【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化けい素被覆膜の製造方法、特には基板の
表面に炭化けい素被覆膜を設けてなる、半導体プロセス
治具として有用とされる炭化けい素被覆材料の製造方法
に関するものである。The present invention is useful as a method for producing a silicon carbide coating film, and particularly as a semiconductor process jig having a silicon carbide coating film provided on the surface of a substrate. And a method for producing a silicon carbide coating material.
（従来の技術） 従来、半導体プロセス治具としては黒鉛などのような
耐熱性のすぐれた基板の表面に炭化けい素を被覆したも
のが多く使用されており、これを使用すれば１）基板材
料から発生する粉じんや不純物ガスによる汚染が防止さ
れる、２）このものがすぐれた耐酸化性、耐摩耗性、高
温強度性を有しているので長時間使用することができる
という有利性が与えられる。(Prior Art) Conventionally, as a semiconductor process jig, a substrate having excellent heat resistance, such as graphite, coated with silicon carbide is often used. If this is used, 1) substrate material 2) It has the advantage that it can be used for a long time because it has excellent oxidation resistance, abrasion resistance and high-temperature strength. Can be
（発明が解決しようとする課題） しかし、この基板に炭化けい素を被覆したものは、基
板と炭化けい素被覆膜との熱膨張率が相違すること、ま
た基板と炭化けい素被覆膜との密着性が不充分であるた
めに、くり返して使用していると基板と炭化けい素被覆
膜との境界にクラックや剥離が発生し、使用できなくな
るという不利がある。(Problems to be Solved by the Invention) However, when the substrate is coated with silicon carbide, the thermal expansion coefficients of the substrate and the silicon carbide coating film are different, and the substrate and the silicon carbide coating film are different. When used repeatedly, there is a disadvantage that cracks and peeling occur at the boundary between the substrate and the silicon carbide coating film, making the film unusable.
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した炭化けい素被覆膜
の製造方法に関するものであり、これは基板の表面にオ
ルガノポリシロキサン層を設け、これを１〜100トー
ル、1,100〜1,500℃で加熱して該基板上に炭化けい素を
被覆するものである。(Means for Solving the Problems) The present invention relates to a method for producing a silicon carbide coating film in which such disadvantages are solved, comprising providing an organopolysiloxane layer on the surface of a substrate, The substrate is heated at 1,100 to 1,500 ° C. at 100 Torr to coat silicon carbide on the substrate.
すなわち、本発明者らは基板に炭化けい素被覆膜を設
けた炭化けい素被覆膜品における基板と炭化けい素被覆
膜との境界面におけるクラック発生や剥離を防止する方
法について種々検討した結果、基板表面に予じめオルガ
ノポリシロキサン層を設け、このオルガロポリシロキサ
ン層を加熱分解し、該基板上に炭化けい素被覆膜を設け
れば炭化けい素被覆膜が基板とよく密着するので基板と
炭化けい素被覆膜との境界におけるクラック発生や剥離
がなくなり、これを半導体プロセス治具として使用した
ときにくり返し使用することができるようになるという
ことを見出し、ここに使用するオルガノポリシロキサン
の種類、使用量、炭化けい素被覆膜の形成方法などにつ
いての研究を進めて本発明を完成させた。That is, the present inventors have made various studies on methods for preventing cracking and peeling at the interface between the substrate and the silicon carbide coating film in the silicon carbide coating film product having the silicon carbide coating film on the substrate. As a result, an organopolysiloxane layer was previously provided on the surface of the substrate, and the organopolysiloxane layer was thermally decomposed to form a silicon carbide coating film on the substrate. Since it adheres well, there is no cracking or peeling at the boundary between the substrate and the silicon carbide coating film, and it has been found that it can be used repeatedly when used as a semiconductor process jig. The present invention was completed by conducting research on the type and amount of organopolysiloxane to be used, the method of forming a silicon carbide coating film, and the like.
以下にこれをさらに詳述する。 This will be described in more detail below.
