JP3879256B2 - Low oxygen metal vanadium powder and method for producing the same - Google Patents
Low oxygen metal vanadium powder and method for producing the sameInfo
- Publication number
- JP3879256B2 JP3879256B2JP14697398AJP14697398AJP3879256B2JP 3879256 B2JP3879256 B2JP 3879256B2JP 14697398 AJP14697398 AJP 14697398AJP 14697398 AJP14697398 AJP 14697398AJP 3879256 B2JP3879256 B2JP 3879256B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal vanadium
- powder
- oxygen
- vanadium powder
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Description
Translated fromJapanese【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末冶金法により金属バナジウム焼結体を作製する際に使用される酸素含有量の少ない低酸素金属バナジウム粉末およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属バナジウムの薄膜を形成する方法としては、金属バナジウムターゲットを用いたスパッタリング法が広く行われている。金属バナジウムのスパッタリングターゲットは、スパッタリング速度（成膜速度）の高速性およびスパッタリング特性の均一性、さらに、特に大型のスパッタリングターゲットにおけるターゲット材の製造の容易さ等により、粉末冶金法により製造されるのが一般的である。
【０００３】
スパッタリングターゲットを、例えば熱間等方圧プレス等の粉末冶金法により作製する場合、ターゲットの均一性を損なわないためには、原料として用いる金属バナジウム粉末は６０メッシュ以下の粉末である必要がある。
【０００４】
一方、金属バナジウムは、ハードディスクのクロム−バナジウム合金下地層等に用いられており、ハードディスクの記録容量増加の要求にともなう下地層の特性向上のため、金属バナジウムの高純度化、特に酸素含有量の低減が求められている。
【０００５】
量産高純度金属バナジウムは溶融塩電解法により作製されており、この電解法により作製される金属バナジウムでは、その酸素含有量が０．１重量％以下のものも得られている。しかしながら、これを粉砕して得られる金属バナジウム粉末は、粉砕過程で空気中の酸素により表面が酸化されてしまうため、例えば、水素化処理を行った後粉砕および脱水素を行った場合の５０メッシュ品で０．２２重量％程度、アルゴンを封入した遊星ボールミルによる粉砕を行った場合でも６０メッシュ品で０．２１〜０．２５重量％程度と、金属バナジウム粉末中の酸素含有量が増加してしまい、その結果、これを用いて製造するスパッタリングターゲットの酸素含有量も増加してしまうという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、粉末冶金法により金属バナジウム焼結体を作製する際に必要な６０メッシュ以下の粒度を有し、かつ、酸素含有量の極めて少ない低酸素金属バナジウム粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記問題点を解決するために鋭意検討を行った結果、金属バナジウム粉末の粉体粒子表面の酸化バナジウムは無機酸に溶解させることが可能であり、金属バナジウムを粉砕して得られた酸素含有量の多い金属バナジウム粉末を、鉱酸に代表される無機酸により粉末粒子表面の酸化層が十分除去される程度に洗浄することにより、酸素含有量の極めて低い金属バナジウム粉末が得られること、また加温した硝酸で洗浄した場合は、熱硝酸の酸化力により金属バナジウムの酸化が起こり酸化バナジウムが黒色のスラリー（以降、「黒色スラリー」と称す）として発生し、金属バナジウム粉末中の酸素含有量が増加してしまうが、この黒色スラリーを分離除去することにより、酸素含有量の極めて低い金属バナジウム粉末が得られることを見出し本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明の低酸素金属バナジウム粉末は、粒度が６０メッシュ以下であり、酸素含有量が０．１９重量％以下である低酸素金属バナジウム粉末である。また、本発明の低酸素金属バナジウム粉末の製造方法は、金属バナジウムを粉砕・分級して得た不純物として酸素を含有する金属バナジウム粉末を、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸またはこれらの２種類以上の混合酸で洗浄することを特徴とする低酸素金属バナジウム粉末の製造方法であり、これにより粒度が６０メッシュ以下であり酸素含有量が０．１９重量％以下である低酸素金属バナジウム粉末を得ることがでる。