本発明は、被処理物の処理方法及び処理装置に関し、特に、特定の生成物や副次生成物の生成量を制御する処理方法及び処理装置に関する。 The present invention relates to a processing method and a processing apparatus for an object to be processed, and more particularly, to a processing method and a processing apparatus for controlling a generation amount of a specific product or a byproduct.
発明者等はこれまでにあらゆるガスを大気圧下で高温の熱プラズマにできる、マルチガス誘導結合プラズマを世界で初めて開発し、さまざまな応用先を検討している（例えば、特許文献１参照）。 The inventors of the present invention have developed the world's first multi-gas inductively coupled plasma that can convert any gas into a high-temperature thermal plasma under atmospheric pressure, and are studying various applications (for example, see Patent Document 1). .
これまでに、医療用麻酔ガスの主成分である亜酸化窒素を熱プラズマ化し、分解処理することに成功している。この方法によれば、９９．９％の亜酸化窒素を分解したときの分解効率(単位電力量あたりの分解量)は、触媒法の約６倍、燃焼法の約１０倍（いずれも実用技術）、非平衡プラズマ法の２５倍という（非実用技術）、極めて優れた環境性能を持つことが分かった。しかしながら、手術室一室分の医療用麻酔ガスを処理した時、日本の最新のディーゼルトラック排出ガス規制（１８ｇ／ｈ）の約２．５倍のＮＯ2が発生する問題があった。So far, nitrous oxide, the main component of medical anesthetic gas, has been successfully converted into thermal plasma and decomposed. According to this method, the decomposition efficiency (decomposition amount per unit of electric power) when 99.9% of nitrous oxide is decomposed is about 6 times that of the catalytic method and about 10 times that of the combustion method (both are practical technologies). ), It was found to have extremely excellent environmental performance of 25 times that of the nonequilibrium plasma method (non-practical technology). However, when medical anesthesia gas for one operating room was processed, there was a problem that about 2.5 times as much NO2 as the latest diesel truck exhaust gas regulations (18 g / h) in Japan was generated.
また、手術で使用される麻酔ガスには、亜酸化窒素の他にハロゲン元素を分子内に含むセボフルランあるいはイソフルランなどの微量の揮発性麻酔薬（ＶＯＣ）が混合されている場合がある。従来の麻酔ガスの排ガスを分解処理する市販の装置では、亜酸化窒素の分解処理の前に、予め大型装置を使った冷却法などによりＶＯＣを除去している。そのため、装置の普及への大きな障害となっている。 In addition, a small amount of volatile anesthetic (VOC) such as sevoflurane or isoflurane containing a halogen element in addition to nitrous oxide may be mixed with anesthetic gas used in surgery. In a conventional apparatus for decomposing an anesthetic gas exhaust gas, VOC is removed in advance by a cooling method using a large apparatus before decomposing nitrous oxide. Therefore, it becomes a big obstacle to the spread of the apparatus.
そこで、本発明はこれらの点に鑑み、特定の生成物や副次生成物の生成量を低減可能とされた被処理物の処理方法及び処理装置、さらには、特定の生成物が生成するように制御可能とされた被処理物の処理方法及び処理装置を提供することを目的としている。 Therefore, in view of these points, the present invention is directed to a processing method and processing apparatus for an object that can reduce the amount of a specific product or by-product generated, and to generate a specific product. An object of the present invention is to provide a processing method and a processing apparatus for an object to be controlled.
前記目的を達成するため、本発明の請求項１に記載の被処理物の処理方法は、温度変化することにより成分状態が変化する気体を含む被処理物が活性化状態にある時に、前記被処理物が特定の成分に変化させられる温度領域以下に前記被処理物を急冷することによって、前記特定の成分が存在する温度領域の保持時間を短くして前記被処理物の成分状態を変化させる処理を施すことを特徴とする被処理物の処理方法。 In order to achieve the above object, a processing method of an object to be processed according to claim 1 of the present invention is such that the object to be processed containing a gas whose component state changes due to temperature change is in an activated state. By rapidly cooling the object to be processed below a temperature range in which the object to be processed is changed to a specific component, the holding time in the temperature region in which the specific component exists is shortened to change the component state of the object to be processed. A processing method for an object to be processed, characterized by performing processing.
ここで、気体を含む被処理物が活性化状態にあるとは、被処理物に熱を付与して高温状態にあること、あるいは被処理物に電場や磁場を付与してプラズマ状態にあること等を含む。また、気体を含む被処理物の成分状態とは、当該気体を構成する分子が当該分子と異なる分子、原子、イオン、電子と変化する各変化した状態をいう。また、特定の成分とは、各変化した状態の１つにおいて形成される前記分子、原子、イオン、電子のうち少なくとも１つ含むものをいう。例えば、被処理物が亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）である場合、図１の状態図に示したように、温度に依存してＮ、Ｏ、Ｎ2、Ｏ2、ＮＯ、Ｎ＋、Ｏ+、ｅ-の少なくとも１つが混在して存在している状態をいい、特定の成分とは、Ｎ、Ｏ、Ｎ2、Ｏ2、ＮＯ、Ｎ+、Ｏ+、ｅ-のうち少なくとも１つをいう。Here, the object to be processed containing gas is in an activated state that heat is applied to the object to be processed and is in a high temperature state, or an electric or magnetic field is applied to the object to be processed and is in a plasma state. Etc. In addition, the component state of the object to be processed including gas refers to each changed state in which molecules constituting the gas are changed to molecules, atoms, ions, and electrons different from the molecules. The specific component refers to a component containing at least one of the molecules, atoms, ions, and electrons formed in one of the changed states. For example, when the object to be processed is nitrous oxide (N2 O), as shown in the state diagram of FIG. 1, N, O, N2 , O2 , NO, N+ , O depending on the temperature. A state in which at least one of+ and e− is present in a mixed state, and the specific component is at least one of N, O, N2 , O2 , NO, N+ , O+ , and e−. Say.
