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JP2009097882A - Device for measuring amount of insulated heat - Google Patents

Device for measuring amount of insulated heatDownload PDF

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JP2009097882A
JP2009097882AJP2007266895AJP2007266895AJP2009097882AJP 2009097882 AJP2009097882 AJP 2009097882AJP 2007266895 AJP2007266895 AJP 2007266895AJP 2007266895 AJP2007266895 AJP 2007266895AJP 2009097882 AJP2009097882 AJP 2009097882A
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JP
Japan
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temperature
thermostat
sample
circulating fluid
pipe
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JP2007266895A
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Japanese (ja)
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Seiichi Hagiwara
清市 萩原
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TOKYO RIKO KK
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TOKYO RIKO KK
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a device for measuring amount of insulated heat which enables higher accuracy level of heat insulation. <P>SOLUTION: The device for measuring the amount of insulated heat mainly comprises a thermostat 1 for keeping a sample 10 to be measured, heaters 2a-2b, a pipe 3, thermocouples 4a-4b, and a fan 5. The measuring device controls the temperature by double control of a first temperature control for canceling the difference between the temperature of the sample 10, detected by the thermocouple 4a and that inside the thermostat 1, and a second temperature control such as to cancel the difference between the temperature inside the thermostat 1 detected by the thermostat 4b and that of a circulation liquid. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

Translated fromJapanese

この発明は、断熱熱量測定装置に関する。さらに詳しくは、試料の温度上昇に追従して恒温槽内の温度制御を行う断熱熱量測定装置に関する。  The present invention relates to an adiabatic calorimeter. More specifically, the present invention relates to an adiabatic calorimeter that performs temperature control in a thermostatic chamber following the temperature rise of a sample.

物質が化学反応を行う時、発熱を伴い温度上昇する。この温度上昇により更に反応が促進し、温度上昇が進む。このような相乗作用により得られた温度上昇曲線を計測し、解析を行うことにより必要な知見を得ることができる。以上のような測定を高い精度で行うためには、完全断熱に近い断熱温度制御が不可欠であり、測定手段として、断熱熱量計が用いられている。  When a substance undergoes a chemical reaction, the temperature rises with an exotherm. This temperature increase further promotes the reaction, and the temperature rise proceeds. Necessary knowledge can be obtained by measuring and analyzing the temperature rise curve obtained by such synergism. In order to perform the above measurement with high accuracy, adiabatic temperature control close to complete adiabatic is indispensable, and an adiabatic calorimeter is used as a measuring means.

断熱熱量計では、恒温槽内に断熱容器を格納し、その容器内で試料による温度上昇が発生したとき、容器内の温度と恒温槽内との温度差がかぎりなくゼロに接近するように温度上昇制御を行って、断熱容器内の試料の温度変化を測定し、熱量や温度上昇値などを求めることができる。  In an adiabatic calorimeter, when an insulated container is stored in a thermostatic chamber, and the temperature rises due to the sample in that container, the temperature is such that the temperature difference between the container and the thermostatic chamber approaches zero as much as possible. Ascending control can be performed to measure the temperature change of the sample in the heat insulating container, and to determine the amount of heat and the temperature rise value.

従来の断熱熱量計では、断熱温度上昇制御は、試料の温度と恒温槽内の温度との温度差を熱電対で検出して、試料の温度と恒温槽内の温度との温度差を打ち消すような制御を一段階で行う方式が採用されている。（例えば下記非特許文献１）  In conventional adiabatic calorimeters, the adiabatic temperature rise control detects the temperature difference between the sample temperature and the temperature in the thermostat using a thermocouple, and cancels the temperature difference between the sample temperature and the temperature in the thermostat. A system that performs simple control in one step is adopted. (For example, the following non-patent document 1)

‘‘各種熱量計とその応用’’、[ｏｎｌｉｎ]、[平成１９年１０月１１日検索]、断熱熱量計の測定原理、インターネット、＜ＵＲＬ：http://www2.ttcn.ne.jp/〜tokyo-riko/ppt/pptTOP.htm＞”Various calorimeters and their applications”, [onlin], [October 11, 2007 search], Measurement principle of adiabatic calorimeter, Internet, <URL: http://www2.ttcn.ne.jp/ ~ Tokyo-riko / ppt / pptTOP.htm>

