【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ等の送液方法及び装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for feeding a liquid such as a liquid chromatograph.
【０００２】[0002]
【従来の技術】分離分析手段の一つとして汎用されてい
る高速液体クロマトグラフィーにおいて、その溶離液を
送液するポンプはクロマトグラフの安定性を確保するた
めに非常に重要な要素である。シリンジ型ポンプは、モ
ーターでスクリュー式に送る方式であるので、高圧も容
易に得ることができ、脈動も小さいが、シリンダーの体
積によって送液量に限りがあり、連続分析が難しい。
又、プランジャ型ポンプはピストンの往復運動に応じて
液を送る方式であるので、ポンプ内の容量が小さくてす
み、連続的に送液できるが、圧力変動によって脈動が生
じ易い。2. Description of the Related Art In high-performance liquid chromatography, which is widely used as one of means for separation and analysis, a pump for sending an eluent is a very important element for ensuring the stability of a chromatograph. Since the syringe pump is of a screw-type system in which a motor is used, a high pressure can be easily obtained and pulsation is small. However, the amount of liquid to be transferred is limited by the volume of the cylinder, and continuous analysis is difficult.
Further, since the plunger type pump is a system for sending a liquid in accordance with the reciprocating motion of the piston, the capacity in the pump can be small and liquid can be sent continuously, but pulsation is likely to occur due to pressure fluctuation.
【０００３】この点を改善するため、プランジャーを複
数使用する複式プランジャー方式が現在最も一般的高速
液体クロマトグラフィーに使用されている。その流量
は、プランジャーのストローク長を変えたり、プランジ
ャーの往復回数を変えることにより調節することができ
る。具体的制御方法としては、プランジャーの稼動域中
のある位置を指定位置とし、そこからの移動距離でスト
ローク長を決定する方法や、モーターの回転数を変化さ
せる方法などが知られている。In order to improve this point, a double plunger system using a plurality of plungers is currently used for the most general high performance liquid chromatography. The flow rate can be adjusted by changing the stroke length of the plunger or changing the number of reciprocations of the plunger. As a specific control method, a method of determining a stroke length based on a moving distance from a certain position in the operating range of the plunger and a method of changing the number of rotations of the motor are known.
【０００４】この一つに、特公平４−６１１９８に記載
される送液ポンプがある。これは、圧縮予備圧を加えら
れるようにした与圧ポンプと与圧ポンプからの液を外部
に吐出する計量ポンプより成り、計量ポンプの出力サイ
ドの圧力を検出し、計量ポンプ室の圧力が、吐出工程に
切換るときに、検出圧力と同じになるように与圧ポンプ
室から計量ポンプ室へ吐出される液を加圧するようにし
たものである。これにより、送液すべき液体に適した耐
圧流量の低下の補充曲線がなくても、どんな種類の液体
に対しても設定流量の確保ができ、グラジエント溶出に
おいても補正曲線が不要で、設定流量の確保が可能とな
るとしている。One of these is a liquid feed pump described in Japanese Patent Publication No. 4-61198. This consists of a pressurized pump capable of applying pre-compression pressure and a metering pump that discharges the liquid from the pressurized pump to the outside, detects the pressure on the output side of the metering pump, and the pressure in the metering pump chamber is When switching to the discharge step, the liquid discharged from the pressurized pump chamber to the metering pump chamber is pressurized so as to be the same as the detected pressure. This makes it possible to secure a set flow rate for any type of liquid, even if there is no replenishment curve for the reduction of the pressure resistance flow rate suitable for the liquid to be sent, and no correction curve is required for gradient elution. It is said that it is possible to secure.