また、請求項２に記載の被処理物の処理方法は、請求項１に記載の被処理物の処理方法において、前記被処理物をプラズマ化して活性化状態とし、プラズマ化された被処理物を急冷することにより、前記特定の成分に変化させられる温度以下にすることを特徴とする。 Further, a processing method for an object to be processed according to claim 2 is the processing method for an object to be processed according to claim 1, wherein the object to be processed is made into an activated state by converting the object to be processed into a plasma. The temperature is lowered below the temperature at which the specific component can be changed by rapidly cooling.
請求項３に記載の被処理物の処理方法は、請求項２に記載の被処理物の処理方法において、プラズマの発生方向に対する急冷の位置を調整することにより、プラズマの大きさを制御することを特徴とする。 The method for processing an object to be processed according to claim 3 is the method for processing an object to be processed according to claim 2, wherein the size of the plasma is controlled by adjusting the position of quenching with respect to the direction of plasma generation. It is characterized by.
請求項４に記載の被処理物の処理方法は、請求項１に記載の被処理物の処理方法燃焼によって被処理物を活性化状態とすることを特徴とする。 According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a processing method for an object to be processed, wherein the processing object is activated by combustion of the processing method for an object according to the first aspect.
請求項５に記載の被処理物の処理方法は、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の被処理物の処理方法において、活性化状態にある前記被処理物に水を噴霧することにより急冷することを特徴とする。 The processing method of the to-be-processed object of Claim 5 sprays water on the to-be-processed object in the activated state in the processing method of the to-be-processed object of any one of Claim 1 thru | or 4. It is characterized by being cooled rapidly.
請求項６に記載の被処理物の処理方法は、請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の被処理物の処理方法において、前記被処理物は亜酸化窒素であり、前記特定の成分は一酸化窒素であることを特徴とする。 The processing method of the to-be-processed object of Claim 6 is a processing method of the to-be-processed object of any one of Claim 1 thru | or 5, The said to-be-processed object is nitrous oxide, The said specific | specification The component is characterized by being nitric oxide.
請求項７に記載の被処理物の処理方法は、請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の被処理物の処理方法において、急冷した前記被処理物中に残余している前記特定の成分を除去することを特徴とする。 The processing method of the to-be-processed object of Claim 7 is a processing method of the to-be-processed object of any one of Claims 1 thru | or 6, The said remaining in the said to-be-processed material rapidly cooled It is characterized by removing a specific component.
また、請求項８に記載の被処理物の処理装置は、温度変化することにより成分状態が変化する気体を含む被処理物を活性化状態とする活性化手段と、活性化状態にある前記被処理物を冷却する冷却手段とを備え、前記活性化手段により活性化状態とされた前記被処理物を、前記冷却手段により特定の成分が形成される温度領域以下に急冷することによって、前記特定の成分が存在する温度領域の保持時間を短くして前記被処理物の成分状態を変化させる処理を施すことを特徴とする。 In addition, an apparatus for processing an object according to claim 8 includes an activating means for activating an object to be processed including a gas whose component state changes with temperature change, and the object to be processed in an activated state. A cooling means for cooling the object to be treated, and the treatment object activated by the activation means is rapidly cooled to a temperature range below which a specific component is formed by the cooling means. The process of changing the component state of the object to be processed is performed by shortening the holding time in the temperature region where the component is present.
請求項９に記載の被処理物の処理装置は、請求項８に記載の被処理物の処理装置において、前記活性化手段は、前記被処理物をプラズマ化するプラズマ発生装置であることを特徴とする請求項８に記載の被処理物の処理装置。 The apparatus for processing an object to be processed according to claim 9 is the apparatus for processing an object to be processed according to claim 8, wherein the activating means is a plasma generating apparatus for converting the object to be processed into plasma. The processing apparatus of the to-be-processed object of Claim 8.
請求項１０に記載の被処理物の処理装置は、請求項８または請求項９に記載の被処理物の処理装置において、前記冷却手段は、プラズマ化された前記被処理物に水を噴霧する噴霧装置であることを特徴とする。 The processing apparatus for an object to be processed according to claim 10 is the processing apparatus for an object to be processed according to claim 8 or 9, wherein the cooling means sprays water onto the object to be processed that has been converted to plasma. It is a spraying device.
請求項１１に記載の被処理物の処理装置は、請求項１０に記載の被処理物の処理装置において、前記噴霧装置は、フルコーンノズル、アトマイジングノズル及び農薬噴霧用ノズルのいずれかを備えることを特徴とする。 The processing apparatus for an object to be processed according to claim 11 is the processing apparatus for an object to be processed according to claim 10, wherein the spraying device includes any one of a full cone nozzle, an atomizing nozzle, and an agrochemical spray nozzle. It is characterized by that.
請求項１２に記載の被処理物の処理装置は、請求項１０に記載の被処理物の処理装置において、前記噴霧装置は、プラズマの発生方向に対して所定の角度を持った方向からカーテン状に噴霧可能とされたノズルを備えることを特徴とする。 A processing apparatus for an object to be processed according to claim 12 is the processing apparatus for an object to be processed according to claim 10, wherein the spraying device has a curtain shape from a direction having a predetermined angle with respect to a plasma generation direction. And a nozzle which can be sprayed.