さらに、本発明の他の低酸素金属バナジウム粉末は、粒度が６０メッシュ以下であり、酸素含有量が０．０７重量％以下である低酸素金属バナジウム粉末であり、金属バナジウム粉末を粉砕・分級して得た不純物として酸素を含有する金属バナジウム粉末を、６０℃以上の温度に加熱した硝酸により洗浄し、そのとき発生する黒色スラリーを分離除去することにより得ることができる。なお、この黒色スラリーの除去は、黒色スラリーの比重が金属バナジウム粉末に比べて小さいため、この比重差を利用して、攪拌により黒色スラリーが洗液中に浮遊している間に洗液ごと排出することにより行うことができる。また、黒色スラリーを含む金属バナジウム粉末を、硝酸、硫酸、塩酸、フッ化水素酸またはこれらの２種類以上の混合酸で洗浄することにより、黒色スラリーを溶解して除去することもできる。この方法は、上記の比重差を利用した黒色スラリーの除去の後、残存する黒色スラリーを除去するための方法として特に有効である。
【０００９】
以下に本発明を更に詳細に説明する。
【００１０】
本発明において、低酸素金属バナジウム粉末製造のための原料として用いられる金属バナジウム粉末としては、例えばアルミニウム−バナジウム合金の溶融塩電解法で得られた金属バナジウムを、例えばボールミル、振動ミル、アトマイズミル、トップグラインダー等により粉砕し、振動ふるい等により分級して得られた粉末を用いることができる。なお、本発明による金属バナジウムの酸素含有量の低減は、主として粉砕により生じた酸化被膜の除去によりなされるものであるため、粉砕前の金属バナジウムとしては酸素含有量が十分に低いものであることが望ましい。上記のようにして粉砕・分級された金属バナジウム原料粉末（以降、「 原料粉末」 とも略称する）の粒度は、得られる低酸素金属バナジウム粉末の酸素含有量を低くし、かつ鉱酸で洗浄する際のバナジウムの溶解による損失を少なくするために、予め目標粒度としておくことが望ましく、粒度６０メッシュ以下の低酸素金属バナジウム粉末を得るためには、例えば粒度が６０〜３２５メッシュの金属バナジウム粉末を原料として用いることが好ましい。本発明ではこの金属バナジウム原料粉末を無機酸により洗浄して原料粉末表面の酸化皮膜を溶解除去するが、具体的には、金属バナジウム原料粉末を前記無機酸中で撹拌洗浄し、濾過・水洗して使用した酸を除去した後に乾燥を行う。使用する酸としてはフッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、またはこれらの２種類以上の混合酸を用いることができる。また、使用する酸の濃度は１重量％以上、より好ましくは５〜２０重量％であり、洗浄温度は１０℃〜９５℃、洗浄時間は１分以上、より好ましくは２〜６０分間である。また、洗浄に用いる酸の量は原料粉末１重量部に対し、酸０．５重量部以上、より好ましくは１〜３重量部である。このような方法により、粒度が６０メッシュ以下であり、酸素含有量が０．１９重量％以下である低酸素金属バナジウム粉末を得ることができる。
【００１１】
なお、酸の濃度、洗浄時間、温度を増加させた場合、表面酸化膜を完全に除去する条件までは得られる金属バナジウム中の酸素含有量は低下するが、それ以上に増加させても金属バナジウムの溶解損失が増すため、酸の濃度、洗浄時間、温度は必要条件にとどめることが好ましい。たとえば、フッ化水素酸を用いる場合、加熱することは特に有効であり、６０℃以上の温度で攪拌洗浄することにより、酸素含有量が０．１３重量％以下の低酸素金属バナジウム粉末を得ることが可能である。また、他の酸を使用する場合でも適切な条件を用いることにより、酸素含有量が０．１３重量％以下の低酸素金属バナジウム粉末を得ることが可能である。
【００１２】
また、本発明ではこの金属バナジウム原料粉末を加熱した硝酸中で撹拌洗浄し、そのとき発生する黒色スラリーを、例えば、金属バナジウム粉末と黒色スラリーとの比重差を利用して、撹拌後黒色スラリーが沈殿する前に洗液ごと系外へ排出することで除去するとともに、そのとき除去しきれなかった黒色スラリーについては、更に、得られた金属バナジウム粉末を硝酸、塩酸、硫酸、フッ化水素酸等の鉱酸またはそれらの２種以上の混合酸中で撹拌洗浄することにより、残存する黒色スラリーを溶解除去する。このようにして得られた金属バナジウム粉末を濾過・水洗し、使用した酸を除去した後に乾燥を行う。加熱した硝酸による洗浄に用いる硝酸の濃度は、１重量％以上、好ましくは５重量％以上、さらに好ましくは１０重量％以上で、６０℃〜９５℃、好ましくは７５℃〜８０℃の温度で、１分以上好ましくは２〜１０分間撹拌洗浄を行う。この洗浄に用いる酸の量は、粉末１重量部に対し、酸０．５重量部以上好ましくは１〜３重量部である。
【００１３】
また、洗浄後の乾燥は、例えば常温で０．１〜１０ｍｍＨｇの減圧下で行う方法や、メタノール等で再度洗浄し水分を除去した後に風乾する方法、吸引濾過等で余分な水分を除去した後加熱乾燥する方法等で行うことができる。
【００１４】
上記の方法により、例えば、良好な特性を有するハードディスクのクロム−バナジウム合金下地層を形成することが可能なスパッタリングターゲットを粉末冶金法により作製するために要求される、粒度が６０メッシュ以下であり、酸素含有量が０．０７重量％以下の低酸素金属バナジウム粉末を得ることができる。
【００１５】