【０００５】近年、汎用サイズのカラムを使用する分析
とは別に、更に内径の細いカラムを使用するセミミク
ロ、ミクロ分析が注目されつつある。これらの分析は、
溶離液に用いる溶媒やその廃液などが汎用分析に比べて
少なくてすむため、分析者や環境への影響を与える心配
が少ないこと、導入サンプルの希釈率が小さいため、高
感度分析が可能となること、液体を多量に導入すること
のできない検出器との接続が容易になることから、生体
試料を中心に、特に微量サンプルの分析に使用され始め
ている。In recent years, attention has been paid to semi-micro and micro-analysis using a column having a smaller inner diameter, in addition to analysis using a column of a general-purpose size. These analyzes are
Uses less solvent and waste liquid as eluent compared to general-purpose analysis, so there is less risk of affecting the analyst and the environment, and a small dilution ratio of the introduced sample enables high-sensitivity analysis In addition, since it is easy to connect to a detector to which a large amount of liquid cannot be introduced, it has begun to be used mainly for analysis of biological samples, especially for trace samples.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】この場合、プランジャ
ーの移動速度を下げ、ゆっくり動かすことで微小流量を
実現することが行われる。更に加えて、溶媒組成などを
時間に応じて変化させる、所謂グンジェント分析時の溶
媒組成追従性、及びアイソクラティック分析時の送液安
定性を図るためには、プランジャーのストローク長を分
析条件によって変化させることが行われる。例えば、低
圧グラジェント分析の場合には、ストローク長が長い
と、溶媒組成の勾配の追従性が極端に悪くなり、結果と
して得られるクロマトグラムピークの再現性が全くなく
なることがある。逆に長いストローク長に設定し、２個
あるプランジャー各々に１つの組成溶媒を通液し、ダブ
ルプランジャーポンプ１台で、高圧グラジェント分析を
行うことも可能である。In this case, a small flow rate is realized by lowering the moving speed of the plunger and slowly moving the plunger. In addition, in order to change the solvent composition and the like according to time, to follow the solvent composition during so-called Gungen analysis and to stabilize the liquid sending during isocratic analysis, the stroke length of the plunger must be set to the analysis conditions. Is made to change. For example, in the case of low pressure gradient analysis, if the stroke length is long, the followability of the gradient of the solvent composition becomes extremely poor, and the reproducibility of the resulting chromatogram peak may be completely lost. Conversely, it is also possible to set a long stroke length, pass one composition solvent through each of two plungers, and perform high-pressure gradient analysis with one double plunger pump.
【０００７】又、アイソクラティック分析の場合には、
流量、圧力又は溶媒の種類に応じてストローク長を変化
させることによって、より安定した送液、より高い送液
精度を得ることができる。動作中にプランジャーのスト
ローク長を変化させるためには、稼動域中のある指定位
置までプランジャーを一旦移動させ、その位置を基準と
して新たに動作させることが必要となる。In the case of isocratic analysis,
By changing the stroke length according to the flow rate, the pressure, or the type of the solvent, more stable liquid sending and higher liquid sending accuracy can be obtained. In order to change the stroke length of the plunger during the operation, it is necessary to temporarily move the plunger to a certain designated position in the operating range and to newly operate the plunger based on the position.
【０００８】現在、汎用カラムを使用する液体クロマト
グラフに適する流量は凡そ１ｍｌ／ｍｉｎである。送液
ポンプのストローク容量を１００μｌとすると、１スト
ロークには０．１ｍｉｎの時間が必要となる。この流量
であれば、プランジャーを一旦移動させる時間も分析に
影響しない程度の少ない時間に十分収まることになり、
グラジェント分析にも十分追従することができる。At present, a flow rate suitable for a liquid chromatograph using a general-purpose column is about 1 ml / min. Assuming that the stroke capacity of the liquid sending pump is 100 μl, one stroke requires 0.1 min. With this flow rate, the time to move the plunger once can be settled in a small time that does not affect the analysis,
It can sufficiently follow gradient analysis.
【０００９】一方、ミクロカラムを使用する分析に前記
ポンプを使用し、流量を１μｌ／ｍｉｎに設定すると、
１ストロークに１００ｍｉｎの時間が必要となる。当然
プランジャーを一旦移動させる時間も同程度に長いもの
となり、グラジェント分析にはおろか、その他の条件変
更にも到底対応できない。On the other hand, when the pump is used for analysis using a microcolumn and the flow rate is set to 1 μl / min,
One stroke requires 100 min. Naturally, the time to move the plunger once is about the same, and it cannot respond to any other condition changes, let alone gradient analysis.
【００１０】そこで、分析条件を変更する場合にだけ、
プランジャーを高速で移動し、強制的に指定位置まで持
っていくことが考えられるが、ポンプの下流には高抵抗
の分離カラムが接続されているので、移動の時間にシス
テム全体の圧力が急に上昇し、カラム及びその他の装置
の許容圧力を超えたり、悪影響をもたらす虞れがある。Therefore, only when the analysis conditions are changed,
It is conceivable to move the plunger at high speed and forcibly bring it to the specified position.However, since a high-resistance separation column is connected downstream of the pump, the pressure of the entire system suddenly increases during the movement. And may exceed the permissible pressure of the column and other equipment, or cause adverse effects.