（作用） 本発明による炭化けい素被覆膜の製造は、基板に予じ
めオルガノポリシロキサン層を設け、これを加熱して該
基板上に炭化けい素を被覆することによって行なわれ
る。(Operation) The production of the silicon carbide coating film according to the present invention is carried out by providing an organopolysiloxane layer on a substrate in advance and heating it to coat the substrate with silicon carbide.
本発明において使用される基板は耐熱性のすぐれたも
のとすることが必要とされるが、これは公知のものでよ
く、したがってこれには黒鉛、炭化けい素、黒鉛と炭化
けい素との混合物、けい素と炭化けい素との混合物など
で作られたものとすればよい。また、この基板の形状は
目的に応じて任意のものとすればよく、したがって特に
制限はなく、これは例えばボート状、板状、円盤状とす
ればよいが、不純物による汚染防止という点からできる
だけ高純度のものからなるものとすることがよい。It is necessary that the substrate used in the present invention has excellent heat resistance, and this may be a known one, and therefore includes graphite, silicon carbide, a mixture of graphite and silicon carbide. , And a mixture of silicon and silicon carbide. The shape of the substrate may be any shape according to the purpose, and thus is not particularly limited, and may be, for example, a boat shape, a plate shape, or a disk shape. It is preferable to use a high-purity material.
本発明においてはこの基板の上の予じめオルガノポリ
シロキサン層が形成されるのであるが、これは一般式で示されるＲがメチル基、エチル基、プロピル基、ブチ
ル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基などのアル
ケニル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、こ
の炭素原子に結合している水素原子の一部または全部を
ハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル
基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などから
選択される同一または異種の非置換または置換１価炭化
水素基、ｎが４以上の正の数であるものとすればよく、
この分子鎖は直鎖状だけでなく、分枝鎖をもつものであ
ってもよいが、コストの面からは直鎖状のジメチルポリ
シロキサンとすることが有利とされる。In the present invention, an organopolysiloxane layer is formed on the substrate in advance. R represents an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group or a butyl group, an alkenyl group such as a vinyl group or an allyl group, an aryl group such as a phenyl group or a tolyl group, and hydrogen bonded to this carbon atom. The same or different unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon groups selected from a chloromethyl group, a trifluoropropyl group, a cyanoethyl group, etc., in which some or all of the atoms are substituted with a halogen atom, a cyano group, etc., wherein n is 4 or more Should be a positive number of
This molecular chain may have not only a straight chain but also a branched chain, but it is advantageous to use a linear dimethylpolysiloxane from the viewpoint of cost.
また、このオルガノポリシロキサンの粘度には特に制
限はないが、25℃における粘度が100cP未満のものはこ
れを基板に塗布すると浸透速度が大きすぎて、後述する
炭化けい素被覆形成後の炭化けい素被覆の膜厚の制御が
困難となるので100cP以上のものとすることがよく、こ
れは特に1,000,000cP〜生ゴム状のものをトルエンやキ
シレンなどの有機溶剤に溶解して粘度を100〜10,000cP
になるようにしたものとすることがよい。The viscosity of the organopolysiloxane is not particularly limited. However, if the viscosity at 25 ° C. is less than 100 cP, the permeation rate is too high when the composition is applied to a substrate, and the silicon carbide after the silicon carbide coating described later is formed. Since it is difficult to control the film thickness of the raw coating, it is preferable to use a material having a viscosity of 100 cP or more, particularly from 1,000,000 cP to a raw rubber-like material dissolved in an organic solvent such as toluene or xylene to obtain a viscosity of 100 to 10,000 cP.
It is good to be made to become.