以上のようにして得られた低酸素金属バナジウム粉末を用いて、熱間等方圧プレス等の通常の方法により焼結体を作製し、バッキングプレートに取り付けることにより、微細組織の平均粒径が２５０μｍ以下であり、かつ、酸素含有量が０．２重量％以下あるいは０．１重量％以下の金属バナジウムスパッタリングターゲットを作製することも可能である。なお、焼結体の作製に際して、上記により得られた低酸素金属バナジウム粉末とクロム等の他の金属粉末とを混合して焼結体を作製することにより、バナジウムと他の金属との合金からなる酸素含有量の少ないスパッタリングターゲットを作製することもできる。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例にもとづき本発明を説明するが、本発明はなんらそれらに限定されるものではない。
【００１７】
（実施例１）
電解法により得られた樹枝状金属バナジウム（以下、「出発原料1 」と略称する）を、遊星ボールミルにより粉砕したのち６０メッシュ以下に分級を行い金属バナジウム粉砕粉末（以下、「粉砕粉末１」と略称する）を作製した。この粉砕粉末をフッ化水素酸、硝酸、硫酸中で表１に示す条件で撹拌洗浄を行ったのち、洗液を濾過により取り除いた。引き続きイオン交換水により十分洗浄し、吸引ろ過により余分な水分を取り除いた後、真空中で乾燥することにより、低酸素金属バナジウム粉末を得た。出発原料１、粉砕粉末１および得られた低酸素金属バナジウム粉末の酸素含有量および鉄含有量を表１に示す。使用した粉砕粉末１の酸素含有量は０．２５重量％であるが、表１に示すように、いずれの場合にも、酸素含有量が０．１９重量％以下の低酸素金属バナジウム粉末が得られた。また、本発明の方法によれば原料粉末中に不純物として含まれる鉄分も除去することができ、その含有量を低減することが可能なことが認められた。なお金属バナジウム粉末中の酸素含有量はバナジウムを加熱溶融した際に抽出される酸素を赤外吸収法により測定し、鉄含有量はＩＣＰ発光分光法により測定した。
【００１８】
【表１】
（実施例２）
電解法により得られた樹枝状金属バナジウム（以下、「出発原料２」と略称する）から、実施例１と同様の方法で金属バナジウム粉砕粉末（以下、「粉砕粉末２」と略称する）を作製した。出発原料２および粉砕粉末２の酸素含有量および鉄含有量を表２に示す。１重量部の粉砕粉末２を２重量部の１０重量％硝酸により７５℃で５分間撹拌洗浄を行った。この洗浄の際に発生する黒色スラリーをデカンテーションによりある程度分離し、更に１０重量％の硝酸を２重量部加えて２０分間攪拌することにより、黒色スラリーを完全に溶解した。引き続き実施例１と同様の方法により洗浄・乾燥し、低酸素金属バナジウム粉末を得た。得られた低酸素金属バナジウム粉末の酸素含有量と鉄含有量の測定結果を表２に示す。本実施例では酸素含有量が０．０６重量％と非常に少ない低酸素金属バナジウム粉末が得られた。
【００２０】
【表２】
【発明の効果】
本発明の低酸素金属バナジウム粉末は酸素含有量が０．１９重量％以下あるいは０．０７重量％以下である粒度６０メッシュ以下の低酸素金属バナジウム粉末であるので、これを用いることにより、例えば、良好な特性を有するハードディスクのクロム−バナジウム合金下地層を形成するために要求される、酸素含有量の低いスパッタリングターゲットを、例えば、熱間等方圧プレス等の粉末冶金法により作製することが可能となる。このようにして作製されるスパッタリングターゲットは、焼結体の酸素含有量が低いことに加えて、焼結体の微細組織の平均粒径が２５０μｍ以下であるので、スパッタリング特性が均一であり、これを用いることにより、膜特性の良い低酸素スパッタ膜を作製することが可能となる。
【００２２】
また、本発明の低酸素金属バナジウム粉末は、酸素含有量が低いことに加えて、粉砕過程で混入する鉄分等も除去されているため、メカニカルアロイ法よる他の金属粉との合金化率が良好となる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a low-oxygen metal vanadium powder having a low oxygen content used when producing a metal vanadium sintered body by powder metallurgy and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
As a method for forming a thin film of metal vanadium, a sputtering method using a metal vanadium target is widely performed. A metal vanadium sputtering target is manufactured by a powder metallurgy method due to the high speed of sputtering speed (film formation speed) and the uniformity of sputtering characteristics, and the ease of manufacturing a target material particularly for a large sputtering target. Is common.