【００１１】又、一方、特開平６−３２４０２５には大
量の液を早送りして送液を可能にする自動ドレインバル
ブが示されている。ドレインバルブは、１ブロック内で
溶媒導入口、溶媒出口、ドレイン流路を形成し、最小の
流路とし、デッドボリュームの削減を目的としたもの
で、モーターにより駆動される切換シールの回動によ
り、切換シールに形成される切換溝を介して溶媒出口と
ドレイン流路への切換を行う構造としており、切換シー
ルのロータリーシールの構成には高度な加工技術を要
し、バルブ構造が複雑でありコストもかかるものであ
る。On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 6-324025 discloses an automatic drain valve which enables a large amount of liquid to be rapidly fed to feed the liquid. The drain valve forms a solvent introduction port, a solvent outlet, and a drain flow path in one block to minimize the dead flow volume and reduce dead volume. The structure is such that the switching between the solvent outlet and the drain channel is performed through the switching groove formed in the switching seal, and the rotary seal of the switching seal requires advanced processing technology, and the valve structure is complicated. It is also costly.
【００１２】本発明の目的は、分析条件に応じてプラン
ジャーのストロークを変化させる場合に、プランジャー
の高速移動を可能にし、且つその際のシステム圧力が殆
ど上昇しないような方法及び構成を得ることで、特にセ
ミミクロ・ミクロカラムを使用する微量分析において、
その目的を達成することである。又、一つの目的は、従
来では、溶媒の置換、ポンプの洗浄及びポンプヘッドに
混入したエアーの排除などのため、手動でドレインバル
ブを開け、排出流路へ連通して、高流量で移動相或は洗
浄液を送液する。しかし、使用者がシステム圧力が安全
な値まで降下していない状態で手動でドレインバルブを
開けてしまうこともある。その場合に、急な圧力変動で
カラムが破損してしまう虞れがある。そのようなトラブ
ルを防ぐために、先ずカラムに対して安全な圧力を設定
し、キー操作により高流量で送液する指令を出す。その
際に、圧力センサーにより検知されたシステム圧力が設
定圧力以下に降下した時点から、自動ドレインバルブが
制御部から送られた信号により自動的に排出流路に連通
し、迅速に溶媒の置換、ポンプの洗浄及びポンプヘッド
に混入したエアーの排除といった操作が自動的に行える
ような構成を得ることである。又、他の一つの目的は、
機構のシンプルな自動ドレインバルブにより、小型化、
低デッドボリュームを達成し、スペースの節約、低コス
ト化、自動制御による利便性を得ることである。An object of the present invention is to provide a method and a structure which enable high-speed movement of a plunger when the stroke of the plunger is changed in accordance with analysis conditions, and in which the system pressure hardly rises. In particular, in microanalysis using semi-micro / micro columns,
To achieve that goal. Also, one purpose is to open the drain valve manually and communicate with the discharge flow path in order to replace the solvent, clean the pump and remove air mixed in the pump head, etc. Alternatively, the cleaning liquid is sent. However, the user may manually open the drain valve without the system pressure dropping to a safe value. In that case, there is a possibility that the column may be damaged by sudden pressure fluctuation. In order to prevent such troubles, a safe pressure is first set for the column, and a command to send a liquid at a high flow rate is issued by key operation. At that time, from the time when the system pressure detected by the pressure sensor falls below the set pressure, the automatic drain valve automatically communicates with the discharge flow path by the signal sent from the control unit, promptly replacing the solvent, It is an object of the present invention to provide a configuration that can automatically perform operations such as cleaning of a pump and removal of air mixed in a pump head. Another purpose is
The automatic drain valve has a simple structure,
Achieving a low dead volume, saving space, reducing costs, and gaining convenience through automatic control.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】このため、本発明におい
ては第１に圧力センサーにより検知されたシステム圧力
が設定圧力以下に降下したときから、ドレインバルブが
制御部からの信号により排出流路を開放し、移動相を排
出させ、同時にポンプによりプランジャーを指定位置に
所望速度にて移動させることを特徴とし、第２にドレイ
ンバルブの一方にインジェクターへの接続流路を、他方
に排出流路を設け、ポンプへの接続流路を介して上記接
続流路と排出流路を連通状に為すと共に、分析条件の変
更時、システム圧力が設定圧力以下に降下したときか
ら、移動相を排出流路より排出させ、同時にポンプによ
りプランジャーを指定位置に移動させることを特徴と
し、第３にドレインバルブの一方にインジェクターへの
接続流路を、他方に排出流路を設け、ポンプへの接続流
路を介して上記接続流路と排出流路を連通状に為すと共
に、該接続流路と排出流路間の連通孔に対し、制御部か
らの信号により、前後進自在のスクリューにて封止開放
自在としたドレインバルブより成ることを特徴とするも
