【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁気記録媒体及びその製造方法に係り、特に
基板上にCoNi合金の磁性薄膜が形成された磁気記録媒体
及びその製造方法に関する。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a magnetic recording medium having a CoNi alloy magnetic thin film formed on a substrate and a method of manufacturing the same.
［従来の技術］ 近年、コンピュータの小型化や処理能力の増大化に伴
い、外部メモリ装置の記憶容量を更に増大させることが
要求されてきている。この要求を満足させるためには、
外部メモリ装置に用いられる磁気ディスクも、更に記録
密度を増加させる必要があり、このためには、記録層を
形成する磁性薄膜の磁気特性の向上と記録層のより一層
の薄膜化を促進しなければならない。[Related Art] In recent years, with the miniaturization of computers and the increase in processing capability, it has been required to further increase the storage capacity of an external memory device. To satisfy this requirement,
It is necessary to further increase the recording density of the magnetic disk used in the external memory device, and for this purpose, it is necessary to promote the improvement of the magnetic properties of the magnetic thin film forming the recording layer and the further thinning of the recording layer. Must.
そこで、スパッタリング法によりコバルトニッケル
（CoNi）合金の薄膜層を形成したものが提案された（J.
Appl.Phys.53（５）,1982、特開昭57−7230号公報
等）。Therefore, a method in which a thin film layer of a cobalt nickel (CoNi) alloy is formed by a sputtering method has been proposed (J.
Appl. Phys. 53 (5), 1982, JP-A-57-7230, etc.).
［発明が解決しようとする問題点］ 上記文献によって提案された磁気記録媒体に係るCoNi
合金薄膜は結晶構造がhcp構造のものであって、fcc構造
のものとは異なる。そして、従来は、J.Appl.Phys.,vol
53,No.5,May1982の第3739頁左欄第18行〜23行に記載の
ように、fcc構造のものは、保磁力Hcが小さく、高密度
記録媒体には用い得なかった。[Problems to be solved by the invention] CoNi related to a magnetic recording medium proposed by the above-mentioned document
The alloy thin film has an hcp crystal structure and is different from an fcc structure. And conventionally, J. Appl. Phys., Vol
53, No. 5, May 1982, p. 3739, left column, lines 18 to 23, the fcc structure had a small coercive force Hc and could not be used for a high-density recording medium.
本発明は、fcc構造でありながら保磁力の高いCoNi合
金の磁性薄膜を有した磁気記録媒体及びその製造方法を
提供することを目的としている。An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having a magnetic thin film of a CoNi alloy having a high coercive force while having an fcc structure, and a method for manufacturing the same.
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、 基板の板面上に磁性薄膜が形成された磁気記録媒体に
おいて、磁性薄膜は、c/aが１よりも大きなfcc結晶構造
のCoNi合金を含むことを特徴とする磁気記録媒体、 及び、 窒素及び／又は酸素を含む希ガス雰囲気中で成膜処理
することにより、基板の板面上に窒素及び／又は酸素を
含有するCoNi合金薄膜を形成し、次いで熱処理して該Co
Ni合金薄膜から窒素及び／又は酸素を放出させると共
に、該CoNi合金薄膜をhcp結晶構造とし、さらに熱処理
してCoNi合金薄膜の結晶構造をc/aが１よりも大きなfcc
結晶構造とする工程を有することを特徴とする磁気記録
媒体の製造方法、を要旨とするものである。[Means for Solving the Problems] The present invention relates to a magnetic recording medium in which a magnetic thin film is formed on a plate surface of a substrate, wherein the magnetic thin film is made of a CoNi alloy having an fcc crystal structure having c / a larger than 1. Forming a CoNi alloy thin film containing nitrogen and / or oxygen on the plate surface of the substrate by performing a film forming process in a rare gas atmosphere containing nitrogen and / or oxygen. And then heat treated to remove the Co
Nitrogen and / or oxygen are released from the Ni alloy thin film, and the CoNi alloy thin film has an hcp crystal structure, and is further subjected to a heat treatment to change the crystal structure of the CoNi alloy thin film so that c / a is greater than 1 with fcc larger than 1.
A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising a step of forming a crystal structure, is provided.
