JP2016113696A

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Publication number: JP2016113696A
Application number: JP2015151839A
Authority: JP
Inventors: ベイ，ゴン; Kon-Bae Lee; ピョンアン，ジェ; Jae-Pyoung Ahn; ソンキム，ヘ; Haesung Kim; ジュチェ，ヒョン; Hyunjoo Choi
Original assignee: Senus Corp
Current assignee: Senus Corp
Priority date: 2014-12-15
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2016-06-23
Also published as: KR101749066B1; KR20160072761A

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a simple manufacturing method of an aluminum matrix composite material based on totally novel concept without needs for complex equipment and the aluminum matrix composite material manufactured by the same.SOLUTION: The manufacturing method of an aluminum matrix composite material includes heating an aluminum material and a ceramic reinforcement phase in nitrogen-containing atmosphere. The aluminum material is aluminum having purity of 99 wt.% or more or an aluminum alloy having aluminum content of 50 wt.% or more or a combination thereof, the aluminum alloy contains one or more kind selected from a group consisting of magnesium, silicon, copper, manganese and zinc, the ceramic reinforcement phase is at least one of oxide, carbide, boride and nitride or a combination of 2 or more of them.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

Translated fromJapanese

本発明は、アルミニウム基地複合材料の製造方法及びこれにより製造されたアルミニウム基地複合材料に係り、より詳しくは、水素又はアルゴン等の非酸化性ガスを混合して濃度を調節した窒素雰囲気又はアンモニアガス雰囲気下でセラミック強化相とアルミニウムの混合物を単純に加熱してアルミニウム基地複合材料を製造する方法及びこれにより製造されたアルミニウム基地複合材料に関する。 The present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite material and an aluminum matrix composite material produced thereby, and more particularly, a nitrogen atmosphere or ammonia gas in which a concentration is adjusted by mixing a non-oxidizing gas such as hydrogen or argon. The present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite by simply heating a mixture of a ceramic reinforcing phase and aluminum under an atmosphere, and an aluminum matrix composite produced thereby.

粒子、ウィスカー、ファイバー等の多様な形状のセラミック相で強化された金属基地複合材料（ｍｅｔａｌｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ：以下、ＭＭＣｓと略す。）は、金属基地そのもの特性（軟性と靭性）とセラミック材料の特性（高強度と剛性率）を兼ね備えるため、各構成成分のみからなった材料より優れた特性を有する。特に両材料の諸性質（物理的、熱的、電気的及び機械的性質等）が非常に相違するため、ＭＭＣｓ性質は金属とセラミックの特性によって非常に広範に変化させることができる。これは、金属基地と強化相の種類及び強化相の大きさ、形状そして相対的な量を利用すると無数の組み合わせが可能であることに由来する。したがって、このような条件の適切な組み合わせによってＭＭＣｓの性質を最終用途に合う性質の複合材料を製造することができる。 Metal matrix composites (hereinafter abbreviated as MMCs) reinforced with variously shaped ceramic phases such as particles, whiskers, fibers, etc. are based on the characteristics of the metal matrix itself (soft and tough) and the characteristics of the ceramic material ( Since it has both high strength and rigidity, it has characteristics superior to those of materials composed only of each component. In particular, the properties of the two materials (physical, thermal, electrical and mechanical properties etc.) are very different, so the MMCs properties can be varied very widely depending on the properties of the metal and the ceramic. This is because an infinite number of combinations are possible using the type of metal base and the strengthening phase and the size, shape, and relative amount of the strengthening phase. Accordingly, a composite material having the properties of MMCs suitable for the end use can be manufactured by an appropriate combination of such conditions.

最近では、ＭＭＣｓに対する技術的な進歩により陸上輸送（自動車と鉄道）、熱管理、航空宇宙、産業用、レクリエーション及び基盤産業に至る先端産業分野や、我々の実生活においても多様に応用されている。
多様な金属の中で現在、商用化されたＭＭＣｓ市場で７０％を占めているものがアルミニウム基地複合材料（ＡＩｕｍｉｎｉｕｍｍａｔｒｉｘｍｅｔａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ；以下、ＡＩＭＭＣｓと略す。）である。これを製造するために、スターキャスティング（ｓｔｉｒｃａｓｔｉｎｇ）法、液相侵入法及び粉末冶金法が主に使われている。基本的に、ＭＭＣｓは、金属基地にセラミック強化相を融合させたものある。しかし、両材料の諸性質があまりにも相違するため、強化相を金属基地に融合させることは容易ではない。この問題からＭＭＣｓを商用的に大量製造するために、高いエネルギーを用いて混合（ｍｉｘｉｎｇ）させたり（例：スターキャスティング法）、予備成形体を作った後、高い圧力を用いて加圧侵入させたり（例：液相侵入法）あるいは粉末を混合して圧力を加えて成形した後、焼結する方法（例：粉末冶金法）を行っている。しかし、このような工程は、ＭＭＣｓ製品を生産するために追加の設備を必要とするので最終製品の単価を上昇させる要因となっている。Recently, due to technological advances for MMCs, it has been applied in various fields in advanced industries such as land transportation (automobile and railroad), thermal management, aerospace, industrial, recreation and basic industries, and in our real life. .
Among various metals, aluminum matrix composites (hereinafter referred to as AIMMCs) account for 70% of the commercialized MMCs market. In order to produce this, the star casting method, the liquid phase penetration method and the powder metallurgy method are mainly used. Basically, MMCs are those in which a ceramic matrix is fused to a metal matrix. However, the properties of the two materials are so different that it is not easy to fuse the strengthening phase to the metal matrix. In order to mass-produce MMCs commercially from this problem, mixing with high energy (eg, star casting method), making a preform, and then intruding under high pressure using high pressure (Example: liquid phase intrusion method) or a method of mixing powder and applying pressure to form and then sintering (example: powder metallurgy method). However, such a process increases the unit price of the final product because additional equipment is required to produce the MMCs product.

また、上記商用工程にはその特性上、適用できる強化相の種類と体積分率の制限がある。その上、材料である合金の調達にもそれぞれの追加工程が必要となり、最終製品の普及に悪影響を及ぼす虞があった。
ＭＭＣｓ分野は、技術革新により、全世界のＭＭＣｓ市場が２０１９年まで約６．６％の年平均成長率で拡大するものと予想しているが、一般的な材料に比してその市場は、相対的に非常に小さな規模である。このような状況の中、競合材料に比して高い価格となることは価格競争力が落ちることになり、致命的な問題となる。この問題を克服するために低コストで大量生産する技術についての研究が活発に進められている。
追加の設備が必要ない単純な製造工程が開発できれば、価格競争力を備えることになり、ＭＭＣｓの応用範囲がさらに拡大することが期待される。Moreover, the said commercial process has the restriction | limiting of the kind and volume fraction of applicable reinforcement | strengthening phase on the characteristic. In addition, the procurement of alloys as materials requires each additional process, which may adversely affect the spread of final products.
In the MMCs field, it is expected that the global MMCs market will expand at an average annual growth rate of approximately 6.6% until 2019 due to technological innovation. Relatively very small scale. Under such circumstances, a higher price than competing materials will reduce the price competitiveness, which is a fatal problem. In order to overcome this problem, research on technologies for mass production at a low cost is being actively conducted.
If a simple manufacturing process that does not require additional equipment can be developed, it will be price competitive and it is expected that the application range of MMCs will be further expanded.