のである。Therefore, in the present invention, first, when the system pressure detected by the pressure sensor drops below the set pressure, the drain valve opens the discharge flow path by a signal from the control unit. Opening, discharging the mobile phase, and simultaneously moving the plunger to a designated position by a pump at a desired speed. Secondly, one of the drain valves has a connection flow path to the injector, and the other has a discharge flow path. The connection flow path and the discharge flow path are connected to each other via the connection flow path to the pump, and when the analysis conditions are changed, the mobile phase is discharged when the system pressure falls below the set pressure. Third, the plunger is moved to a designated position by a pump, and at the same time, the drain valve is connected to one side of the drain valve and the other side is connected to the injector. A flow path is provided, and the connection flow path and the discharge flow path are formed in communication with each other via a connection flow path to the pump, and a communication hole between the connection flow path and the discharge flow path is provided by a signal from the control unit. And a drain valve which can be freely opened and closed by a screw which can move forward and backward.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下、図に示す一実施例により本
発明を説明する。図１は本発明実施例による液体クロマ
トグラフの流路系を示すものである。該図において、２
はポンプで、就中微小流量ポンプ、例えば０．０１〜５
００μｌ／ｍｉｎの流量領域で移動相を送れるものを使
用し、その吸入側に移動相槽１を接続し、その吐出口側
に以下に詳述する自動ドレインバルブ３を接続してあ
る。こゝで移動相とは、各種溶媒や洗浄液をさすもので
ある。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below with reference to an embodiment shown in the drawings. FIG. 1 shows a flow channel system of a liquid chromatograph according to an embodiment of the present invention. In the figure, 2
Is a pump, especially a micro flow pump, for example, 0.01 to 5
A mobile phase tank 1 capable of sending a mobile phase in a flow rate range of 00 μl / min is used. The mobile phase tank 1 is connected to the suction side, and the automatic drain valve 3 described below is connected to the discharge port side. Here, the mobile phase refers to various solvents and washing liquids.
【００１５】自動ドレインバルブ３は、そのドレインボ
ディー１０の一側にインジェクター５への接続流路２１
を、他側には排出流路１４を形成させてある。該接続流
路２１はインジェクター５の接続口５１に接続してあ
り、接続口５３，５６にサンプルループ、接続口５２を
介してカラム６に接続してある。７はカラム６に接続し
た検出器で、一方は廃液槽４に接続してある。９は制御
部で、ポンプ２、自動ドレインバルブ３、インジェクタ
ー５の制御を行っている。又、検出器７と連結したクロ
マトグラフィーデーター処理装置８も制御部９により制
御されている。The automatic drain valve 3 has a connection flow path 21 to the injector 5 on one side of the drain body 10.
On the other side, a discharge channel 14 is formed. The connection channel 21 is connected to a connection port 51 of the injector 5, and is connected to the column 6 via connection ports 53 and 56 via a sample loop and a connection port 52. 7 is a detector connected to the column 6, one of which is connected to the waste liquid tank 4. A control unit 9 controls the pump 2, the automatic drain valve 3, and the injector 5. Further, the chromatography data processing device 8 connected to the detector 7 is also controlled by the control unit 9.
【００１６】[0016]
【実施例】図２乃至図５は自動ドレインバルブ３の実施
例を示すものである。該自動ドレインバルブ３は、ポン
プを収納する筐体等に固定されたドレインボディー１０
に出入り自在のスクリュー１５とそのスクリュー１５を
直線運動させる滑り機構１６、筐体に固定されたモータ
ー１９より成り立っている。スクリュー１５は、その螺
子１５１によりドレインボディー１０に設けたガイド１
０１内に設けられた螺子１０２に螺入され、螺出入自在
とされている。スクリュー１５には適宜箇処にリング１
５２を嵌合させ、水密性を保持させてある。スクリュー
１５の先端にはストッププラグ１５３が設けられ、多少
の弾性を有するポリマー等にて形成するのが便である。2 to 5 show an embodiment of the automatic drain valve 3. FIG. The automatic drain valve 3 includes a drain body 10 fixed to a housing or the like housing the pump.