しかしながら、従来の断熱熱量計では、室温に対して恒温槽内の温度が高くなり、恒温槽内の温度と外部の温度との温度差が大きくなると、恒温槽内から外部に流出する熱量が大きくなってしまう。流出する熱量を補うためには、加熱用のヒータへの電力供給を大きくする必要があるが、そのためには、試料と恒温槽内との温度差が大きくなる必要がある。試料と恒温槽内との温度差が大きくなると、試料から恒温槽内に熱が流出するので、断熱精度が低下する問題が生じてしまう。  However, in the conventional adiabatic calorimeter, when the temperature in the thermostat is higher than the room temperature, and the temperature difference between the temperature in the thermostat and the external temperature is large, the amount of heat flowing out from the thermostat is large. turn into. In order to make up for the amount of heat that flows out, it is necessary to increase the power supply to the heater for heating. For this purpose, the temperature difference between the sample and the thermostat must be increased. If the temperature difference between the sample and the thermostat increases, heat flows from the sample into the thermostat, which causes a problem that the heat insulation accuracy decreases.

したがって、この発明の目的は、より精度の高い断熱精度を可能にする断熱熱量測定装置を提供することにある。  Accordingly, an object of the present invention is to provide an adiabatic calorimeter that enables a more accurate adiabatic accuracy.

上述した課題を解決するために、この発明は、
試料を入れる恒温槽と、
恒温槽内に配置され、恒温槽内の温度を調整する第１の加熱手段と、
恒温槽内に配置された管内を流通する循環液の温度を調整することにより、管を介して恒温槽内の温度を調整する第２の加熱手段と、
恒温槽内の温度と試料の温度との温度差を検出する第１の温度検出手段と、
循環液と恒温槽内の温度との温度差を検出する第２の温度検出手段と、
を備え、
第１の加熱手段により、第１の温度検出手段が検出する温度差を打ち消すように温度制御し、
第２の加熱手段により、第２の温度検出手段が検出する温度差を打ち消すように温度制御すること
を特徴とする断熱熱量測定装置である。In order to solve the above-described problems, the present invention provides:
A thermostatic chamber for the sample,
A first heating means arranged in the thermostat and adjusting the temperature in the thermostat;
A second heating means for adjusting the temperature in the thermostat through the pipe by adjusting the temperature of the circulating fluid flowing in the pipe arranged in the thermostat;
First temperature detecting means for detecting a temperature difference between the temperature in the thermostat and the temperature of the sample;
A second temperature detecting means for detecting a temperature difference between the circulating fluid and the temperature in the thermostat;
With
The first heating means controls the temperature so as to cancel the temperature difference detected by the first temperature detecting means,
The adiabatic calorimeter is characterized in that the temperature is controlled by the second heating means so as to cancel out the temperature difference detected by the second temperature detecting means.

この発明では、第１の加熱手段により、第１の温度検出手段が検出する恒温槽内の温度と試料の温度との温度差を打ち消すように温度制御し、第２の加熱手段により、第２の温度検出手段が検出する循環液と恒温槽内の温度との温度差を打ち消すように温度制御する。これにより、試料の温度上昇に追従する温度制御を行うと同時に、恒温槽内の温度に追従した循環液を恒温槽内に流通させ、恒温槽内から流出する熱量を補うようにすることで、より精度の高い断熱精度を実現可能とする。  In the present invention, the temperature is controlled by the first heating means so as to cancel the temperature difference between the temperature in the thermostatic chamber detected by the first temperature detecting means and the temperature of the sample, and the second heating means The temperature is controlled so as to cancel out the temperature difference between the circulating fluid detected by the temperature detecting means and the temperature in the thermostatic chamber. Thereby, while performing temperature control following the temperature rise of the sample, circulating the circulating fluid following the temperature in the thermostatic bath in the thermostatic bath, so as to compensate for the amount of heat flowing out of the thermostatic bath, Higher heat insulation accuracy can be realized.