請求項１３に記載の被処理物の処理装置は、請求項８乃至請求項１２のいずれか１項に記載の被処理物の処理装置において、前記冷却手段により急冷した前記被処理物に残余している前記特定の成分を除去する除去手段を備えることを特徴とする。 A processing apparatus for an object to be processed according to claim 13 is the processing apparatus for an object to be processed according to any one of claims 8 to 12, wherein a residue is left on the object to be processed which is rapidly cooled by the cooling means. And removing means for removing the specific component.
本発明によれば、特定の生成物や副次生成物の生成量を低減したり、さらには、特定の生成物が生成するように制御することができる。例えば、分解処理したい排気ガスをプラズマ化し、その際に生成される副次生成物の有害ガスの発生量を低減することができる。具体的には、Ｎ2Ｏからなる麻酔ガスをプラズマ化して分解処理する際、プラズマを急冷することにより、副次生成物であるＮＯ2、Ｎ2Ｏ4の生成量を削減することができる。また、例えば、プラズマＣＶＤ法を用いて、基板等の表面に薄膜形成をする場合において、所望の薄膜を形成することができる等の顕著な効果を奏する。According to the present invention, the production amount of a specific product or by-product can be reduced, and furthermore, control can be performed so that a specific product is generated. For example, the exhaust gas to be decomposed can be turned into plasma, and the amount of by-product harmful gas generated at that time can be reduced. Specifically, when the anesthetic gas made of N2 O is converted into plasma and decomposed, the plasma is rapidly cooled to reduce the amount of NO2 and N2 O4 that are by-products. . In addition, for example, when a thin film is formed on the surface of a substrate or the like using a plasma CVD method, a remarkable effect such as being able to form a desired thin film is obtained.
以下、本発明の被処理物の処理方法及び処理装置について、図１から図５を用いて説明する。 Hereinafter, the processing method and processing apparatus of the to-be-processed object of this invention are demonstrated using FIGS. 1-5.
本発明の被処理物の処理方法及び処理装置は、温度変化することにより成分状態が変化する気体を含む被処理物が活性化状態にある時に、前記被処理物を急冷することによって、特定の成分状態に変化させられる温度領域以下に被処理物を急冷することによって、前記特定の成分が存在する温度領域の保持時間を短くして被処理物の成分状態を変化させる処理を施すものである。ここで、前記被処理物は気体に限らず、気体の他に液体や粉体等の固体を含んでいてもよい。 The processing method and the processing apparatus of the processing object of the present invention provide a specific method by rapidly cooling the processing object when the processing object including a gas whose component state changes due to temperature change is in an activated state. The object to be processed is subjected to a process of changing the component state of the object to be processed by shortening the holding time in the temperature region in which the specific component exists by rapidly cooling the object to be processed below the temperature region in which the component state can be changed. . Here, the to-be-processed object is not limited to gas, but may contain solids such as liquid and powder in addition to gas.
以下、第１実施形態について図１から図４を用いて説明する。 Hereinafter, a first embodiment will be described with reference to FIGS. 1 to 4.
本実施形態は、被処理物として、亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）を主成分とした麻酔ガスを用い、これをプラズマ化して活性化状態とし、プラズマ化された亜酸化窒素に直接水を噴霧することにより急冷し、一酸化窒素（ＮＯ）が存在する温度領域の保持時間を短くして、亜酸化窒素の成分状態を変化させる処理を施すものである。In the present embodiment, an anesthetic gas mainly composed of nitrous oxide (N2 O) is used as an object to be processed, and this is converted into an activated state, and water is sprayed directly on the plasmad nitrous oxide. In this way, a rapid cooling is performed to shorten the holding time in the temperature region where nitric oxide (NO) is present, and a process for changing the component state of nitrous oxide is performed.
まず、本実施形態における原理を図１により説明する。図１は、Ｎ2Ｏと温度との関係を計算した結果をグラフにしたものである。すなわち、図１のグラフは時間的にも温度的にも完全な熱平衡を仮定した場合のＮ2Ｏの状態図であり、Ｎ2Ｏを何度に固定するとどんな状態で存在するかを示したものである。First, the principle of this embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a graph showing the results of calculating the relationship between N2 O and temperature. That is, the graph of FIG. 1 is a state diagram of N2 O in a case where perfect thermal equilibrium is assumed both in terms of time and temperature, and shows what state exists when N2 O is fixed many times. Is.
本実施形態で用いるプラズマトーチ内のプラズマのガス温度は、後述する温度測定結果から約７０００℃であることが確認されている。したがって、図１のグラフから、プラズマトーチ内のプラズマ中には安定なＮとＯが存在しているものと考えられる。また、徐々に温度を下げていくとＮとＯが減少していく一方、Ｎ2、Ｏ2、ＮＯ等が混在した成分状態に変化していくことが分かる。ＮＯについては、約５５００℃から約２５００℃に温度が低下する間に一端増加した後、再び減少し、約２５００℃以下では消失している。また、常温においては安定なＮ2とＯ2のみが存在していることが分かる。It has been confirmed that the plasma gas temperature in the plasma torch used in this embodiment is about 7000 ° C. from the temperature measurement results described later. Therefore, it can be considered from the graph of FIG. 1 that stable N and O exist in the plasma in the plasma torch. It can also be seen that as the temperature is gradually lowered, N and O decrease, while the component state changes to a mixture of N2 , O2 , NO, and the like. As for NO, it once increased while the temperature decreased from about 5500 ° C. to about 2500 ° C., then decreased again, and disappeared at about 2500 ° C. or less. In addition, it can be seen that only stable N2 and O2 exist at room temperature.