[0003]
When the sputtering target is produced by a powder metallurgy method such as hot isostatic pressing, the metal vanadium powder used as a raw material needs to be a powder of 60 mesh or less so as not to impair the uniformity of the target.
[0004]
On the other hand, metal vanadium is used for chromium-vanadium alloy underlayers of hard disks, etc., and in order to improve the properties of the underlayers accompanying the demand for increased recording capacity of hard disks, the purity of metal vanadium is increased, especially the oxygen content. Reduction is required.
[0005]
Mass-produced high-purity metal vanadium is produced by a molten salt electrolysis method, and metal vanadium produced by this electrolysis method has an oxygen content of 0.1% by weight or less. However, the metal vanadium powder obtained by pulverizing this is oxidized at the surface by oxygen in the air during the pulverization process. For example, 50 mesh when pulverization and dehydrogenation are performed after hydrogenation. Even when pulverized by a planetary ball mill filled with argon, about 0.22% by weight for the product, the oxygen content in the metal vanadium powder increases to about 0.21 to 0.25% by weight for the 60 mesh product. As a result, there has been a problem that the oxygen content of the sputtering target produced using the same also increases.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention provides a low-oxygen metal vanadium powder having a particle size of 60 mesh or less necessary for producing a metal vanadium sintered body by powder metallurgy and having an extremely low oxygen content, and a method for producing the same. With the goal.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors can dissolve vanadium oxide on the surface of the powder particles of the metal vanadium powder in an inorganic acid, and obtain it by pulverizing the metal vanadium. The metal vanadium powder having a high oxygen content is washed to such an extent that the oxide layer on the surface of the powder particles is sufficiently removed by an inorganic acid typified by a mineral acid, thereby obtaining a metal vanadium powder having an extremely low oxygen content. In addition, when washed with heated nitric acid, the oxidation power of hot nitric acid causes oxidation of metal vanadium, and vanadium oxide is generated as a black slurry (hereinafter referred to as “black slurry”). However, by separating and removing this black slurry, it is possible to obtain a metal vanadium powder with an extremely low oxygen content. The heading and have completed the present invention.
[0008]
That is, the low oxygen metal vanadium powder of the present invention is a low oxygen metal vanadium powder having a particle size of 60 mesh or less and an oxygen content of 0.19% by weight or less. In addition, the method for producing a low oxygen metal vanadium powder according to the present invention includes a metal vanadium powder containing oxygen as an impurity obtained by pulverizing and classifying metal vanadium, hydrofluoric acid, nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, or a combination thereof. A method for producing a low-oxygen metal vanadium powder characterized by washing with a mixed acid of at least one kind, whereby a low-oxygen metal vanadium powder having a particle size of 60 mesh or less and an oxygen content of 0.19% by weight or less You can get Furthermore, another low oxygen metal vanadium powder of the present invention is a low oxygen metal vanadium powder having a particle size of 60 mesh or less and an oxygen content of 0.07% by weight or less. The metal vanadium powder is pulverized and classified. The metal vanadium powder containing oxygen as an impurity obtained by washing with nitric acid heated to a temperature of 60 ° C. or higher can be obtained by separating and removing the black slurry generated at that time. In addition, since the specific gravity of the black slurry is smaller than that of the metal vanadium powder, the black slurry is removed using the difference in specific gravity and discharged together with the washing liquid while the black slurry is floating in the washing liquid by stirring. This can be done. Further, the black slurry can be dissolved and removed by washing the metal vanadium powder containing the black slurry with nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid or a mixed acid of two or more of these. This method is particularly effective as a method for removing the remaining black slurry after the removal of the black slurry using the above-described specific gravity difference.