なお、このオルガノポリシロキサンは特に架橋（硬
化）反応させる必要がないが、これを硬化させる場合に
はこれに有機過酸化物を添加して基板に塗布後に150〜2
50℃に加熱してオルガノポリシロキサンを架橋させる
か、あるいはこのオルガノポリシロキサンを分子中にア
ルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンと分子中
にけい素原子に直接結合している水素原子（＝SiH）を
有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンとの混合
物とし、これに触媒としての白金系化合物を添加したも
のを基板に塗布後、100〜200℃に加熱し付加反応させて
硬化させる方法、さらにはこのオルガノポリシロキサン
を分子鎖末端にシラノール基を有するオルガノポリシロ
キサンと分子中に前記したSiH基を有するオルガノハイ
ドロジエンポリシロキサンとの混合物とし、これに触媒
としての有機すず化合物などを添加したものを基板に塗
布後に100〜200℃に加熱し縮合反応によって硬化させる
ようにしてもよい。The organopolysiloxane does not need to undergo a cross-linking (curing) reaction, but if it is to be cured, an organic peroxide is added to the organopolysiloxane and applied to the substrate after 150 to 2
Heat to 50 ° C to crosslink the organopolysiloxane, or the organopolysiloxane containing an alkenyl group in the molecule and a hydrogen atom directly bonded to a silicon atom in the molecule (= SiH) A mixture with an organohydrogenpolysiloxane having a platinum-based compound as a catalyst, applied to the substrate, and then heated to 100 to 200 ° C. to cause an addition reaction to cure the mixture. Siloxane is a mixture of an organopolysiloxane having a silanol group at the molecular chain end and an organohydrogenpolysiloxane having a SiH group in the molecule, and an organotin compound as a catalyst is added to the mixture and applied to the substrate. After that, the mixture may be heated to 100 to 200 ° C. and cured by a condensation reaction.
このオルガノポリシロキサンの基板への塗布はドクタ
ーブレード法、デイッピング法、スプレー法、スピンナ
ー法など任意の方法で行なえばよいが、このオルガノポ
リシロキサンの塗布量は得られる炭化けい素被覆膜が所
定の厚みになるように調整する。一般には炭化けい素被
覆膜の厚みは50〜300μｍである。したがってここに塗
布するオルガノポリシロキサンの厚みは有機溶剤を除去
した固形量で基板へのしみ込みや反応による減量を勘案
して75〜450μｍを目安とするような量とすればよい。
このようにして基板上に塗布されたオルガノポリシロキ
サンは塗布後５〜60分間そのまま静置してオルガノポリ
シロキサンを基板表面より内部に浸透させることがよ
く、そのためには基板を減圧下においてオルガノポリシ
ロキサンの内部浸透を促進させるようにしてもよい。な
お、基板上に塗布されたオルガノポリシロキサンは架橋
（硬化）させてもよく、この場合にはこのオルガノポリ
シロキサンに添加される硬化用触媒の種類に応じた前記
した温度にこれを加熱して架橋（硬化）させればよい。The organopolysiloxane may be applied to the substrate by any method such as a doctor blade method, a dipping method, a spray method, and a spinner method, and the amount of the organopolysiloxane to be applied is determined by the silicon carbide coating film obtained. Adjust the thickness so that Generally, the thickness of the silicon carbide coating film is 50 to 300 μm. Therefore, the thickness of the organopolysiloxane applied here may be set to an amount of about 75 to 450 μm in consideration of the amount of solids from which the organic solvent has been removed and the amount of permeation into the substrate or reduction due to the reaction.
The organopolysiloxane applied on the substrate in this manner is preferably left standing for 5 to 60 minutes after application to allow the organopolysiloxane to penetrate into the interior of the substrate from the surface of the substrate. The internal permeation of the siloxane may be promoted. The organopolysiloxane applied on the substrate may be cross-linked (cured). In this case, the organopolysiloxane is heated to the above-described temperature according to the type of the curing catalyst added to the organopolysiloxane. What is necessary is just to bridge | crosslink (harden).