以上のことから、従来、プラズマトーチの内部でプラズマ化されるとともに分解されたＮ2Ｏの一部は、プラズマトーチ内のプラズマの発生方向における下流側に移動し、プラズマトーチの外部に排出されて冷却される過程でＮＯに変化し、さらに、このＮＯが酸化されて安定なＮＯ2（二酸化窒素）、Ｎ2Ｏ4として観測されていたものと考えられる。From the above, conventionally, a part of N2 O that has been converted into plasma and decomposed inside the plasma torch moves downstream in the plasma generation direction in the plasma torch and is discharged outside the plasma torch. In the process of cooling, it changes to NO. Further, it is considered that this NO was oxidized and observed as stable NO2 (nitrogen dioxide), N2 O4 .
したがって、プラズマ化された亜酸化窒素に水を噴霧し、亜酸化窒素が分解されて一酸化窒素が発生する温度領域（約５５００℃から約２５００℃）以下の温度、すなわち約２５００℃以下、具体的には約５０℃に急冷することにより、一酸化窒素が存在する温度領域を短時間で通過させることで、一酸化窒素の発生量が抑えられ、さらに一酸化窒素の酸化により発生する二酸化窒素の発生量を低減することができると考えられる。 Therefore, water is sprayed on nitrous oxide that has been converted to plasma, and the temperature is not higher than the temperature range (about 5500 ° C. to about 2500 ° C.) where nitrous oxide is decomposed to generate nitric oxide, ie, about 2500 ° C. Specifically, by rapidly cooling to about 50 ° C., the amount of nitric oxide generated can be suppressed by passing through a temperature region where nitric oxide is present in a short time, and further, nitrogen dioxide generated by oxidation of nitric oxide. It is thought that the generation amount of can be reduced.
次に、本実施形態に係る装置について図２により説明する。図２（ａ）は、本実施形態に係る装置の概略図である。また、図２（ｂ）は、この装置を用いてプラズマに水を噴霧して急冷した時のプラズマトーチの様子を示した写真図である。本実施形態の装置は、亜酸化窒素を活性化状態とし、プラズマ化する活性化手段としてのプラズマ発生装置１と、プラズマ化された亜酸化窒素に水を噴霧して冷却する冷却手段としての噴霧装置２とからなる。 Next, the apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 2A is a schematic diagram of an apparatus according to the present embodiment. Moreover, FIG.2 (b) is the photograph figure which showed the mode of the plasma torch when water was sprayed to plasma and rapidly cooled using this apparatus. The apparatus of the present embodiment includes a plasma generating apparatus 1 as an activating means for activating nitrous oxide and turning it into plasma, and a spray as cooling means for spraying water on nitrous oxide that has been made into plasma and cooling it. Device 2.
前記プラズマ発生装置１としては、大気圧下において、アルゴン、ヘリウム、窒素、酸素、二酸化炭素、亜酸化窒素、空気、及びこれらの混合ガスを安定に熱プラズマ化することができる誘導結合プラズマ発生装置を用いる。この装置は、図２（ａ）に示すように、内部でプラズマを発生可能な管状のプラズマトーチ３を有する。このプラズマトーチ３の基端部には被処理物である亜酸化窒素ガスを導入可能な被処理物導入口４が形成されており、亜酸化窒素ガスはプラズマトーチ３の中央部まで給送されるようになっている。また、プラズマトーチ３の基端部の外周面には、例えば４重に巻かれたコイル５が配置されており、電源部（不図示）より直流、交流、マイクロ波等の電力を印加することが可能となっている。 The plasma generator 1 is an inductively coupled plasma generator capable of stably converting thermal plasma of argon, helium, nitrogen, oxygen, carbon dioxide, nitrous oxide, air, and a mixed gas thereof under atmospheric pressure. Is used. As shown in FIG. 2A, this apparatus has a tubular plasma torch 3 capable of generating plasma therein. At the base end of the plasma torch 3 is formed a workpiece introduction port 4 into which a nitrous oxide gas as a workpiece can be introduced. The nitrous oxide gas is fed to the center of the plasma torch 3. It has become so. Further, for example, a quadruple coil 5 is disposed on the outer peripheral surface of the base end portion of the plasma torch 3, and power such as direct current, alternating current, and microwave is applied from a power supply section (not shown). Is possible.
本実施形態においては、被処理物導入口４より導入された麻酔ガス及び空気、厳密には、２Ｌ／ｍｉｎのＮ2Ｏ、４Ｌ／ｍｉｎのＯ2及び４Ｌ／ｍｉｎ程度の空気が全てプラズマトーチ３内に給送され、前記電源部からの電圧印加によってプラズマ化するようになっている。なお、前記空気は麻酔ガスが使用された後、排出される際に混入されるものである。プラズマトーチ３の内径は約３４ｍｍが好ましい。また、コイル５の巻径はそれよりも１２ｍｍ大きく形成されている。In this embodiment, the anesthetic gas and air introduced from the workpiece introduction port 4, strictly speaking,2 L / min of N2 O, 4 L / min of O2 and about 4 L / min of air are all plasma torches. 3 and is converted into plasma by application of voltage from the power supply unit. The air is mixed when discharged after the anesthetic gas is used. The inner diameter of the plasma torch 3 is preferably about 34 mm. Moreover, the winding diameter of the coil 5 is formed 12 mm larger than that.