[0009]
The present invention is described in further detail below.
[0010]
In the present invention, as the metal vanadium powder used as a raw material for the production of low-oxygen metal vanadium powder, for example, metal vanadium obtained by a molten salt electrolysis method of an aluminum-vanadium alloy, for example, a ball mill, a vibration mill, an atomizing mill, A powder obtained by pulverizing with a top grinder or the like and classifying with a vibrating sieve or the like can be used. In addition, since the reduction of the oxygen content of the metal vanadium according to the present invention is mainly performed by removing the oxide film generated by pulverization, the oxygen content of the metal vanadium before pulverization is sufficiently low. Is desirable. The particle size of the metal vanadium raw material powder (hereinafter also abbreviated as “raw material powder”) pulverized and classified as described above is such that the oxygen content of the resulting low-oxygen metal vanadium powder is reduced and washed with a mineral acid. In order to reduce the loss due to dissolution of vanadium, it is desirable to set the target particle size in advance. In order to obtain a low oxygen metal vanadium powder having a particle size of 60 mesh or less, for example, a metal vanadium powder having a particle size of 60 to 325 mesh is used. It is preferable to use it as a raw material. In the present invention, the metal vanadium raw material powder is washed with an inorganic acid to dissolve and remove the oxide film on the surface of the raw material powder. Specifically, the metal vanadium raw material powder is stirred and washed in the inorganic acid, filtered and washed with water. After drying the used acid, drying is performed. As the acid to be used, hydrofluoric acid, nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, or a mixed acid of two or more of these can be used. The concentration of the acid used is 1% by weight or more, more preferably 5 to 20% by weight, the washing temperature is 10 ° C. to 95 ° C., and the washing time is 1 minute or more, more preferably 2 to 60 minutes. The amount of the acid used for washing is 0.5 parts by weight or more, more preferably 1 to 3 parts by weight with respect to 1 part by weight of the raw material powder. By such a method, a low-oxygen metal vanadium powder having a particle size of 60 mesh or less and an oxygen content of 0.19% by weight or less can be obtained.
[0011]
Note that when the acid concentration, cleaning time, and temperature are increased, the oxygen content in the obtained metal vanadium is reduced until the surface oxide film is completely removed, but even if the oxygen content is increased further, the metal vanadium is reduced. Therefore, it is preferable to keep the acid concentration, washing time, and temperature as necessary. For example, when hydrofluoric acid is used, heating is particularly effective, and low oxygen metal vanadium powder having an oxygen content of 0.13% by weight or less is obtained by stirring and washing at a temperature of 60 ° C. or higher. Is possible. Even when other acids are used, low oxygen metal vanadium powder having an oxygen content of 0.13% by weight or less can be obtained by using appropriate conditions.
[0012]
Further, in the present invention, this metal vanadium raw material powder is stirred and washed in heated nitric acid, and the black slurry generated at that time, for example, using the specific gravity difference between the metal vanadium powder and the black slurry, Before the precipitation, the washing liquid is removed by discharging it out of the system, and for the black slurry that cannot be removed at that time, the obtained metal vanadium powder is further mixed with nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid, etc. The remaining black slurry is dissolved and removed by stirring and washing in a mineral acid or a mixed acid of two or more thereof. The metal vanadium powder thus obtained is filtered and washed with water to remove the acid used and then dried. The concentration of nitric acid used for cleaning with heated nitric acid is 1% by weight or more, preferably 5% by weight or more, more preferably 10% by weight or more, and a temperature of 60 ° C. to 95 ° C., preferably 75 ° C. to 80 ° C., Wash with stirring for 1 minute or more, preferably 2 to 10 minutes. The amount of acid used for this washing is 0.5 parts by weight or more, preferably 1 to 3 parts by weight with respect to 1 part by weight of the powder.
