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PROCÉDÉ DE PRÉPARATION D'UN COMPRIME ÉDULCORANT ET COMPRIME ÉDULCORANT AINSI OBTENU. METHOD FOR PREPARING A SWEETENER TABLET AND COMPRESSED SWEETENER THUS OBTAINED.
L'invention a pour objet un procédé de préparation d'un comprimé édulcorant ainsi qu'un comprimé comprenant au moins un édulcorant intense. The invention relates to a method for preparing a sweetening tablet and a tablet comprising at least one intense sweetener.
Les édulcorants de synthèse, agents de remplacement du sucre, tels que la saccharine, le cyclamate ou l'aspartame sont apparus sur le marché au début du siècle, présentés sous forme de poudre ou de comprimés. Depuis leur commercialisation en grande surface en 1988 sous la forme de la célèbre sucrette , les édulcorants ont évolué en fonction des nouvelles habitudes de consommation qui se sont installées. Les consommateurs intègrent maintenant l'édulcorant au vocabulaire quotidien, se familiarisent avec la notion de goût sucré sans calories et adoptent les tablettes, pastilles ou poudres qui se substituent au sucre qu'ils absorbaient directement. Synthetic sweeteners, sugar substitutes, such as saccharin, cyclamate or aspartame appeared on the market at the beginning of the century, presented in the form of powder or tablets. Since their commercialization in supermarkets in 1988 in the form of the famous sweet, sweeteners have evolved according to the new consumption habits that have settled. Consumers now incorporate the sweetener into the daily vocabulary, become familiar with the notion of sweetness without calories and adopt the tablets, pellets or powders that replace the sugar they absorbed directly.
Les producteurs s'efforcent donc de multiplier les formes et les utilisations des édulcorants. C'est ainsi que la plupart des produits du commerce, comme notamment le CANDERELO, existent sous forme de sucrettes ou de poudre, dans divers conditionnements : distributeurs de sucrettes, bocaux, sachets individuels ou étuis de poudre. Producers are therefore trying to multiply the forms and uses of sweeteners. Most commercial products, such as CANDERELO, are available in the form of sugar or powder in various packages: sugar dispensers, jars, individual sachets or powder cases.
Les consommateurs d'édulcorants sous ces formes visent principalement les boissons froides ou chaudes. Sweetener consumers in these forms are primarily aimed at cold or hot beverages.
Ils attendent des formes mises à leur disposition qu'elles soient discrètes et se désintègrent très vite dans la boisson à édulcorer sans laisser de résidu visible. Les producteurs de comprimés édulcorants, appelés communément sucrettes , cherchent quant à eux à réaliser un comprimé stable, présentant la plus petite taille possible et une They wait for forms put at their disposal that they are discrete and disintegrate very quickly in the drink to be sweetened without leaving a visible residue. Producers of sweetening tablets, commonly known as sweeteners, are seeking to make a stable tablet, with the smallest possible size and a
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dureté suffisante pour leur manipulation, se désintégrant et se solubilisant le plus rapidement possible dans le liquide à édulcorer, présentant une neutralité gustative, c'est à dire ne dénaturant pas la saveur du liquide à édulcorer, et cherchent des formules et procédés les plus simples possibles réalisables industriellement. De plus, ces produits s'apparentant aux nutraceutiques, les fabricants recherchent des ingrédients naturels . hardness sufficient for their handling, disintegrating and solubilizing as quickly as possible in the liquid to be sweetened, presenting a taste neutrality, ie not denaturing the flavor of the liquid to be sweetened, and seek simplest formulas and processes possible industrially feasible. In addition, these products are similar to nutraceuticals, manufacturers are looking for natural ingredients.
La production de comprimés par compression directe est la technique la plus avantageuse, notamment sur le plan économique, car elle ne nécessite pas de traitement préalable de la poudre à comprimer. The production of tablets by direct compression is the most advantageous technique, particularly economically, because it does not require prior treatment of the powder to be compressed.
La plupart des sucrettes édulcorantes sont produites par compactage/compression ou briquetage/compression, avec du lactose monohydrate comme agent de charge-liant et un super désintégrant comme notamment la carboxyméthyl cellulose réticulée. Ces ingrédients sont insuffisamment comprimables et ne peuvent donc être utilisés dans un procédé de compression directe. Most sweetening sweeteners are produced by compaction / compression or briquetting / compression, with lactose monohydrate as a filler-binder and a super disintegrant such as cross-linked carboxymethyl cellulose. These ingredients are insufficiently compressible and therefore can not be used in a direct compression process.
