a other than that may be used.
Further, as shown in FIG. 4C, a configuration in which thedischarge port 15c is opened and closed by aplug 18 can be adopted.

そして前記チャンバ１５における流入口１５ｂは、バルブ１６を介在させて主管路７に接続されるものであり、予熱器６とチャンバ１５との間には適宜フィルタを設けることが好ましい。一方、前記チャンバ１５における放出口１５ｃは、バルブ１７を介在させて捕集器１における供給口１２に接続されるものである。
そして前記捕集器１における排気口１３にはフィルタユニット８が接続されるものであり、この実施例ではシリコーンゴムを素材として形成し、柔軟性に富み、優れた破断強度と耐屈曲性を有するとともに、孔のない均質膜になるようにした中空糸分離膜を素子８０とした。Theinlet 15b in thechamber 15 is connected to the main pipe line 7 with avalve 16 interposed, and it is preferable that a filter is appropriately provided between the preheater 6 and thechamber 15. On the other hand, thedischarge port 15c in thechamber 15 is connected to thesupply port 12 in thecollector 1 with avalve 17 interposed therebetween.
Afilter unit 8 is connected to the exhaust port 13 of thecollector 1. In this embodiment, silicone rubber is used as a material, which is rich in flexibility and has excellent breaking strength and bending resistance. In addition, a hollow fiber separation membrane configured to be a homogeneous membrane without holes was used as theelement 80.

なお前記主管路７におけるポンプ５の後段部分と、チラーユニット３の前段部分との間にはリリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。  Areturn pipe 71 having arelief valve 71 a is provided between the rear stage part of the pump 5 in the main pipe line 7 and the front stage part of thechiller unit 3, and the pressure is increased through thereturn pipe 71. By feeding back the carbon dioxide gas, the pressure of the fluid can be adjusted.

更に前記予熱器６と捕集器１との間の主管路７には、溶質溶解済助溶媒ＳＭを供給するための溶質供給管路７４が接続され、主管路７内において超臨界流体Ｆと溶質溶解済助溶媒ＳＭとが混合されて、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるように構成されるものである。この溶質供給管路７４にはポンプ７４ａ及び逆止弁７４ｂが具えられる。
因みに前記捕集器１及びこの前後の主管路７を恒温槽内に配したり、あるいは適宜のヒータを捕集器１及びこの前後の主管路７に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
また主管路７における各機器の前後にはバルブＶ２、Ｖ３が具えられる。Further, asolute supply line 74 for supplying the solute-dissolved auxiliary solvent SM is connected to the main line 7 between the preheater 6 and thecollector 1, and the supercritical fluid F and the main line 7 are connected to the main line 7. The solute-dissolved co-solvent SM is mixed to form the solute-dissolved supercritical fluid S. Thesolute supply pipe 74 is provided with apump 74a and acheck valve 74b.
Incidentally, thecollector 1 and the main pipe line 7 before and after this are arranged in a thermostat, or an appropriate heater is wound around thecollector 1 and the main pipe line 7 before and after this to keep the desired temperature. You may be able to do that.
Valves V2 and V3 are provided before and after each device in the main pipeline 7.

この実施例で示す超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下、超臨界微粒子製造装置Ｄの作動態様について説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてアセチルサリチル酸を用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてエタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφの微粒子Ｇ０を得る工程について説明を行う。  The supercritical fine particle production apparatus D shown in this embodiment is configured as described above as an example, and the operation mode of the supercritical fine particle production apparatus D will be described below. In this embodiment, acetylsalicylic acid is used as the solute M, carbon dioxide supercritical fluid F is used as the solvent, ethanol is used as the co-solvent H, and finally a fine particle G0 having a particle diameter of 0.01 mmφ is obtained. Give an explanation.

（１）溶質溶解済助溶媒の生成
まず始めに適宜のタンクＴ内で助溶媒Ｈに対して溶質Ｍを溶解させ、溶質溶解済助溶媒ＳＭを得るものであり、この実施例ではエタノール５０ｍｌに対してアセチルサリチル酸を５ｇ溶解させるようにした。(1) Generation of solute-dissolved cosolvent First, solute M is dissolved in cosolvent H in an appropriate tank T to obtain solute-dissolved cosolvent SM. In this embodiment, 50 ml of ethanol is added. On the other hand, 5 g of acetylsalicylic acid was dissolved.