この発明によれば、より高い断熱精度を有する断熱熱量測定装置を提供できる。  According to the present invention, an adiabatic calorimeter having higher insulation accuracy can be provided.

以下、この発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は、この発明の一実施形態による断熱熱量測定装置の構成を表す全体構成図である。この断熱熱量測定装置は、例えば、マスコンクリートの断熱温度上昇測定などに用いられるものである。  Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is an overall configuration diagram showing the configuration of an adiabatic calorimeter according to an embodiment of the present invention. This adiabatic calorimeter is used, for example, for measuring adiabatic temperature rise of mass concrete.

図１に示すように、この発明の一実施形態による断熱熱量測定装置は、主として、測定対象となる試料１０を入れる恒温槽１と、ヒータ２ａ〜２ｂと、パイプ３と、熱電対４ａ〜４ｂと、ファン５とから構成されており、熱電対４ａが検出する試料１０の温度と恒温槽１内の温度との温度差を打ち消すような温度制御と、熱電対４ｂが検出する恒温槽１内の温度と循環液との温度差を打ち消すような温度制御との二重制御で温度制御がなされるものである。  As shown in FIG. 1, the adiabatic calorimeter according to one embodiment of the present invention mainly includes athermostatic chamber 1 in which asample 10 to be measured is placed,heaters 2 a to 2 b, a pipe 3, andthermocouples 4 a to 4 b. And afan 5, temperature control that cancels the temperature difference between the temperature of thesample 10 detected by thethermocouple 4 a and the temperature in thethermostat 1, and thethermostat 4 b detects The temperature control is performed by double control with temperature control that cancels the temperature difference between the temperature of the liquid and the circulating fluid.

恒温槽１は、断熱材６よりなる筐体であり、外部と熱的に遮断された空間を有する。断熱材６は、測定温度範囲に応じて材料および材質が選ばれ、一般に形状が複雑な部分や、重量による圧力が掛からない部分には、例えば柔軟性のあるセラミックスファイバなどを用いることができる。断熱と電気絶縁を兼ねて一旦固定したら動かないことを目的とする部分には、例えばセラミックフェルトウェットなどを用いることができる。その他、形状が単純で重量や圧力が掛かる部分には、例えば高温耐火断熱レンガなどを用いることができる。恒温槽１内には、測定対象となる試料１０が配置されている。試料１０は、例えば図示しない試料容器に入れられている。試料容器としては、特に限定されないが、例えばポリプロピレン製のボトルなどを用いることができる。  Thethermostat 1 is a housing made of a heat insulating material 6 and has a space that is thermally blocked from the outside. A material and a material are selected for the heat insulating material 6 according to a measurement temperature range. For example, a flexible ceramic fiber can be used for a portion having a complicated shape or a portion to which pressure due to weight is not applied. For example, a ceramic felt wet can be used for a portion that is intended not to move once fixed for both heat insulation and electrical insulation. In addition, for example, a high-temperature fire-resistant and heat-insulating brick can be used for a portion where the shape is simple and weight or pressure is applied. Asample 10 to be measured is disposed in thethermostatic chamber 1. Thesample 10 is placed in a sample container (not shown), for example. Although it does not specifically limit as a sample container, For example, the bottle made from a polypropylene etc. can be used.

ヒータ２ａは、恒温槽１内を加熱して、恒温槽１内の温度を試料１０の温度上昇に追従してコントロールするためのものである。ヒータ２ｂは、循環液を加熱して、循環液の温度を恒温槽１内の温度上昇に追従してコントロールするためのものである。ヒータ２ａ〜２ｂとしては、例えば、熱容量が小さく応答性の良いシースヒータなどを用いることができる。  Theheater 2 a is for heating the inside of thethermostatic chamber 1 and controlling the temperature in thethermostatic bath 1 following the temperature rise of thesample 10. The heater 2b is for heating the circulating fluid and controlling the temperature of the circulating fluid following the temperature rise in thethermostat 1. As theheaters 2a to 2b, for example, a sheath heater having a small heat capacity and good response can be used.