L'une des techniques connues pour conférer aux poudres des aptitudes à la compression est la granulation humide. Il s'agit d'un procédé onéreux et relativement complexe à mettre en oeuvre, dans lequel on a recours à des additifs supplémentaires que sont les liants. One of the known techniques for imparting compressibility to powders is wet granulation. This is an expensive and relatively complex process to implement, in which one uses additional additives that are binders.
Plusieurs formulations galéniques à l'aspartame ont
été testées (MOLARD et al., Labo-Pharma-Problèmes et techniques - N0310 - Juin 1981) mais aucune ne permet une mise en oeuvre simple par compression directe de poudre, puisqu'une granulation ou un compactage préalable de la poudre à comprimer sont toujours nécessaires pour obtenir des caractéristiques de comprimés satisfaisantes.Several galenic formulations with aspartame have
have been tested (MOLARD et al., Labo-Pharma-Problems and Techniques - N0310 - June 1981) but none allows a simple implementation by direct compression of powder, since granulation or prior compaction of the powder to be compressed are always necessary to obtain satisfactory tablet characteristics.
D'autres excipients adaptés à la compression directe ont été testés, comme notamment le sorbitol, le dextrose ou Other excipients suitable for direct compression have been tested, such as sorbitol, dextrose or
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les maltodextrines, mais ces excipients trop solubles entravent la désintégration des comprimés. Il est alors nécessaire d'employer des quantités élevées d'agents super désintégrants qui sont coûteux. maltodextrins, but these excessively soluble excipients hinder the disintegration of the tablets. It is then necessary to employ high amounts of super disintegrating agents which are expensive.
Il existe donc un besoin non satisfait pour une formulation édulcorante simple à produire et peu coûteuse. Fort de ce constat, la Demanderesse s'est donc attachée à pallier cette carence. Et c'est ainsi qu'après maints travaux de recherche, la Demanderesse a trouvé que l'on pouvait, de façon surprenante et inattendue, en mettant en oeuvre un excipient particulier, préparer des comprimés édulcorants présentant à la fois : une dureté suffisante
un délitement très rapide dans une boisson une absence de résidu après dissolution une neutralité gustative un coût de production faible des ingrédients naturels
L'invention a donc pour objet un procédé de préparation d'un comprimé édulcorant, caractérisé en ce que l'on comprime directement une poudre comprenant des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense.There is therefore an unmet need for a sweetening formulation that is simple to produce and inexpensive. On the strength of this observation, the Claimant has therefore endeavored to remedy this deficiency. And so after much research, the Applicant has found that it was surprisingly and unexpectedly, using a particular excipient, prepare sweetening tablets having both: sufficient hardness
a very fast disintegration in a drink an absence of residue after dissolution a taste neutrality a low production cost of the natural ingredients
The subject of the invention is therefore a process for preparing a sweetening tablet, characterized in that a powder comprising coagulated lactose and starch granules and at least one intense sweetener is directly compressed.
Lesdits granules mis en oeuvre dans le procédé conforme à l'invention correspondent aux compositions décrites dans la demande de brevet EP 00/402159.8 dont la Demanderesse est titulaire. Ces granules sont caractérisés par une friabilité réduite, une structure sphérique et une comprimabilité avantageuse. De plus, l'amidon et le lactose dont ils sont constitués sont des produits naturels tout à fait adaptés à une utilisation alimentaire. Said granules used in the process according to the invention correspond to the compositions described in the patent application EP 00 / 402159.8 of which the Applicant holds. These granules are characterized by a reduced friability, a spherical structure and an advantageous compressibility. In addition, the starch and lactose they are made of are natural products entirely suitable for food use.
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Selon un mode préféré de réalisation du procédé conforme à l'invention, ladite poudre comprend de 20 à 95%, de préférence de 50 à 80% en poids desdits granules. According to a preferred embodiment of the process according to the invention, said powder comprises from 20 to 95%, preferably from 50 to 80% by weight of said granules.
De préférence, ces granules présentent un ratio lactose/amidon compris entre 90/10 et 25/75 et plus préférentiellement encore compris entre 85/15 et 50/50. Preferably, these granules have a lactose / starch ratio of between 90/10 and 25/75 and even more preferably between 85/15 and 50/50.