以下本発明について更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明の磁気記録媒体は、c/aが１よりも大きなfcc
（面心立方）構造のCoNi基合金を含んだ磁性薄膜を有す
る。In the magnetic recording medium of the present invention, c / a is larger than 1 in fcc.
It has a magnetic thin film containing a CoNi-based alloy having a (face-centered cubic) structure.
従来知られているfcc構造のCoNi基合金の薄膜は、c/a
＝１のものであり、この薄膜は、前述のように、保磁力
Hcが小さかった。これに対し、本発明のように、c/aが
１よりも大きなfcc構造のCoNi合金薄膜は、c/a＝１のも
のに比べ著しくHcが大きい。これは、c/a＝１であるも
のは磁気一軸異方性がないのに対し、c/a＞１のものは
磁気−軸異方性が大きいためであると推察される。Conventionally known thin film of fcc structure CoNi-based alloy has c / a
= 1, and this thin film has a coercive force as described above.
Hc was small. On the other hand, as in the present invention, the CoNi alloy thin film having the fcc structure in which c / a is larger than 1 has a remarkably large Hc as compared with the case of c / a = 1. It is presumed that this is because those with c / a = 1 have no magnetic uniaxial anisotropy, whereas those with c / a> 1 have large magnetic-axis anisotropy.
なお、CoNi合金薄膜がfcc構造であるかhcp構造である
かは、Ｘ線回折あるいは電子線回折法によって明瞭に区
別することができる。また、ａ及びｃ即ち、単位格子の
ａ軸方向長さ及びｃ軸方向長さは、Ｘ線回折により求め
ることができる。例えばａは（220）反射ピークの２θ
から、次式で求めることができ、ｃは、（111）反射ピークの２θ
から次式で求めることができる。両式中、ｄはブラッグの条件λ
＝2d・sinθより求められる面間隔である。Whether the CoNi alloy thin film has the fcc structure or the hcp structure can be clearly distinguished by X-ray diffraction or electron beam diffraction. Further, a and c, that is, the lengths of the unit cell in the a-axis direction and the c-axis direction can be determined by X-ray diffraction. For example, a is 2θ of (220) reflection peak
From the following equation And c is 2θ of the (111) reflection peak.
From Can be obtained by In both equations, d is the Bragg condition λ
= 2d · sin θ.
本発明において、このc/aの好ましい範囲は1.01以上
であり、c/aの上限は1.6未満である。（c/a＝1.6になる
と、結晶構造はhcp構造となる。） CoNi合金としては、Ni含有率が35原子％以下のものが
好ましい。Ni含有率が35原子％を超えると、熱処理して
もc/a＞１の結晶構造になりにくい。耐食性の点からはN
i含有率が10原子％以上とりわけ15原子％以上であるの
が好ましい。In the present invention, the preferred range of c / a is 1.01 or more, and the upper limit of c / a is less than 1.6. (When c / a = 1.6, the crystal structure becomes an hcp structure.) A CoNi alloy having a Ni content of 35 atomic% or less is preferable. If the Ni content exceeds 35 atomic%, it is difficult to obtain a crystal structure of c / a> 1 even by heat treatment. N in terms of corrosion resistance
The i content is preferably at least 10 atomic%, particularly preferably at least 15 atomic%.
磁性薄膜の厚さとしては、特に限定されるものではな
いが、スパッタリング時間が過度に長くならない等の実
用上の理由から、1000Å以下程度例えば300〜800Å程度
が好適である。The thickness of the magnetic thin film is not particularly limited, but is preferably about 1000 ° or less, for example, about 300 to 800 °, for practical reasons such as an unduly long sputtering time.
本発明の磁気記録媒体は、このような磁性薄膜が基板
上に形成されて構成されている。The magnetic recording medium of the present invention is formed by forming such a magnetic thin film on a substrate.
基板としては、非磁性であるものが用いられ、例えば
従来から用いられているアルミニウム又はアルミニウム
合金基板、チタン合金基板、ガラス基板、セラミック基
板などが用いられる。A non-magnetic substrate is used, for example, a conventionally used aluminum or aluminum alloy substrate, a titanium alloy substrate, a glass substrate, a ceramic substrate, or the like is used.