[0013]
In addition, drying after washing is performed, for example, at a room temperature under a reduced pressure of 0.1 to 10 mmHg, after washing again with methanol or the like to remove moisture and then air drying, after removing excess moisture by suction filtration or the like. It can carry out by the method of drying by heating.
[0014]
According to the above method, for example, the particle size required for producing a sputtering target capable of forming a chromium-vanadium alloy underlayer of a hard disk having good characteristics by a powder metallurgy method is 60 mesh or less, Low oxygen metal vanadium powder having an oxygen content of 0.07% by weight or less can be obtained.
[0015]
Using the low-oxygen metal vanadium powder obtained as described above, a sintered body is produced by a normal method such as hot isostatic pressing, and attached to a backing plate, so that the average particle size of the microstructure is reduced. It is also possible to produce a metal vanadium sputtering target having a thickness of 250 μm or less and an oxygen content of 0.2 wt% or less or 0.1 wt% or less. In preparing the sintered body, by mixing the low-oxygen metal vanadium powder obtained as described above with another metal powder such as chromium to produce a sintered body, an alloy of vanadium and another metal is used. A sputtering target having a low oxygen content can be produced.
[0016]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated based on an Example, this invention is not limited to them at all.
[0017]
Example 1
Dendritic metal vanadium (hereinafter abbreviated as “starting raw material 1”) obtained by the electrolytic method is pulverized by a planetary ball mill and then classified to 60 mesh or less to obtain a metal vanadium pulverized powder (hereinafter referred to as “ground powder 1”). (Abbreviated) was prepared. The pulverized powder was stirred and washed in hydrofluoric acid, nitric acid, and sulfuric acid under the conditions shown in Table 1, and then the washing solution was removed by filtration. Subsequently, it was sufficiently washed with ion-exchanged water, excess water was removed by suction filtration, and then dried in vacuum to obtain a low oxygen metal vanadium powder. Table 1 shows the oxygen content and iron content of the starting material 1, the pulverized powder 1 and the obtained low-oxygen metal vanadium powder. The pulverized powder 1 used had an oxygen content of 0.25% by weight, but as shown in Table 1, in any case, a low oxygen metal vanadium powder having an oxygen content of 0.19% by weight or less was obtained. It was. Moreover, it was recognized that the iron content contained as impurities in the raw material powder can be removed according to the method of the present invention, and the content can be reduced. Note that the oxygen content in the metal vanadium powder was measured by infrared absorption of oxygen extracted when vanadium was heated and melted, and the iron content was measured by ICP emission spectroscopy.
[0018]
[Table 1]
(Example 2)
A metal vanadium pulverized powder (hereinafter abbreviated as “crushed powder 2”) was prepared from dendritic metal vanadium (hereinafter abbreviated as “starting raw material 2”) obtained by the electrolytic method in the same manner as in Example 1. did. Table 2 shows the oxygen content and iron content of the starting material 2 and the pulverized powder 2. 1 part by weight of the pulverized powder 2 was stirred and washed with 2 parts by weight of 10% by weight nitric acid at 75 ° C. for 5 minutes. The black slurry generated during the washing was separated to some extent by decantation, and further 2 parts by weight of 10% by weight nitric acid was added and stirred for 20 minutes to completely dissolve the black slurry. Subsequently, washing and drying were performed in the same manner as in Example 1 to obtain a low-oxygen metal vanadium powder. Table 2 shows the measurement results of the oxygen content and the iron content of the obtained low-oxygen metal vanadium powder. In this example, a low-oxygen metal vanadium powder having an oxygen content of 0.06% by weight was obtained.
[0020]
[Table 2]
【The invention's effect】
The low oxygen metal vanadium powder of the present invention is a low oxygen metal vanadium powder having a particle size of 60 mesh or less having an oxygen content of 0.19 wt% or less or 0.07 wt% or less. A sputtering target with a low oxygen content required for forming a chromium-vanadium alloy underlayer for hard disks with good properties can be produced by powder metallurgy, such as hot isostatic pressing. It becomes. In addition to the low oxygen content of the sintered body, the sputtering target produced in this way has an average particle size of the microstructure of the sintered body of 250 μm or less, so the sputtering characteristics are uniform. By using this, a low oxygen sputtered film with good film characteristics can be produced.