また、プラズマトーチ３の側壁には噴霧装置２のノズル７から水を噴霧するための噴霧口６が形成されている。そして、噴霧した水がコイル５側のプラズマに逆流してプラズマが消失しないように、ノズル７がプラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）の上流側と同一方向であって、プラズマトーチ３の外壁面と所定の角度（以下、噴射角という。）傾斜した方向から噴霧可能に配置されている。そして、当該噴霧口６に臨ませて配置されたノズル７の先端部から当該噴霧口６を介してプラズマトーチ３内のプラズマに直接水を噴霧することが可能となっている。 Further, a spray port 6 for spraying water from the nozzle 7 of the spray device 2 is formed on the side wall of the plasma torch 3. The nozzle 7 is in the same direction as the upstream side of the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A) so that the sprayed water does not flow back to the coil 5 side plasma and disappear. Further, the plasma torch 3 is disposed so as to be sprayable from a direction inclined by a predetermined angle (hereinafter referred to as an injection angle) with the outer wall surface of the plasma torch 3. Then, it is possible to spray water directly on the plasma in the plasma torch 3 through the spray port 6 from the tip of the nozzle 7 disposed facing the spray port 6.
本実施形態においては噴霧装置２のノズル７として、農薬噴霧用の一般的なノズルを用いる。このノズル７は後述するような異なる形状のノズルに変更することが可能である。また、噴霧口６の位置や数（ノズルの数）を変更してもよい。また、例えば、噴霧口６及びノズル７を２つずつ設ける場合には噴霧口６を互いに同じ高さ位置にし、ノズル７を同じ噴射角となるように配置し、プラズマトーチ３を介して対称的な配置になるように設けてもよいし、また、噴霧口６の高さ位置やノズル７の噴射角を異ならせて非対称な配置になるように設けてもよい。 In this embodiment, a general nozzle for spraying agricultural chemicals is used as the nozzle 7 of the spraying device 2. The nozzle 7 can be changed to a nozzle having a different shape as described later. Moreover, you may change the position and number (the number of nozzles) of the spraying nozzle 6. FIG. Further, for example, when two spray ports 6 and two nozzles 7 are provided, the spray ports 6 are placed at the same height position, and the nozzles 7 are arranged so as to have the same injection angle, and are symmetrical via the plasma torch 3. It may be provided so as to be arranged in a different manner, or may be provided so as to be asymmetrically arranged by changing the height position of the spray nozzle 6 and the injection angle of the nozzle 7.
また、プラズマトーチ３のプラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）における下流側から放出される処理後のガスはポンプ（不図示）を介して外部に排出可能となっている。また、後述するように、一酸化窒素の低減を確認する実験等を行う場合には、例えば、プラズマトーチ３の内部に、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）における下流側に、セラミックス製の捕集管８の先端部を配置し、プラズマ中から放出されたガスを捕集可能としてもよい。そして、捕集管８の基端部は、捕集したガスをトラップするトラップ、ガスセル、ポンプを介して、外部に排気可能とし、前記ガスセル内のガスをＦＴＩＲスペクトルを測定するためのＦＴＩＲ分光器や、成分を測定するためのガスクロマトグラフ装置等に用いた分析に用いるようにしてもよい。 Further, the processed gas discharged from the downstream side in the plasma generation direction of the plasma torch 3 (direction of arrow A in FIG. 2A) can be discharged to the outside via a pump (not shown). . Further, as will be described later, when an experiment for confirming reduction of nitric oxide is performed, for example, in the plasma torch 3, downstream in the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A). On the side, the tip of the ceramic collecting tube 8 may be arranged so that the gas released from the plasma can be collected. The base end of the collection tube 8 can be exhausted to the outside via a trap, gas cell, and pump for trapping the collected gas, and an FTIR spectrometer for measuring the FTIR spectrum of the gas in the gas cell. Alternatively, it may be used for analysis used in a gas chromatograph apparatus for measuring components.
以上のような装置を用いて、プラズマ化された亜酸化窒素に直接、噴霧装置２から水を噴霧した。このとき、図２（ｂ）に示すように、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）における下流側であって水を噴霧した部分ではプラズマの発光が消失していることが確認された。また、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）における上流側で水が噴霧されていない部分では通常のプラズマの発光がみられた。これは、水の気化熱によって水が噴霧された部分においてプラズマのガス温度が低下し、その結果、プラズマの発光が消失したものと考えられる。したがって、本実施形態によれば、ノズル７からプラズマに直接水を噴霧することでプラズマを消去することができる。 Using the apparatus as described above, water was sprayed directly from the spraying apparatus 2 onto the nitrous oxide that had been converted to plasma. At this time, as shown in FIG. 2 (b), the emission of plasma disappears at the downstream side in the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2 (a)) where water is sprayed. Was confirmed. In addition, normal plasma emission was observed in a portion where water was not sprayed on the upstream side in the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A). This is presumably because the plasma gas temperature decreased in the portion sprayed with water by the heat of vaporization of water, and as a result, the emission of plasma disappeared. Therefore, according to the present embodiment, the plasma can be erased by spraying water directly from the nozzle 7 to the plasma.
また、例えば、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）に対して垂直方向など、所定の角度を持った方向からカーテン状の水の霧を噴霧可能なノズル、あるいはカーテン状の水を放出可能なノズルを設けてもよい。これにより、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）における下流側のプラズマの一部を消去することで、プラズマの大きさを制御することができる。さらに、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）に対するズルの位置を調整し、プラズマの急冷位置を調整することにより、プラズマの大きさを制御することができる。 Also, for example, a nozzle that can spray curtain-like water mist from a direction having a predetermined angle, such as a direction perpendicular to the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A), or a curtain shape You may provide the nozzle which can discharge | release this water. Thereby, the magnitude of the plasma can be controlled by erasing a part of the plasma on the downstream side in the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A). Further, the size of the plasma can be controlled by adjusting the position of the slip relative to the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A) and adjusting the plasma quenching position.