米国登録特許公報第４、７１３、３６０号US Registered Patent Publication No. 4,713,360米国公開特許公報第４、８２４、００８号US Published Patent No. 4,824,008米国登録特許公報第５、８５６、０２５号US Registered Patent Publication No. 5,856,025

Ｍ．Ｋ．Ｓｕｒａｐｐａ：Ａｌｕｍｉｎｉｕｍｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ：ＣｈａｌｌｅｎｇｅｓａｎｄｏｐｐｏｒｔｕｎｉｔｉｅｓＳａｄｈａｎａ，２８（２００３）３１９〜３３４．M.M. K. Surappa: Aluminum matrix composites: Challenges and opportunities Sadhana, 28 (2003) 319-334.Ｋ．Ｕ．Ｋａｉｎｅｒ：Ｍｅｔａｌｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｃｕｓｔｏｍ−ｍａｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒａｕｔｏｍｏｔｉｖｅａｎｄａｅｒｏｓｐａｃｅｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＷｅｉｎｈｅｉｍ：Ｗｉｌｅｙ−ＶＣＨ；２００６．K. U. Kainer: Metal matrix composites. 2006. Custom-made materials for automotive and aerospace engineering Weinheim: Wiley-VCH;ＴｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙＭａｒｋｅｔＲｅｓｅａｒｃｈ：ＭｅｔａｌＭａｔｒｉｘＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓ（ＭＭＣ）ＭａｒｋｅｔｆｏｒＧｒｏｕｎｄＴｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ／ＴｈｅｒｍａｌＭａｎａｇｅｍｅｎｔ，ＡｅｒｏｓｐａｃｅａｎｄＯｔｈｅｒＥｎｄ−ｕｓｅｒｓ−ＧｌｏｂａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＡｎａｌｙｓｉｓ，Ｓｉｚｅ，Ｓｈａｒｅ，Ｇｒｏｗｔｈ，ＴｒｅｎｄｓａｎｄＦｏｒｅｃａｓｔ，２０１３〜２０１９．Transparency Market Research: Metal Matrix Composites (MMC) Market for Ground Transportation, Electronics / Thermal Management, Aerospace and Other End-users-Global Industry Analysis, Size, Share, Growth, Trends and Forecast, 2013~2019.ＢＣＣＲｅｓｅａｒｃｈ：ＭｅｔａｌＭａｔｒｉｘＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓ：ＴｈｅＧｌｏｂａｌＭａｒｋｅｔ．BCC Research: Metal Matrix Composites: The Global Market.Ｍ．Ｂａｌｏｇｅｔａｌ．：ＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ＆ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＡ５６２（２０１３）１９０−１９５．M.M. Ballog et al. : Materials Science & Engineering A 562 (2013) 190-195.Ｑ．Ｕ．Ｘｕａｎｈｕｉｅｔａｌ．：ＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ：ＭａｔｅｒｉａｌｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ２１（２０１１）１８９〜１９７）．Q. U. Xuanhui et al. : Progress in Natural Science: Materials International 21 (2011) 189-197).ＳａｂｕｊＭａｌｌｉｋｅｔａｌ．：ＡｐｐｌｉｅｄＴｈｅｒｍａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ３１（２０１１）３５５−３６２．Sabuj Mallik et al. : Applied Thermal Engineering 31 (2011) 355-362.Ｒ．Ｐｒｉｅｔｏｅｔａｌ：ＳｃｒｉｐｔａＭａｔｅｒｉａｌｉａ５９（２００８）１１〜１４．R. Prieto et al: Scripta Materia 59 (2008) 11-14.Ｍ．Ａ．Ｏｃｃｈｉｏｎｅｒｏｅｔａｌ．：Ａｌｕｍｉｎｉｕｍｓｉｌｉｃｏｎｃａｒｂｉｄｅ（ＡｌＳｉＣ）ｆｏｒｃｏｓｔ−ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｔｈｅｒｍａｌｍａｎａｇｅｍｅｎｔａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃｐａｃｋａｇｉｎｇｄｅｓｉｇｎｓｏｌｕｔｉｏｎｓ１２ｔｈＥｕｒｏｐｅａｎＭｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓａｎｄｐａｃｋａｇｉｎｇＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，Ｊｕｎｅ７〜９１９９９，Ｓ１０〜Ｓ０４M.M. A. Octionero et al. : Aluminium silicon carbide (AlSiC) for cost-effective thermal management and functional micro-electrical packaging and defensive sig- nals in the world.Ｍ．Ｋ．Ａｇｈａｊａｎｉａｎｅｔａｌ：ＳＡＭＰＥＱ．２０（１９８９）４３−６．M.M. K. Aghajanian et al: SAMPE Q. 20 (1989) 43-6.

本発明は、かかる問題を解決するためになされたものであって、その目的とするところは、複雑な装備が必要ない全く新しい概念に基づいた単純なアルミニウム基地複合材料の製造方法及びこれにより製造されたアルミニウム基地複合材料を提供することにある。 The present invention has been made to solve such a problem, and the object of the present invention is to manufacture a simple aluminum matrix composite material based on a completely new concept that does not require complicated equipment and to manufacture the composite material. An aluminum base composite material is provided.

上記課題を解決するためになされた本発明のアルミニウム基地複合材料の製造方法は、アルミニウム製物質とセラミック強化相の混合物を含窒素雰囲気で加熱することを特徴とする。 The method for producing an aluminum base composite material of the present invention made to solve the above problems is characterized in that a mixture of an aluminum material and a ceramic reinforcing phase is heated in a nitrogen-containing atmosphere.

本発明において、アルミニウム製物質が、純度９９重量％以上のアルミニウム、又はアルミニウム含量が５０重量％以上のアルミニウム合金、又はこれらを組み合わせであることが好ましい。
アルミニウム合金が、マグネシウム、ケイ素、銅、マンガン及び亜鉛からなるグループから選択された１種以上を含むことができる。
アルミニウム製物質は、粉末形状、粒子形状、フレーク形状のいずれか１つであるか、又はこれらの２つ以上を混合したものであることがよい。In the present invention, the aluminum material is preferably aluminum having a purity of 99% by weight or more, an aluminum alloy having an aluminum content of 50% by weight or more, or a combination thereof.
The aluminum alloy may include one or more selected from the group consisting of magnesium, silicon, copper, manganese, and zinc.
The aluminum material may be any one of a powder shape, a particle shape, and a flake shape, or a mixture of two or more of these.

セラミック強化相が、酸化物、炭化物、硼化物、窒化物の少なくとも１つであるか、又はこれらの２つ以上の組み合わせであることが好ましい。
ここで、酸化物が、ＡＩ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２の少なくとも１つであるか、又はこれらの２つ以上の組み合わせであることがよく、炭化物が、ＳｉＣ、ＴｉＣ、Ｂ_４Ｃの少なくとも１つであるか、又はこれらの２つ以上の組み合わせであることがよく、硼化物が、ＴｉＢ_２であることが好ましく、窒化物が、ＡＩＮ、ＴｉＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４の少なくとも１つであるか、又はこれらの２つ以上の組み合わせであることが好ましい。It is preferred that the ceramic reinforcing phase is at least one of oxide, carbide, boride, nitride, or a combination of two or more thereof.
Here, the oxide may be at least one of AI₂ O₃ , MgO, TiO₂ , ZrO₂ , or a combination of two or more thereof, and the carbide may be SiC, TiC, B_4. It may be at least one of C or a combination of two or more thereof, the boride is preferably TiB₂ and the nitride is at least one of AIN, TiN, Si₃ N₄ Or a combination of two or more thereof.

セラミック強化相が、粉末形態、粒子形態、ファイバー形態、ウィスカー形態のいずれか一つであるか、又はこれらの２つ以上の組み合わせであることがよい。
セラミック強化相が、混合物全体の０乃至８０体積％であることよく、６０体積％以下であることがより好ましい。The ceramic reinforcing phase may be any one of powder form, particle form, fiber form, whisker form, or a combination of two or more thereof.
The ceramic reinforcing phase may be 0 to 80% by volume of the whole mixture, and more preferably 60% by volume or less.

含窒素雰囲気が、窒素ガス雰囲気及びアンモニアガス雰囲気の少なくとも１つを含むことがよく、窒素ガス又はアンモニアガスをアルゴンガス又は水素ガスで希釈したものであることが好ましい。
含窒素雰囲気の中、窒素ガス又はアンモニアガスの濃度は１０体積％乃至１００体積％であることがよい。The nitrogen-containing atmosphere preferably includes at least one of a nitrogen gas atmosphere and an ammonia gas atmosphere, and is preferably a nitrogen gas or ammonia gas diluted with argon gas or hydrogen gas.
In the nitrogen-containing atmosphere, the concentration of nitrogen gas or ammonia gas is preferably 10% to 100% by volume.