アルミニウム合金基板としては、アルミニウムに数％
以下のマグネシウムを含むものが挙げられる。アルミニ
ウム又はアルミニウム合金基板のように、硬度がそれ程
大きくない材質からなる基板の場合、その上に硬質の下
地層を設け、耐ヘッドクラッシュ特性を高めるのが好ま
しい。硬質の下地層としてはアルマイト皮膜やクロム
（Cr）皮膜が挙げられ、所望によりその表面を研摩した
後、CoNi合金薄膜が付着される。Aluminum alloy substrate is a few percent in aluminum
Those containing the following magnesium are mentioned. In the case of a substrate made of a material having a relatively low hardness, such as an aluminum or aluminum alloy substrate, it is preferable to provide a hard underlayer on the substrate to enhance the head crash resistance. Examples of the hard underlayer include an alumite film and a chromium (Cr) film. After polishing the surface as required, a CoNi alloy thin film is deposited.
なお、基板と磁性薄膜との間に下地層の他、磁性薄膜
の付着強度を増大させる各種の中間層などを設けてもよ
い。また磁性薄膜上に炭素、ポリ珪酸等の保護膜を設け
てもよい。更に、この保護膜上に潤滑剤を塗布しても良
い。In addition to the underlayer, various intermediate layers for increasing the adhesion strength of the magnetic thin film may be provided between the substrate and the magnetic thin film. Further, a protective film such as carbon or polysilicic acid may be provided on the magnetic thin film. Further, a lubricant may be applied on the protective film.
本発明の磁気記録媒体は例えば次のようにして製造す
ることができる。即ち、必要に応じて硬質の下地層を形
成してある基板を用い、次にN2及び／又はO2を含むArガ
ス雰囲気中でスパッタリング等の成膜法によって窒素及
び／又は酸素を含んだCoNi合金薄膜を該基板上に形成す
る。然る後、熱処理し、窒素及び／又は酸素を放出させ
ると共に、hcp構造のCoNi合金薄膜とする。その後、更
に熱処理を行って、c/a＞１のfcc構造とするものであ
る。The magnetic recording medium of the present invention can be manufactured, for example, as follows. That is, using a substrate on which a hard underlayer is formed as necessary, and then containing nitrogen and / or oxygen by a film forming method such as sputtering in an Ar gas atmosphere containing N2 and / or O2 . A CoNi alloy thin film is formed on the substrate. Thereafter, a heat treatment is performed to release nitrogen and / or oxygen and to form a CoNi alloy thin film having an hcp structure. Thereafter, heat treatment is further performed to obtain an fcc structure with c / a> 1.
この製造方法において、基板上にまず形成する薄膜中
の窒素又は酸素の含有率は20原子％以上例えば40〜50原
子％とするのが好ましい。（窒素と酸素とを共に含む場
合は、含量でこの含有率の範囲となるようにする。）こ
のようにスパッタリング時に多量の窒素及び／又は酸素
を薄膜に含有させると、アモルファス状又は粒径約50Å
〜150Å程度の微結晶体より成る薄膜が形成され、この
薄膜は後工程の熱処理で結晶化又は粒径100〜500Å程度
に粒成長し適度なHcを有しかつ高角形比の磁気記録媒体
を形成するようになる。In this manufacturing method, the content of nitrogen or oxygen in the thin film formed first on the substrate is preferably at least 20 atomic%, for example, 40 to 50 atomic%. (If both nitrogen and oxygen are contained, the content should be within this content range.) When a large amount of nitrogen and / or oxygen is contained in the thin film at the time of sputtering as described above, the amorphous state or the particle size is reduced. 50Å
A thin film composed of a microcrystalline body of about 150 ° is formed, and this thin film is crystallized by a heat treatment in a later process or grows to a grain size of about 100 to 500 °, has an appropriate Hc, and forms a magnetic recording medium having a high squareness ratio. Will be formed.
この場合、残留する窒素、酸素がそれぞれ5at％以下
であり、窒化物と酸化物の双方がＸ線的には検出されな
いように、十分な脱窒素及び／又は脱酸素熱処理を施す
ことにより、所定粒径にまで粒成長した。磁気特性の良
い磁性膜層が形成される。In this case, a sufficient amount of denitrification and / or deoxygenation heat treatment is performed so that the remaining nitrogen and oxygen are each at 5 at% or less and both nitride and oxide are not detected by X-ray. The grains grew to the grain size. A magnetic film layer having good magnetic properties is formed.