次に、プラズマを急冷した後、捕集したガスをガスクロマトグラフ装置により成分を検出し、亜酸化窒素の分解率及び捕集されたガスに含まれる二酸化窒素の濃度を計算した。図３（ａ）（ｂ）はそれぞれ、噴霧する水の水圧を変えたときのＮ2Ｏの分解率、及びＮＯ2の濃度を示すグラフである。Next, after rapidly cooling the plasma, components of the collected gas were detected by a gas chromatograph, and the decomposition rate of nitrous oxide and the concentration of nitrogen dioxide contained in the collected gas were calculated. FIGS. 3A and 3B are graphs showing the decomposition rate of N2 O and the concentration of NO2 when the water pressure of sprayed water is changed.
図３（ａ）（ｂ）に示すように、本実施形態の処理方法によれば、亜酸化窒素の９９．９％の分解率が得られると同時に、従来、生成されていた一酸化窒素の生成量を低減することができた。また、噴霧する水の水圧が０．５ＭＰａのときに最も一酸化窒素の低減効率が得られ、プラズマを急冷する処理を行わない従来の処理方法と比べて、その生成量を約１/５に低減させることができた。 As shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b), according to the treatment method of the present embodiment, a 99.9% decomposition rate of nitrous oxide can be obtained, and at the same time, conventionally produced nitric oxide The production amount could be reduced. Moreover, when the water pressure of the water to be sprayed is 0.5 MPa, the most efficient reduction of nitric oxide is obtained, and the generation amount is reduced to about 1/5 compared with the conventional processing method that does not perform the plasma quenching process. It was possible to reduce.
ここで、本実施形態の装置において、プラズマトーチ３内におけるプラズマの温度を実際に測定した。測定箇所はプラズマトーチ３の内部におけるプラズマの内部であって、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）における下流側であって水を噴霧し、発光が消失している部分と、上流側であって通常のプラズマの発光がみられる部分の２箇所について測定した。 Here, in the apparatus of this embodiment, the temperature of the plasma in the plasma torch 3 was actually measured. The measurement location is inside the plasma inside the plasma torch 3 and is the downstream side in the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A) where water is sprayed and the light emission disappears. Then, measurement was made at two locations on the upstream side where normal plasma emission was observed.
前者については熱電対で測定したところ５０±１０℃であった。また、後者については、高温のため熱電対で測定できないので、分光器を用いて回転スペクトルを測定し、この回転スペクトルからプラズマのガス温度に相当する回転温度を算出した。 The former was 50 ± 10 ° C. when measured with a thermocouple. Further, since the latter cannot be measured with a thermocouple because of the high temperature, the rotational spectrum was measured using a spectroscope, and the rotational temperature corresponding to the plasma gas temperature was calculated from the rotational spectrum.
図４（ａ）は、回転スペクトルから作成したボルツマンスポットのグラフである。また、図４（ｂ）は、この回転スペクトルから見積もったプラズマの回転温度であり、前記電源部からコイル５に印加する高周波の入力電力を変えたときの温度を示している。なお、ＯＨ基を有する化合物から発生させたプラズマの場合は、ほんの少しＯＨ基の化合物をプラズマトーチ内に導入すれば発光がよく出るが、麻酔ガスプラズマ（及び空気プラズマ）では、ノイズや他のスペクトルがＯＨ基に相当するスペクトルの上に重なってしまい、ＯＨ基に関する数値がボルツマンプロットに乗らなかった。そこで、プラズマガスを１００％バブリングにより調湿し、ＯＨ基の回転スペクトルを求めた（６０％付近からピークの強さが一気に上がり１００％まで上がり続けた）。以上から、プラズマの発生方向（図２（ａ）における矢印Ａの方向）における下流側のプラズマのガス温度は、約7000℃であることが確認された。 FIG. 4A is a graph of the Boltzmann spot created from the rotational spectrum. FIG. 4B shows the rotation temperature of the plasma estimated from this rotation spectrum, and shows the temperature when the high-frequency input power applied to the coil 5 from the power supply unit is changed. In the case of a plasma generated from a compound having an OH group, light is emitted well if a slight amount of an OH group compound is introduced into the plasma torch. However, in anesthetic gas plasma (and air plasma), noise or other The spectrum was overlaid on the spectrum corresponding to the OH group, and the numerical value regarding the OH group was not on the Boltzmann plot. Therefore, the humidity of the plasma gas was controlled by 100% bubbling, and the rotational spectrum of the OH group was determined (the peak intensity increased rapidly from around 60% and continued to increase to 100%). From the above, it was confirmed that the gas temperature of the downstream plasma in the plasma generation direction (the direction of arrow A in FIG. 2A) was about 7000 ° C.
次に、上記実施形態で用いた農薬噴霧用のごく一般的なノズルとは異なる７種類のノズルを用いて、一酸化窒素の低減効果を評価した。表１に、各ノズルのタイプと、流量サイズ（小流量フルコーンノズルの上段のノズルを１としたときの相対値）、流量、スプレー角（霧状の水の広がり角度）、各ノズルの一酸化窒素の低減効果の数値を示す。 Next, the reduction effect of nitric oxide was evaluated using seven types of nozzles different from the very common nozzles for spraying agricultural chemicals used in the above embodiment. Table 1 shows the type of each nozzle, flow size (relative value when the upper nozzle of the small flow full cone nozzle is 1), flow rate, spray angle (spreading angle of mist-like water), The numerical value of the reduction effect of nitric oxide is shown.