（２）超臨界流体及び溶質溶解超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３、１６を開放するものであり、ボンベ２内において液体であった二酸化炭素は溶媒ガスＦＧとなって主管路７に導入され、まずチラーユニット３において冷却される。そして溶媒ガスＦＧはポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で主管路７内に位置することとなる。なお流体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜リリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット３の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。この実施例では、超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
そして主管路７内が安定した超臨界状態となった後、ポンプ７４ａを起動することにより溶質溶解済助溶媒ＳＭを主管路７内に供給するものであり、ここで溶質溶解済助溶媒ＳＭと超臨界流体Ｆが混ざり合って溶質溶解超臨界流体Ｓが生成される。(2) Generation of Supercritical Fluid and Solute Dissolving Supercritical Fluid Next, valves V1, V2, V3, and 16 are opened, and carbon dioxide, which is liquid in thecylinder 2, becomes the solvent gas FG and becomes the main pipeline. 7 is first cooled in thechiller unit 3. The solvent gas FG is increased in pressure and heated by the action of the pump 5 and the preheater 6 to exceed the critical point, and is located in the main pipeline 7 in a state of becoming a supercritical fluid F. The flow rate pressure of the fluid is monitored by the pressure sensor P1, and by appropriately adjusting the opening degree of therelief valve 71a, a part of the pressurized gas is fed back to the front part of thechiller unit 3, and the pump 5 by the inverter The desired value is obtained by the rotational speed control. In this embodiment, the pressure of the supercritical fluid F was increased to 15 MPaG, and the temperature was increased to 45-60 ° C.
Then, after the inside of the main pipeline 7 is in a stable supercritical state, the solute-dissolved cosolvent SM is supplied into the main pipeline 7 by starting thepump 74a. The supercritical fluid F is mixed and a solute dissolving supercritical fluid S is generated.

（３）微粒子の生成・回収
次いで溶質溶解超臨界流体Ｓは図３（ａ）に示すように、チャンバ１５における保持部１５ａ内に一定量が貯留されることとなる。
次いで図３（ｂ）に示すようにバルブ１６を閉じるとともに、適宜捕集器１内を大気圧以下となるようにする。
次いで図３（ｃ）に示すようにバルブ１７を開放すると、保持部１５ａ内に位置していた溶質溶解超臨界流体Ｓは、そのすべてが瞬時に捕集器１内に移動するとともに膨張するため、このとき溶質Ｍたるアセチルサリチル酸が析出されて、粒径及び形状が均一な微粒子Ｇ０が得られることとなる。
特に本発明では、放出口１５ｃの直径が６〜３０ｍｍ、好ましくは１０〜２４ｍｍとされているため、短時間に多量の溶質溶解超臨界流体Ｓが捕集器１内に放出されることとなり、より確実に粒径及び形状が均一な微粒子Ｇ０を得ることができる。
また放出口１５ｃの目詰まりを引き起こしてしまうことがないため、メンテナンスを容易なものとすることができる。(3) Production / Recovery of Fine Particles Next, a certain amount of the solute-dissolving supercritical fluid S is stored in the holdingportion 15a in thechamber 15 as shown in FIG.
Next, as shown in FIG. 3 (b), thevalve 16 is closed, and the inside of thecollector 1 is appropriately brought to atmospheric pressure or lower.
Next, when thevalve 17 is opened as shown in FIG. 3C, all of the solute-dissolved supercritical fluid S located in the holdingportion 15a is instantaneously moved into thecollector 1 and expanded. At this time, acetylsalicylic acid as the solute M is precipitated, and fine particles G0 having a uniform particle size and shape can be obtained.
Particularly in the present invention, since the diameter of thedischarge port 15c is 6 to 30 mm, preferably 10 to 24 mm, a large amount of the solute-dissolving supercritical fluid S is discharged into thecollector 1 in a short time, The fine particles G0 having a uniform particle size and shape can be obtained more reliably.
Further, since the clogging of thedischarge port 15c is not caused, maintenance can be facilitated.

そして微粒子Ｇ０は筐体１０の下部に衝突してゆき、排出口１４から捕集されることとなる。
一方、溶質溶解超臨界流体Ｓ中の気体成分が気化した溶媒ガスＦＧ及び助溶媒ガスＨＧは、フィルタユニット８に導かれ、ここで溶媒ガスＦＧ等に同伴した微粒子Ｇ０が除去された後、外部に放出されて適宜回収・再利用が図られる。
なお以上は助溶媒Ｈを使用した場合の装置及び方法について説明したが、助溶媒Ｈを使用しないで溶質Ｍを直接超臨界流体Ｆに溶かす装置及び方法に対して本発明を適用することもできる。The fine particles G0 collide with the lower part of thehousing 10 and are collected from the discharge port 14.
On the other hand, the solvent gas FG and the co-solvent gas HG in which the gas components in the solute-dissolving supercritical fluid S are vaporized are guided to thefilter unit 8, where the fine particles G0 accompanying the solvent gas FG and the like are removed, To be collected and reused as appropriate.
Although the apparatus and method when the cosolvent H is used have been described above, the present invention can also be applied to an apparatus and method that dissolves the solute M directly in the supercritical fluid F without using the cosolvent H. .