Ces granules peuvent être obtenus selon plusieurs variantes et en particulier par coséchage. De préférence, lesdits granules sont obtenus par coatomisation de lactose et d'amidon, selon un procédé décrit dans la demande de brevet précitée. These granules can be obtained according to several variants and in particular by cosechage. Preferably, said granules are obtained by co-atomization of lactose and starch, according to a process described in the aforementioned patent application.
Pour procéder à la préparation de comprimés édulcorants conformes à l'invention, on procède à une compression directe d'une poudre comprenant lesdits granules et au moins un édulcorant intense, sans granulation préalable, ce qui constitue un avantage considérable par rapport aux méthodes traditionnelles de compression. In order to proceed with the preparation of sweetening tablets according to the invention, a direct compression of a powder comprising said granules and at least one intense sweetener, without prior granulation, which constitutes a considerable advantage compared to the traditional methods of compression.
De préférence, ladite poudre comprend de 5 à 80%, de préférence de 20 à 50% en poids d'au moins un édulcorant intense. On entend par édulcorant intense des substances à pouvoir sucrant élevé, supérieur à celui du saccharose, naturelles ou synthétiques, telles que par exemple l'aspartame, l'acesulfame K, l'alitame, le cyclamate de sodium, de calcium, le sucralose, la néohesperidine, la saccharine, le stévioside, la thaumatine, cette liste n'étant pas limitative. Un ou plusieurs édulcorants intenses pourront être incorporés à la poudre comprenant les granules de lactose et d'amidon par simple mélange physique, ou bien coséchés en même temps que le lactose et l'amidon par exemple selon le procédé conforme à la demande de brevet EP 00402159.8. Preferably, said powder comprises from 5 to 80%, preferably from 20 to 50% by weight of at least one intense sweetener. Intensive sweetener is understood to mean substances having a high sweetening power, greater than that of sucrose, natural or synthetic, such as, for example, aspartame, acesulfame K, alitame, sodium cyclamate, calcium cyclate, sucralose, neohesperidin, saccharin, stevioside, thaumatin, this list is not limiting. One or more intense sweeteners may be incorporated into the powder comprising the granules of lactose and starch by simple physical mixing, or else co-dried at the same time as the lactose and the starch for example according to the process according to the patent application EP 00402159.8.
Pour fabriquer, conformément à l'invention, un comprimé édulcorant, on a recours à la poudre définie plus To manufacture, in accordance with the invention, a sweetener tablet, the powder defined above is used.
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haut, celle-ci pouvant être mélangée intimement avec les quantités nécessaires d'ingrédients de lubrification, d'arômes, de colorants, d'acidulants et éventuellement de principes actifs, le mélange ainsi obtenu étant directement soumis à la compression. high, it can be intimately mixed with the necessary amounts of lubricating ingredients, flavorings, dyes, acidulants and optionally active ingredients, the resulting mixture being directly subjected to compression.
Il est également possible d'incorporer ces ingrédients, tout comme l'édulcorant intense, lors de la fabrication des granules d'amidon et de lactose. It is also possible to incorporate these ingredients, as well as the intense sweetener, in the manufacture of starch and lactose granules.
Le type de presse et de poinçons, ainsi que les paramètres de compression de la poudre visant à déterminer la taille et la dureté des comprimés seront adaptés en fonction des besoins et du type de produit visé. The type of press and punches, as well as the compression parameters of the powder to determine the size and hardness of the tablets will be adapted according to the needs and the type of product targeted.
L'invention vise également, en tant que nouveau produit industriel, un comprimé édulcorant caractérisé en ce qu'il comprend des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense. The invention also aims, as a new industrial product, a sweetening tablet characterized in that it comprises coagulated lactose and starch granules and at least one intense sweetener.
Selon une variante préférentielle, lesdits granules représentent 20 à 95%, de préférence 50 à 80% en poids du comprimé. Ceux-ci présentent avantageusement un ratio lactose/amidon compris entre 90/10 et 25/75, de préférence entre 85/15 et 50/50. According to a preferred variant, said granules represent 20 to 95%, preferably 50 to 80% by weight of the tablet. These advantageously have a lactose / starch ratio of between 90/10 and 25/75, preferably between 85/15 and 50/50.
De très bons résultats ont été obtenus avec des granules obtenus par coatomisation de lactose et d'amidon. Very good results have been obtained with granules obtained by co-atomization of lactose and starch.