And a sliding mechanism 16 for linearly moving the screw 15 and a motor 19 fixed to the housing. The screw 15 is a guide 1 provided on the drain body 10 by the screw 151.
01 is screwed into a screw 102 provided therein, and can be freely screwed in and out. The ring 1 is attached to the screw 15 as needed.
52 are fitted to maintain watertightness. A stop plug 153 is provided at the tip of the screw 15, and is conveniently formed of a polymer or the like having some elasticity.
【００１７】ガイド１０１の先端にはポンプ２，２の接
続流路２０と連通する連通孔１０３が形成されている。
該連通孔１０３端部は、ストッププラグ１５３と係合す
るようにテーパー状に形成されるのがよく、その後端は
接続流路２０と連通している。排出流路１４は、ドレイ
ンボディー１０に穿設され、その先端はガイド１０１の
先端部に連通している。又、該ドレインボディー１０に
は、インジェクター５（或はオートサンプラー）へ接続
する接続流路２１及びポンプ２の脈流を減少させるユニ
ットであるダンパー１１とポンプ２の吐出圧力を検知す
る圧力センサー１２を一体的に形成してある。A communication hole 103 communicating with the connection flow path 20 of the pumps 2, 2 is formed at the tip of the guide 101.
The end of the communication hole 103 is preferably formed in a tapered shape so as to engage with the stop plug 153, and the rear end communicates with the connection flow path 20. The discharge channel 14 is formed in the drain body 10, and the tip thereof communicates with the tip of the guide 101. The drain body 10 includes a connection flow path 21 connected to the injector 5 (or an autosampler), a damper 11 which is a unit for reducing a pulsating flow of the pump 2, and a pressure sensor 12 which detects a discharge pressure of the pump 2. Are integrally formed.
【００１８】この構成は、ドレインボディー１０の一
側、例えばスクリュー１５の螺入する対向面に空処１０
４を穿設し、ダイヤフラム１３を介してダンパー１１を
設けてある。ダイヤフラム１３は、その周囲をドレイン
ボディー１０に固定してあり、ポンプ２への接続流路２
０の開口或は開溝２０１及び接続流路２１の開口２１０
と夫々対向してある。このダンパー１１は圧縮性液体を
封入した袋体により構成し、ダイヤフラム１３を後端に
添設してある。This structure is such that a space 10 is formed on one side of the drain body 10, for example, on the opposite surface into which the screw 15 is screwed.
4 and a damper 11 is provided via a diaphragm 13. The diaphragm 13 has its periphery fixed to the drain body 10.
0 or opening 201 and opening 210 of connection flow path 21
And oppose each other. This damper 11 is constituted by a bag body in which a compressible liquid is sealed, and a diaphragm 13 is provided at the rear end.
【００１９】次に、スクリュー１５の進退について説明
すると、モーター１９の駆動軸乃至はその延長軸１９１
には滑り機構１６を設け、スクリュー１５と係合させて
ある。その係合は、滑り機構１６にスクリュー１５の出
入自在の滑りガイド１６１を設け、該滑りガイド１６１
に溝１６２を設け、一方のスクリュー１５は後端が滑り
ガイド１６１に出入自在とし、且つその後端にピン１５
４を張出させ、溝１６２に係合させて行っている図４
（ａ）。又、ピン１５４と溝１６２の摩擦を減らすた
め、ピン１５４と溝１６２の間に鋼材のボール１５５を
埋込み、更には溝１６２にボール１５５のガイド溝１６
３を設けることもできる図４（ｂ）。又、ピン１５４に
は溝１６２に当たる部分にベアリング１５６を設けるこ
ともできる図４（ｃ）。滑り機構１６の後端には、円盤
状のセンサープレート１８を設けてあり、センサープレ
ート１８の端部には、位置定めセンサー１７を設けてあ
る。該位置定めセンサー１７は、ストロボ、フォトイン
タラプター等の公知の各種のセンサーを使用できる。Next, the reciprocation of the screw 15 will be described. The drive shaft of the motor 19 or its extension shaft 191
Is provided with a sliding mechanism 16 and engaged with the screw 15. The engagement is provided by providing a sliding guide 161 for the sliding mechanism 16 so that the screw 15 can move in and out.