パイプ３は、その内部に、例えば不凍液などの循環液が流通する管であり、恒温槽１内のヒータ２ａの下側に、捲回された状態で配置され、恒温槽１の外部に配置された循環液温度調整部１６に連通している。  The pipe 3 is a pipe through which a circulating fluid such as an antifreeze liquid is circulated. The pipe 3 is disposed below theheater 2a in thethermostatic chamber 1 in a wound state and is disposed outside thethermostatic chamber 1. The circulating fluidtemperature adjusting unit 16 communicates with the circulating fluidtemperature adjusting unit 16.

液体循環ポンプ１５により、循環液を流動させ、循環液をパイプ３（恒温槽１内）→パイプ３（恒温槽１外）→循環液温度調整部１６→パイプ３（恒温槽１外）→パイプ３（恒温槽１内）の順に循環する。  The circulating fluid is caused to flow by theliquid circulation pump 15, and the circulating fluid is pipe 3 (in the thermostat 1) → pipe 3 (outside the thermostat 1) → the circulating fluidtemperature adjusting unit 16 → pipe 3 (outside the thermostat 1) → pipe It circulates in order of 3 (in the thermostat 1).

循環液の温度を調整することで、パイプ３を介して、恒温槽１内の温度を制御することができる。例えば、循環液の温度を試料１０の温度上昇に追従するようにして、恒温槽１内の温度を補完的に制御したり、試料１０の測定開始温度を室温以下に設定する場合に、室温より低い循環液を循環させるようにして、恒温槽１内を室温以下に制御したりする。  By adjusting the temperature of the circulating fluid, the temperature in thethermostat 1 can be controlled via the pipe 3. For example, when the temperature of the circulating fluid follows the temperature rise of thesample 10 and the temperature in thethermostatic chamber 1 is complementarily controlled, or when the measurement start temperature of thesample 10 is set to room temperature or lower, The inside of thethermostat 1 is controlled to room temperature or less by circulating a low circulating fluid.

循環液温度調整部１６は、ヒータ２ｂと、ヒータ２ｂの周囲を巻回するパイプ９とを有し、ヒータ２ｂとパイプ９とによって、循環液の温度調整を行う。ヒータ２ｂは、循環液を加熱するためのものでり、パイプ９は、循環液を冷却するためのものである。パイプ９の内部には、冷凍機８に冷却された冷媒が循環しており、この冷媒によって、パイプ９を介して循環液を冷却する。  The circulating fluidtemperature adjustment unit 16 includes a heater 2b and a pipe 9 wound around the heater 2b. The circulating fluid temperature is adjusted by the heater 2b and the pipe 9. The heater 2b is for heating the circulating fluid, and the pipe 9 is for cooling the circulating fluid. Inside the pipe 9, the refrigerant cooled by the refrigerator 8 circulates, and the circulating liquid is cooled via the pipe 9 by this refrigerant.

熱電対４ａは、試料１０を基準にして恒温槽１内の温度を限りなく試料と同一温度に制御するために、試料１０と恒温槽１内との温度差を検出するものであり、応答性に優れていて、電気的には、絶縁されている。試料１０側の熱電対４ａは、試料１０内に挿入されていて、恒温槽１側の熱電対４ａは、恒温槽１内の所定位置に配置されている。  Thethermocouple 4a detects the temperature difference between thesample 10 and thethermostat 1 in order to control the temperature in thethermostat 1 to the limit of the same temperature as the sample with reference to thesample 10. It is excellent in electrical insulation. Thethermocouple 4 a on thesample 10 side is inserted into thesample 10, and thethermocouple 4 a on thethermostat 1 side is arranged at a predetermined position in thethermostat 1.

熱電対４ｂは、恒温槽１内の温度を基準にして、循環液の温度を限りなく恒温槽１内と同一温度に制御するために、循環液と恒温槽１との温度差を検出するものであり、応答性に優れていて、電気的には、絶縁されている。恒温槽１側の熱電対４ｂは、恒温槽１内の所定位置に配置されている。循環液側の熱電対４ｂは、恒温槽１外のパイプ３内の所定位置に配置されている。熱電対４ａ〜４ｂとしては、例えば、銅−コンスタンタン熱電対などを用いることができる。  Thethermocouple 4b detects a temperature difference between the circulating fluid and thethermostat 1 in order to control the temperature of the circulating fluid to the same temperature as thethermostat 1 with respect to the temperature in thethermostat 1 It has excellent responsiveness and is electrically insulated. Thethermocouple 4 b on thethermostat 1 side is arranged at a predetermined position in thethermostat 1. Thethermocouple 4 b on the circulating fluid side is disposed at a predetermined position in the pipe 3 outside thethermostatic chamber 1. As thethermocouples 4a to 4b, for example, copper-constantan thermocouples can be used.

ファン５は、恒温槽１内の温度が試料１０の温度と異なったり、恒温槽１内に温度分布が生じたりすると、長期間の測定を行うとき精度に影響を及ぼすため、恒温槽１内の空気を攪拌するために設けられるものである。モータ７は、ファン５を駆動するためのものである。モータ７は、恒温槽１外に取り付けてあり、モータ７の発熱が恒温槽１内に影響を及ぼさないように断熱されている。  If the temperature in thethermostat 1 is different from the temperature of thesample 10 or a temperature distribution is generated in thethermostat 1, thefan 5 affects the accuracy when performing long-term measurement. It is provided to stir the air. Themotor 7 is for driving thefan 5. Themotor 7 is attached outside thethermostat 1 and is insulated so that the heat generated by themotor 7 does not affect thethermostat 1.

恒温槽１は、図２に示すように、恒温槽１内の４隅に風道２１を有する構造とされ、中段には、試料容器をのせる台２２が取り付けられている。台２２の中心部は、開口されており、その下にはファン５が設けられている。ヒータ２ａは、ファン５の回転による風が満遍に当たる位置に固定されている。  As shown in FIG. 2, thethermostat 1 has a structure having air passages 21 at four corners in thethermostat 1, and astage 22 on which a sample container is placed is attached to the middle stage. The center part of thebase 22 is opened, and thefan 5 is provided below it. Theheater 2a is fixed at a position where the wind generated by the rotation of thefan 5 is uniformly applied.

この構造を有する恒温槽１では、矢印Ｗで示した風の流れのように、ファン５の回転によって、台２２の中心の開口部から吸い込まれた風が、ヒータ２aを経由して４隅の風道２１を昇り、試料容器の全面を経由して再びファン５に戻る捩れを加えた立体攪拌が行われる。したがって、このような恒温槽１の構造では、恒温槽１内に温度分布が生じない。  In thethermostatic chamber 1 having this structure, the wind sucked from the opening at the center of the base 22 by the rotation of thefan 5 as shown by the flow of the wind indicated by the arrow W passes through theheater 2a at the four corners. Three-dimensional agitation is performed in which a twist that rises up the air passage 21 and returns to thefan 5 through the entire surface of the sample container is added. Therefore, in such a structure of thethermostat 1, no temperature distribution is generated in thethermostat 1.

熱電対４ａと、アンプ１１ａと、電力制御器１２ａと、ヒータ２ａとから構成される回路では、図３に示すように、熱電対４ａで差動検出した信号を直流増幅し、ツェナーダイオード１４を経由してヒータ２ａにフィードバックする。アンプ１１ａは、熱電対４ａにより検出した信号を増幅するものである。電力制御器１２ａは、アンプ１１ａにより増幅された信号が入力され、入力された信号に応じて、ヒータ２ｂに供給する電力を制御するものである。また、熱電対４ｂと、電力制御器１２ｂと、ヒータ２ｂとから構成される回路についても、上記と同様である。  In the circuit composed of thethermocouple 4a, theamplifier 11a, thepower controller 12a, and theheater 2a, as shown in FIG. 3, the signal differentially detected by thethermocouple 4a is DC amplified and the Zener diode 14 is connected. Via the feedback to theheater 2a. Theamplifier 11a amplifies the signal detected by thethermocouple 4a. Thepower controller 12a receives the signal amplified by theamplifier 11a, and controls the power supplied to the heater 2b in accordance with the input signal. The circuit configured by thethermocouple 4b, the power controller 12b, and the heater 2b is the same as described above.

また、恒温槽１内に設けられた白金測温抵抗体１７などの測温抵抗体と、ヒータ２ｂと、温度調節器１３とから構成される回路によって、例えば、所定の測定開始温度を設定するための制御が行われる。  Further, for example, a predetermined measurement start temperature is set by a circuit including a resistance temperature detector such as a platinum resistance temperature detector 17 provided in thethermostat 1, a heater 2b, and atemperature controller 13. Control is performed.

次に、断熱熱量測定装置の動作について説明する。まず、メインスイッチをＯＮにすると、循環液を冷媒により冷却する冷凍機８、恒温槽１内を攪拌するモータ７などが駆動して、ファン５により、恒温槽１内の攪拌が開始される。  Next, the operation of the adiabatic calorimeter will be described. First, when the main switch is turned on, the refrigerator 8 that cools the circulating fluid with the refrigerant, themotor 7 that stirs the inside of thethermostat 1, and the like are driven, and thefan 5 starts the stirring in thethermostat 1.

スイッチＳ2AをＰ1側、スイッチＳ2BをＰ2側に切り替え、温度調節器１３を目的の温度（例えば、２０℃）に選び、温度制御を開始すると、ヒータ２ｂが駆動し、冷凍機８で冷却された低温の循環液が、ヒータ２ｂにより加熱される。そして、加熱された循環液がパイプ３（恒温槽１内）を流通することによって、恒温槽１内が所定の一定温度（例えば、２０℃）に制御される。When the switch S2A is switched to the P1 side and the switch S2B is switched to the P2 side, thetemperature controller 13 is selected to a target temperature (for example, 20 ° C.) and temperature control is started, the heater 2b is driven and the refrigerator 8 The low-temperature circulating liquid cooled instep 1 is heated by the heater 2b. And the inside of thethermostat 1 is controlled to predetermined | prescribed fixed temperature (for example, 20 degreeC), when the circulating fluid heated distribute | circulates the pipe 3 (inside the thermostat 1).

恒温槽１内が一定温度になった後、恒温槽１内に、測定対象となる試料１０を配置する。試料１０を配置した後、スイッチＳ2AをＭ1側、スイッチＳ2BをＭ2側に切り替え、スイッチＳ１をＯＮにすると、二重断熱温度制御を開始する。After the inside of thethermostat 1 reaches a certain temperature, thesample 10 to be measured is placed in thethermostat 1. After thesample 10 is placed, when the switch S2A is switched to the M1 side, the switch S2B is switched to the M2 side, and theswitch S 1 is turned on, double adiabatic temperature control is started.

スイッチＳ１をＯＮにすると、アンプ１１ａおよび電力制御器１２ａの作動により、試料１０と恒温槽１内とに配置された熱電対４ａが検出した温度差を打ち消すように、ヒータ２ｂに対してフィードバック制御が行われ、試料１０の温度を基準とした断熱制御を開始する。  When the switch S1 is turned ON, feedback control is performed on the heater 2b so that the temperature difference detected by thethermocouple 4a disposed between thesample 10 and thethermostat 1 is canceled by the operation of theamplifier 11a and thepower controller 12a. And adiabatic control based on the temperature of thesample 10 is started.

スイッチＳ2AをＭ1側に切り替え、スイッチＳ2BをＭ2側に切り替えると、アンプ１１ｂおよび電力制御器１２ｂの作動により、恒温槽１内と循環液が流動するパイプ３内とに配置された熱電対４ｂが検出した温度差を打ち消すようにヒータ２ｂに対してフィードバック制御が行われ、循環液の温度制御を開始する。When the switch S2A is switched to the M1 side and the switch S2B is switched to the M2 side, the operation of theamplifier 11b and the power controller 12b causes thethermostat 1 and the pipe 3 through which the circulating fluid flows to be disposed. Feedback control is performed on the heater 2b so as to cancel the temperature difference detected by thethermocouple 4b, and temperature control of the circulating fluid is started.

また、試料１０の温度上昇が所定温度（例えば４５℃）に到達すると、サーマルスイッチＴＳ１の作動により、冷凍機８は停止する。この目的は、４５℃になると循環液を冷却する必要が無くなることおよび冷凍機８を保護するためである。冷凍機８の停止後は、ヒータ２ｂの加熱のみで、循環液の温度制御が継続してなされる。  When the temperature rise of thesample 10 reaches a predetermined temperature (for example, 45 ° C.), the refrigerator 8 is stopped by the operation of the thermal switch TS1. The purpose of this is to eliminate the need to cool the circulating fluid at 45 ° C. and to protect the refrigerator 8. After the refrigerator 8 is stopped, the temperature control of the circulating fluid is continued only by heating the heater 2b.

以上の動作による温度制御がなされると、恒温槽１内および試料温度、並びに循環液の温度は、図４に示すような温度上昇曲線を示す。図４において、線ｄ１は、恒温槽１内および試料１０の温度上昇曲線を示す。線ｄ２は、循環液の温度上昇曲線を示す。時間ｔ＝（ａ）は、温度測定開始時であり、ｔ＝（ｂ）は、試料温度の上昇開始時であり、ｔ＝（ｃ）は、冷凍機８停止時である。  When the temperature control by the above operation is performed, the temperature in thethermostatic chamber 1 and the sample temperature, and the temperature of the circulating fluid show temperature rise curves as shown in FIG. In FIG. 4, a line d <b> 1 indicates the temperature rise curves in thethermostat 1 and thesample 10. Line d2 shows the temperature rise curve of the circulating fluid. Time t = (a) is when temperature measurement is started, t = (b) is when sample temperature starts to rise, and t = (c) is when the refrigerator 8 is stopped.

この断熱熱量測定装置では、温度上昇曲線ｄ１、ｄ２が示すように、試料１０の温度上昇開始の時点から温度上昇終了まで、恒温槽１内の温度上昇に対して循環液の温度上昇は、０．５℃〜１℃の温度差で追従する。したがって、温度上昇開始から終了まで、ヒータ２ａに供給される電力が極小になり、極めて高精度の断熱制御が可能である。  In this adiabatic calorimeter, as shown by the temperature rise curves d1 and d2, the temperature rise of the circulating fluid is 0 with respect to the temperature rise in thethermostat 1 from the start of the temperature rise of thesample 10 to the end of the temperature rise. Follow with a temperature difference of 5 ° C to 1 ° C. Therefore, the electric power supplied to theheater 2a is minimized from the start to the end of the temperature rise, and a highly accurate heat insulation control is possible.

以上説明したように、この発明の一実施形態による断熱熱量測定装置は、試料１０の温度上昇に追従する温度制御を行うと同時に、恒温槽１内の温度に追従した液体を恒温槽１内に流通させ恒温槽１内から流失する熱量を補う二重断熱制御により、より精度の高い断熱温度上昇を実現できる。  As described above, the adiabatic calorimeter according to one embodiment of the present invention performs temperature control that follows the temperature rise of thesample 10 and at the same time, supplies the liquid that follows the temperature in thethermostat 1 to thethermostat 1. A more accurate heat insulation temperature rise can be realized by double heat insulation control that compensates for the amount of heat that flows and flows out of thethermostat 1.

この発明は、上述したこの発明の実施形態に限定されるものでは無く、この発明の要旨を逸脱しない範囲内で様々な変形や応用が可能である。例えば、測定開始温度を室温以上とする場合には、冷凍機８およびパイプ９を削除した構成としてもよい。  The present invention is not limited to the above-described embodiments of the present invention, and various modifications and applications are possible without departing from the spirit of the present invention. For example, when the measurement start temperature is set to room temperature or higher, the refrigerator 8 and the pipe 9 may be omitted.