熱処理の初期には、hcp構造の結晶化又は結晶成長が
進行するが、熱処理の継続と共に、次第にc/a＞１のfcc
構造の結晶が生成する。斯かるc/a＞１のfcc構造が生成
する理由については、hcp構造のものがfcc構造に移転す
るに際して積層欠陥が生じ、これによってc/a＝１の配
列が歪んだ状態となってc/a＞１になるものと推察され
る。In the early stage of the heat treatment, crystallization or crystal growth of the hcp structure proceeds, but as the heat treatment continues, the fcc of c / a> 1 gradually increases.
Crystals of the structure are formed. The reason why such an fcc structure with c / a> 1 is generated is that a stacking fault occurs when the hcp structure is transferred to the fcc structure, thereby distorting the arrangement of c / a = 1 and causing c / a = 1. It is presumed that / a> 1.
この熱処理の温度としては280℃以上、とりわけ300〜
600℃程度が好ましい。熱処理の温度280℃を下回る場合
には、脱窒素、脱酸素の速度が小さくなり、薄膜の結晶
化も不十分となりやすい。また熱処理温度が600℃を超
える場合には、脱窒素又は脱酸素が過度に早く進行し、
かつ結晶粒径が大きくなり保磁力Hcが低下する。特に好
ましい熱処理条件は320℃〜500℃×0.5hr〜3hr程度であ
り、このようにすることにより磁気特性の優れたものを
安価に製造することが可能となる。The temperature of this heat treatment is 280 ° C. or more, especially 300 to
About 600 ° C. is preferable. When the temperature of the heat treatment is lower than 280 ° C., the rates of denitrification and deoxygenation become low, and crystallization of the thin film tends to be insufficient. If the heat treatment temperature exceeds 600 ° C, denitrification or deoxygenation proceeds excessively quickly,
In addition, the crystal grain size increases, and the coercive force Hc decreases. Particularly preferable heat treatment conditions are about 320 ° C. to 500 ° C. × 0.5 hr to 3 hr. By doing so, it is possible to manufacture a magnetic material having excellent magnetic properties at low cost.
なお、スパッタリング時の雰囲気は、Ar中にN2、O2の
一方を含有するものであっても良く、N2O2の双方を含ん
でいても良い。The atmosphere at the time of sputtering may include one of N2 and O2 in Ar, or may include both N2 O2 .
［作用］ 本発明の磁気記録媒体は、fcc構造でありながらc/a＞
１でありHcの高いCoNi磁性薄膜を有する。従って、従来
のc/a＝１のfcc構造のCoNi薄膜に比べ、格段に高密度の
磁気記録を行うことが可能とされる。[Operation] The magnetic recording medium of the present invention has c / a> while having the fcc structure.
1 and a CoNi magnetic thin film having a high Hc. Therefore, much higher density magnetic recording can be performed as compared with the conventional CoNi thin film having the fcc structure of c / a = 1.
［実施例］ 以下、本発明を具体的実施例によって詳細に説明す
る。なお以下に述べる実施例はr.f.平板マグネトロンス
パッタ装置によったが、イオン工学的に同様のことが言
えるイオンビームスパッタリング等によって本発明の効
果を得ることが可能であることは勿論である。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to specific examples. Although the embodiments described below are based on the rf flat plate magnetron sputtering apparatus, it goes without saying that the effects of the present invention can be obtained by ion beam sputtering or the like, which can be said to be the same in terms of ion engineering.
実施例１ マグネシウムを４％含むアルミニウム合金基板（大き
さ：直径130mm、内径40mm、厚さ1.9mm）をクロム酸を含
む酸浴中で電解処理し、その表面に厚さ８〜17μｍのア
ルマイト質の下地層を形成し、かつその表面を２μｍ程
度研摩し平坦にした。Example 1 An aluminum alloy substrate (size: 130 mm in diameter, 40 mm in inner diameter, 1.9 mm in thickness) containing 4% of magnesium was subjected to electrolytic treatment in an acid bath containing chromic acid, and the surface thereof was alumite having a thickness of 8 to 17 μm. Was formed, and the surface thereof was polished and flattened by about 2 μm.