A groove 162 is provided on one end of the screw 15, and the rear end of the screw 15 is allowed to slide in and out of the slide guide 161, and the pin 15
FIG. 4 shows that the protrusion 4 is extended and engaged with the groove 162.
(A). Further, in order to reduce the friction between the pin 154 and the groove 162, a steel ball 155 is embedded between the pin 154 and the groove 162, and further, the guide groove 16 of the ball 155 is inserted into the groove 162.
FIG. 4 (b) in which 3 can be provided. Further, the pin 154 can be provided with a bearing 156 at a portion corresponding to the groove 162 as shown in FIG. A disc-shaped sensor plate 18 is provided at the rear end of the sliding mechanism 16, and a positioning sensor 17 is provided at an end of the sensor plate 18. As the position determining sensor 17, various known sensors such as a strobe light and a photo interrupter can be used.
【００２０】ポンプ２には公知のシリンダーとプランジ
ャーを含み、プランジャーの駆動部の後端にはセンサー
を取付け、プランジャーの移動位置を感知させ、ステッ
ピングモーターのパルス信号等により制御部９によりそ
の制御をさせること及び自動ドレインバルブ３、インジ
ェクター５も制御部９に連結し、夫々の制御をされるよ
うに構成することが推奨される。制御部９はシステム圧
力信号やキー操作の指令に基づき連結するこれらを制御
する。The pump 2 includes a known cylinder and a plunger, and a sensor is attached to the rear end of the driving section of the plunger to detect the moving position of the plunger, and the control section 9 uses a pulse signal of a stepping motor or the like to transmit the pulse signal. It is recommended that the control be performed and that the automatic drain valve 3 and the injector 5 be connected to the control unit 9 so as to be controlled individually. The control unit 9 controls these components to be connected based on a system pressure signal and a key operation command.
【００２１】次いで、その作動について説明する。分析
中に、ポンプ２により移動相槽１から送られた液は、自
動ドレインバルブ３のポンプへの接続流路２０を経て開
口或は開溝２０１より空処１０４に送られる。然ると
き、該移動相はダイヤフラム１３を押しつつ開口２１０
より接続流路２１に入り、接続流路２１はインジェクタ
ー５に連通し、移動相が接続流路２１に流れる。Next, the operation will be described. During the analysis, the liquid sent from the mobile phase tank 1 by the pump 2 is sent to the empty space 104 from the opening or groove 201 through the connection channel 20 to the pump of the automatic drain valve 3. At that time, the mobile phase pushes the diaphragm 13 while opening the opening 210.
The connection channel 21 further enters the connection channel 21, and the connection channel 21 communicates with the injector 5, and the mobile phase flows into the connection channel 21.
【００２２】この際、移動相がダイヤフラム１３を押圧
する力は、ダンパー１１を介して圧力センサー１２に感
得せられ、制御部９に伝達される。制御部９を介して、
キー操作又は設定されたプログラム等により、流量を変
更すると、前記圧力センサー１２に検知されたシステム
圧力が設定圧力以下に降下した時点から、制御部９に送
られた信号により自動的に排出流路１４が開放され、移
動相は抵抗の低い排出流路１４より排出され、システム
圧力が殆ど上昇しない。この排出流路１４の開放を詳述
すると、制御部９の信号によりモーター１９が回動さ
れ、その軸１９１に設けた滑り機構１６を回動させる。
この回動により滑り機構１６の溝１６２に係合されたピ
ン１５４を介してスクリュー１５が回動される。このス
クリュー１５は螺子１０２に螺入した螺子１５１に案内
されて後退する。このスクリュー１５の後退は、後部は
滑りガイド１６１に進む型となり、ピン１５４は溝１６
２中を移動する。このため、スクリュー１５の先端のス
トッププラグ１５３は連通孔１０３の後端テーパーより
離脱する。そこで、接続流路２０に連通する連通孔１０
３が開放され、ガイド１０１を介して排出流路１４５と
連通する。At this time, the force by which the mobile phase presses the diaphragm 13 is sensed by the pressure sensor 12 via the damper 11 and transmitted to the control unit 9. Through the control unit 9,
When the flow rate is changed by a key operation or a set program or the like, the discharge flow path is automatically controlled by a signal sent to the control unit 9 from the time when the system pressure detected by the pressure sensor 12 falls below the set pressure. When the mobile phase is released, the mobile phase is discharged from the low-resistance discharge channel 14, and the system pressure hardly rises. The opening of the discharge passage 14 will be described in detail. The motor 19 is rotated by a signal from the control unit 9, and the sliding mechanism 16 provided on the shaft 191 is rotated.