En ce qui concerne l'édulcorant intense, on préfère que celui-ci représente 5 à 80%, de préférence 20 à 50% en poids du comprimé. With regard to the intense sweetener, it is preferred that it be 5 to 80%, preferably 20 to 50% by weight of the tablet.
L'invention a en outre pour objet une poudre édulcorante directement compressible caractérisée en ce qu'elle comprend des granules consistant en lactose et amidon coséchés et au moins un édulcorant intense. Ce nouveau produit industriel pourra avantageusement être conditionné sous forme de sachets, d'étuis, ou en boites The invention furthermore relates to a directly compressible sweetening powder characterized in that it comprises coagulated lactose and starch granules and at least one intense sweetener. This new industrial product can advantageously be packaged in the form of sachets, cases or boxes
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pour édulcorer tous types de produits alimentaires ou diététiques. to sweeten all types of food or dietary products.
L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, visant à illustrer de manière non limitative des modes de réalisation avantageux et à mettre en évidence la supériorité par rapport à l'art antérieur du procédé conforme à l'invention et des produits obtenus. The invention will be better understood on reading the following examples, intended to illustrate non-limitatively advantageous embodiments and to demonstrate the superiority over the prior art of the process according to the invention and products obtained.
Exemple 1 : préparation de comprimés édulcorants par compression directe et comparaison aux produits de l'art antérieur. Example 1: Preparation of sweetening tablets by direct compression and comparison with products of the prior art.
On prépare des sucrettes édulcorantes de poids moyen 100 mg, d'épaisseur environ 2,5 mm à l'aide d'une presse FROGERAIS de type AM équipée de poinçons concaves de diamètre 7mm. Sweetening sweeteners with an average weight of 100 mg and a thickness of about 2.5 mm are prepared using an FROGERAIS type AM press equipped with concave punches with a diameter of 7 mm.
On comprime une poudre de composition suivante (% en poids) : - granules de lactose et amidon (STARLAC) 78% - aspartame 20% - DL leucine 2% - Stéarate de magnésium 0,1%
Les comprimés obtenus présentent une dureté de 58,4 Newtons, une friabilité de 0,76% et un temps de délitement de 12 secondes dans 100ml d'eau à 500C avec agitation modérée. Il n'est pas observé de résidu dans l'eau après dispersion complète du comprimé dans l'eau.A powder of the following composition (% by weight) is compressed: - granules of lactose and starch (STARLAC) 78% - aspartame 20% - DL leucine 2% - magnesium stearate 0.1%
The tablets obtained have a hardness of 58.4 Newtons, a friability of 0.76% and a disintegration time of 12 seconds in 100ml of water at 500C with moderate agitation. No residue is observed in the water after complete dispersion of the tablet in water.
La dureté des comprimés est mesurée à l'aide d'un duromètre de type ERWEKA TBH 30 GMD. The hardness of the tablets is measured using a durometer of the ERWEKA TBH 30 GMD type.
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La friabilité est mesurée à l'aide d'un friabilimètre de type ERWEKA TA, selon la méthode de pharmacotechnie 2.9. 7 de la pharmacopée européenne, 3ème édition. The friability is measured using an ERWEKA TA type Friabilimeter, according to the method of pharmacotechny 2.9. 7 of the European Pharmacopoeia, 3rd edition.
On prépare des sucrettes selon le même procédé mais avec la composition suivante : - STARLACO 74,9% - Aspartame : 20% - DL leucine : 5% - Stéarate de magnésium : 0,1%
Les comprimés obtenus présentent une dureté d'environ 36 N, une friabilité de 0,9%, et un temps de délitement dans 100ml d'eau à 500C de 7 secondes.Sugar cakes are prepared according to the same process but with the following composition: - STARLACO 74.9% - Aspartame: 20% - DL leucine: 5% - Magnesium stearate: 0.1%
The tablets obtained have a hardness of about 36 N, a friability of 0.9%, and a disintegration time in 100ml of water at 500C of 7 seconds.