このようにしてオルガノポリシロキサン層を設けた基
板は、ついでこれを加熱分解して該基板上に炭化けい束
を被覆するのであるが、これらの場合における反応条件
は反応装置内を１〜100トールに減圧して1,100〜1,500
℃に加熱する。圧力が100トールを超えると炭化けい素
被覆膜中に含まれる酸素等の不純物が多くなり、さらに
反応温度が1,100℃未満では結晶化が充分に進まないた
め、靭性に乏しい炭化けい素となる。一方、圧力が１ト
ール未満では生成速度が低下して実用的でなく、さらに
反応温度が1,500℃を超えると結晶化が進行しすぎるた
め、生成する炭化けい素被覆膜は脆くなる。この加熱時
間はオルガノポリシロキサンの分解と形成した炭化けい
素を熟成させるということから30分〜３時間程度とすれ
ばよく、これによれば炭化けい素が50〜300μｍの厚さ
で被覆されたものを得ることができ、この炭化けい素被
膜が基板上に良好な密着性をもって形成されるので、炭
化けい素被膜が基板との界面でクラックを発生したり、
剥離することがなくなり、これをくり返し使用できると
いう有利性が与えられる。The substrate provided with the organopolysiloxane layer in this manner is then heated and decomposed to coat the carbonized bundle on the substrate. In these cases, the reaction conditions are as follows. Reduce the pressure to 1,100 to 1,500
Heat to ° C. If the pressure exceeds 100 Torr, impurities such as oxygen contained in the silicon carbide coating film increase, and if the reaction temperature is lower than 1,100 ° C, crystallization does not proceed sufficiently, resulting in silicon carbide having poor toughness. . On the other hand, if the pressure is less than 1 Torr, the rate of formation is reduced, which is not practical. If the reaction temperature exceeds 1,500 ° C., crystallization proceeds too much, and the resulting silicon carbide coating film becomes brittle. The heating time may be about 30 minutes to 3 hours since the organopolysiloxane is decomposed and the formed silicon carbide is aged, and according to this, the silicon carbide is coated in a thickness of 50 to 300 μm. Can be obtained, and since this silicon carbide film is formed on the substrate with good adhesion, the silicon carbide film generates cracks at the interface with the substrate,
It has the advantage that it does not peel off and can be used repeatedly.
（実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中の部
は重量部を、粘度は25℃での測定値を示したものであ
る。(Examples) Next, Examples and Comparative Examples of the present invention will be described. In the Examples, parts are parts by weight, and viscosity is a value measured at 25 ° C.
実施例１ 基板として50×150×5mmの黒鉛基板を使用し、これに
生ゴム状のジメチルポリシロキサンをトルエンに50％濃
度に溶解した粘度が15,000cPの溶液をドクターブレード
を用いて厚さ200μｍに塗布したのち、室温下に１時間
放置してトルエンを蒸発させた。Example 1 A graphite substrate of 50 × 150 × 5 mm was used as a substrate, and a solution having a viscosity of 15,000 cP obtained by dissolving 50% concentration of raw rubber-like dimethylpolysiloxane in toluene to a thickness of 200 μm with a doctor blade was used. After the application, the mixture was left at room temperature for 1 hour to evaporate toluene.
ついでこれを内径150mm、長さ1,500mmの合成石英管を
反応管とする加熱炉に入れ、５トールの減圧下に温度を
常温から1,300℃まで30分間で昇温させて２時間保持し
たところ、ジメチルポリシロキサンが炭化けい素とな
り、基板上に炭化けい素が78μｍで被覆されたものが得
られたので、室温にまで自然冷却したのち、これを取り
出した。Then, this was placed in a heating furnace having a synthetic quartz tube having an inner diameter of 150 mm and a length of 1,500 mm as a reaction tube, and the temperature was raised from room temperature to 1,300 ° C. for 30 minutes under a reduced pressure of 5 Torr and held for 2 hours. Dimethylpolysiloxane turned into silicon carbide, and a silicon carbide coated with a thickness of 78 μm on the substrate was obtained. After natural cooling to room temperature, this was taken out.
なお、このようにして得られた炭化けい素被覆基板は
均一な表面状態を有しており、1,200℃から室温まで１
分間で冷却するという急冷を行なっても基板のそりや、
クラック、剥離などの発生が認められず、基板と炭化け
い素被覆膜とがすぐれた密着性をもって密着しているこ
とが確認された。The silicon carbide-coated substrate thus obtained has a uniform surface state, and has a temperature of 1,200 ° C. to room temperature.
Even if rapid cooling of cooling in minutes is performed,
No occurrence of cracks or peeling was observed, and it was confirmed that the substrate and the silicon carbide coating film were in close contact with excellent adhesion.