ここで、前記ノズルのタイプとしては、スプレーパターンが均一分布のフルコーンノズルであって、流量が小量で前記スプレー角が広いもの（表１における小流量広角フルコーンノズル）及びスプレー角が狭いもの（表１における小流量フルコーンノズル）、ノズルの内部で気体と混合させることなく液体のみを噴霧可能であって、液滴が微細なアトマイジングノズル（表１における１流体微細アトマイジングノズル）を用いた。 Here, the nozzle type is a full cone nozzle with a uniform spray pattern, a small flow rate and a wide spray angle (small flow wide angle full cone nozzle in Table 1) and a narrow spray angle. An atomizing nozzle (one fluid fine atomizing nozzle in Table 1) that can spray only liquid without mixing with gas inside the nozzle (small flow full cone nozzle in Table 1) Was used.
いずれも図２と同様の装置を用い、水圧を０．５Ｍｐａに固定した。また、前記電源部から印加する電力は１０００Ｗ、プラズマトーチの内径は２６ｍｍ、水を噴霧して急冷した位置は、前記コイル５から１１０〜１２０ｍｍ、プラズマから排出されたガスを捕集管８で捕集した位置はコイルのプラズマの発生方向における先端部から１８０ｍｍかつ中心軸上の位置であり、前記ポンプの流量は６Ｌ／ｍｉｎである。なお、表１の低減効果の数値は、各ノズルについて最も低減効果の得られた噴射角で行った場合の数値である。
表１に示したように、小流量フルコーンノズルの流量サイズ「１．５」を使用したときに最も大きな低減効果が得られ、急冷しない場合と比較して、約１／１５まで一酸化窒素を低減させることに成功した。 As shown in Table 1, the greatest reduction effect is obtained when the flow size “1.5” of the small flow rate full cone nozzle is used, and nitric oxide is reduced to about 1/15 compared with the case of not quenching. Was successfully reduced.
以上から、本実施形態によれば、プラズマを急冷し副次的に生成されていたＮＯ2の生成量を低減することができる。As described above, according to the present embodiment, it is possible to reduce the generation amount of NO2 that has been generated secondarily by rapidly cooling the plasma.
次に、第２実施形態について図５により説明する。 Next, a second embodiment will be described with reference to FIG.
本実施形態の被処理物の処理方法及び処理装置は、上記第１実施形態の装置を用いて同様の処理方法により、亜酸化窒素にセボフルラン（sevoflurane）が５％添加された麻酔ガスをプラズマを用いて分解処理し、セボフルランについても亜酸化窒素と同時に分解処理するものである。 The processing method and the processing apparatus for the object to be processed according to the present embodiment are the same processing method using the apparatus of the first embodiment, and plasma is applied to the anesthetic gas in which 5% sevoflurane is added to nitrous oxide. The sevoflurane is also decomposed simultaneously with nitrous oxide.
なお、前記電源部からプラズマトーチ３に印加する電力は１０００Ｗとし、プラズマトーチ３の内径は３４０ｍｍ、捕集管によりガスを捕集する位置はプラズマトーチ３のコイル５から２００ｍｍの位置とする。厳密には、プラズマ化されるガスとしては、Ｎ2Ｏが２Ｌ／ｍｉｎ、Ｏ2が４Ｌ／ｍｉｎ、セボフルランが５％、これに空気が４Ｌ／ｍｉｎである。The power applied from the power supply unit to the plasma torch 3 is 1000 W, the inner diameter of the plasma torch 3 is 340 mm, and the position where gas is collected by the collecting tube is 200 mm from the coil 5 of the plasma torch 3. Strictly speaking, the gas to be converted into plasma is2 L / min for N2 O, 4 L / min for O2 , 5% for sevoflurane, and 4 L / min for air.
また、本実施形態においては、捕集管８の基端部をＦＴＩＲ分光器と接続し、プラズマから排出されたガスのＦＴＩＲスペクトルを測定とし、第１実施形態と同様に、このセボフルランが混合されたＮ2Ｏガスをプラズマ化し、プラズマトーチ３から排出されるガスのスペクトルを測定した。In the present embodiment, the base end of the collection tube 8 is connected to the FTIR spectrometer, and the FTIR spectrum of the gas discharged from the plasma is measured. As in the first embodiment, this sevoflurane is mixed. The N2 O gas was converted into plasma, and the spectrum of the gas discharged from the plasma torch 3 was measured.
図５（ａ）（ｂ）は、それぞれプラズマ処理前後のＦＴＩＲスペクトルである。図５（ｂ）に示すように、図５（ａ）のプラズマ処理前のスペクトルに見られたＮ2Ｏ及びセボフルランに対応するピークが消失していることが確認された。従って、本実施形態によれば、第１実施形態と同様に、一酸化窒素の生成量を低減して、亜酸化窒素の分解処理を行うことができるとともに、亜酸化窒素の分解処理と同時に分解処理することができる。このような本実施形態によれば、従来のように、亜酸化窒素の分解処理の前に、従来のように、亜酸化窒素に微少量添加されているセボフルラン等のＶＯＣを予め冷却除去することが必要ないため、簡易的に分解処理することができる。FIGS. 5A and 5B are FTIR spectra before and after the plasma processing, respectively. As shown in FIG. 5 (b), it was confirmed that the peaks corresponding to N2 O and sevoflurane seen in the spectrum before the plasma treatment in FIG. 5 (a) disappeared. Therefore, according to the present embodiment, as in the first embodiment, the amount of nitrous oxide produced can be reduced and nitrous oxide can be decomposed and decomposed simultaneously with the nitrous oxide decomposition treatment. Can be processed. According to the present embodiment as described above, prior to the decomposition treatment of nitrous oxide, VOC such as sevoflurane, which is added in a small amount to nitrous oxide, is cooled and removed as in the prior art. Can be easily disassembled.