With this rotation, the screw 15 is rotated via the pin 154 engaged with the groove 162 of the sliding mechanism 16. The screw 15 is guided by a screw 151 screwed into the screw 102 and retreats. When the screw 15 is retracted, the rear portion is a type that advances to the slide guide 161, and the pin 154 is
Move through 2. Therefore, the stop plug 153 at the tip of the screw 15 is separated from the rear end taper of the communication hole 103. Therefore, the communication hole 10 communicating with the connection flow path 20
3 is opened, and communicates with the discharge channel 145 via the guide 101.
【００２３】一方、モーター１９の回動は、滑り機構１
６に設けたセンサープレート１８の回動を位置決めセン
サー１７により感知し、その信号を制御部９に送り、制
御させることになり、所望量の回動により停止される。
一方、ポンプ２は、その駆動部のモーターがプランジャ
ーを高速で指定された位置まで移動させる。もちろん、
この際インジェクター５へ接続する接続流路２１が高抵
抗のため、移動相は抵抗の低い排出流路１４へ流れる。
プランジャーが指定された位置まで移動された時点で、
制御部９から送られた信号により、自動ドレインバルブ
３が排出流路１４を閉じ、ポンプ２は自動的に設定され
た流量に応じたストロークで送液する。On the other hand, the rotation of the motor 19 is controlled by the sliding mechanism 1.
The rotation of the sensor plate 18 provided in the sensor 6 is sensed by the positioning sensor 17, and the signal is sent to the control unit 9 to be controlled, and is stopped by the desired amount of rotation.
On the other hand, in the pump 2, the motor of the drive unit moves the plunger at a high speed to the designated position. of course,
At this time, since the connection flow path 21 connected to the injector 5 has high resistance, the mobile phase flows to the discharge flow path 14 having low resistance.
When the plunger is moved to the specified position,
In response to the signal sent from the control unit 9, the automatic drain valve 3 closes the discharge flow path 14, and the pump 2 automatically sends the liquid at a stroke corresponding to the set flow rate.
【００２４】[0024]
【発明の効果】上記の如く本発明の請求項１によれば、
圧力センサーにより検知されたシステム圧力が設定圧力
以下に降下したときから、ドレインバルブが制御部から
の信号により排出流路を開放し、移動相を排出させ、同
時にポンプによりプランジャーを指定位置に所望速度に
て移動させたので、極めて簡単な方法、容易な操作にて
ポンプのプランジャーストローク長を自動・迅速に変更
させると共に、液体クロマトグラフにシステム全体の圧
力急上昇やカラムその他の装置に許容以上の圧力付加等
の悪影響を与えることが防げる。又、ポンプのプランジ
ャーのストローク長の自動・迅速な可変により、液体ク
ロマトグラフシステムの安定制御時間が短縮でき、しか
もプランジャーストロークの可変により安定・正確な送
液が行える。就中、セミミクロ、ミクロカラムを使用す
る微量分析において、上記効果は特に顕著である。According to the first aspect of the present invention, as described above,
When the system pressure detected by the pressure sensor drops below the set pressure, the drain valve opens the discharge flow path according to the signal from the control unit and discharges the mobile phase, and at the same time, the plunger is moved to the specified position by the pump. Moved at a speed, the plunger stroke length of the pump can be automatically and quickly changed with a very simple method and easy operation, and the liquid chromatograph can suddenly increase the pressure of the entire system or exceed the tolerance of columns and other equipment. This can prevent adverse effects such as pressure application. In addition, the automatic and quick change of the stroke length of the plunger of the pump can shorten the stable control time of the liquid chromatograph system, and the variable plunger stroke enables stable and accurate liquid sending. In particular, the above-mentioned effect is particularly remarkable in a micro analysis using a semi-micro or micro column.