加熱温度が、５９０℃乃至１０００℃であることが好ましく、６００℃乃至８００℃であることがより好ましい。
また、加熱時間は、６０〜１２０分であることが好ましい。
本発明の他の側面は、本発明のアルミニウム基地複合材料が上記のアルミニウム基地複合材料の製造方法によって製造されたアルミニウム基地複合材料であることを特徴とする。The heating temperature is preferably 590 ° C to 1000 ° C, and more preferably 600 ° C to 800 ° C.
The heating time is preferably 60 to 120 minutes.
Another aspect of the present invention is characterized in that the aluminum base composite material of the present invention is an aluminum base composite material manufactured by the above-described method for manufacturing an aluminum base composite material.

本発明のアルミニウム基地複合材料の製造方法は、均質に混合されたアルミニウム粉末とセラミック強化相の混合物を窒素を供給できる雰囲気下で熱処理する段階と、加熱する時、アルミニウム粉末の表面で発生する窒化反応により複合材の内部に均質にアルミニウム窒化物を形成する段階とを含み、加熱温度は、６００℃乃至１０００℃であり、前記加熱時間は、６０分乃至１２０分であることを特徴とする。The method of manufacturing an aluminum matrix composite material according to the present invention includes a step of heat-treating a mixture of a homogeneously mixed aluminum powder and a ceramic reinforcing phase in an atmosphere capable of supplying nitrogen, and nitriding that occurs on the surface of the aluminum powder when heated. A step of uniformly forming aluminum nitride inside the composite by reaction, wherein the heating temperature is 600 ° C. to 1000 ° C., and the heating time is 60 minutes to 120 minutes.

本発明によれば、アルミニウムとセラミック強化相を混合した混合物を含窒素雰囲気で加熱する単純な工程によってセラミック強化相が均一に分布したアルミニウム基地複合材料を製造することができる。
また、アルミニウムの溶融点より低い温度で加熱しても窒化反応時に発生する熱がアルミニウムを溶融させてアルミニウム基地複合材料を製造することができ、複雑な装備が必要ない全く新しい概念に基づいた方法で、アルミニウム基地複合材料を製造することができ、この方法により製造されたアルミニウム基地複合材料を提供することができる。
さらに、アルミニウムの窒化反応により形成された窒化アルミニウムがまた一つの強化相と作用し、既存の工程に比して相対的に低い温度で複合材料を製造することができるため、アルミニウム基地とセラミック強化相の間の界面で発生する、好ましくない炭化アルミニウム（ＡＩ_４Ｃ_３）等の生成を大きく抑制でき、優れた特性のアルミニウム基地複合材料を得ることができる。ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the aluminum base composite material with which the ceramic reinforcement | strengthening phase was uniformly distributed can be manufactured by the simple process of heating the mixture which mixed aluminum and the ceramic reinforcement | strengthening phase in nitrogen-containing atmosphere.
In addition, even when heated at a temperature lower than the melting point of aluminum, the heat generated during the nitriding reaction can melt aluminum to produce an aluminum-based composite material, which is based on a completely new concept that does not require complicated equipment. Thus, an aluminum base composite material can be manufactured, and an aluminum base composite material manufactured by this method can be provided.
In addition, aluminum nitride formed by the nitriding reaction of aluminum also works with one strengthening phase and can produce composite materials at a relatively low temperature compared to existing processes, so aluminum base and ceramic reinforced The formation of undesirable aluminum carbide (AI₄ C₃ ) and the like generated at the interface between the phases can be greatly suppressed, and an aluminum base composite material having excellent characteristics can be obtained.

実施例２で製造した複合材料の微細組織を観察した光学顕微鏡写真である。4 is an optical micrograph observing the microstructure of the composite material produced in Example 2.実施例２で製造した複合材料のＸＲＤ分析パターンである。3 is an XRD analysis pattern of the composite material manufactured in Example 2. FIG.実施例７で製造した複合材料の微細組織を観察した光学顕微鏡写真であり、（ａ）は低倍率画像、（ｂ）は高倍率画像である。It is the optical microscope photograph which observed the fine structure of the composite material manufactured in Example 7, (a) is a low magnification image, (b) is a high magnification image.実施例４５で製造した複合材料の走査電子顕微鏡写真であり、（ａ）は低倍率画像、（ｂ）は高倍率画像である。It is a scanning electron micrograph of the composite material manufactured in Example 45, (a) is a low magnification image, (b) is a high magnification image.実施例５３で製造した複合材料の引張破壊面を観察した走査電子顕微鏡写真である。4 is a scanning electron micrograph observing a tensile fracture surface of a composite material manufactured in Example 53. FIG.比較例４で製造した複合材料の微細組織を観察した光学顕微鏡写真であり、（ａ）は低倍率画像、（ｂ）は高倍率画像である。It is the optical microscope photograph which observed the fine structure of the composite material manufactured by the comparative example 4, (a) is a low magnification image, (b) is a high magnification image.

以下、添付した図面を基に、本発明の好ましい実施の形態を詳細に説明する。
本発明は、セラミック強化相が均一に分散されたアルミニウム基地複合材料の製造方法及びこれにより製造されたアルミニウム基地複合材料に関する。Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
The present invention relates to a method for producing an aluminum matrix composite in which a ceramic reinforcing phase is uniformly dispersed, and an aluminum matrix composite produced thereby.

本発明の一側面は、アルミニウム製物質とセラミック強化相の混合物を含窒素雰囲気で加熱することを特徴とするアルミニウム基地複合材料の製造方法である。
本発明の他側面は、アルミニウムの窒化反応により発生する追加的な熱によりアルミニウムの溶融以下の温度でもアルミニウムの溶融による複合材の製造を可能にする製造方法である。
アルミニウムの窒化反応により生成されたアルミニウム窒化物は、他の複合材の強化相で作用できる。複合材は、一般の製造方法より低い温度で製造されるため、アルミニウムとセラミック強化相の間の界面で反応物の形成を制限することができ、これにより、アルミニウム基地複合材の特性を改質できる。
本側面は、追加の工程や設備を利用しなくても、アルミニウム製物質及びセラミック混合物を単に加熱することによってアルミニウム基地複合材料を製造することができる特徴を有し、この方法により、工程効率を高めることができ、生産費用を顕著に節減できる効果を有する。
窒素雰囲気で加熱工程は、１）アルミニウム粉末表面を囲む酸化膜が窒素と反応して窒化層を形成する段階と、２）窒化反応時、発生した熱によってアルミニウムが溶融され、溶融アルミニウムの移動が容易となる段階と、３）強化相が持続に窒素供給の経路を提供して、加圧なく溶融アルミニウムが空隙を埋めて焼結される段階と、を含むことを特徴とする。One aspect of the present invention is a method for producing an aluminum base composite material comprising heating a mixture of an aluminum substance and a ceramic reinforcing phase in a nitrogen-containing atmosphere.
Another aspect of the present invention is a manufacturing method that enables the manufacture of a composite material by melting aluminum even at a temperature below the melting temperature of aluminum due to additional heat generated by the nitriding reaction of aluminum.
Aluminum nitride produced by the nitriding reaction of aluminum can act in the strengthening phase of other composite materials. Because composites are manufactured at lower temperatures than conventional manufacturing methods, it is possible to limit the formation of reactants at the interface between aluminum and the ceramic reinforcement phase, thereby modifying the properties of the aluminum matrix composite it can.
This aspect has the feature that an aluminum matrix composite can be produced by simply heating an aluminum material and a ceramic mixture without using additional processes and equipment. The production cost can be significantly reduced.
The heating process in a nitrogen atmosphere includes 1) a stage in which an oxide film surrounding the surface of the aluminum powder reacts with nitrogen to form a nitride layer, and 2) during the nitriding reaction, the aluminum is melted by the generated heat, and the movement of the molten aluminum And 3) a step in which the strengthening phase provides a continuous supply path of nitrogen, and the molten aluminum fills the voids without pressure and is sintered.