次に、第３実施形態について説明する。 Next, a third embodiment will be described.
本実施形態は、前記第１実施形態における装置を用い、プラズマ分解処理し、水を噴霧して急冷した後、捕集管で捕集されたガス中に残余している被処理物を除去する除去手段を設けたものである。本実施形態では前記除去手段として、捕集管の基端部と接続され、その内部に減圧状態を作り出すことで、捕集されたガスを吸引するアスピレータを用い、流体として水を使用する。水の噴霧による処理後のガスは吸入され、吸入されたガスは水流中で気泡を形成するため、水との接触面積が大きくなる。その結果、処理後のガスに残余しているＮＯ（一酸化窒素）から酸化されて形成されたＮＯ2、Ｎ2Ｏ4は水に吸着される。したがって、本実施形態によれば、処理後のガス中に含まれるＮＯ、ＮＯ2、Ｎ2Ｏ4が外部に排出する量を確実に低減させることができる。In the present embodiment, the apparatus in the first embodiment is used, plasma decomposition treatment is performed, water is sprayed, and the water is rapidly cooled, and then the object to be processed remaining in the gas collected by the collection tube is removed. Removal means are provided. In the present embodiment, as the removing means, an aspirator that sucks the collected gas by creating a reduced pressure state inside the base end of the collecting tube and using the water as the fluid is used. The gas after treatment by water spray is inhaled, and the inhaled gas forms bubbles in the water stream, so that the contact area with water increases. As a result, NO2 and N2 O4 formed by oxidation from NO (nitrogen monoxide) remaining in the treated gas are adsorbed by water. Therefore, according to the present embodiment, it is possible to reliably reduce the amount of NO, NO2 , and N2 O4 contained in the processed gas discharged to the outside.
次に、第４実施形態について説明する。 Next, a fourth embodiment will be described.
第１、第２実施形態においては、Ｎ2Ｏやセボフルランをプラズマ化することで分解処理しているが、本実施形態においては代わりに、燃焼処理法を用いて分解処理するものである。例えば、使用後に排気され、一度捕集されたＮＯ2やセボフルランに、活性化手段としてのアセチレンバーナーを用いて燃焼処理してもよい。そして、この場合についても、第１、２実施形態と同様に、燃焼処理後のガスを急冷して、燃焼処理後に含まれるＮＯ2の生成量を低減することができる。In the first and second embodiments, the decomposition treatment is performed by converting N2 O or sevoflurane into plasma, but in this embodiment, the decomposition treatment is performed instead using a combustion treatment method. For example, NO2 or sevoflurane exhausted after use and once collected may be burned using an acetylene burner as an activating means. In this case, as in the first and second embodiments, the gas after the combustion process can be rapidly cooled to reduce the amount of NO2 produced after the combustion process.
ここで、このように燃焼処理を行う場合、図２（ａ）のプラズマトーチ３に代えて酸素供給型のアセチレンバーナー（不図示）を設置する。この場合、アセチレンバーナー中の温度は約３０００℃である。したがって、図１の状態図に示されるように、約３０００℃から約２５００℃においてはＮＯが形成されている。このことから、同様に、アセチレンバーナーの炎の下流側の一部にノズル７より直接水を噴霧し、化学炎中のガスの温度を急冷し、ＮＯの発生する温度領域の過程を短時間で通過させることで、ＮＯの発生量が抑えられ、その結果、ＮＯの酸化により発生するＮＯ2の発生量を低減することができる。Here, when the combustion treatment is performed in this way, an oxygen supply type acetylene burner (not shown) is installed instead of the plasma torch 3 of FIG. In this case, the temperature in the acetylene burner is about 3000 ° C. Therefore, as shown in the phase diagram of FIG. 1, NO is formed at about 3000 ° C. to about 2500 ° C. From this, similarly, water is directly sprayed from the nozzle 7 to a part of the acetylene burner on the downstream side, the temperature of the gas in the chemical flame is rapidly cooled, and the process in the temperature region where NO is generated can be performed in a short time. By letting it pass, the generation amount of NO can be suppressed, and as a result, the generation amount of NO2 generated by the oxidation of NO can be reduced.
なお、本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、必要に応じて変更することができる。例えば、プラズマＣＶＤ法を用いて、基板等の表面に薄膜形成をする場合において、特定の薄膜が形成されるように制御する処理を行う等、様々な処理に応用することができる。 In addition, this invention is not limited to said embodiment, It can change as needed. For example, when a thin film is formed on the surface of a substrate or the like using a plasma CVD method, the present invention can be applied to various processes such as performing a process for controlling a specific thin film to be formed.
１ プラズマ発生装置（活性化手段）
２ 噴霧装置（冷却手段）
３ プラズマトーチ
４ 被処理物導入口
５ コイル
６ 噴霧口
７ ノズル
８ 捕集管
Ａ プラズマの発生方向1 Plasma generator (activation means)
2 Spraying device (cooling means)
3 Plasma torch 4 Workpiece introduction port 5 Coil 6 Spraying port 7 Nozzle 8 Collection tube A Plasma generation direction
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