実施例２ 実施例１と同じ黒鉛基板に、分子鎖両末端にシラノー
ル基を有する、粘度が2,000cPのジメチルポリシロキサ
ン100部と式で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン５部お
よびジブチルすずジアセテート１部とからなるシロキサ
ン組成物をトルエン20部に溶解した溶液を実施例１と同
じ方法で塗布したのち、室温下で30分間放置後、180℃
で20分間加熱したところ、このオルガノポリシロキサン
は架橋されて硬化した。Example 2 100 parts of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 2,000 cP and having a silanol group at both ends of a molecular chain were formed on the same graphite substrate as in Example 1 by the formula A solution prepared by dissolving a siloxane composition comprising 5 parts of methylhydrogenpolysiloxane and 1 part of dibutyltin diacetate in 20 parts of toluene was applied in the same manner as in Example 1, and then left at room temperature for 30 minutes. , 180 ℃
, The organopolysiloxane was crosslinked and cured.
ついで、このものを実施例１と同じ合成石英反応管に
入れ、５トールの減圧下に1,300℃に２時間加熱し基板
上に炭化けい素を被覆した。炭化けい素が厚さ140μｍ
に被覆されたものが得られたので、室温まで冷却してか
らこれを取り出した。Then, this was placed in the same synthetic quartz reaction tube as in Example 1 and heated at 1,300 ° C. for 2 hours under a reduced pressure of 5 Torr to coat the substrate with silicon carbide. 140μm thick silicon carbide
Was obtained, and was taken out after cooling to room temperature.
このようにして得られた炭化けい素被覆基板は均一な
表面を有するもので、実施例１と同様に急冷しても基板
にそりやクラック、剥離などの発生はなく、基板と炭化
けい素被覆膜はよく密着していた。The silicon carbide-coated substrate thus obtained has a uniform surface. Even when rapidly cooled as in Example 1, no warpage, cracks, peeling, etc. occur on the substrate. The covering was well adhered.
実施例３ 実施例１と同じ黒鉛基板に主成分がCH3SiO3/2からな
るシリコーンワニス・KR251［信越化学工業（株）製、
商品名、シリコーン分30％］をドクターブレードを用い
て厚さ200μｍに塗布したのち、室温下に１時間放置し
て溶剤を蒸発させた。Example 3 Silicone varnish consisting of CH3 SiO3/2 on the same graphite substrate as in Example 1, KR251 [manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
(Trade name, silicone content: 30%) was applied to a thickness of 200 μm using a doctor blade, and then left at room temperature for 1 hour to evaporate the solvent.
ついでこのものを実施例１と同じ合成石英反応管に入
れ、10トールの減圧下に1,250℃の温度で２時間加熱し
たところ、基板上に厚さ48μｍの炭化けい素被覆膜が得
られた。Then, this was placed in the same synthetic quartz reaction tube as in Example 1 and heated at a temperature of 1,250 ° C. for 2 hours under a reduced pressure of 10 Torr. As a result, a silicon carbide coating film having a thickness of 48 μm was obtained on the substrate. .
この炭化けい素被覆膜は均一な表面を有しており、実
施例１と同様に急冷しても基板にそりやクラック、剥離
などの発生はなく、基板と炭化けい素被覆膜はよく密着
していた。This silicon carbide coating film has a uniform surface. Even if it is rapidly cooled, no warpage, cracks, peeling, etc. occur on the substrate as in Example 1, and the substrate and the silicon carbide coating film are well formed. I was in close contact.
比較例１ 実施例１と同じ黒鉛基板を加熱炉に入れ、この反応室
内に四塩化けい素（SiCl4）600cc/分と炭化水素化合物C
7H8 200cc/分を供給し、20トールの減圧下に1,300℃に
加熱し、CVD法で基板の上に炭化けい素を100μｍの厚さ
に被覆して炭化けい素被覆基板を作った。ついでこのも
のを実施例１と同様にして急冷したところ、黒鉛基板と
炭化けい素被覆膜との境界面にクラックが発生したの
で、黒鉛基板と炭化けい素被覆膜とは密着性が不充分な
ものであることが確認された。Comparative Example 1 The same graphite substrate as in Example 1 was placed in a heating furnace, and 600 cc / min of silicon tetrachloride (SiCl4 ) and hydrocarbon compound C were introduced into the reaction chamber.