【００２５】又、請求項２によれば、ドレインバルブの
一方にインジェクターへの接続流路を、他方に排出流路
を設け、ポンプへの接続流路を介して上記接続流路と排
出流路を連通状に為すと共に、分析条件の変更時システ
ム圧力が設定圧力以下に降下したときから、移動相を排
出流路より排出させ、同時にポンプによりプランジャー
を指定位置に移動させたので、請求項１と同じ効果に加
え、グラジェント分析時の溶媒組成の経時変化やアイソ
クラティック分析の流量、圧力、溶媒の種類に応じ、プ
ランジャーのストロークを自在に変更させ、セミミク
ロ、ミクロカラムを使用する微量分析が容易に精度高く
行うことが出来る。According to a second aspect of the present invention, one of the drain valves is provided with a connection flow path to the injector and the other is provided with a discharge flow path, and the connection flow path and the discharge flow path are connected via a connection flow path to a pump. When the analysis conditions were changed and the system pressure dropped below the set pressure, the mobile phase was discharged from the discharge channel, and at the same time, the plunger was moved to the designated position by the pump. In addition to the same effects as 1, use a semi-micro or micro column by freely changing the stroke of the plunger according to the change over time in the solvent composition during gradient analysis or the flow rate, pressure, or solvent type of isocratic analysis. Microanalysis can be easily performed with high accuracy.
【００２６】又、請求項３によれば、ドレインバルブの
一方にインジェクターへの接続流路を、他方に排出流路
を設け、ポンプへの接続流路を介して上記接続流路と排
出流路を連通状に為すと共に、該接続流路と排出流路間
の連通孔に対し、制御部からの信号により、前後進自在
のスクリューにて封止開放可能としたドレインバルブよ
り成るので、各流路の接続部、ダンパー、圧力センサー
及び流路の切換部を一体化することにより、小型化、低
デットボリューム化及び低コスト化が出来、且つ、流路
の切換が自動的に行える。しかも、スクリューに設けた
滑り機構がシンプルであり、スペースの節約及び低コス
トでの製作が可能になる等の効果を有するものである。According to a third aspect of the present invention, one of the drain valves is provided with a connection flow path to the injector and the other is provided with a discharge flow path, and the connection flow path and the discharge flow path are connected via a connection flow path to the pump. And a drain valve that can be sealed and opened with a screw that can move forward and backward in response to a signal from the control unit with respect to the communication hole between the connection flow path and the discharge flow path. By integrating the connection part of the road, the damper, the pressure sensor, and the switching part of the flow path, miniaturization, low dead volume and low cost can be achieved, and the flow path can be automatically switched. In addition, the sliding mechanism provided on the screw is simple, and has effects such as space saving and low-cost production.
【図１】本発明実施例による液体クロマトグラフの流路
系を示す概略図FIG. 1 is a schematic diagram showing a channel system of a liquid chromatograph according to an embodiment of the present invention.
【図２】自動ドレインバルブの一実施例を示す概略断面
図FIG. 2 is a schematic sectional view showing an embodiment of an automatic drain valve.
【図３】図２のＡ−Ａ線断面図FIG. 3 is a sectional view taken along line AA of FIG. 2;
【図４】（ａ）図２のＢ−Ｂ線断面図の一実施例を示す
概略図 （ｂ）図２のＢ−Ｂ線断面図の他実施例を示す概略図 （ｃ）図２のＢ−Ｂ線断面図の他実施例を示す概略図4A is a schematic diagram showing an embodiment of a cross-sectional view taken along line BB of FIG. 2; FIG. 4B is a schematic diagram showing another embodiment of a cross-sectional view taken along line BB of FIG. 2; Schematic showing another embodiment taken along the line BB
【図５】図２の一部の拡大概略図FIG. 5 is an enlarged schematic view of a part of FIG. 2;
１ 移動相槽 ２ ポンプ ３ 自動ドレインバルブ ４ 廃液槽 ５ インジェクター ６ カラム ７ 検出器 ８ クロマトグラフィー処理装置 ９ 制御部 １０ ドレインボディー １１ ダンパー １２ 圧力センサー １３ ダイヤフラム １４ 排出流路 １５ スクリュー １６ 滑り機構 １７ 位置決めセンサー １８ センサープレート １９ モーター ２０ 接続流路 ２１ 接続流路 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mobile phase tank 2 Pump 3 Automatic drain valve 4 Waste liquid tank 5 Injector 6 Column 7 Detector 8 Chromatography processing apparatus 9 Control part 10 Drain body 11 Damper 12 Pressure sensor 13 Diaphragm 14 Discharge channel 15 Screw 16 Sliding mechanism 17 Positioning sensor 18 Sensor plate 19 Motor 20 Connection channel 21 Connection channel
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