次に、r.f.平板マグネトロン、スパッタ装置を用い、
下記条件にて下地層上に窒素を含むCoNi薄膜を形成し
た。Next, using an rf plate magnetron and a sputtering device,
A CoNi thin film containing nitrogen was formed on the underlayer under the following conditions.
初期排気 １〜３×10-6Torr 全雰囲気圧（Ar＋N2） 10〜30mTorr 雰囲気中N2ガス濃度 （全圧に対するN2分圧の％） 35〜90％ 投入電力 1kw ターゲット組成 Co−Ni （Ni:15原子％） 極間隔 108mm 薄膜形成速度 100〜300Å/min 膜厚 700Å 基板温度 200℃ この膜形成処理後、真空中にて380℃×10min〜103min
の熱処理を行い、膜を結晶化ないし結晶粒成長させると
共に、窒素を放出させた。その後、カーボン保護膜を50
0Å厚さとなるようにスパッタリングして形成し、磁気
記録媒体とした。Initial exhaust 1-3 × 10-6 Torr Total atmosphere pressure (Ar + N2 ) 10-30 mTorr N2 gas concentration in atmosphere (% of N2 partial pressure to total pressure) 35-90% Input power 1 kw Target composition Co-Ni ( Ni: 15 atomic%) pole pitch 108mm film forming speed 100 to 300 Å / min thickness 700Å substrate temperature 200 ° C. after the film formation process, 380 ℃ × 10min~103 min in vacuum
Then, the film was crystallized or crystal grains were grown, and nitrogen was released. Then, apply 50 carbon protective films.
A magnetic recording medium was formed by sputtering to a thickness of 0 °.
この磁気記録媒体の保磁力Hcの測定結果を第１図に示
す。FIG. 1 shows the measurement results of the coercive force Hc of this magnetic recording medium.
第１図は380℃の熱処理時間と保磁力Hcとの関係を示
すグラフであるが、図示の如く、約102min経過すること
からHcが顕著な増大を示す。電子線回折による観察結果
では、熱処理初期の結晶層はhcp構造にものであり、熱
処理時間の経過と共に次第にfcc構造の結晶が生成する
ことが認められた。この380℃の熱処理の場合、約５×1
02min以上熱処理したものはfcc構造であった。FIG. 1 is a graph showing the relationship between the heat treatment time at 380 ° C. and the coercive force Hc. As shown in the figure, Hc shows a remarkable increase after about 102 min. Observation by electron diffraction revealed that the crystal layer in the initial stage of the heat treatment had an hcp structure, and that crystals of the fcc structure gradually formed with the lapse of heat treatment time. In the case of this 380 ° C heat treatment, about 5 × 1
Those heat-treated for at least2 min had an fcc structure.
第２図及び第３図は、それぞれ熱処理時間30min及び
７×102minの場合のCoNi膜の電子線回折図である。な
お、第２図及び第３図において（ａ）図は回折写真の模
式図を示し、右図は回折図に面指数（hkl）を記入した
ものである。FIG. 2 and FIG. 3 are electron diffraction diagrams of the CoNi film when the heat treatment time is 30 min and 7 × 102 min, respectively. In FIGS. 2 and 3, (a) shows a schematic diagram of a diffraction photograph, and the right diagrams show the surface index (hkl) in the diffraction diagrams.
この第２図では、結晶構造はhcpであり、第３図にな
るとfcc構造になっていることが認められる。In FIG. 2, the crystal structure is hcp, and in FIG. 3, the crystal structure is fcc.
第４図は、７×102min熱処理した場合のCo−Ni膜のＸ
線回折図（Ｘ線源、CuKα）である。第４図より、（11
1）のｄは2.094Å、（220）のｄは1.235であり、これか
らｃ＝3.949、ａ＝3.493、従ってc/a＝1.13であること
が測定された。FIG. 4 shows the X of the Co—Ni film after heat treatment for 7 × 102 min.
It is a line diffraction diagram (X-ray source, CuK (alpha)). From Fig. 4, (11
The d in 1) was 2.094 ° and the d in (220) was 1.235, from which it was determined that c = 3.949, a = 3.493 and therefore c / a = 1.13.
実施例２ スパッタリング時のターゲットをNi20原子％とした以
外は実施例１と全く同じ手段で磁気記録媒体を作成し
た。第５図はこの磁気記録媒体のCoNi膜のＸ線回折図で
ある。なお、このCoNi膜は380℃×60minの熱処理を受け
たものであり、Ｘ線源はCoKαである。Example 2 A magnetic recording medium was produced in exactly the same manner as in Example 1 except that the sputtering target was Ni 20 atomic%. FIG. 5 is an X-ray diffraction diagram of the CoNi film of the magnetic recording medium. The CoNi film was subjected to a heat treatment at 380 ° C. for 60 minutes, and the X-ray source was CoKα.
この第５図の（111）面反射によりＣ＝3.694Å、（22
0）面反射によりａ＝3.476、従ってc/a＝1.06であるこ
とが認められる。また、この第５図においては、hcp構
造の（101）面反射も検出されている。Due to the (111) surface reflection in FIG. 5, C = 3.694 °, (22
0) Surface reflection shows a = 3.476 and therefore c / a = 1.06. In FIG. 5, the (101) plane reflection of the hcp structure is also detected.
なお、この磁気記録媒体のHcは500エルステッド（O
e）であった。The Hc of this magnetic recording medium is 500 Oe (O
e).
［効果］ 以上詳述した通り、本発明によって提供される磁気記
録媒体は、fcc構造でありながら、c/a＞１であり、それ
故にHcの高いCoNi磁性薄膜を具備している。[Effects] As described in detail above, the magnetic recording medium provided by the present invention has a fcc structure, but has c / a> 1, and therefore includes a CoNi magnetic thin film having a high Hc.
従って、本発明によれば、高密度記録の可能な磁気記
録媒体が提供される。Therefore, according to the present invention, a magnetic recording medium capable of high-density recording is provided.
第１図〜第５図は実施例における測定結果を示す図であ
り、第１図は熱処理時間とHcとの関係を示す。第２図
（ａ）及び第３図（ａ）はCoNi膜の電子線回折写真の模
式図であり、第２図（ｂ）及び第３図（ｂ）は面指数を
記入した回折図である。第４図及び第５図はＸ線回折図
である。1 to 5 are diagrams showing the measurement results in the examples, and FIG. 1 shows the relationship between the heat treatment time and Hc. 2 (a) and 3 (a) are schematic diagrams of electron beam diffraction photographs of the CoNi film, and FIGS. 2 (b) and 3 (b) are diffraction diagrams in which plane indices are entered. . 4 and 5 are X-ray diffraction diagrams.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 志郎 熊谷市三ヶ尻5200番地 日立金属株式会 社磁性材料研究所内 (72)発明者 篠原 肇 熊谷市三ヶ尻5200番地 日立金属株式会 社磁性材料研究所内 (72)発明者 五十嵐 芳夫 熊谷市三ヶ尻5200番地 日立金属株式会 社磁性材料研究所内 (72)発明者 遠藤 重郎 熊谷市三ヶ尻5200番地 日立金属株式会 社磁性材料研究所内 (72)発明者 前田 弘 茨城県新治郡桜村大字花室1400番地 竹 園２丁目810棟４号 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (72) Inventor Shiro Murakami 5200 Sankajiri, Kumagaya Hitachi Metals Co., Ltd. Magnetic Materials Research Laboratory (72) Inventor Hajime Shinohara 5200 Sankajiri Kumagaya City Magnetic Materials Research Laboratory Hitachi Metals Ltd. 72) Inventor Yoshio Igarashi 5200 Sankajiri, Kumagaya-shi, Hitachi Metals, Ltd. Magnetic Materials Research Laboratory (72) Inventor Shigeo Endo 5200, Sankajiri, Kumagaya-shi, Hitachi Metals Ltd. Magnetic Materials Research Laboratory (72) Inventor Hiroshi Maeda, Ibaraki Prefecture 1400 Hanama, Sakura-mura, Shinji-gun Take-en 2-810 Building 4
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