以下、本側面について詳細に説明する。
まず、アルミニウム粉末とセラミック強化相を混合した混合物を準備する。
アルミニウム粉末とセラミック強化相を混合するために一般の粉末混合方法（例：ロールミキシング（ｒｏｌｌｍｉｘｉｎｇ）、ボールミキシング（ｂａｌｌｍｉｘｉｎｇ）等）を使用することができる。しかし、これに限定されるのではなく、この場合、アルミニウム粉末とセラミック強化相が均一に混合されることが重要であり、均一の混合粉末を得るためのあらゆる方法を使用することができる。セラミック強化相がアルミニウム基地に均一に分散されて優れた特性のアルミニウム基地複合材料を得ることができる。
アルミニウムは粒子状、ロード状、フレーク状等の形態であるか又はこれらが混在されたものでもよいが、アルミニウム粉末を使用することがより好ましい。
アルミニウムとしては、純度９９重量％以上のアルミニウム、アルミニウム含量が５０重量％以上のアルミニウム合金又はこれらを組み合わせて使用することができる。
アルミニウム合金には、マグネシウム、ケイ素、銅、マンガン、亜鉛又はこれらの混合物より選択される１種以上が含まれる。アルミニウム合金の粉末としては、国際アルミニウム合金名でＡ５０５２、Ａ６０６１、Ａ３５６、Ａ７０７５等の合金粉末を使用することができる。さらにそれぞれの合金を構成する各成分の粉末を混合した混合粉末も用いることができる。Hereinafter, this aspect will be described in detail.
First, a mixture in which aluminum powder and a ceramic reinforcing phase are mixed is prepared.
In order to mix the aluminum powder and the ceramic reinforcing phase, a general powder mixing method (eg, roll mixing, ball mixing, etc.) can be used. However, the present invention is not limited thereto, and in this case, it is important that the aluminum powder and the ceramic reinforcing phase are uniformly mixed, and any method for obtaining a uniform mixed powder can be used. The ceramic reinforcing phase is uniformly dispersed in the aluminum matrix, and an aluminum matrix composite having excellent characteristics can be obtained.
Aluminum may be in the form of particles, roads, flakes, etc., or a mixture thereof, but it is more preferable to use aluminum powder.
As aluminum, it is possible to use aluminum having a purity of 99% by weight or more, an aluminum alloy having an aluminum content of 50% by weight or more, or a combination thereof.
The aluminum alloy includes one or more selected from magnesium, silicon, copper, manganese, zinc, or a mixture thereof. As the aluminum alloy powder, alloy powders such as A5052, A6061, A356, A7075 and the like can be used as international aluminum alloy names. Furthermore, a mixed powder obtained by mixing powders of respective components constituting each alloy can also be used.

セラミック強化相は、粒子状、ロード状、ファイバー状又はウィスカー状形態であるか又はこれらが混在されたものでよい。セラミック強化相は、セラミック粉末を使用することがより好ましい。
セラミック強化相は、最終製品で要求される複合材料の特性によって酸化物、炭化物、硼化物、窒化物の内の少なくとも１つ以上を選択するか、又はこれらの２つ以上を混合して使用することができる。しかし、これに限定されるものではなく、多様なセラミック材料を使用することができる。
酸化物としては、ＡＩ_２０_３、ＭｇＯ、ＴｉＯ_２、ＺｒＯ_２又はこれらの混合物を使用することができる。炭化物としては、ＳｉＣ、ＴｉＣ、Ｂ_４Ｃ又はこれらの混合物して使用することができる。硼化物としては、ＴｉＢ_２を使用することができ、窒化物としては、ＡＩＮ、ＴｉＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４及びこれらの混合物から選択して使用することができる。しかしながら、これに限定されるものではなく、その他の強化相を使用することができる。The ceramic reinforcing phase may be in the form of particles, roads, fibers or whiskers, or a mixture of these. The ceramic reinforcing phase is more preferably a ceramic powder.
The ceramic reinforcing phase is selected from at least one of oxides, carbides, borides, and nitrides according to the properties of the composite material required for the final product, or a mixture of two or more of these. be able to. However, the present invention is not limited to this, and various ceramic materials can be used.
As the oxide, AI₂ O₃ , MgO, TiO₂ , ZrO₂ or a mixture thereof can be used. As the carbide, SiC, TiC, B₄ C or a mixture thereof can be used. As the boride, TiB₂ can be used, and as the nitride, AIN, TiN, Si₃ N₄ and a mixture thereof can be used. However, the present invention is not limited to this, and other reinforcing phases can be used.

本発明により製造された複合材料はアルミニウム基地にセラミック相が分布している微細構造を有し、強化相として添加されるセラミック相の種類と形状、大きさ及び相対的な量を調節することによって最終複合材料の物性を選択することができる。
セラミック強化相は、混合物全体の０乃至８０体積％になるように添加することが好ましい。強化相の添加量が８０体積％より大きい場合には、過度の窒化物が生成して健全な複合材料を製造できない虞がある。強化相の含有量は、６０体積％にすることがより好ましい。
製造された複合材料に含まれるセラミック強化相の量は、混合粉末に添加された量によって決定されるが、セラミック強化相の量を上記範囲内において自由に調節することができ、各用途に適した物性を有する複合材料を製造することができる。
アルミニウム粉末及びセラミック強化相の混合物は、粉末ベッドでありうる。しかし、これに限定されるものではなく、予備成形体のように（ｐｒｅｆｏｒｍ）特定の形態に成形された混合粉末体であってよい。混合物には、雰囲気に含まれる窒素がその内部に侵入してアルミニウムと反応して窒化アルミニウムを形成することができるものであれば、いかなる形態でも使用することができる。The composite material produced according to the present invention has a microstructure in which the ceramic phase is distributed on the aluminum base, and by adjusting the type, shape, size and relative amount of the ceramic phase added as the reinforcing phase. The physical properties of the final composite material can be selected.
The ceramic reinforcing phase is preferably added so as to be 0 to 80% by volume of the entire mixture. When the addition amount of the reinforcing phase is larger than 80% by volume, there is a possibility that excessive nitride is generated and a healthy composite material cannot be manufactured. The content of the reinforcing phase is more preferably 60% by volume.
The amount of the ceramic reinforcing phase contained in the manufactured composite material is determined by the amount added to the mixed powder, but the amount of the ceramic reinforcing phase can be freely adjusted within the above range and is suitable for each application. A composite material having excellent physical properties can be produced.
The mixture of aluminum powder and ceramic reinforcing phase can be a powder bed. However, the present invention is not limited to this, and it may be a mixed powder formed into a specific shape like a preform. The mixture can be used in any form as long as nitrogen contained in the atmosphere can enter the inside and react with aluminum to form aluminum nitride.

次に、アルミニウム粉末とセラミック強化相の混合物を含窒素雰囲気で加熱してアルミニウム基地複合材料を製造する。
含窒素雰囲気を形成するために窒素ガス（Ｎ_２）又はアンモニアガス（ＮＨ_３）を使用することができる。
窒素ガス（Ｎ_２）としては、９９．９％以上の純粋な窒素ガス（Ｎ_２）を使用することができる。窒素ガス（Ｎ_２）又はアンモニアガス（ＮＨ_３）に非酸化性ガスであるアルゴンガス（Ａｒ）又は水素ガス（Ｈ_２）を混合希釈して使用することができる。ここで、非酸化性ガスとは、製造条件下でアルミニウムと反応しない不活性ガス又は還元性ガスをいう。Next, the aluminum matrix composite material is manufactured by heating the mixture of the aluminum powder and the ceramic reinforcing phase in a nitrogen-containing atmosphere.
Nitrogen gas (N₂ ) or ammonia gas (NH₃ ) can be used to form a nitrogen-containing atmosphere.
As the nitrogen gas (N₂ ), 99.9% or more of pure nitrogen gas (N₂ ) can be used. Nitrogen gas (N₂ ) or ammonia gas (NH₃ ) can be used by mixing and diluting argon gas (Ar) or hydrogen gas (H₂ ), which is a non-oxidizing gas. Here, the non-oxidizing gas refers to an inert gas or a reducing gas that does not react with aluminum under manufacturing conditions.