本発明の超臨界微粒子製造装置の構成要素である捕集器周辺を示す側面図である。It is a side view which shows the collector periphery which is a component of the supercritical particle manufacturing apparatus of this invention.本発明の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the supercritical microparticle manufacturing apparatus of this invention.微粒子製造過程におけるチャンバ周辺の様子を段階的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the mode of the chamber periphery in a microparticle manufacture process in steps.バルブの実施例を示す側面図である。It is a side view which shows the Example of a valve | bulb.従来の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the conventional supercritical fine particle manufacturing apparatus.

Ｄ 超臨界微粒子製造装置
１ 捕集器
１０ 筐体
１１ 天板
１２ 供給口
１３ 排気口
１４ 排出口
１５ チャンバ
１５ａ 保持部
１５ｂ 流入口
１５ｃ 放出口
１６ バルブ
１７ バルブ
１７ａ 弁体
１８ プラグ栓
２ ボンベ
３ チラーユニット
５ ポンプ
６ 予熱器
７ 主管路
７１ 戻り管路
７１ａ リリーフ弁
７４ 溶質供給管路
７４ａ ポンプ
７４ｂ 逆止弁
８ フィルタユニット
８０ 素子
Ｆ 超臨界流体
ＦＧ 溶媒ガス
Ｇ０ 微粒子
Ｈ 助溶媒
ＨＧ 助溶媒ガス
Ｍ 溶質
Ｎ ノズル
Ｐ１ 圧力センサ
Ｓ 溶質溶解超臨界流体
ＳＭ 溶質溶解済助溶媒
Ｔ タンク
Ｖ１ バルブ
Ｖ２ バルブ
Ｖ３ バルブD Supercriticalparticle manufacturing apparatus 1Collector 10Case 11Top plate 12 Supply port 13 Exhaust port 14Discharge port 15Chamber15a Holdingpart 15b Inlet15c Discharge port 16Valve 17Valve17a Valve body 18Plug stopper 2Cylinder 3 Chiller Unit 5 Pump 6 Preheater 7Main line 71Return line71a Relief valve 74Solute supplyline 74a Pump74b Check valve 8Filter unit 80 Element F Supercritical fluid FG Solvent gas G0 Fine particles H Cosolvent HG Cosolvent gas M Solute N Nozzle P1 Pressure Sensor S Solute Dissolving Supercritical Fluid SM Solute Dissolved Cosolvent T Tank V1 Valve V2 Valve V3 Valve

Claims (1)

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ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体に溶質を溶解させた溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体を捕集器内に放出させて急速に膨張させることにより、溶質を析出させて微粒子を得る装置において、前記捕集器における供給口には、捕集器内に放出させる溶質溶解超臨界流体を貯留させておくためのチャンバが接続されるものであり、このチャンバは、中空状の保持部の両端部を流入口、放出口として成るシリンダが適用されたものであり、前記放出口が、バルブが介在させられた状態で捕集器における供給口に接続された場合には、放出口はバルブに具えられる弁体によって開閉されるように構成され、一方、前記放出口が、直接、捕集器における供給口に接続された場合には、放出口はプラグ栓によって開閉されるように構成され、且つ圧力１５ＭＰａＧ、温度４５〜６０℃の二酸化炭素の超臨界流体に、助溶媒たるエタノールに対して溶質を溶解させた溶質溶解済助溶媒を混ぜ合わせて得られた溶質溶解超臨界流体を、捕集器内に放出させることにより粒径０．０１ｍｍの微粒子を得るために、前記放出口の直径が、６〜３０ｍｍとされたものであることを特徴とする超臨界流体を用いた微粒子の製造装置。The pressure of the solvent is increased and the temperature is raised by a pump and a preheater to obtain a supercritical fluid, and a solute-dissolved supercritical fluid obtained by dissolving the solute in this supercritical fluid is obtained, and this solute-dissolved supercritical fluid is further collected. In the apparatus for precipitating solutes by releasing them into the interior and obtaining fine particles, the solute-dissolving supercritical fluid to be released into the collector is stored in the supply port of the collector. The chamber is connected with a cylinder in which both ends of the hollow holding portion are used as an inlet and an outlet,and the outlet is provided with a valve. The discharge port is configured to be opened and closed by a valve body included in the valve, while the discharge port is directly connected to the supply port in the collector. Connected to If the the outlet is configured to be opened and closed by a plug stopper, andpressure 15 MPaG,supercritical flowof carbon dioxidein the temperature 45 to 60 ° C., to dissolve the solute against cosolvent serving ethanol the solute dissolved supercritical fluid obtained by mixing a solute dissolved already cosolvent,in order to obtain the fine particles ofRitsubu diameter 0.01mm by the be released into the collector, the diameter of the outletis 6 apparatus for producing fine particles using a supercritical fluid, wherein the MonodeaTurkeywhich is a ～30Mm.

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