[0022]
In addition to the low oxygen content, the low oxygen metal vanadium powder of the present invention also removes iron and the like mixed in during the pulverization process, so the alloying rate with other metal powders by the mechanical alloy method It becomes good.
Claims (6)
Translated fromJapanesePriority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14697398AJP3879256B2 (en) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | Low oxygen metal vanadium powder and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14697398AJP3879256B2 (en) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | Low oxygen metal vanadium powder and method for producing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335701A JPH11335701A (en) | 1999-12-07 |
| JP3879256B2true JP3879256B2 (en) | 2007-02-07 |
Family
ID=15419760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14697398AExpired - Fee RelatedJP3879256B2 (en) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | Low oxygen metal vanadium powder and method for producing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3879256B2 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4491844B2 (en)* | 1998-07-24 | 2010-06-30 | 東ソー株式会社 | Sputtering target |
| JP4557660B2 (en)* | 2004-09-30 | 2010-10-06 | 株式会社東芝 | Vanadium sputtering target and film forming method |
- 1998
- 1998-05-28JPJP14697398Apatent/JP3879256B2/ennot_activeExpired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11335701A (en) | 1999-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109108273B (en) | Preparation method of NbZrTiTa refractory high-entropy alloy powder and NbZrTiTa refractory high-entropy alloy powder | |
| JP2001512531A (en) | Tantalum powder, its production method and sintered anode obtained therefrom | |
| JP2003518195A (en) | Powder mixtures and composite powders, their preparation and their use in composites | |
| JP2000508378A (en) | Method for reducing oxygen content in valve metal | |
| JP2014507509A (en) | α-Alumina abrasive and preparation method thereof | |
| CN112756621B (en) | Method for preparing low-oxygen titanium powder | |
| CN107427925A (en) | A kind of fine tantalum powder and preparation method thereof | |
| JP2010265520A (en) | Tantalum powdery mixture, method for producing the same, tantalum pellet, and method for producing the same | |
| WO2011052160A1 (en) | Method for producing ito sintered body and method for producing ito sputtering target | |
| JP2007176789A (en) | Barium carbonate powder and method of manufacturing the same | |
| JP4022676B2 (en) | High-density ITO sintered body, method for producing the same, and sputtering target | |
| CN104841929A (en) | Superfine niobium powder and preparation method thereof | |
| CN113604695B (en) | A method for optimizing the structure of titanium alloys for additive manufacturing by adding rare earth alloys | |
| WO2016026092A1 (en) | Composite tantalum powder, preparation method therefor, and capacitor positive electrode prepared by using tantalum powder | |
| CN113510246A (en) | A preparation method of Ti-6Al-4V alloy powder and Ti-6Al-4V alloy powder prepared therefrom | |
| JP7305233B2 (en) | Method for refining large-sized pure copper or copper alloy particles by high-energy ball milling | |
| JP3879256B2 (en) | Low oxygen metal vanadium powder and method for producing the same | |
| CN112705720B (en) | A kind of preparation method of low-oxygen titanium powder | |
| JP4122547B2 (en) | Reproduction method and use of ITO sintered body | |
| JPS63227771A (en) | Sputtering target made of high purity titanium silicide and its manufacturing method | |
| JP4045178B2 (en) | Tantalum oxide slurry, tantalum oxide powder and method for producing them | |
| CN109332679B (en) | A kind of grain-refined metal powder for 3D printing and preparation method thereof | |
| JP3561736B2 (en) | Method for producing SiC particle dispersion-reinforced composite material and product produced by the method | |
| JP4491844B2 (en) | Sputtering target | |
| JP3870446B2 (en) | ITO sintered body manufacturing method and sputtering target |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination | Free format text:JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date:20050428 | |
| A977 | Report on retrieval | Free format text:JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date:20061002 | |
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) | Free format text:JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date:20061017 | |
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) | Free format text:JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date:20061030 | |
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) | Free format text:PAYMENT UNTIL: 20091117 Year of fee payment:3 | |
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) | Free format text:PAYMENT UNTIL: 20101117 Year of fee payment:4 | |
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) | Free format text:PAYMENT UNTIL: 20111117 Year of fee payment:5 | |
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) | Free format text:PAYMENT UNTIL: 20111117 Year of fee payment:5 | |
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) | Free format text:PAYMENT UNTIL: 20121117 Year of fee payment:6 | |
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) | Free format text:PAYMENT UNTIL: 20131117 Year of fee payment:7 | |
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |