JP2004259402A

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Publication number: JP2004259402A
Application number: JP2003051292A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Eto; 伸行江藤; Hideki Isono; 英樹磯野
Original assignee: Hoya Corp; Hoya Glass Disk Thailand Ltd
Current assignee: Hoya Corp; Hoya Glass Disk Thailand Ltd
Priority date: 2003-02-27
Filing date: 2003-02-27
Publication date: 2004-09-16

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method of manufacturing a glass substrate for magnetic disk, which is suitably used for a hard disk drive, etc., of a load/unload method and furnished with the desired surface shape, end part shape, etc., while having the satisfied flexural strength even though it is a thin plate, and also a method of manufacturing a magnetic disk using this substrate in a satisfied yield. <P>SOLUTION: The glass substrate for the magnetic disk is manufactured in such a manner that a chemical strengthening molten salt is formed by heating and melting after a lithium nitrate is added in the specific amount to a chemical strengthening salt mixed with a sodium nitrate and potassium nitrate, and in this chemical strengthening molten salt, a mirror polished disk-like glass substrate consisting of aluminosilicate glass containing lithium is immersed and chemically strengthened by low temperature ion exchange method while keeping a lithium ion concentration in the above chemical strengthening molten salt to ≥100 ppb and <2,000 ppb, then, a seed layer, under layer, magnetic layer, protective layer and lubricant layer are successively formed on the obtained glass substrate for magnetic disk, then the magnetic disk is obtained. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

Translated fromJapanese

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、ハードディスクドライブなどの磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク等に好適な、磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスクの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、磁気ディスク用の基板として、アルミ基板、ポリカーボネート基板、ガラス基板などが用いられる。なかでも、平滑性及び剛性の高いガラス基板は、高記録密度を要求されるハードディスクドライブ（以下、ＨＤＤと記載する。）用のディスク基板として好適とされている。ここで、ＨＤＤにおいては、高速回転する磁気ディスク上を、磁気ヘッドが狭隘な浮上量で飛行しながら情報の記録再生を行なっている。このため、磁気ディスクの基板として、耐衝撃性が高く、高い抗折強度を有する基板が求められている。ところが、ガラス基板は高剛性である一方、脆性素材でもあるため、耐衝撃性改善の観点から表面強度を向上させる試みがなされている。
【０００３】
例えば、ガラス基板を磁気ディスク用基板として用いるため、ガラス基板の耐衝撃性や耐振動性を向上させ、衝撃や振動によって破損するのを防止する目的で、ガラス基板の表面に（低温）イオン交換法による化学強化のための処理を施すことが多い。
【０００４】
このイオン交換法による化学強化のための処理とは、例えば、ガラス基板表面を構成しているアルカリ金属のイオン（例えば、Ｌｉイオン）をそれよりも大きなイオン半径を有するＮａイオンへ、同様に、ＮａイオンをＫイオンへ、といったように、イオン交換により置換することで、ガラス基板表面に強い圧縮応力を発生させて抗折強度を増大させる処理である。このようなガラス基板の化学強化のため、例えば特許文献１に示す技術が提案されている。特許文献１には、ガラス基板を、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとの混合塩を含む処理剤を用いて化学強化することが開示されている。
【０００５】
また、ガラス基板の化学強化処理工程においては、例えば、母材であるガラス中などからのＬｉイオンが、化学強化の処理剤中に溶出してくる場合がある。そして、化学強化処理の処理回数が増す毎に溶融塩中のＬｉイオン濃度が増大するため、遂には、所定の化学強化処理が行なえなくなるという問題が起こる場合がある。この問題を解決するため、例えば、特許文献２では、化学強化用の処理剤中へＬｉ吸収ガラスを浸漬させ、Ｌｉイオンを吸収させることを提案している。そして、化学強化用の処理剤中のＬｉイオンを、数十〜２ｐｐｍになるまで吸収除去しガラス基板に所定の化学強化をおこなっている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１０−１９８９４２号公報
【特許文献２】
特開２００１−１３０９２３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
最近の急速なＩＴ社会の発達に伴い、磁気ディスクにおいても、高記録密度化、小型化が急速な勢いで進展している。特にユビキタス技術の発達に伴い、モバイル対応したＨＤＤへのニーズは急速に高まっている。また、ＨＤＤへの低価格化要請も日増しに高まっている。
【０００８】
ところが従来の技術に係る化学強化処理を用いた場合、第１の課題として、処理後のガラス基板が有する抗折強度のバラツキが大きく、表面形状も安定しないため、製造歩留りが低いという問題があった。この問題のため、磁気ディスク用ガラス基板を低価格で供給することは困難であった。この問題は、ガラス基板を薄板化した場合、さらに顕著となる。このため、品質安定性および価格競争力の観点から、磁気ディスク用ガラス基板の普及が阻害されていた。
【０００９】
次に、第２の課題として、磁気ディスク用基板としてガラス基板を用い、従来に技術に係る化学強化方法による処理を施した場合、ディスクの端部形状が安定しないという問題がある。
この問題は、磁気ディスクが装填されるＨＤＤの起動停止機構において、従来のコンタクトスタートストップ（以下、ＣＳＳと記載する。）方式に代わって、ロードアンロード（以下、ＬＵＬと記載する。）方式が採用されつつあることに関連している。ＬＵＬ方式では、磁気ディスクの表面に磁気ヘッドの吸着防止を目的とした凹凸を形成する必要がないために、磁気ディスク用基板の表面を高度に平滑化することができるという利点がある。従って、ＬＵＬ方式の場合、従来のＣＳＳ方式の場合と比べて、磁気ヘッドの浮上量を一段と減少させることが可能となるので、磁気ディスクの高記録密度化に好適である。ところが、ＬＵＬ方式ではＨＤＤの起動時において、ＨＤＤの磁気ヘッドが、高速回転する磁気ディスクの外部から磁気ディスク面上へ向かって滑動して進入してくるために、特に磁気ディスクの端部付近でクラッシュ障害を起こしやすいという、新たな課題が発生する。そこで、このクラッシュ障害を回避するためには、ＬＵＬ方式用磁気ディスク、ひいてはＬＵＬ方式用磁気ディスク用基板において、特にディスク端部の形状を厳密に制御する必要がある。しかし、従来に技術に係る化学強化方法を用いていては、ディスク端部形状のバラツキが大きいため、ＬＵＬ方式ＨＤＤ用磁気ディスク市場におけるガラス基板の普及が阻害されていた。そして、この問題もガラス基板を薄板化した場合、さらに顕著となる。
【００１０】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状や端部形状などを備える磁気ディスク用ガラス基板、及びそれを用いた磁気ディスクを提供することを目的とする。
また、本発明は、クラッシュ障害などを回避できる、ＬＵＬ方式のＨＤＤ用として好適な磁気ディスク及び磁気ディスク用ガラス基板を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、ガラス基板を薄板化した場合であっても、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状や端部形状などを備える、磁気ディスク用ガラス基板、及びそれを用いた磁気ディスクを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述の課題を解決すべく研究を重ねたところ、化学強化の処理において、化学強化溶融塩中のＬｉイオン濃度を極微量の所定値範囲内に保つことで、製造される磁気ディスク用ガラス基板に対し、満足できる抗折強度の付与しながら表面形状品及び端部形状とを安定化させることが可能であることを見い出した。本発明はこの知見に基づいて完成されたものである。
【００１２】
本発明は以下の構成を有する。
（構成１）ガラス基板を化学強化溶融塩に接触させて、前記ガラス基板の化学強化を行う処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１３】
化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、磁気ディスク用ガラス基板の化学強化処理をおこなうことで、ガラス基板と化学強化溶融塩とにおけるイオンの交換速度を制御することができ、満足できる抗折強度を有しながら、所望の表面形状および端部形状などを備える磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００１４】
（構成２）構成１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記処理をおこなう前に、前記化学強化溶融塩中へ予めリチウム塩を添加し、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１５】
化学強化溶融塩中へ予めリチウム塩を添加しておくことで、製造ロットの初期の処理においても、前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保つことができ、満足できる抗折強度を有しながら、所望の表面形状および端部形状などを備える磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００１６】
（構成３）構成１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有するものであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１７】
前記化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分とするものが好適である。
【００１８】
（構成４）構成１乃至３の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記磁気ディスク用ガラス基板のガラスは、ＳｉＯ_２：５８〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５〜２３重量％、Ｌｉ_２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００１９】
前記化学強化処理が施される磁気ディスク用ガラス基板のガラスとしては、上述の組成を有するものが好適である。
【００２０】
（構成５）ロードアンロード方式のハードディスクドライブに用いる磁気ディスク用のガラス基板を製造することを特徴とする構成１乃至４の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。
【００２１】
構成１乃至４の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、ロードアンロード方式のハードディスクドライブに用いる磁気ディスクに適したガラス基板を好適に製造することができる。
【００２２】
（構成６）構成１乃至５の何れか１項に記載の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について項目毎に説明する。
【００２４】
（化学強化塩）
本発明にあっては、化学強化溶融塩に含有されるアルカリイオンの主成分はナトリウムイオン及び／又はカリウムイオンであることが好ましい。ナトリウムイオン及び／又はカリウムイオンは、ガラス基板表面に含有されるリチウムイオンやナトリウムイオンなどのアルカリイオンとイオン交換されることにより、ガラス基板表面に好適な圧縮応力を生じさせることができる。この観点から、化学強化溶融塩に含有されるアルカリイオンは、ナトリウムイオン及び／又はカリウムイオンと、後述する所定の濃度を有するリチウムイオンとであることが好ましい。
【００２５】
本発明における化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有する化学強化溶融塩であることが好ましい。当該化学強化溶融塩は、まず、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有する化学強化塩を調製し、この化学強化塩を加熱溶融することにより製造することができる。
【００２６】
（化学強化塩へのリチウム添加）
後述するように、本発明の効果を好ましく得るためには、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分とする化学強化塩へ、所定の含有量の硝酸リチウムを添加した化学強化塩を調製し、この化学強化塩を加熱溶融するで、化学強化溶融塩中のリチウムイオン含有量を制御することが好ましい。
【００２７】
具体的には、化学強化塩１トン当り、硝酸リチウムを１グラム以上２０グラム未満添加した化学強化塩を調製し、この化学強化塩を加熱溶融して化学強化溶融塩とすることで、化学強化溶融塩に含まれるリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に制御することができる。化学強化溶融塩中に含有されるリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上１０００ｐｐｂ未満に制御する場合にあっては、化学強化塩１トン当り、硝酸リチウムを１グラム以上１０グラム未満添加した化学強化塩を調製すればよい。同様に、化学強化塩１トン当り、硝酸リチウムを１グラム〜８グラム添加した化学強化塩を調製すれば、加熱溶融させた化学強化溶融塩のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ〜８００ｐｐｂに制御することができる。
【００２８】
（化学強化処理における化学強化融塩中のリチウムイオン濃度の制御）
リチウムが含有されるガラス基板を、上述した化学強化溶融塩に浸漬して化学強化処理をおこなう際、化学強化溶融塩中のアルカリイオン（例えばナトリウムイオン、カリウムイオンなどの、リチウムイオンよりも大きなイオン半径を有するイオン。）がガラス基板表面のリチウムイオンとイオン交換されることにより、ガラス基板表面に圧縮応力が生成される。
【００２９】
従来、この化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、数十〜１００ｐｐｍ以上含有されていると、前記イオン交換が阻害されてしまい、化学強化後のガラス基板の品質が低下する原因となる。そこで、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、この範囲を超えることなく、且つ、少なければ少ないほど好ましいと考えられてきた程度で、殆ど考慮の対象となってこなかった。
【００３０】
しかし、上述したように、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上、２０００ｐｐｂ未満に保つことにより、前記イオン交換の速度を制御することが可能であり、この結果、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状及び端部形状などを備えるガラス基板を、歩留まり良く安定的に製造できることが判明した。
【００３１】
即ち、従来の技術に係る化学強化処理においては、処理ロットの初期では、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度が低いために、イオン交換の速度が速いが、化学強化処理回数の増大とともに、ガラス基板からのリチウムイオンが蓄積し、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度が上昇するに従って、イオン交換の速度が遅くなる。
【００３２】
この過程をガラス基板の観点から見ると、処理ロットの初期においては、イオン交換が速い速度でおこなわれるので、付与される抗折強度は高くなるが、表面形状および端部形状の変化も大きいこととなる。（尚、ガラス基板の、抗折強度、表面形状および端部形状の評価方法については、実施例１にて詳述する。）そして、化学強化処理回数の増大とともに、イオン交換の速度が低下し、表面形状および端部形状の変化は小さいものとなるが、付与される抗折強度は低下していく。この結果、処理ロットの初期から終期においてガラス基板の品質変動が大きく、満足すべき抗折強度を有し、所望の表面形状及び端部形状などを備えるガラス基板の製造歩留りを上げることが困難であったのである。
【００３３】
そこで、まず処理ロットの初期より、化学強化溶融塩中に極微量のリチウムイオンを含有せしめ、次に、化学強化処理回数の増大とともに化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を所定に制御する操作をおこなう。すると、ガラス基板においてイオン交換の速度を所定に制御することができるので、製造ロットの初期から終期に亘り、品質を一定に保持することが可能となる。従って高度な品質保証を提供することができるとともに製造歩留りを高水準に維持できるので低価格化が可能となる。
【００３４】
本発明において、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、１００ｐｐｂ以上とすることが好ましい。１００ｐｐｂ（０．１ｐｐｍ）以上であれば、イオン交換の速度が早すぎることにより、ガラス基板の表面形状、端部形状等の安定性が損なわれることを回避することができ好ましい。
一方、本発明において化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度は、２０００ｐｐｂ未満であることが好ましく、さらに好ましくは８００ｐｐｂ以下である。２０００ｐｐｂ（２ｐｐｍ）未満であれば化学強化溶融塩中のリチウムイオンによりイオン交換が阻害されるという事態を回避でき、磁気ディスク用ガラス基板へ満足すべき抗折強度を付与することができ、８００ｐｐｂ以下であれば、さらに大きな抗折強度を付与することができる。
【００３５】
以上のことより、化学強化溶融塩中に含有されるリチウムイオン濃度を、１００ｐｐｂ以上１０００ｐｐｂ未満に制御することが好ましく、１００ｐｐｂ以上８００ｐｐｂ以下に制御することはさらに好ましい。
【００３６】
化学強化処理を開始する際、化学強化溶融塩中に添加するリチウムの量を算定するにあたり、ガラス基板から溶出してくるリチウムイオン量を別途測定しておき、このリチウムイオン溶出量を考慮して前記リチウムの添加量を算定することが好ましい。リチウムイオン溶出量を考慮してリチウムの添加量を算定することにより、化学強化処理回数の増加に伴う、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を、容易かつ正確に制御することができる。このためには、化学強化塩１トン当り硝酸リチウムを１グラム以上１０グラム未満添加した化学強化塩を調製すれば良く、望ましくは、化学強化塩１トン当り硝酸リチウムを１グラム〜８グラム添加した化学強化塩を調製することが好適である。
【００３７】
さらに、化学強化処理回数の進行により、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度が上昇してきた場合には、新たに調製した、リチウム添加量の少ない化学強化溶融塩を、追加的に添加することでリチウムイオン濃度を制御することができる。
【００３８】
さらにリチウムイオン濃度が上昇してきた場合には、当該リチウムイオン濃度が上昇してきた化学強化溶融塩の、一部又は全部を、新たに調製した化学強化溶融塩と置換することとしても良い。あるいは、当該化学強化溶融塩中へ、リチウムイオンを吸収する効果のあるリチウム吸収ガラス等を浸漬し、過分なリチウムイオンを吸着除去することとしても良い。
【００３９】
以上の操作により、処理ロットの初期から終期まで、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を極微量（１００ｐｐｂ以上、２０００ｐｐｂ未満）の範囲内に保つよう制御することで、ガラス基板の量産（大量生産）時において、化学強化後のガラス基板へ満足すべき抗折強度を付与し、表面形状及び端部形状等を安定化させることができる。
【００４０】
（化学強化処理方法）
本発明における化学強化処理方法は、公知の化学強化処理法であれば特に制限されない。ガラス基板の化学強化処理は、例えば、加熱溶融した化学強化塩にガラス基板を接触させ、ガラス基板表層のイオンを化学強化塩のイオンでイオン交換して行なわれる。ここで、イオン交換法としては、低温型イオン交換法、高温型イオン交換法、表面結晶化法、ガラス表面の脱アルカリ法などが知られている。
そして、ガラス基板の物性や抗折強度を劣化させない観点より、ガラス基板のガラス転移温度（以下、Ｔｇと記載する。）を超えない領域でイオン交換を行う低温型イオン交換法を用いることが好ましい。なお、ここでいう低温型イオン交換法とは、Ｔｇ以下の温度域で、ガラス中のアルカリイオンを、それよりもイオン半径の大きいアルカリイオンと置換し、このイオンが交換された部分の容積増加によってガラス表層に圧縮応力を発生させてガラス表面を強化する方法のことを指す。
【００４１】
なお、化学強化を行なうときの溶融塩の加熱温度は、イオン交換速度、Ｔｇ等の観点から、２８０〜６６０℃、さらには、３００〜４００℃であることが望ましい。ガラス基板を溶融塩に接触させる時間は、数時間〜数十時間とすることが好ましい。加えて、ガラス基板を溶融塩に接触させる前に、予備加熱を目的として、ガラス基板を１００〜３００℃に予熱しておくことが好ましい。
化学強化処理後のガラス基板は、冷却、洗浄工程等を経て製品となる。
【００４２】
（ガラス基板）
本発明におけるガラス基板は、リチウムを含有するガラス基板が好ましいが、特に、リチウムを含有するアモルファスのアルミノシリケートガラス基板であることが好ましい。アルミノシリケートガラスはイオン交換型化学強化方法、特に低温イオン交換型化学強化方法により、好ましい圧縮応力、圧縮応力層、引張応力を精密に得ることができるので、本発明の効果を好ましく発揮する事ができる。
【００４３】
このようなアルミノシリケートガラスとして、例えばその組成比が、ＳｉＯ_２：５８〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５〜２３重量％、Ｌｉ_２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスからなることが好ましい。さらには、前記ガラス基板の組成が、ＳｉＯ_２：６２〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５〜１５重量％、Ｌｉ_２Ｏ：４〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏ：４〜１２重量％、ＺｒＯ_２：５．５〜１５重量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ_２Ｏ／ＺｒＯ_２の重量比が０．５〜２．０、Ａｌ_２Ｏ_３／ＺｒＯ_２の重量比が０．４〜２．５であるアルミノシリケートガラスであることが望ましい。
【００４４】
また、ＺｒＯ_２の未溶解物が原因で生じるガラス基板表面の突起を無くすためには、モル％表示で、ＳｉＯ_２を５７〜７４％、ＺｒＯ_２を０〜２．８％、Ａｌ_２Ｏ_３を３〜１５％、Ｌｉ_２Ｏを７〜１６％、Ｎａ_２Ｏを４〜１４％含有する化学強化用ガラス等を使用することが好ましい。
このようなアルミノシリケートガラスは、化学強化することによって、抗折強度が増加し、ヌープ硬度にも優れる。
【００４５】
本発明におけるガラス基板の板厚としては、特に制限を設けるものではないが、本発明の作用を好ましく得られる板厚としては例えば、０．２ｍｍ〜０．９ｍｍの板厚、例えば、０．２ｍｍ〜０．６ｍｍの薄板のガラス基板が挙げられる。本発明によれば、ガラス基板のこのような薄板とした場合であっても、高い抗折強度を有し、表面形状及び端部形状等が安定したガラス基板を、高い歩留まりで製造できるので、製造コストを下げることができる。
【００４６】
本発明におけるガラス基板の形状としては磁気ディスクに用いる事ができる形状であればよいが、２．５インチ型ディスク形状よりも小径のディスク、即ち、直径６５ｍｍ以下のガラスディスク基板であれば、本発明の効果を好ましく得ることができる。特に、このような小径ディスクは、モバイル用途として有用性が高い。
【００４７】
本発明のガラス基板は、化学強化前に表面が鏡面研磨されたガラス基板であることが好ましい。このような鏡面として、主表面において例えば、Ｒｍａｘが６ｎｍ以下、Ｒａが０．６ｎｍ以下の鏡面、また、端面において例えば、Ｒｍａｘが０．０１〜１μｍ、Ｒａが０．００１〜０．８μｍの鏡面とする事が好ましい。このような鏡面研磨を施したガラス基板に対して化学強化をおこなうことにより、ガラス基板表面の微細領域において、均一に化学強化を施すことができるので好ましい。
【００４８】
（磁気ディスクの製造）
本発明にあっては、本発明により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法も提供される。ここで、磁性層の形成方法については、特に制限は設けないが、ＤＣマグネトロンスパッタリング法による成膜方法を好ましく挙げることができる。
【００４９】
なお、磁性層としては、例えば、Ｃｏ系磁性層、ＣｏＰｔ系磁性層、ＣｏＣｒ系磁性層等の強磁性磁性層を用いることができる。また、磁気ディスク用ガラス基板と磁性層との間に、適宜、下地層等の層を介挿させることも好ましい。これら下地層の材料としては、ＡｌＲｕ系合金やＣｒ系合金などを用いることができる。
さらに、磁性層上へ、ＨＤＤの磁気ヘッドの衝撃から磁気ディスクを防護するための保護層を設けることも好ましい。保護層としては、硬質な水素化炭素保護層を好ましく用いることができる。加えて、この保護層上にパーフルオロポリエーテル（以下、ＰＦＰＥと記載する。）化合物からなる潤滑層を形成することで、前記磁気ヘッドと、磁気ディスクとの干渉を緩和することができ好ましい。潤滑層は、例えば、ディップ法によりＰＦＰＥを前記保護層上へ塗布成膜することにより形成することができる。
【００５０】
（製造された磁気ディスクの評価）
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板から製造された磁気ディスクは、ＬＵＬ方式用磁気ディスクとして好ましく用いることができる。即ち、ＬＵＬ方式のＨＤＤの場合、ＬＵＬ動作時に、ＨＤＤの磁気ヘッドから磁気ディスクに撃力が加えられるが、本発明の磁気ディスクに用いられている磁気ディスク用ガラス基板は抗折強度が高く耐衝撃性に優れているので、この撃力に対し十分な耐久性を発揮するので好ましく用いることができる。
【００５１】
加えて、本発明によれば、ガラス基板の化学強化時における基板の端部の形状変化が抑制できるので、磁気ディスク端部の形状変化も抑制されており、ＬＵＬ動作時のクラッシュ障害を防止することができ好ましい。
同様に、ガラス基板の化学強化時における、基板主表面の形状の変化も抑制して平坦化することができるので、磁気ディスク主表面の形状変化も抑制され平坦化しており、磁気ヘッドの浮上量が一段と低下するＬＵＬ方式用磁気ディスクとして、好適に用いることができる。
【００５２】
勿論、本発明はＬＵＬ方式用途に限定されるものではなく、ＣＳＳ方式用途、或いは接触記録再生方式用途としても好適である。
以下、本発明の具体例について、実施例を掲げて説明する。勿論本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。
【００５３】
［実施例１］
（磁気ディスク用ガラス基板の製造）
まず、アモルファスのアルミノシリケートガラスからなるディスク状ガラス基板を用意した。このアルミノシリケートガラスは、リチウムを含有している。このアルミノシリケートガラスはＳｉＯ_２：６３．６重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：１４．２重量％、Ｎａ_２Ｏ：１０．４重量％、Ｌｉ_２Ｏ：５．４重量％、ＺｒＯ_２：６．０重量％、Ｓｂ_２Ｏ_３：０．４重量％の組成を有するアルミノシリケートガラスである。
このガラス基板を鏡面研磨し、主表面の表面粗さを、Ｒｍａｘで４．８ｎｍ、Ｒａで０．４５ｎｍの平滑な鏡面に仕上げた。なお表面粗さの数値は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した表面形状を基に、日本工業規格（ＪＩＳ）の規格に従って算出したものである。鏡面研磨後のガラス基板のディスク直径は２７．４ｍｍ、内径は７ｍｍ、板厚は０．３８ｍｍである。
【００５４】
このガラス基板を、低温型イオン交換法により化学強化した。
まず、硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを４：６の重量比で混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩１トンに対して硝酸リチウムを５グラム添加し、化学強化塩を調製した。
次に、この化学強化塩を加熱溶融し、化学強化溶融塩とした。このとき溶融状態を観察したところ、３００℃において化学強化塩が凝固点を超えて溶融し化学強化溶融塩となった。そこで加熱を続け、化学強化溶融塩の温度を３８０℃とした。
【００５５】
この化学強化溶融塩をサンプリングし、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）法により化学強化溶融塩中のＬｉイオン含有量を分析したところ、リチウムイオン濃度は５００ｐｐｂであることが判った。また、リチウム、ナトリウム、カリウム以外のアルカリイオンや、その他の陽イオンは殆ど検出されず、清浄な化学強化溶融塩が作成されていることが分かった。
【００５６】
次に、この化学強化溶融塩中に、前記ガラス基板を２時間浸漬させて、化学強化を行なった。そして、化学強化後、ガラス基板の洗浄を行い、磁気ディスク用ガラス基板を得た。
【００５７】
（磁気ディスク用ガラス基板の評価）
得られた磁気ディスク用ガラス基板の主表面の表面粗さを、前述した原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて計測したところ、Ｒｍａｘは４．６ｎｍ、Ｒａは０．４５ｎｍの平滑な鏡面であることが分かった。
【００５８】
次に、表面形状を評価するため、フェイズシフトテクノロジー社製の多機能ディスク用干渉計（オプティフラット）を用いて、主表面の基板ウネリを評価した。評価に当たっては、６８０ｎｍ近傍の波長の光を用いた。観測された主表面の基板ウネリのうち、磁気ヘッドの浮上特性との因果関係が高いと考えられる、２μｍ〜４ｍｍの形状波長を備える形状成分を抽出して再構成し、得られた形状モホロジーの２乗平均平方根（ＲＭＳ）粗さを基板ウネリの値として評価した。評価された基板ウネリの値は、０．３１ｎｍで満足すべき値であった。この結果を、本発明に係る実施例及び比較例における、化学強化塩の組成及び評価結果の一覧表である図２に掲げる。
尚、基板ウネリが大きくなると磁気ヘッドの浮上量を下げることができなくなるため、浮上特性が悪化する事が知られている。
【００５９】
次に、端部形状を測定した。
ここで端部形状の測定について、図１を参照しながら簡単に説明する。
図１ａは、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の外観の斜視図であり、図１ｂは、図１ａの拡大断面図である。
図１ａに示す磁気ディスク用ガラス基板１において、主表面２と端面３とが形成する端部４の拡大断面図を、図１ｂに示す。図１ｂにおいて、端面３より０．３ｍｍ内周側の主表面２上の点を（Ｘ１）と、端面３より２ｍｍ内周側の主表面２上の点を（Ｘ２）とする。この（Ｘ１）と（Ｘ２）とを直線で結び、この直線（Ｘ１−Ｘ２）から主表面２が最大に乖離する位置をＰとする。そして直線（Ｘ１−Ｘ２）と、Ｐとの乖離量をｄｎｍとしたとき、このｄの値を端部形状値として求めることにより、主表面２の外周端部形状を数値化して評価した。尚、Ｐが直線（Ｘ１−Ｘ２）の上方に位置するときは、ｄに正の値を、下方に位置するときは、ｄに負の値を付与した。この形状測定は株式会社ミツトヨ製表面形状評価装置ＳＶ−６００を用いた。評価された端部形状値は、０．４４ｎｍで満足すべき値であった。この結果を図２に掲げる。
【００６０】
端部形状値が大きいと、当該磁気ディスク用ガラス基板から製造された磁気ディスクを装備したＨＤＤのＬＵＬ動作時において、磁気ヘッドが磁気ディスク主表面上に進入したとき、ヘッドクラッシュ障害を起こす場合がある。また、磁気ディスクにおいて、平坦な主表面の面積が減少することになるので、磁気ディスクとしての記録容量が減少してしまう場合がある。
【００６１】
次に、抗折強度を測定した。抗折強度はガラス基板上に荷重を加えていったときに、ガラス基板が破壊したときの荷重値として求めた。求められた抗折強度は、１９．１６ｋｇ・ｆで満足すべき値であった。この結果を図２に掲げる。
尚、抗折強度が大きいほど、当該磁気ディスク用ガラス基板の耐久性は高くなる。
【００６２】
（磁気ディスクの製造）
得られた磁気ディスク用ガラス基板上へ、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により順次、以下の成膜を行なった。
まず、ガラス基板上にＡｌＲｕ合金からなるシード層を形成し、次にＣｒＷ合金からなる下地層を形成した。シード層は磁性層の磁性グレインを微細化させる作用を備え、下地層は磁性層の磁化容易軸を面内方向に配向させる作用を備える。
次に磁性層として、ＣｏＣｒＰｔＴａ合金の強磁性層を成膜した。引き続いてこの磁性層上に水素化炭素からなる保護層を形成した。この保護層は磁気ヘッドの衝撃から磁性層を保護するための作用を有する。次いでディップ法によりＰＦＰＥ化合物からなる潤滑層を形成した。以上の工程により磁気ディスクを得た。
【００６３】
（磁気ディスクの評価）
得られた磁気ディスクの磁気ヘッド浮上特性を、タッチダウンハイト法によるグライドテストを行なって評価した。結果、タッチダウンハイトは４．５ｎｍであった。即ち、磁気ヘッドは浮上量が４．５ｎｍとなるまで、当該磁気ディスクと衝突しないことが分かり、満足すべき結果を得ることができた。
【００６４】
続いて、ＬＵＬ耐久試験を行なった。
得られた磁気ディスクと、浮上量が１２ｎｍの磁気ヘッドとをＬＵＬ方式ＨＤＤに搭載し、連続してＬＵＬ動作を繰り返し行なった。結果、６０万回の連続ＬＵＬ動作に故障なく耐久することができ、満足すべき結果を得ることができた。
【００６５】
［実施例２〜実施例４］
化学強化塩に添加する硝酸リチウムの量を調整し、３種類の化学強化溶融塩を調製して実施例２〜実施例４として、磁気ディスク用ガラス基板の化学強化を行なった。
具体的には、実施例１と同様に、硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを４：６の重量比で混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩１トンに対して硝酸リチウムを、実施例２では８グラム添加、実施例３では１グラム添加、実施例４では１２グラム添加し、化学強化塩を調製した。
この化学強化塩を、実施例１と同様に加熱溶融し、化学強化溶融塩中のＬｉイオン濃度を分析したところ、実施例２では８００ｐｐｂ、実施例３では１００ｐｐｂ、実施例４では１２００ｐｐｂ含有されている事が判った。また、リチウム、ナトリウム、カリウム以外のアルカリイオンや、その他の陽イオンは殆ど検出されず、清浄な化学強化溶融塩が作成されていることが分かった。実施例２〜実施例４における化学強化塩の溶融状態は、実施例１とほぼ同様であった。
【００６６】
化学強化塩調製のための硝酸リチウム添加量を変更した以外は、実施例１と同様に、ガラス基板の化学強化をおこない、得られた基板の評価を行った。
すると、実施例２において、基板ウネリの値は０．０３０ｎｍ、端部形状値は０．４９ｎｍ、抗折強度は、１５．６８ｋｇ・ｆが得られ、実施例３において、基板ウネリの値は０．４０ｎｍ、端部形状値は−０．９９ｎｍ、抗折強度は、１９．９８ｋｇ・ｆが得られ、実施例４において、基板ウネリの値は０．００３ｎｍ、端部形状値は０．２４ｎｍ、抗折強度は、１０．００ｋｇ・ｆが得られ、いずれも満足すべき範囲の結果を得ることができた。また、磁気ディスク用ガラス基板の表面粗さも満足すべき範囲にあった。
【００６７】
さらに、実施例１と同様に、実施例２〜実施例４で得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、順次、シード層、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層を形成し磁気ディスクを得た。そして、実施例１と同様に、タッチダウンハイトを測定し、ＬＵＬ耐久試験をおこなった。
すると、磁気ディスクのタッチダウンハイト、ＬＵＬ耐久試験については、実施例２〜実施例４とも、実施例１と同様に優れた結果を得ることができた。
尚、実施例２〜実施例４における、化学強化溶融塩への硝酸リチウム添加量、リチウムイオン濃度、基板ウネリの値、端部形状の値、抗折強度については図２に纏めて掲げる。
【００６８】
［比較例１〜比較例３］
実施例１と同様に、硝酸ナトリウムと硝酸カリウムとを４：６の重量比で混合した化学強化塩を用意し、この化学強化塩に硝酸リチウムを添加しないものを比較例１とし、化学強化塩１トンに対して硝酸リチウムを２０ｇ添加したものを比較例２とした。さらに、化学強化処理を行なわなかったものを比較例３とした。
この化学強化塩を、実施例１と同様に加熱溶融し、化学強化溶融塩中のＬｉイオン濃度を分析したところ、比較例１では０ｐｐｂ、比較例２では２０００ｐｐｂ含有されている事が判った。また、リチウム、ナトリウム、カリウム以外のアルカリイオンや、その他の陽イオンは殆ど検出されず、清浄な化学強化溶融塩が作成されていることが分かった。比較例１〜比較例２における化学強化塩の溶融状態は、実施例１とほぼ同様であった。
【００６９】
化学強化塩調製のための硝酸リチウム添加量を添加しなかった、硝酸リチウム添加量を変更した、あるいは化学強化処理を実施しなかった以外は、実施例１と同様の操作をおこない、得られた基板の評価を行った。
すると、比較例１において、基板ウネリの値は１．１６ｎｍ、端部形状値は−４．７９ｎｍ、抗折強度は、３８．８０ｋｇ・ｆが得られ、基板ウネリの値、及び端部形状値が実施例１〜実施例４の基板より大幅に大きいことが判明した。比較例２において、基板ウネリの値は０．００１ｎｍ、端部形状値は０．１０ｎｍ、抗折強度は、８．２１ｋｇ・ｆが得られ、化学強化前後でガラス基板の抗折強度は殆ど変化が無く、抗折強度が満足すべき範囲である１０ｋｇ・ｆに未達であることが判明した。比較例３において、基板ウネリの値は０．００４ｎｍ、端部形状値は０．０８ｎｍ、抗折強度は、８．０１ｋｇ・ｆが得られ、抗折強度が満足すべき範囲である１０ｋｇ・ｆに未達であることが判明した。
【００７０】
さらに、比較例１については、実施例１と同様に、磁気ディスク用ガラス基板上に、順次、シード層、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層を形成し磁気ディスクを得た。そして、実施例１と同様に、タッチダウンハイトを測定し、ＬＵＬ耐久試験をおこなった。
すると、磁気ディスクのタッチダウンハイトが６ｎｍとなり、実施例１〜４に比べて浮上特性が低化した。さらに、比較例１では、６０万回の連続ＬＵＬ耐久試験中に、ヘッドクラッシュ障害が発生した。これは、実施例１〜４に比べて、比較例１の基板ウネリ、端部形状値が大きいことによると考えられる。
尚、比較例１〜比較例３における、化学強化溶融塩への硝酸リチウム添加量、リチウムイオン濃度、基板ウネリの値、端部形状の値、抗折強度については図２に纏めて掲げる。
【００７１】
図２の結果によると、化学強化溶融塩中へ、予め、極微量のリチウムイオンを含有せしめ、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満とすることにより、化学強化処理を受けるガラス基板の形状変化を抑制しながら、満足すべき１０ｋｇ・ｆ以上の抗折強度を得られることが分かる。さらに、化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を、１００ｐｐｂ以上８００ｐｐｂ以下とすることで、さらに大きな１５ｋｇ・ｆ以上の抗折強度を得られることも判明した。
他方、リチウムイオン濃度が、化学強化溶融塩中にて過剰（例えば２０００ｐｐｂ以上、即ち２ｐｐｍ以上）になると、化学強化による抗折強度向上を得ることが困難となり、化学強化を行なっていないガラス基板（比較例３＝抗折強度８．０１ｋｇ・ｆ）と同程度の抗折強度となることも判明した。
【００７２】
【発明の効果】
本発明によれば、リチウムを含有するガラス基板を化学強化溶融塩に接触させて、前記ガラス基板の化学強化を行う処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことで、ガラス基板と化学強化溶融塩とにおけるイオンの交換速度を制御することができ、安定した抗折強度や表面形状、および安定した端部形状などの品質を備える磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の外観の斜視図、及び拡大断面図である。
【図２】本発明に係る実施例及び比較例における、化学強化塩の組成及び評価結果の一覧表である。
【符号の説明】
１．磁気ディスク用ガラス基板
２．主表面
３．端面
４．端部
Ｘ１．端面３より０．３ｍｍ内周側の主表面２上の点
Ｘ２．端面３より２ｍｍ内周側の主表面２上の点
Ｐ．主表面２が、直線（Ｘ１−Ｘ２）から最大に乖離する位置[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a glass substrate for a magnetic disk and a method of manufacturing a magnetic disk suitable for a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive, for example.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, an aluminum substrate, a polycarbonate substrate, a glass substrate, or the like has been used as a substrate for a magnetic disk. Above all, a glass substrate having high smoothness and rigidity is suitable as a disk substrate for a hard disk drive (hereinafter, referred to as an HDD) requiring a high recording density. Here, in the HDD, information is recorded and reproduced while a magnetic head flies over a magnetic disk rotating at a high speed with a narrow flying height. Therefore, a substrate having high impact resistance and high bending strength is required as a substrate of a magnetic disk. However, since the glass substrate has high rigidity and is also a brittle material, attempts have been made to improve the surface strength from the viewpoint of improving impact resistance.
[0003]
For example, since a glass substrate is used as a magnetic disk substrate, the (low-temperature) ion exchange is performed on the surface of the glass substrate in order to improve the shock resistance and vibration resistance of the glass substrate and to prevent the glass substrate from being damaged by shock or vibration. In many cases, chemical strengthening treatment is performed by a method.
[0004]
The treatment for chemical strengthening by the ion exchange method means, for example, converting alkali metal ions (for example, Li ions) constituting the surface of the glass substrate to Na ions having a larger ion radius, similarly, This is a process in which a strong compressive stress is generated on the glass substrate surface by replacing Na ions with K ions by ion exchange, thereby increasing the transverse rupture strength. For such chemical strengthening of a glass substrate, for example, a technique disclosed inPatent Document 1 has been proposed.Patent Document 1 discloses that a glass substrate is chemically strengthened using a treatment agent containing a mixed salt of potassium nitrate and sodium nitrate.
[0005]
Further, in the chemical strengthening process of the glass substrate, for example, Li ions from the base material such as glass may be eluted into the chemical strengthening treatment agent. Then, since the Li ion concentration in the molten salt increases each time the number of times of the chemical strengthening process increases, there may be a problem that the predetermined chemical strengthening process cannot be finally performed. To solve this problem, for example,Patent Literature 2 proposes immersing a Li-absorbing glass in a chemical strengthening treatment agent to absorb Li ions. Then, Li ions in the treatment agent for chemical strengthening are absorbed and removed until several tens to 2 ppm, thereby performing predetermined chemical strengthening on the glass substrate.
[0006]
[Patent Document 1]
JP-A-10-198942
[Patent Document 2]
JP 2001-130923 A
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
With the recent rapid development of the IT society, high recording densities and miniaturization of magnetic disks are also advancing at a rapid pace. In particular, with the development of ubiquitous technology, the need for mobile HDDs is rapidly increasing. In addition, demands for lower prices for HDDs are increasing day by day.
[0008]
However, when the chemical strengthening treatment according to the conventional technique is used, the first problem is that the yield strength of the glass substrate after the treatment is large and the surface shape is not stable, so that the production yield is low. Was. Due to this problem, it has been difficult to supply a glass substrate for a magnetic disk at low cost. This problem becomes more remarkable when the glass substrate is made thinner. Therefore, from the viewpoints of quality stability and price competitiveness, the spread of glass substrates for magnetic disks has been hindered.
[0009]
Next, as a second problem, when a glass substrate is used as a substrate for a magnetic disk and a conventional chemical strengthening method is applied, the end shape of the disk is not stable.
This problem is caused by a load / unload (hereinafter, referred to as LUL) method in the start / stop mechanism of the HDD loaded with the magnetic disk, instead of the conventional contact start / stop (hereinafter, referred to as CSS) method. Related to being adopted. The LUL method has an advantage that the surface of the magnetic disk substrate can be highly smoothed because it is not necessary to form irregularities on the surface of the magnetic disk for preventing the magnetic head from being attracted. Therefore, in the case of the LUL system, the flying height of the magnetic head can be further reduced as compared with the case of the conventional CSS system, which is suitable for increasing the recording density of the magnetic disk. However, in the LUL system, when the HDD is started, the magnetic head of the HDD slides from the outside of the magnetic disk rotating at a high speed toward the surface of the magnetic disk and enters the HDD. A new challenge arises: it is prone to crash failures. Therefore, in order to avoid the crash failure, it is necessary to strictly control the shape of the LUL-type magnetic disk, and more particularly, the shape of the disk end portion of the LUL-type magnetic disk substrate. However, when the chemical strengthening method according to the related art is used, the variation in the shape of the disk end portion is large, so that the spread of the glass substrate in the magnetic disk market for the LUL type HDD has been hindered. And this problem becomes more remarkable when the glass substrate is made thinner.
[0010]
The present invention has been made in view of the above problems, and has a satisfactory bending strength, a glass substrate for a magnetic disk having a desired surface shape, end shape, and the like, and a magnetic disk using the same. The purpose is to provide.
Another object of the present invention is to provide a magnetic disk and a glass substrate for a magnetic disk suitable for an LUL type HDD and capable of avoiding a crash failure or the like.
Furthermore, the present invention provides a glass substrate for a magnetic disk, which has a satisfactory bending strength even when the glass substrate is thinned, and has a desired surface shape, end shape, and the like. The purpose of the present invention is to provide a magnetic disk.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor has conducted various studies to solve the above-mentioned problems, and found that in the chemical strengthening treatment, the magnetic ions produced by keeping the Li ion concentration in the chemically strengthened molten salt within a predetermined value range of a trace amount. It has been found that it is possible to stabilize the surface shape product and the end shape while imparting satisfactory bending strength to the glass substrate for a disk. The present invention has been completed based on this finding.
[0012]
The present invention has the following configuration.
(Structure 1) A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, comprising a step of bringing a glass substrate into contact with a chemically strengthened molten salt to chemically strengthen the glass substrate,
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the treatment is performed while maintaining the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt at 100 ppb or more and less than 2000 ppb.
[0013]
By performing the chemical strengthening treatment of the glass substrate for a magnetic disk while maintaining the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt at 100 ppb or more and less than 2000 ppb, it is possible to control the exchange rate of ions between the glass substrate and the chemically strengthened molten salt. Thus, it is possible to manufacture a glass substrate for a magnetic disk having a desired surface shape and end shape while having satisfactory bending strength.
[0014]
(Configuration 2) A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according toConfiguration 1,
Prior to performing the treatment, a lithium salt was previously added to the chemically strengthened molten salt,
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the treatment is performed while maintaining the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt at 100 ppb or more and less than 2000 ppb.
[0015]
By adding a lithium salt to the chemically strengthened molten salt in advance, the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt can be kept at 100 ppb or more and less than 2000 ppb even in the initial treatment of a production lot, and a satisfactory resistance can be obtained. A glass substrate for a magnetic disk having a desired surface shape, end shape, and the like while having bending strength can be manufactured.
[0016]
(Structure 3) A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according toStructure 1 or 2, wherein
The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the chemically strengthened molten salt contains sodium nitrate and / or potassium nitrate as a main component.
[0017]
The chemically strengthened molten salt preferably contains sodium nitrate and / or potassium nitrate as a main component.
[0018]
(Structure 4) The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to any one ofstructures 1 to 3,
The glass of the glass substrate for magnetic disk is made of SiO.₂ : 58-75% by weight, Al₂ O₃ : 5 to 23% by weight, Li₂ O: 3 to 10% by weight, Na₂ O: A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, characterized by being a glass containing 4 to 13% by weight as a main component.
[0019]
The glass of the glass substrate for a magnetic disk subjected to the chemical strengthening treatment preferably has the above-described composition.
[0020]
(Structure 5) The method according to any one ofstructures 1 to 4, wherein a glass substrate for a magnetic disk used in a load / unload type hard disk drive is manufactured.
[0021]
According to the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk described in any one of theconstitutions 1 to 4, a glass substrate suitable for a magnetic disk used for a load / unload type hard disk drive can be suitably manufactured.
[0022]
(Structure 6) A method of manufacturing a magnetic disk, comprising forming at least a magnetic layer on a glass substrate for a magnetic disk manufactured by the manufacturing method according to any one ofStructures 1 to 5.
[0023]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described for each item.
[0024]
(Chemically strengthened salt)
In the present invention, the main component of the alkali ion contained in the chemically strengthened molten salt is preferably a sodium ion and / or a potassium ion. The sodium ions and / or potassium ions are ion-exchanged with alkali ions such as lithium ions and sodium ions contained on the surface of the glass substrate, so that a suitable compressive stress can be generated on the surface of the glass substrate. From this viewpoint, the alkali ions contained in the chemically strengthened molten salt are preferably sodium ions and / or potassium ions and lithium ions having a predetermined concentration described later.
[0025]
The chemically strengthened molten salt in the present invention is preferably a chemically strengthened molten salt containing sodium nitrate and / or potassium nitrate as a main component. The chemically strengthened molten salt can be produced by first preparing a chemically strengthened salt containing sodium nitrate and / or potassium nitrate as a main component, and heating and melting the chemically strengthened salt.
[0026]
(Addition of lithium to chemically strengthened salt)
As described later, in order to preferably obtain the effect of the present invention, a chemically strengthened salt obtained by adding a predetermined amount of lithium nitrate to a chemically strengthened salt mainly containing sodium nitrate and / or potassium nitrate is prepared. It is preferable to control the lithium ion content in the chemically strengthened molten salt by heating and melting the chemically strengthened salt.
[0027]
Specifically, a chemically strengthened salt is prepared by adding 1 g or more and less than 20 g of lithium nitrate per 1 ton of the chemically strengthened salt, and then heating and melting the chemically strengthened salt to form a chemically strengthened molten salt. The concentration of lithium ions contained in the molten salt can be controlled to 100 ppb or more and less than 2000 ppb. In the case where the concentration of lithium ions contained in the chemically strengthened molten salt is controlled to 100 ppb or more and less than 1000 ppb, a chemically strengthened salt containing 1 g or more and less than 10 g of lithium nitrate per 1 ton of the chemically strengthened salt is prepared. Just fine. Similarly, by preparing a chemically strengthened salt in which 1 g to 8 g of lithium nitrate is added per 1 ton of the chemically strengthened salt, the lithium ion concentration of the heated and molten chemically strengthened salt can be controlled to 100 ppb to 800 ppb. .
[0028]
(Control of lithium ion concentration in chemically strengthened molten salt in chemical strengthening treatment)
When a glass substrate containing lithium is immersed in the above-described chemically strengthened molten salt to perform the chemical strengthening treatment, alkali ions (eg, sodium ions, potassium ions, etc.) in the chemically strengthened molten salt are larger than lithium ions. When ions having a radius are ion-exchanged with lithium ions on the surface of the glass substrate, a compressive stress is generated on the surface of the glass substrate.
[0029]
Conventionally, when the concentration of lithium ions in the chemically strengthened molten salt is several tens to 100 ppm or more, the ion exchange is hindered, and the quality of the glass substrate after the chemical strengthening is reduced. Therefore, the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt does not exceed this range, and it has been considered that the smaller the amount, the better, and it has hardly been considered.
[0030]
However, as described above, by maintaining the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt at 100 ppb or more and less than 2000 ppb, it is possible to control the ion exchange rate, and as a result, a satisfactory bending strength is obtained. It has been found that a glass substrate having the desired surface shape and end shape can be stably manufactured with good yield.
[0031]
That is, in the chemical strengthening treatment according to the conventional technology, in the early stage of the treatment lot, the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt is low, so that the ion exchange speed is high. As lithium ions from the substrate accumulate and the concentration of lithium ions in the chemically strengthened molten salt increases, the rate of ion exchange decreases.
[0032]
From the viewpoint of the glass substrate, this process, in the early stage of the processing lot, is performed at a high speed because the ion exchange is performed at a high speed, but the applied bending strength is high, but the change in the surface shape and the end shape is also large. It becomes. (The evaluation method of the bending strength, surface shape, and end shape of the glass substrate will be described in detail in Example 1.) Then, as the number of chemical strengthening treatments increases, the rate of ion exchange decreases. The change in the surface shape and the end shape is small, but the applied bending strength decreases. As a result, the quality variation of the glass substrate is large from the initial stage to the final stage of the processing lot, the bending strength is satisfactory, and it is difficult to increase the production yield of the glass substrate having a desired surface shape and end shape. There was.
[0033]
Therefore, from the beginning of the processing lot, a very small amount of lithium ions should be contained in the chemically strengthened molten salt, and then, the operation of controlling the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt to a predetermined value with an increase in the number of chemical strengthening treatments should be carried out. Do it. Then, the rate of ion exchange in the glass substrate can be controlled to a predetermined value, so that the quality can be kept constant from the beginning to the end of the production lot. Therefore, a high quality assurance can be provided, and the manufacturing yield can be maintained at a high level, so that the price can be reduced.
[0034]
In the present invention, the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt is preferably 100 ppb or more. If it is 100 ppb (0.1 ppm) or more, the stability of the surface shape and end shape of the glass substrate can be prevented from being impaired due to too fast ion exchange rate, which is preferable.
On the other hand, in the present invention, the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt is preferably less than 2000 ppb, and more preferably 800 ppb or less. If it is less than 2000 ppb (2 ppm), it is possible to avoid a situation in which ion exchange is hindered by lithium ions in the chemically strengthened molten salt, and it is possible to impart a satisfactory bending strength to the glass substrate for a magnetic disk, and 800 ppb or less. If so, even greater bending strength can be imparted.
[0035]
From the above, it is preferable to control the concentration of lithium ions contained in the chemically strengthened molten salt to 100 ppb or more and less than 1000 ppb, and it is more preferable to control the lithium ion concentration to 100 ppb or more and 800 ppb or less.
[0036]
When starting the chemical strengthening process, when calculating the amount of lithium to be added to the chemically strengthened molten salt, separately measure the amount of lithium ions eluted from the glass substrate and take this lithium ion eluted amount into account. It is preferable to calculate the amount of lithium added. By calculating the amount of lithium to be added in consideration of the amount of lithium ion eluted, the concentration of lithium ions in the chemically strengthened molten salt accompanying the increase in the number of chemical strengthening treatments can be easily and accurately controlled. For this purpose, a chemically strengthened salt in which 1 g or more and less than 10 g of lithium nitrate is added per 1 ton of the chemically strengthened salt may be prepared. It is preferred to prepare a chemically strengthened salt.
[0037]
Furthermore, if the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt increases due to the progress of the number of chemical strengthening treatments, a newly prepared chemically strengthened molten salt with a small amount of lithium added is additionally added. The lithium ion concentration can be controlled.
[0038]
When the lithium ion concentration further increases, part or all of the chemically strengthened molten salt whose lithium ion concentration has increased may be replaced with a newly prepared chemically strengthened molten salt. Alternatively, a lithium-absorbing glass or the like having an effect of absorbing lithium ions may be immersed in the chemically strengthened molten salt to adsorb and remove excessive lithium ions.
[0039]
By the above operation, from the beginning to the end of the processing lot, the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt is controlled to be kept within a very small range (100 ppb or more and less than 2,000 ppb), thereby enabling mass production (mass production) of glass substrates. In some cases, the glass substrate after chemical strengthening can be given a satisfactory bending strength, and the surface shape and the end shape can be stabilized.
[0040]
(Chemical strengthening treatment method)
The chemical strengthening treatment method in the present invention is not particularly limited as long as it is a known chemical strengthening treatment method. The chemical strengthening treatment of the glass substrate is performed, for example, by bringing the glass substrate into contact with a chemically strengthened salt that has been heated and melted, and ion-exchanging ions on the surface layer of the glass substrate with ions of the chemically strengthened salt. Here, as the ion exchange method, a low-temperature type ion exchange method, a high-temperature type ion exchange method, a surface crystallization method, a method for removing alkali from a glass surface, and the like are known.
Then, from the viewpoint of not deteriorating the physical properties and bending strength of the glass substrate, it is preferable to use a low-temperature ion exchange method in which ion exchange is performed in a region not exceeding the glass transition temperature (hereinafter, referred to as Tg) of the glass substrate. . Here, the low-temperature ion exchange method is to replace the alkali ions in the glass with alkali ions having a larger ion radius in a temperature range of Tg or less, and to increase the volume of a portion where the ions are exchanged. Means to generate compressive stress in the glass surface layer to strengthen the glass surface.
[0041]
In addition, the heating temperature of the molten salt when performing the chemical strengthening is desirably 280 to 660 ° C, and more desirably 300 to 400 ° C, from the viewpoint of the ion exchange rate, Tg, and the like. The time for bringing the glass substrate into contact with the molten salt is preferably several hours to several tens of hours. In addition, before the glass substrate is brought into contact with the molten salt, it is preferable to preheat the glass substrate to 100 to 300 ° C. for the purpose of preheating.
The glass substrate after the chemical strengthening process becomes a product through a cooling process, a cleaning process, and the like.
[0042]
(Glass substrate)
The glass substrate in the present invention is preferably a glass substrate containing lithium, but is particularly preferably an amorphous aluminosilicate glass substrate containing lithium. Aluminosilicate glass can precisely obtain the preferred compressive stress, compressive stress layer, and tensile stress by an ion-exchange type chemical strengthening method, particularly a low-temperature ion-exchange type chemical strengthening method, so that the effects of the present invention can be preferably exerted. it can.
[0043]
As such aluminosilicate glass, for example, the composition ratio is SiO 2₂ : 58-75% by weight, Al₂ O₃ : 5 to 23% by weight, Li₂ O: 3 to 10% by weight, Na₂ O: It is preferable to be made of glass containing 4 to 13% by weight as a main component. Further, the composition of the glass substrate is SiO 2₂ : 62 to 75% by weight, Al₂ O₃ : 5 to 15% by weight, Li₂ O: 4 to 10% by weight, Na₂ O: 4 to 12% by weight, ZrO₂ : Containing 5.5 to 15% by weight as a main component and Na₂ O / ZrO₂ Weight ratio of 0.5 to 2.0, Al₂ O₃ / ZrO₂ Is preferably an aluminosilicate glass having a weight ratio of 0.4 to 2.5.
[0044]
Also, ZrO₂ In order to eliminate protrusions on the glass substrate surface caused by undissolved substances of₂ 57-74%,ZrO₂ 0 to 2.8%, Al₂ O₃ 3-15%, Li₂ 7-16% O, Na₂ It is preferable to use glass for chemical strengthening containing 4 to 14% of O.
Such an aluminosilicate glass is enhanced in bending strength and excellent in Knoop hardness by being chemically strengthened.
[0045]
The plate thickness of the glass substrate in the present invention is not particularly limited, but a plate thickness that can preferably obtain the effect of the present invention is, for example, a plate thickness of 0.2 mm to 0.9 mm, for example, 0.2 mm A thin glass substrate having a thickness of about 0.6 mm is exemplified. According to the present invention, even in the case of such a thin glass substrate, it has a high bending strength, and a glass substrate having a stable surface shape and end shape can be manufactured at a high yield. Manufacturing costs can be reduced.
[0046]
The shape of the glass substrate in the present invention may be any shape that can be used for a magnetic disk. However, a disk having a smaller diameter than a 2.5-inch disk shape, that is, a glass disk substrate having a diameter of 65 mm or less, may be used. The effects of the invention can be preferably obtained. In particular, such small-diameter disks have high utility for mobile applications.
[0047]
The glass substrate of the present invention is preferably a glass substrate whose surface has been mirror-polished before chemical strengthening. As such a mirror surface, for example, a mirror surface having an Rmax of 6 nm or less and Ra of 0.6 nm or less on the main surface, and a mirror surface having an Rmax of 0.01 to 1 μm and Ra of 0.001 to 0.8 μm at an end surface It is preferable that It is preferable to perform chemical strengthening on the glass substrate that has been subjected to such mirror polishing because it is possible to uniformly perform chemical strengthening in a fine region on the surface of the glass substrate.
[0048]
(Manufacture of magnetic disks)
According to the present invention, there is also provided a method for manufacturing a magnetic disk, wherein at least a magnetic layer is formed on a glass substrate for a magnetic disk manufactured according to the present invention. Here, the method for forming the magnetic layer is not particularly limited, but a film forming method by DC magnetron sputtering can be preferably used.
[0049]
As the magnetic layer, for example, a ferromagnetic layer such as a Co-based magnetic layer, a CoPt-based magnetic layer, or a CoCr-based magnetic layer can be used. It is also preferable to appropriately insert a layer such as an underlayer between the magnetic disk glass substrate and the magnetic layer. As a material for these underlayers, an AlRu-based alloy, a Cr-based alloy, or the like can be used.
Further, it is preferable to provide a protective layer on the magnetic layer for protecting the magnetic disk from the impact of the magnetic head of the HDD. As the protective layer, a hard hydrogenated carbon protective layer can be preferably used. In addition, by forming a lubricating layer made of a perfluoropolyether (hereinafter, referred to as PFPE) compound on the protective layer, interference between the magnetic head and the magnetic disk is preferably reduced. The lubricating layer can be formed, for example, by applying PFPE on the protective layer by a dipping method.
[0050]
(Evaluation of manufactured magnetic disks)
The magnetic disk manufactured from the glass substrate for a magnetic disk according to the present invention can be preferably used as a magnetic disk for the LUL system. That is, in the case of the LUL type HDD, a shock is applied to the magnetic disk from the magnetic head of the HDD during the LUL operation. However, the magnetic disk glass substrate used for the magnetic disk of the present invention has a high bending strength and a high durability. Since it has excellent impact properties, it exhibits sufficient durability against this impact, and thus can be preferably used.
[0051]
In addition, according to the present invention, since the shape change of the end of the substrate during chemical strengthening of the glass substrate can be suppressed, the shape change of the end of the magnetic disk is also suppressed, and a crash failure during the LUL operation is prevented. This is preferable.
Similarly, when the glass substrate is chemically strengthened, the change in the shape of the main surface of the substrate can be suppressed and the surface can be flattened, so that the change in the shape of the main surface of the magnetic disk is also suppressed and the surface is flattened. Can be suitably used as a magnetic disk for the LUL system in which the magnetic field is further reduced.
[0052]
Of course, the present invention is not limited to the use of the LUL system, but is also suitable for the use of the CSS system or the use of the contact recording / reproducing system.
Hereinafter, specific examples of the present invention will be described with reference to examples. Of course, the present invention is not limited to these embodiments.
[0053]
[Example 1]
(Manufacture of glass substrates for magnetic disks)
First, a disk-shaped glass substrate made of amorphous aluminosilicate glass was prepared. This aluminosilicate glass contains lithium. This aluminosilicate glass is made of SiO₂ : 63.6% by weight, Al₂ O₃ : 14.2% by weight, Na₂ O: 10.4% by weight, Li₂ O: 5.4% by weight, ZrO₂ : 6.0% by weight, Sb₂ O₃ : Aluminosilicate glass having a composition of 0.4% by weight.
This glass substrate was mirror-polished, and the main surface was finished to a smooth mirror surface with a Rmax of 4.8 nm and a Ra of 0.45 nm. The numerical value of the surface roughness was calculated based on the surface shape measured by an atomic force microscope (AFM) in accordance with Japanese Industrial Standards (JIS). The disk diameter of the glass substrate after mirror polishing is 27.4 mm, the inner diameter is 7 mm, and the plate thickness is 0.38 mm.
[0054]
This glass substrate was chemically strengthened by a low-temperature ion exchange method.
First, a chemically strengthened salt was prepared by mixing sodium nitrate and potassium nitrate at a weight ratio of 4: 6, and 5 g of lithium nitrate was added to 1 ton of this chemically strengthened salt to prepare a chemically strengthened salt.
Next, this chemically strengthened salt was melted by heating to obtain a chemically strengthened molten salt. When the molten state was observed at this time, the chemically strengthened salt melted beyond the freezing point at 300 ° C. to become a chemically strengthened molten salt. Therefore, heating was continued, and the temperature of the chemically strengthened molten salt was set to 380 ° C.
[0055]
This chemically strengthened molten salt was sampled, and the Li ion content in the chemically strengthened molten salt was analyzed by an inductively coupled plasma (ICP) method. As a result, it was found that the lithium ion concentration was 500 ppb. Alkali ions other than lithium, sodium, and potassium and other cations were hardly detected, indicating that a clean chemically strengthened molten salt was produced.
[0056]
Next, the glass substrate was immersed in the chemically strengthened molten salt for 2 hours to perform chemical strengthening. Then, after the chemical strengthening, the glass substrate was washed to obtain a glass substrate for a magnetic disk.
[0057]
(Evaluation of glass substrate for magnetic disk)
When the surface roughness of the main surface of the obtained magnetic disk glass substrate was measured using the above-mentioned atomic force microscope (AFM), Rmax was 4.6 nm and Ra was a smooth mirror surface of 0.45 nm. I found out.
[0058]
Next, in order to evaluate the surface shape, the substrate undulation on the main surface was evaluated using an interferometer for multi-function disks (Optiflat) manufactured by Phase Shift Technology. In the evaluation, light having a wavelength near 680 nm was used. Of the observed substrate undulations on the main surface, a shape component having a shape wavelength of 2 μm to 4 mm, which is considered to have a high causal relationship with the flying characteristics of the magnetic head, is extracted and reconstructed, and the obtained shape morphology The root mean square (RMS) roughness was evaluated as a value of substrate undulation. The evaluated value of the substrate undulation was a satisfactory value of 0.31 nm. The results are shown in FIG. 2 which is a list of the composition of the chemically strengthened salt and the evaluation results in the examples and comparative examples according to the present invention.
It is known that when the substrate swell increases, the flying height of the magnetic head cannot be reduced, so that the flying characteristics deteriorate.
[0059]
Next, the end shape was measured.
Here, the measurement of the end shape will be briefly described with reference to FIG.
FIG. 1a is a perspective view of the appearance of a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention, and FIG. 1b is an enlarged sectional view of FIG. 1a.
FIG. 1B is an enlarged cross-sectional view of an end 4 formed by themain surface 2 and theend surface 3 in the magneticdisk glass substrate 1 shown in FIG. 1A. In FIG. 1B, a point on themain surface 2 on the inner peripheral side of 0.3 mm from theend face 3 is (X1), and a point on themain surface 2 on the inner peripheral side of 2 mm from theend face 3 is (X2). (X1) and (X2) are connected by a straight line, and a position at which themain surface 2 deviates from the straight line (X1-X2) to the maximum is P. When the deviation between the straight line (X1-X2) and P is dnm, the value of d is obtained as an end shape value, and the outer end shape of themain surface 2 is quantified and evaluated. When P is located above the straight line (X1-X2), d is given a positive value, and when P is located below, the d is given a negative value. The shape was measured using a surface shape evaluation device SV-600 manufactured by Mitutoyo Corporation. The evaluated end shape value was 0.44 nm, which was a satisfactory value. The result is shown in FIG.
[0060]
If the end shape value is large, a head crash failure may occur when the magnetic head enters the main surface of the magnetic disk during LUL operation of the HDD equipped with the magnetic disk manufactured from the magnetic disk glass substrate. is there. Further, since the area of the flat main surface of the magnetic disk is reduced, the recording capacity of the magnetic disk may be reduced.
[0061]
Next, the bending strength was measured. The bending strength was obtained as a load value when the glass substrate was broken when a load was applied on the glass substrate. The determined bending strength was 19.16 kg · f, which was a satisfactory value. The result is shown in FIG.
The durability of the glass substrate for a magnetic disk increases as the bending strength increases.
[0062]
(Manufacture of magnetic disks)
The following films were sequentially formed on the obtained magnetic disk glass substrate by DC magnetron sputtering.
First, a seed layer made of an AlRu alloy was formed on a glass substrate, and then a base layer made of a CrW alloy was formed. The seed layer has the function of reducing the magnetic grains of the magnetic layer, and the underlayer has the function of orienting the easy axis of the magnetic layer in the in-plane direction.
Next, a ferromagnetic layer of a CoCrPtTa alloy was formed as a magnetic layer. Subsequently, a protective layer made of hydrogenated carbon was formed on the magnetic layer. This protective layer has the function of protecting the magnetic layer from the impact of the magnetic head. Next, a lubricating layer made of a PFPE compound was formed by dipping. Through the above steps, a magnetic disk was obtained.
[0063]
(Evaluation of magnetic disk)
The flying characteristics of the magnetic head of the obtained magnetic disk were evaluated by performing a glide test by a touchdown height method. As a result, the touchdown height was 4.5 nm. That is, it was found that the magnetic head did not collide with the magnetic disk until the flying height became 4.5 nm, and satisfactory results could be obtained.
[0064]
Subsequently, a LUL durability test was performed.
The obtained magnetic disk and a magnetic head having a flying height of 12 nm were mounted on a LUL type HDD, and the LUL operation was continuously repeated. As a result, it was possible to withstand 600,000 continuous LUL operations without failure, and to obtain satisfactory results.
[0065]
[Examples 2 to 4]
The amount of lithium nitrate added to the chemically strengthened salt was adjusted to prepare three types of chemically strengthened molten salts, and as Examples 2 to 4, the glass substrates for magnetic disks were chemically strengthened.
Specifically, similarly to Example 1, a chemically strengthened salt in which sodium nitrate and potassium nitrate were mixed at a weight ratio of 4: 6 was prepared, and lithium nitrate was added to 1 ton of the chemically strengthened salt in Example 2 In Example 3, 8 g was added, in Example 3, 1 g was added, and in Example 4, 12 g was added, to prepare a chemically strengthened salt.
This chemically strengthened salt was heated and melted in the same manner as in Example 1, and the Li ion concentration in the chemically strengthened molten salt was analyzed. As a result, 800 ppb was obtained in Example 2, 100 ppb in Example 3, and 1200 ppb in Example 4. I knew it was there. Alkali ions other than lithium, sodium, and potassium and other cations were hardly detected, indicating that a clean chemically strengthened molten salt was produced. The molten state of the chemically strengthened salt in Examples 2 to 4 was almost the same as in Example 1.
[0066]
A glass substrate was chemically strengthened in the same manner as in Example 1 except that the amount of lithium nitrate added for preparing the chemically strengthened salt was changed, and the obtained substrate was evaluated.
Then, in Example 2, the value of the substrate undulation was 0.030 nm, the edge shape value was 0.49 nm, and the bending strength was 15.68 kg · f. In Example 3, the value of the substrate undulation was 0. .40 nm, the end shape value was -0.99 nm, and the bending strength was 19.98 kg · f. In Example 4, the value of the substrate undulation was 0.003 nm, the end shape value was 0.24 nm, A transverse rupture strength of 10.00 kg · f was obtained, and all were able to obtain satisfactory results. Further, the surface roughness of the glass substrate for a magnetic disk was in a satisfactory range.
[0067]
Further, a seed layer, an underlayer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer were sequentially formed on the magnetic disk glass substrates obtained in Examples 2 to 4 in the same manner as in Example 1 to form a magnetic disk. Got. Then, as in Example 1, the touchdown height was measured, and a LUL durability test was performed.
Then, in the touchdown height and the LUL durability test of the magnetic disk, excellent results were obtained in Examples 2 to 4 as in Example 1.
In addition, in Example 2 to Example 4, the addition amount of lithium nitrate to the chemically strengthened molten salt, the lithium ion concentration, the value of the substrate undulation, the value of the end shape, and the bending strength are summarized in FIG.
[0068]
[Comparative Example 1 to Comparative Example 3]
As in Example 1, a chemically strengthened salt prepared by mixing sodium nitrate and potassium nitrate in a weight ratio of 4: 6 was prepared. Comparative Example 2 was obtained by adding 20 g of lithium nitrate to tons. Further, Comparative Example 3 was not subjected to the chemical strengthening treatment.
This chemically strengthened salt was heated and melted in the same manner as in Example 1, and the Li ion concentration in the chemically strengthened molten salt was analyzed. As a result, it was found that Comparative Example 1 contained 0 ppb and Comparative Example 2 contained 2000 ppb. Alkali ions other than lithium, sodium, and potassium and other cations were hardly detected, indicating that a clean chemically strengthened molten salt was produced. The molten state of the chemically strengthened salt in Comparative Examples 1 and 2 was almost the same as in Example 1.
[0069]
The same operation as in Example 1 was performed, except that the added amount of lithium nitrate for the preparation of the chemically strengthened salt was not added, the added amount of lithium nitrate was changed, or the chemical strengthening treatment was not performed. The substrate was evaluated.
Then, in Comparative Example 1, the value of the substrate undulation was 1.16 nm, the end shape value was −4.79 nm, the bending strength was 38.80 kg · f, and the value of the substrate undulation and the end shape value were obtained. Was significantly larger than the substrates of Examples 1 to 4. In Comparative Example 2, the value of the substrate undulation was 0.001 nm, the end shape value was 0.10 nm, the bending strength was 8.21 kg · f, and the bending strength of the glass substrate changed almost before and after chemical strengthening. It turned out that the transverse rupture strength did not reach the satisfactory range of 10 kg · f. In Comparative Example 3, the value of the substrate undulation was 0.004 nm, the edge shape value was 0.08 nm, and the bending strength was 8.01 kg · f, which was 10 kg · f within the range where the bending strength was to be satisfied. Has not been reached.
[0070]
Further, in Comparative Example 1, a seed layer, an underlayer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer were sequentially formed on a magnetic disk glass substrate in the same manner as in Example 1 to obtain a magnetic disk. Then, as in Example 1, the touchdown height was measured, and a LUL durability test was performed.
Then, the touchdown height of the magnetic disk became 6 nm, and the flying characteristics were reduced as compared with Examples 1 to 4. Further, in Comparative Example 1, a head crash failure occurred during 600,000 continuous LUL durability tests. This is considered to be due to the fact that the substrate undulations and end shape values of Comparative Example 1 were larger than those of Examples 1 to 4.
In addition, in Comparative Example 1 to Comparative Example 3, the addition amount of lithium nitrate to the chemically strengthened molten salt, the lithium ion concentration, the value of the substrate undulation, the value of the edge shape, and the bending strength are summarized in FIG.
[0071]
According to the results shown in FIG. 2, glass subjected to chemical strengthening treatment is prepared by adding a very small amount of lithium ions to the chemically strengthened molten salt in advance and setting the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt to 100 ppb or more and less than 2000 ppb. It can be seen that a satisfactory bending strength of 10 kg · f or more can be obtained while suppressing the change in the shape of the substrate. Further, it was also found that by setting the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt to be 100 ppb or more and 800 ppb or less, a larger transverse rupture strength of 15 kg · f or more can be obtained.
On the other hand, when the lithium ion concentration becomes excessive (for example, 2,000 ppb or more, that is, 2 ppm or more) in the chemically strengthened molten salt, it becomes difficult to improve the transverse rupture strength by the chemical strengthening, and the glass substrate without the chemical strengthening ( It was also found that the transverse rupture strength of Comparative Example 3 was equivalent to the transverse rupture strength of 8.01 kg · f).
[0072]
【The invention's effect】
According to the present invention, there is provided a method for producing a glass substrate for a magnetic disk, comprising: bringing a glass substrate containing lithium into contact with a chemically strengthened molten salt to chemically strengthen the glass substrate. By performing the above-described treatment while maintaining the lithium ion concentration in the inside at 100 ppb or more and less than 2,000 ppb, the exchange rate of ions between the glass substrate and the chemically strengthened molten salt can be controlled, and stable bending strength and surface shape, In addition, a glass substrate for a magnetic disk having a quality such as a stable end shape can be manufactured.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view and an enlarged cross-sectional view of the appearance of a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention.
FIG. 2 is a list of the composition and evaluation results of the chemically strengthened salt in Examples and Comparative Examples according to the present invention.
[Explanation of symbols]
1. Glass substrate for magnetic disk
2. Main surface
3. End face
4. edge
X1. A point on themain surface 2 0.3 mm inward from theend face 3
X2. A point on themain surface 2 that is 2 mm inward from theend face 3
P. Position where themain surface 2 deviates from the straight line (X1-X2) to the maximum.

Claims

Translated fromJapanese

ガラス基板を化学強化溶融塩に接触させて、前記ガラス基板の化学強化を行う処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, comprising: contacting a glass substrate with a chemically strengthened molten salt, and performing a process of chemically strengthening the glass substrate,
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the treatment is performed while maintaining the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt at 100 ppb or more and less than 2000 ppb.

請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記処理をおこなう前に、前記化学強化溶融塩中へ予めリチウム塩を添加し、
前記化学強化溶融塩中のリチウムイオン濃度を１００ｐｐｂ以上２０００ｐｐｂ未満に保ちながら、前記処理をおこなうことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1,
Prior to performing the treatment, a lithium salt was previously added to the chemically strengthened molten salt,
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the treatment is performed while maintaining the lithium ion concentration in the chemically strengthened molten salt at 100 ppb or more and less than 2000 ppb.

請求項１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記化学強化溶融塩は、硝酸ナトリウム及び／又は硝酸カリウムを主成分として含有するものであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。It is a manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of Claim 1 or 2, Comprising:
The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the chemically strengthened molten salt contains sodium nitrate and / or potassium nitrate as a main component.

請求項１乃至３の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記磁気ディスク用ガラス基板のガラスは、ＳｉＯ_２：５８〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３：５〜２３重量％、Ｌｉ_２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスであることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein:
Glass of a glass substrate for the magnetic_disk, SiO 2:_58~75_wt%,_Al 2 O 3:_5~23_wt%, Li 2 O:_3~10_wt%, Na 2 O:_4~13 wt% A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the glass is a glass contained as a main component.

ロードアンロード方式のハードディスクドライブに用いる磁気ディスク用のガラス基板を製造することを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein a glass substrate for a magnetic disk used for a load / unload type hard disk drive is manufactured.

請求項１乃至５の何れか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。A method for manufacturing a magnetic disk, comprising: forming at least a magnetic layer on a glass substrate for a magnetic disk manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1.