On compare les caractéristiques des comprimés obtenus avec des sucrettes de l'art antérieur :
The characteristics of the tablets obtained are compared with sweeteners of the prior art:
<tb>
<tb> PRODUIT <SEP> Poids <SEP> Édulcorant <SEP> Ingrédients <SEP> Dureté <SEP> Temps <SEP> de <SEP> Aspect <SEP> de
<tb> d'un <SEP> utilisé <SEP> Erweka <SEP> délitement <SEP> la <SEP> solution
<tb> comprimé <SEP> (secondes)
<tb> Lactose
<tb> CANDEREL <SEP> Aspartame <SEP> Cellulose <SEP> # <SEP> ou <SEP> =
<tb> 85 <SEP> mg <SEP> 7 <SEP> Léger <SEP> dépôt
<tb> (MERISANT <SEP> 23,5% <SEP> (CMC) <SEP> 25N
<tb> L-leucine
<tb> SUCRINEL <SEP> Aspartame <SEP> Lactose
<tb> 60 <SEP> mg <SEP> Cellulose <SEP> #5N <SEP> 8 <SEP> Léger <SEP> dépôt
<tb> (SLAMARK <SEP> 30% <SEP> (CMC)
<tb> Sucrettes <SEP> selon <SEP> Aspartame <SEP> Lactose <SEP> < ou=
<tb> 100 <SEP> mg <SEP> 7 <SEP> Pas <SEP> de <SEP> dépôt
<tb> 1'invention <SEP> 20% <SEP> amidon <SEP> 36N
<tb><Tb>
<tb> PRODUCT <SEP> Weight <SEP> Sweetener <SEP> Ingredients <SEP> Hardness <SEP> Time <SEP> of <SEP> Aspect <SEP> of
<tb> of a <SEP> used <SEP> Erweka <SEP> disintegration <SEP> the <SEP> solution
<tb> tablet <SEP> (seconds)
<tb> Lactose
<tb> CANDEREL <SEP> Aspartame <SEP> Cellulose <SEP>#<SEP> or <SEP> =
<tb> 85 <SEP> mg <SEP> 7 <SEP> Light <SEP> depot
<tb> (MERISING <SEP> 23.5% <SEP> (CMC) <SEP> 25N
<tb> L-leucine
<tb> SUCRINEL <SEP> Aspartame <SEP> Lactose
<tb> 60 <SEP> mg <SEP> Cellulose <SEP># 5N <SEP> 8 <SEP> Light <SEP> depot
<tb> (SLAMARK <SEP> 30% <SEP> (CMC)
<tb> Sucrettes <SEP> according to <SEP> Aspartame <SEP> Lactose <SEP><or =
<tb> 100 <SEP> mg <SEP> 7 <SEP> Not <SEP> of <SEP> deposit
<tb>1'invention<SEP> 20% <SEP> starch <SEP> 36N
<Tb>
Les comprimés selon l'invention ont une friabilité très faible (inférieure à 1%) et se délitent en moins de 10 secondes dans l'eau chaude (dissolution complète en 30The tablets according to the invention have a very low friability (less than 1%) and disintegrate in less than 10 seconds in hot water (complete dissolution in 30 minutes).
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secondes) comme les sucrettes du commerce. Aucune trace d'aucun composant n'est décelable après dissolution complète de deux comprimés dans du thé, alors que les carboxyméthylcelluloses (CMC) des sucrettes du commerce restent visibles. seconds) as commercial sweetmeats. No trace of any component is detectable after complete dissolution of two tablets in tea, while the carboxymethylcelluloses (CMC) of the commercial sweeteners remain visible.
Lors de la compression, on observe un écoulement très régulier de la poudre, permettant de s'affranchir de l'adjonction de silices ou autres agents améliorant l'écoulement, et d'obtenir un poids régulier de comprimés. During compression, a very regular flow of the powder is observed, making it possible to dispense with the addition of silicas or other flow-improving agents, and to obtain a regular weight of tablets.
On constate également que les quantités de lubrifiant nécessaires sont plus faibles.It is also noted that the amounts of lubricant required are lower.
Les comprimés selon l'invention sont tout à fait comparables aux sucrettes selon l'art antérieur en termes de dissolution et de dureté et présentent en plus l'avantage de n'engendrer aucun dépôt dans la boisson. The tablets according to the invention are quite comparable to the sweeteners according to the prior art in terms of dissolution and hardness and have the additional advantage of not generating any deposit in the beverage.
Le procédé selon l'invention permet d'envisager une économie sur les procédés de l'art antérieur (absence d'étape préliminaire de compactage/briquetage, absence de super désintégrant) tout en mettant en oeuvre des ingrédients naturels (amidon et lactose). The method according to the invention makes it possible to envisage a saving on the processes of the prior art (absence of preliminary compaction / briquetting step, absence of super-disintegrant) while using natural ingredients (starch and lactose).
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