この発明の一実施形態による断熱熱量測定装置の構成を表す全体構成図である。It is a whole lineblock diagram showing composition of an adiabatic calorimeter by one embodiment of this invention.恒温槽の構成を示す略線図である。It is a basic diagram which shows the structure of a thermostat.温度制御回路を説明するためのブロック図である。It is a block diagram for demonstrating a temperature control circuit.温度上昇曲線をプロットしたグラフである。It is the graph which plotted the temperature rise curve.

符号の説明Explanation of symbols

１・・・恒温槽
２ａ、２ｂ・・・ヒータ
３・・・パイプ
４ａ、４ｂ・・・熱電対
５・・・ファン
６・・・断熱材
７・・・モータ
８・・・冷凍機
９・・・パイプ
１０・・・試料
１１ａ、１１ｂ・・・アンプ
１２ａ、１２ｂ・・・電力制御器
１３・・・温度調節器
１４・・・ツェナーダイオード
１５・・・液体循環ポンプ
１６・・・循環液温度調整部
１７・・・白金測温抵抗体
２１・・・風道
２２・・・台
Ｓ１、Ｓ2A、Ｓ2B・・・スイッチ
ＴＳ１・・・サーマルスイッチDESCRIPTION OFSYMBOLS 1 ...Constant temperature bath 2a, 2b ... Heater 3 ...Pipe 4a, 4b ...Thermocouple 5 ... Fan 6 ... Heat insulatingmaterial 7 ... Motor 8 ... Refrigerator 9. ..Pipe 10 ... Sample 11a, 11b ...Amplifier 12a, 12b ...Power controller 13 ... Temperature controller 14 ...Zener diode 15 ...Liquid circulation pump 16 ... Circulating fluid temperature adjuster 17 ... platinum resistance 21 ...wind trunk 22 ... stand S1, S2A, S2B ··· switch TS1 ... thermal switch

Claims (3)

Translated fromJapanese
試料を入れる恒温槽と、
上記恒温槽内に配置され、上記恒温槽内の温度を調整する第１の加熱手段と、
上記恒温槽内に配置された管内を流通する循環液の温度を調整することにより、上記管を介して上記恒温槽内の温度を調整する第２の加熱手段と、
上記恒温槽内の温度と上記試料の温度との温度差を検出する第１の温度検出手段と、
上記循環液と上記恒温槽内の温度との温度差を検出する第２の温度検出手段と、
を備え、
上記第１の加熱手段により、上記第１の温度検出手段が検出する温度差を打ち消すように温度制御し、
上記第２の加熱手段により、上記第２の温度検出手段が検出する温度差を打ち消すように温度制御すること
を特徴とする断熱熱量測定装置。A thermostatic chamber for the sample,
A first heating means arranged in the thermostat and adjusting the temperature in the thermostat;
A second heating means for adjusting the temperature in the thermostatic bath through the pipe by adjusting the temperature of the circulating fluid flowing in the pipe disposed in the thermostatic bath;
First temperature detecting means for detecting a temperature difference between the temperature in the thermostat and the temperature of the sample;
A second temperature detecting means for detecting a temperature difference between the circulating fluid and the temperature in the thermostat;
With
The first heating means controls the temperature so as to cancel the temperature difference detected by the first temperature detecting means,
An adiabatic calorimeter having a temperature controlled by the second heating means so as to cancel out the temperature difference detected by the second temperature detecting means. 上記第１の加熱手段および上記第２の加熱手段は、ヒータであること
を特徴とする請求項１記載の断熱熱量測定装置。The adiabatic calorimeter according to claim 1, wherein the first heating means and the second heating means are heaters. 上記第１の温度検出手段および上記第２の温度検出手段は、熱電対であること
を特徴とする請求項１記載の断熱熱量測定装置。The adiabatic calorimeter according to claim 1, wherein the first temperature detecting means and the second temperature detecting means are thermocouples.
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