7 H8 was supplied at 200 cc / min, heated to 1,300 ° C. under a reduced pressure of 20 Torr, and coated with silicon carbide to a thickness of 100 μm on the substrate by a CVD method to form a silicon carbide coated substrate. Then, when this was quenched in the same manner as in Example 1, cracks occurred at the boundary surface between the graphite substrate and the silicon carbide coating film, so that the adhesion between the graphite substrate and the silicon carbide coating film was poor. It was confirmed that it was sufficient.
比較例２ 110トールの減圧下に温度を1,000℃として炭化けい素
を被覆した以外は実施例１と同様にして、被覆膜の厚さ
85μｍの炭化けい素被覆基板を得た。ついでこのものを
実施例１と同様にして急冷したところ、黒鉛基板と炭化
けい素被覆膜との境界面にクラックが発生したので、黒
鉛基板と炭化けい素被覆膜とは密着性が不充分なもので
あることが確認された。Comparative Example 2 The thickness of the coating film was the same as in Example 1 except that silicon carbide was coated at a temperature of 1,000 ° C. under a reduced pressure of 110 torr.
An 85 μm silicon carbide coated substrate was obtained. Then, when this was quenched in the same manner as in Example 1, cracks occurred at the boundary surface between the graphite substrate and the silicon carbide coating film, so that the adhesion between the graphite substrate and the silicon carbide coating film was poor. It was confirmed that it was sufficient.
比較例３ 0.1トールの減圧下に温度を1,600℃として炭化けい素
を被覆した以外は実施例１と同様にして、被覆膜の厚さ
８μｍの炭化けい素被覆基板を得た。ついでこのものを
実施例１と同様にして急冷したところ、黒鉛基板と炭化
けい素被覆膜との境界面にクラックが発生したので、黒
鉛基板と炭化けい素被覆膜とは密着性が不充分なもので
あることが確認された。Comparative Example 3 A silicon carbide-coated substrate having a coating film thickness of 8 μm was obtained in the same manner as in Example 1 except that silicon carbide was coated under a reduced pressure of 0.1 torr at a temperature of 1,600 ° C. Then, when this was quenched in the same manner as in Example 1, cracks occurred at the boundary surface between the graphite substrate and the silicon carbide coating film, so that the adhesion between the graphite substrate and the silicon carbide coating film was poor. It was confirmed that it was sufficient.
（発明の効果） 本発明は炭化けい素被覆膜の製造方法に関するもの
で、これは前記したように基板の表面にオルガノポリシ
ロキサン層を設け、これを加熱して該基板上に炭化けい
素を形成し、被覆することを特徴とするものであるが、
これによれば炭化けい素被覆膜が基板に均一に、かつよ
く密着したものが得られ、このものは例えば1,200℃か
ら常温まで１分間で急冷させても基板にそりが発生した
り、基板と炭化けい素被覆膜との境界にクラックが発生
し、炭化けい素被覆膜が基板から剥離するということも
ないので、半導体製造用の治具として、また各種物品の
高温下での使用材料としたときにくり返し使用すること
ができるという有利性が与えられる。(Effect of the Invention) The present invention relates to a method for producing a silicon carbide coating film, which comprises providing an organopolysiloxane layer on the surface of a substrate as described above, and heating the organopolysiloxane layer to form a silicon carbide coating on the substrate. Is formed and covered,
According to this method, a silicon carbide coating film uniformly and well adhered to the substrate can be obtained. For example, even if the substrate is rapidly cooled from 1,200 ° C. to room temperature for 1 minute, the substrate may warp, Cracks do not occur at the boundary between the silicon carbide coating film and the silicon carbide coating film, and the silicon carbide coating film does not peel off from the substrate. The advantage is given that the material can be used repeatedly.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−6714（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−28309（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 41/87────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-52-6714 (JP, A) JP-A-54-28309 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl.6 , DB name) C04B 41/87
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