加熱過程において雰囲気に含まれる窒素が混合粉末の中のアルミニウムと反応して窒化アルミニウム（ＡＩＮ）を生成する窒化反応が起こる。この窒化反応は発熱反応であるため、反応時に発生した反応熱によってアルミニウムが溶融する。このように、混合物の中のアルミニウムが溶融して基地を形成し、アルミニウム基地にセラミックが分布したアルミニウム基地複合材料（ＡＩＭＭＣｓ；ＡＩｕｍｉｎｉｕｍｍａｔｒｉｘｍｅｔａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）が形成される。
混合物を常温で炉に裝入するだけでなく、設定温度で加熱した炉に裝入することも可能である。窒素を含むガスも常温で注入することができ、又は、加熱した任意の温度で注入することもできる。
加熱は、次のように遂行される。例えば、常温で５℃／ｍｉｎの昇温率で設定温度まで昇温した後、設定温度で維持する。維持時間は、少なくとも３０分以上が必要であり、通常、６０〜１２０分の間が好ましい。
設定温度は、５９０℃乃至１０００℃であればよい。温度が５９０℃より低い場合には、不十分な窒化反応によって発熱量が小さいため、アルミニウム粉末が完全に溶融せず、多くの気孔を有する不健全な複合材料が製造される。１０００℃より高い場合には、過度の界面反応が発生して製造された複合材料の性質を低下させた上、製造費用の上昇をもたらすという問題がある。より好ましい設定温度は、６００℃乃至８００℃である。During the heating process, nitrogen contained in the atmosphere reacts with aluminum in the mixed powder to generate nitriding reaction to produce aluminum nitride (AIN). Since this nitriding reaction is an exothermic reaction, aluminum is melted by the reaction heat generated during the reaction. In this way, the aluminum in the mixture melts to form a matrix, and aluminum matrix composites (AIIMMCs; AIummium matrix metal compositions) in which ceramics are distributed on the aluminum matrix are formed.
Not only can the mixture be introduced into the furnace at room temperature, it is also possible to enter the furnace heated at the set temperature. A gas containing nitrogen can also be injected at room temperature, or can be injected at any heated temperature.
Heating is performed as follows. For example, the temperature is raised to a set temperature at a normal temperature increase rate of 5 ° C./min, and then maintained at the set temperature. The maintenance time is required to be at least 30 minutes or longer, and is usually preferably 60 to 120 minutes.
The set temperature may be 590 ° C. to 1000 ° C. When the temperature is lower than 590 ° C., the calorific value is small due to insufficient nitriding reaction, so that the aluminum powder is not completely melted and an unhealthy composite material having many pores is produced. When the temperature is higher than 1000 ° C., there is a problem that an excessive interfacial reaction occurs to deteriorate the properties of the produced composite material and increase the production cost. A more preferable set temperature is 600 ° C. to 800 ° C.

含窒素雰囲気でアルミニウムとセラミック強化相の混合物を加熱すると、混合物の中のアルミニウムと雰囲気の中の窒素とが反応してアルミニウムが窒化される。このアルミニウムの窒化反応は、アルミニウムの直接窒化法によって窒化アルミニウムを製造する過程とメカニズムが同一であり、激烈な発熱反応であることが知られている。
本発明によるとアルミニウムの溶融温度（６６０℃）より遥かに低い温度（例：５９０℃）だけでなく、高温（例：１０００℃）領域でも複合材料を製造することができる。アルミニウムの溶融温度以下でも複合材料の製造が可能であることは、まさにこの窒化反応に起因した発熱反応によるものである。本発明において、アルミニウム基地複合材料を製造できる最低温度は存在するが、最高温度には制限がない。しかし、経済性及びアルミニウム基地とセラミック強化相の間の好ましくない界面反応を抑制することを考慮すると、できるだけ製造温度が低いことが好ましい。When a mixture of aluminum and the ceramic reinforcing phase is heated in a nitrogen-containing atmosphere, aluminum in the mixture reacts with nitrogen in the atmosphere to nitride aluminum. This aluminum nitriding reaction has the same mechanism as the process for producing aluminum nitride by the direct nitriding method of aluminum, and is known to be a severe exothermic reaction.
According to the present invention, a composite material can be produced not only at a temperature (eg, 590 ° C.) much lower than the melting temperature of aluminum (660 ° C.) but also at a high temperature (eg, 1000 ° C.). The fact that composite materials can be produced even below the melting temperature of aluminum is exactly due to the exothermic reaction resulting from this nitriding reaction. In the present invention, there is a minimum temperature at which an aluminum matrix composite can be produced, but there is no limit on the maximum temperature. However, considering the economy and suppressing undesirable interfacial reactions between the aluminum matrix and the ceramic reinforced phase, it is preferred that the production temperature be as low as possible.

セラミック強化相の種類、大きさと量、アルミニウム粉末の大きさと量及び合金組成成分の添加、温度、時間、窒素の濃度と量等を調節して窒化率を調節することができる。また、同じ製造条件においてもセラミック強化相とアルミニウム粉末の大きさ及び相対的な量を調節することによって窒化率を調節することができる。これは、上記条件によって発熱程度が決まり、この発熱程度によって窒化率が決まるためである。この窒化率は、最終複合材料の性能に影響を及ぼす可能性がある。
窒化率は、アルミニウムが窒化アルミニウムに転換される比率を表す。理論的にアルミニウムが窒化アルミニウムに完全に転換されると約５２％の重さが増加する。窒化率は加熱前後のるつぼの重さの変化から計算することができる。
アルミニウムの溶融温度以下で加熱する場合、アルミニウムの窒化が先に起き、その窒化反応により発生した熱によってアルミニウムが溶融されてアルミニウム基地複合材料が製造されるため、アルミニウムの窒化率を適切に調節する必要がある。アルミニウムの窒化率が低い場合には、発熱量が少なく、アルミニウム粉末が溶融されないか、又は、部分的な溶融のみが起こり健全な複合材料が製造されない虞がある。一方、アルミニウムの窒化率が５０％以上になると、ほとんど全てのアルミニウムが窒化されて窒化アルミニウムに変わるため、溶融されるアルミニウムが不足して複合材料が製造されない虞がある。
アルミニウム窒化率は、多様な工程変数によって調節できる。この工程変数にはアルミニウム粉末の大きさと量、合金元素の存在可否、セラミック強化相の種類、大きさと量、窒素ガスの量と濃度、製造温度及び時間等の多様な条件が含まれる。The nitriding rate can be adjusted by adjusting the type, size and amount of the ceramic reinforcing phase, the size and amount of the aluminum powder, the addition of alloy composition components, the temperature, the time, the concentration and amount of nitrogen, and the like. In addition, the nitriding rate can be adjusted by adjusting the size and relative amount of the ceramic reinforcing phase and the aluminum powder even under the same manufacturing conditions. This is because the degree of heat generation is determined by the above conditions, and the nitriding rate is determined by the degree of heat generation. This nitridation rate can affect the performance of the final composite material.
The nitridation rate represents the ratio at which aluminum is converted to aluminum nitride. Theoretically, when aluminum is completely converted to aluminum nitride, the weight increases by about 52%. The nitriding rate can be calculated from the change in the weight of the crucible before and after heating.
When heating below the melting temperature of aluminum, nitriding of aluminum occurs first, and aluminum is melted by the heat generated by the nitriding reaction to produce an aluminum matrix composite, so the nitriding rate of aluminum is adjusted appropriately. There is a need. When the nitriding rate of aluminum is low, there is a possibility that the calorific value is small and the aluminum powder is not melted or only partial melting occurs and a healthy composite material is not manufactured. On the other hand, when the nitriding rate of aluminum is 50% or more, almost all of the aluminum is nitrided into aluminum nitride, so that there is a risk that the aluminum to be melted is insufficient and the composite material is not manufactured.
The aluminum nitridation rate can be adjusted by various process variables. These process variables include various conditions such as the size and amount of aluminum powder, the presence or absence of alloy elements, the type, size and amount of ceramic strengthening phase, the amount and concentration of nitrogen gas, the production temperature and time.

このように多様な変数の組み合わせが可能であるために、同じアルミニウム基地のセラミック強化相システムでも、多様な性質の複合材料を製造することができる。これが本発明のもう１つの長所である。
アルミニウムの溶融温度以下で複合材料を製造する場合、アルミニウム基地とセラミック強化相の間の界面反応を大きく抑制できる。基地と強化相の間の化学的な安定性は非常に重要であるが、複合材料の製造過程の中で発生する過度な界面反応は複合材料の強度を低下させることがある。
例えば、アルミニウム基地にＳｉＣを強化相として添加し、アルミニウムの溶融点以上に加熱して複合材料を製造すると、アルミニウム基地とセラミック強化相の間の界面に炭化アルミニウム（ＡＩ_４Ｃ_３）が形成されることを避けることができないが、炭化アルミニウム（ＡＩ_４Ｃ_３）は水分と反応して分解するため複合材料の強度を低下させる。従来は、このようなＡＩ_４Ｃ_３の形成を防止するために臨界量（最小７重量％）以上のＳｉを添加しなければならなかった。
しかし、本発明は、工程温度がアルミニウムの融点よりはるかに低いため、界面に炭化アルミニウム（ＡＩ_４Ｃ_３）がほとんど生成されず、堅牢な複合材料を製造することができる。Because of this combination of various variables, composite materials of various properties can be produced with the same aluminum-based ceramic reinforced phase system. This is another advantage of the present invention.
When manufacturing a composite material below the melting temperature of aluminum, the interface reaction between an aluminum base and a ceramic reinforcement | strengthening phase can be suppressed significantly. Although chemical stability between the matrix and the reinforcing phase is very important, excessive interfacial reactions that occur during the composite manufacturing process can reduce the strength of the composite.
For example, when SiC is added as a reinforcing phase to an aluminum base and heated to a temperature higher than the melting point of aluminum to produce a composite material, aluminum carbide (AI₄ C₃ ) is formed at the interface between the aluminum base and the ceramic reinforcing phase. Although it cannot be avoided, aluminum carbide (AI₄ C₃ ) reacts with moisture to decompose, reducing the strength of the composite material. In the past, in order to prevent the formation of such AI₄ C₃ , it was necessary to add Si in a critical amount (minimum 7% by weight) or more.
However, since the process temperature of the present invention is much lower than the melting point of aluminum, almost no aluminum carbide (AI₄ C₃ ) is generated at the interface, and a robust composite material can be manufactured.

本発明の他の側面は、上記の方法によって製造されたアルミニウム基地複合材料である。
本発明のアルミニウム基地複合材料は、窒化反応により生成された窒化アルミニウムを含む。セラミックの種類、大きさ及び量、アルミニウム粉末の大きさと量、合金構成成分の存在可否、加熱温度及び時間、窒素の濃度等を調節することによって窒化反応により生成される窒化アルミニウムの量を調節することができる。窒化反応により形成された窒化アルミニウムは、追加的な強化相の役割を果たす。反応により形成した窒化アルミニウムと人為的に添加したセラミック強化相の適切な組み合わせを利用すると、人為的に添加したセラミック強化相のみを含むアルミニウム複合材料では得られない多様な特性を具現化できる。例えば、相対的に小さな体積分率のＳｉＣを添加した場合にも反応により形成されるＡＩＮ量を調節すると高体積分率のＳｉＣを添加したときと同等の効果が得られる。
本側面による複合材料において、窒化アルミニウムはアルミニウム基地に不連続に分布している可能性もある。Another aspect of the present invention is an aluminum matrix composite produced by the above method.
The aluminum matrix composite of the present invention contains aluminum nitride produced by a nitriding reaction. The amount of aluminum nitride produced by the nitriding reaction is adjusted by adjusting the type, size and amount of ceramic, size and amount of aluminum powder, presence / absence of alloy components, heating temperature and time, concentration of nitrogen, etc. be able to. Aluminum nitride formed by the nitriding reaction serves as an additional strengthening phase. When an appropriate combination of aluminum nitride formed by reaction and an artificially added ceramic reinforcing phase is used, various characteristics that cannot be obtained by an aluminum composite material including only an artificially added ceramic reinforcing phase can be realized. For example, even when SiC with a relatively small volume fraction is added, adjusting the amount of AIN formed by the reaction can provide the same effect as when SiC with a high volume fraction is added.
In the composite material according to this aspect, the aluminum nitride may be discontinuously distributed on the aluminum base.

以下に、実施例及び比較例を開示して本発明についての詳細な説明をする。しかし、本発明の範囲はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by disclosing Examples and Comparative Examples. However, the scope of the present invention is not limited to this.

〔実施例１乃至１３〕
まず、ＡＩ粉末（徳山薬品工業、ＣＡＳ７４２９−９０−５、３２５ｍｅｓｈ、９９．９％）とセラミック粉末としてＳｉＣ粉末（ＳｈｏｗａＤｅｎｋｏ、Ｃ＃６００Ｊ）及び、ＡＩ_２０_３粉末（ＳｈｏｗａＤｅｎｋｏ、ＷＡ＃６００Ｊ）を出発物質として用意した。
次に、複数の出発物質を表１の造成比のとおりに秤量してプラスチック容器に投入した後、手で振って粉末混合物を得た。
次いで、粉末混合物をるつぼに注入して、満たしたるつぼを雰囲気を調節できる炉に裝入し、表１記載の条件により加熱した後、自然冷却してアルミニウム基地複合材料を製造した。

[Examples 1 to 13]
First, AI powder (Tokuyama pharmaceutical industry, CAS7429-90-5,325mesh, 99.9%) and SiC powder as a ceramic powder (Showa Denko, C # 600J) and,_AI 2_{0 3} powder (Showa Denko, WA # 600J ) Was prepared as a starting material.
Next, a plurality of starting materials were weighed according to the composition ratios shown in Table 1 and put into a plastic container, and then shaken by hand to obtain a powder mixture.
Next, the powder mixture was poured into a crucible, and the filled crucible was put into a furnace capable of adjusting the atmosphere, heated under the conditions described in Table 1, and then naturally cooled to produce an aluminum base composite material.

図１には、実施例２で製造した複合材料の微細組織を観察した光学顕微鏡写真を示した。図２には、実施例２で製造した複合材料のＸＲＤ分析パターンを示した。
図１を基にすると、アルミナ粒子がアルミニウム基地に均一に分布していることが明確であり、これからアルミニウムの融点（６６０℃）より約２０℃低い６４０℃の温度でもアルミニウム基地複合材料を製造することができることが確認された。
図２に示した実施例２で製造した複合材料のＸＲＤ分析パターンからは、アルミニウム（Ａｌ）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）及び窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のピークが検出された。このことから複合材料の製造過程においてアルミニウム粉末が窒化して窒化アルミニウムが形成されたことを立証された。
図３には、実施例７で製造した複合材料の微細組織を観察した光学顕微鏡写真で示した。図３（ａ）、（ｂ）に基づくと、ＳｉＣ強化相がアルミニウム基地に均一に分布していることが確認できる。In FIG. 1, the optical microscope photograph which observed the fine structure of the composite material manufactured in Example 2 was shown. FIG. 2 shows an XRD analysis pattern of the composite material produced in Example 2.
Based on FIG. 1, it is clear that the alumina particles are uniformly distributed in the aluminum matrix, and from this, an aluminum matrix composite is produced even at a temperature of 640 ° C., which is about 20 ° C. lower than the melting point of aluminum (660 ° C.). It was confirmed that it was possible.
From the XRD analysis pattern of the composite material produced in Example 2 shown in FIG. 2, the peaks of aluminum (Al), alumina (Al₂ O₃ ), and aluminum nitride (AlN) were detected. This proved that the aluminum powder was nitrided to form aluminum nitride in the manufacturing process of the composite material.
In FIG. 3, it showed with the optical microscope photograph which observed the fine structure of the composite material manufactured in Example 7. FIG. Based on FIGS. 3A and 3B, it can be confirmed that the SiC strengthened phase is uniformly distributed in the aluminum base.

〔実施例１４乃至２０〕
アルミニウム（ＡＩ）粉末の代わりにアルミニウム合金（ＡＩ−３Ｍｇ；アルミニウム１００重量部とマグネシウム３重量部）を使用し、セラミック強化相としてＴｉＣ、Ｂ_４Ｃ又はＴｉＢ_２を使用し、ガス量及び温度を除いては、実施例１の場合と同様の方法によってアルミニウム基地複合材料を製造した。表２に、使用したセラミック強化相の体積分率とガス量及び温度を示した。
全ての実施例で複合材料が製造された。

表２を基にすると、混合粉末にＭｇを添加することによってアルミニウム融点（６６０℃）より低い温度（５９０〜６００℃）においても複合材料を製造することができることが確認された。[Examples 14 to 20]
An aluminum alloy (AI-3Mg; 100 parts by weight of aluminum and 3 parts by weight of magnesium) is used instead of aluminum (AI) powder, TiC, B₄ C or TiB₂ is used as the ceramic reinforcing phase, and the gas amount and temperature are set. Except for the above, an aluminum base composite material was produced in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the volume fraction, gas amount and temperature of the ceramic reinforcing phase used.
Composite materials were produced in all examples.

Based on Table 2, it was confirmed that the composite material can be produced even at a temperature (590 to 600 ° C.) lower than the melting point of aluminum (660 ° C.) by adding Mg to the mixed powder.

〔実施例２１乃至３８〕
本実施例では、強化相の大きさ及び基地造成の変化による窒化度の違いを検討した。
表３に示す造成比によりアルミニウム粉末とＳｉＣ粉末をスペックスミルを用いて５分間混合して混合粉末を用意した。それぞれの実施例で使用したアルミニウム粉末量は４０ｇと一定であったが、ＳｉＣ粉末の大きさ及び体積分率を表３記載のとおりに変化させた。２Ｌ／分の流量で供給された含窒素雰囲気下、７００℃で１時間加熱した後、室温で冷却して、加熱の前後の質量から窒化度を測定し、その結果を表３に示した。

表３を基にすると、強化相の粒子大きさが同じ場合に、強化相の体積分率が増加するほど窒化度も増加することが確認された。また、強化相の体積分率が同じ場合には、強化相の粒子大きさが大きくなるほど窒化度は減少することが確認された。[Examples 21 to 38]
In this example, the difference in the degree of nitriding due to the size of the reinforcing phase and the change in the base formation was examined.
Aluminum powder and SiC powder were mixed for 5 minutes using a specs mill at a forming ratio shown in Table 3 to prepare a mixed powder. The amount of aluminum powder used in each example was a constant 40 g, but the size and volume fraction of the SiC powder were changed as shown in Table 3. The mixture was heated at 700 ° C. for 1 hour under a nitrogen-containing atmosphere supplied at a flow rate of 2 L / min, then cooled at room temperature, and the degree of nitridation was measured from the mass before and after heating. The results are shown in Table 3.

Based on Table 3, it was confirmed that when the particle size of the reinforcing phase is the same, the nitriding degree increases as the volume fraction of the reinforcing phase increases. It was also confirmed that when the volume fraction of the reinforcing phase was the same, the nitridation degree decreased as the particle size of the reinforcing phase increased.

本発明において、製造した複合材料では強化相の大きさ、体積分率及びアルミニウム基地造成比等によって窒化度が変わることが確認された。例えば、セラミック強化相の内の大きさ５．５μｍのＳｉＣを分散する時、その体積分率が１５％（実施例２４）、２０％（実施例２５）、２５％（実施例２６）に増加することによって、窒化度が４．９％、６．３％、２７．９％に増加することが分かる。これは、セラミック強化相が窒素を供給できる通路を提供し、強化相の体積分率か増加するほどより多くの窒素が内部に供給できることを示唆している。
また、セラミック強化相の内のＳｉＣを１５％分散した場合、セラミック強化相の大きさが３（実施例２１）、５．５（実施例２４）、８μｍ（実施例２７）に増加することによって、窒化度が２０％、４．９％、３．２％に減少することが分かる。これは、強化相の大きさが減少することによって、単位体積分率あたり表面積が広くなり、より多くの窒素供給通路が確保されたためである。In the present invention, it was confirmed that the nitriding degree of the manufactured composite material varies depending on the size of the reinforcing phase, the volume fraction, the aluminum base formation ratio, and the like. For example, when SiC having a size of 5.5 μm in the ceramic reinforcing phase is dispersed, the volume fraction increases to 15% (Example 24), 20% (Example 25), and 25% (Example 26). By doing so, it can be seen that the degree of nitriding increases to 4.9%, 6.3%, and 27.9%. This provides a passage through which the ceramic reinforcement phase can supply nitrogen, suggesting that more nitrogen can be supplied to the interior as the volume fraction of the reinforcement phase increases.
When 15% of SiC in the ceramic reinforcing phase is dispersed, the size of the ceramic reinforcing phase is increased to 3 (Example 21), 5.5 (Example 24), and 8 μm (Example 27). It can be seen that the degree of nitriding decreases to 20%, 4.9%, and 3.2%. This is because the surface area per unit volume fraction is increased by reducing the size of the reinforcing phase, and more nitrogen supply passages are secured.

このような結果は、本発明が既存工程では得られない独特の長所を有することを示している。すなわち、同じＡＩ−ＳｉＣ複合材料の場合にもＳｉＣの大きさ、体積分率及びアルミニウム基地造成比を変化させることによって相違する窒化度を得ることができる。
このように、複合材料を製造する間に独自で形成された窒化アルミニウムは、人為的に添加した強化相と共に第２の強化相の役割を果たすため、窒化度の調節をすることにより複合材料の特性を向上させることが可能となる。
特に、窒化度の調節は、工程変数の変化で可能であり、工程変数の組み合わせは、無限に可能であるため所望の特性を有する複合材料を製造する方法は著しく多様になる。These results show that the present invention has unique advantages that cannot be obtained by existing processes. That is, even in the case of the same AI-SiC composite material, different degrees of nitridation can be obtained by changing the size, volume fraction, and aluminum base formation ratio of SiC.
As described above, the aluminum nitride formed uniquely during the production of the composite material plays the role of the second strengthening phase together with the artificially added strengthening phase. The characteristics can be improved.
In particular, the degree of nitridation can be adjusted by changing process variables, and the combinations of process variables can be infinite. Therefore, the method of manufacturing a composite material having desired characteristics is remarkably varied.

〔実施例３９乃至４２〕
本実施例においては、大型複合材料の製造性能を把握するために、アルミニウム粉末とＳｉＣ混合粉末量を１ｋｇに増加させた。ＳｉＣ粉末（ＳｈｏｗａＤｅｎｋｏ，Ｃ＃３２０Ｊ）とアルミニウム粉末を表４の造成比によってロールミキシング（ｒｏｌｌｍｉｘｉｎｇ；４００ｒｐｍ、２時間）で混合し、粉末混合物を用意した。
次に、粉末混合物をるつぼに注入して満たし、るつぼを炉に裝入し、表４の条件により加熱した後、自然冷却してアルミニウム基地複合材料を製造した。製造した複合材料については熱膨張係数及び熱伝導度を測定し、その結果を表４に示した。[Examples 39 to 42]
In this example, the amount of aluminum powder and SiC mixed powder was increased to 1 kg in order to grasp the manufacturing performance of the large composite material. SiC powder (Showa Denko, C # 320J) and aluminum powder were mixed by roll mixing (roll rpm; 400 rpm, 2 hours) according to the composition ratio shown in Table 4 to prepare a powder mixture.
Next, the powder mixture was poured into a crucible and filled, and the crucible was placed in a furnace, heated under the conditions shown in Table 4, and then naturally cooled to produce an aluminum base composite material. The manufactured composite material was measured for thermal expansion coefficient and thermal conductivity, and the results are shown in Table 4.

アルミニウムの融点（６６０℃）より若干高い６６５℃でも強化相の体積分率に関係なく大型複合材料を製造することができた。表４を参照すると、熱膨張係数値は、強化相の体積分率が増加するによって減少することが確認された。

Even at 665 ° C., which is slightly higher than the melting point of aluminum (660 ° C.), a large composite material could be produced regardless of the volume fraction of the reinforcing phase. Referring to Table 4, it was confirmed that the thermal expansion coefficient value decreased as the volume fraction of the reinforcing phase increased.

〔実施例４３乃至５０〕
本実施例ではアルミニウム粉末の代わりに６０６３アルミニウム合金を構成する混合粉末を使用して大型複合材料を製造した。
まず、０．６重量％Ｓｉ、０．１重量％Ｃｕ、０．９重量％Ｍｇ、及び０．１重量％Ｚｎ粉末をアルミニウム粉末に添加して６０６３アルミニウム合金の造成比を有する粉末を用意した。
次に、表５に示したとおり１７．５〜５０体積％のＳｉＣ粉末を混合してロールミキシング（ｒｏｌｌｍｉｘｉｎｇ；４００ｒｐｍ、２時間）を用いて総重１ｋｇの混合粉末を用意した。使用したＳｉＣ粉末（ＳｈｏｗａＤｅｎｋｏ、Ｃ＃３２０Ｊ、Ｃ＃８００Ｊ）の平均粒子径は１４μｍと４０μｍであった。[Examples 43 to 50]
In this example, a large composite material was manufactured using mixed powder constituting 6063 aluminum alloy instead of aluminum powder.
First, 0.6 wt% Si, 0.1 wt% Cu, 0.9 wt% Mg, and 0.1 wt% Zn powder were added to aluminum powder to prepare a powder having a forming ratio of 6063 aluminum alloy. .
Next, as shown in Table 5, 17.5 to 50% by volume of SiC powder was mixed, and a mixed powder having a total weight of 1 kg was prepared using roll mixing (400 rpm, 2 hours). The average particle diameters of the SiC powders used (Showa Denko, C # 320J, C # 800J) were 14 μm and 40 μm.

次に、粉末混合物をるつぼに注入して満たし、るつぼを炉に裝入し、表５に記載の条件により加熱した後、自然冷却してアルミニウム基地複合材料を製造した。表５においての弾性の係数（Ｅ）、引張強度（ＵＴＳ）、降伏強度（ＹＳ）、延伸率（ＥＬ）は、Ｔ６熱処理（焼き戻し処理）後に測定されたものである。

Next, the powder mixture was poured into a crucible and filled, and the crucible was placed in a furnace, heated under the conditions shown in Table 5, and then naturally cooled to produce an aluminum base composite material. The elastic modulus (E), tensile strength (UTS), yield strength (YS), and stretch ratio (EL) in Table 5 were measured after T6 heat treatment (tempering treatment).

表５に、製造された複合材料の引張性質と熱膨張係数及び熱伝導度を表した。
本発明によって製造された複合材料の諸性質は、既存の製造工程を用いて得た性質と近似の結果を示した。本発明で提示した新しい工程は、既存工程に比して相対的に非常に単純な工程であるため、製造費用が大きく節減でき、経済的な工程であることを立証した。
図４は、実施例４５で製造した複合材料の微細組織を走査電子顕微鏡で観察したものである。低倍率で観察した結果（図４−ａ）からＳｉＣ粒子がアルミニウム基地に均一に分布していることが確認された。一方、高倍率で観察した結果（図４−ｂ）から、ＳｉＣ粒子と基地の界面で炭化アルミニウム等の反応生成物が生成されていないことが確認された。Table 5 shows the tensile properties, thermal expansion coefficient, and thermal conductivity of the manufactured composite materials.
The properties of the composite material produced according to the present invention showed similar results to those obtained using existing manufacturing processes. Since the new process presented in the present invention is a relatively simple process compared to the existing process, it was proved that the manufacturing cost can be greatly reduced and the process is economical.
FIG. 4 is an observation of the microstructure of the composite material produced in Example 45 with a scanning electron microscope. From the observation result at a low magnification (FIG. 4-a), it was confirmed that the SiC particles were uniformly distributed on the aluminum base. On the other hand, the results observed at high magnification (FIG. 4-b) confirmed that no reaction products such as aluminum carbide were produced at the interface between the SiC particles and the base.

〔実施例５１乃至５４〕
本実施例ではアルミニウム基地造成とＳｉＣの粒子径を１０μｍにしたことを除いては、実施例４３の場合と同じ方法によってアルミニウム基地複合材料を製造した。製造条件及び製造された複合材料の引張特性を表６に表した。表６においての弾性の係数（Ｅ）、引張強度（ＵＴＳ）、降伏強度（ＹＳ）、延伸率（ＥＬ）は、Ｔ６熱処理（焼き戻し処理）後に測定されたものである、

[Examples 51 to 54]
In this example, an aluminum base composite material was manufactured by the same method as in Example 43, except that the aluminum base was formed and the SiC particle size was 10 μm. Production conditions and tensile properties of the produced composite materials are shown in Table 6. The elastic modulus (E), tensile strength (UTS), yield strength (YS), and stretch ratio (EL) in Table 6 were measured after T6 heat treatment (tempering treatment).

表６を参照すると、製造された複合材料は、強度を始め、軟性も比較的に優秀であることが確認できる。
図５には、実施例５３で製造した７０５０ＡＩ基地複合材料の引張破壊面を走査電子顕微鏡で観察した写真を示した。図５を基にすると、良好な界面と軟性破壊挙動を示している。
〔比較例１乃至４〕Referring to Table 6, it can be confirmed that the manufactured composite material is relatively excellent in strength and softness.
In FIG. 5, the photograph which observed the tensile fracture surface of the 7050AI base composite material manufactured in Example 53 with the scanning electron microscope was shown. Based on FIG. 5, it shows good interface and soft fracture behavior.
[Comparative Examples 1 to 4]

本実施例においては、雰囲気ガスとして窒素ガス代りにアルゴンガスを使用した。窒素ガス代りにアルゴンガスを使用したことを除いては、実施例２１の場合と同様な方法によってアルミニウム基地複合材料を製造した。製造条件及び窒化度結果を表７に示した。

In this example, argon gas was used instead of nitrogen gas as the atmospheric gas. An aluminum base composite material was produced by the same method as in Example 21 except that argon gas was used instead of nitrogen gas. Production conditions and nitriding results are shown in Table 7.

表７の全ての実施例において窒化は、起きなかったが、複合材料は製造された。しかし、凝固が完了した後には、相当のアルミニウムが粉末ベッド表面で抜け出して金属状態で存在した。また、製造された複合材料の内部ではアルミニウムの不足により相当の気孔が観察され、健全な複合材料を製造することができなかった。
図６には、比較例４で製造した複合材料の微細組織を光学顕微鏡で観察した写真を示した。図６を基にすると、製造された複合材料には、気孔が多数存在することを確認できたが、これはアルミニウムの不足によるものである。このように気孔が多数存在する複合材料は、機械的性能を発揮することが出来ないため、商品として販売できない。
以上の結果から健全な微細組織を有する複合材料を製造するためにはガス雰囲気に一定量以上の窒素が存在しなければならないということを確認することができた。In all examples in Table 7, nitridation did not occur, but composites were produced. However, after the solidification was completed, a considerable amount of aluminum escaped from the powder bed surface and was present in a metallic state. In addition, due to the lack of aluminum, considerable pores were observed inside the manufactured composite material, and a healthy composite material could not be manufactured.
In FIG. 6, the photograph which observed the fine structure of the composite material manufactured by the comparative example 4 with the optical microscope was shown. Based on FIG. 6, it was confirmed that the produced composite material had a large number of pores, which was due to the lack of aluminum. Such a composite material having a large number of pores cannot exhibit mechanical performance and cannot be sold as a product.
From the above results, it was confirmed that in order to produce a composite material having a healthy microstructure, a certain amount or more of nitrogen must be present in the gas atmosphere.

以上、本発明について好ましい実施例を使って詳しく説明したが、本発明の範囲は特定の実施形態に限定されるのではなく、特許請求の範囲によって解釈されなければならない。また、この技術分野で通常の知識を習得した者なら、本発明の技術的範囲内で多くの修正と変形ができることはいうまでもない。 Although the present invention has been described in detail with reference to the preferred embodiments, the scope of the present invention should not be limited to the specific embodiments but should be construed according to the claims. Further, it goes without saying that a person who has acquired ordinary knowledge in this technical field can make many modifications and variations within the technical scope of the present invention.