R. 642 8R. 642 8
ot/Jä 15.7.1980ot / Jä 15.7.1980
Robert Bosch GmbH, 7000 Stuttgart 1Robert Bosch GmbH, 7000 Stuttgart 1
Mehrschichtsystem für Wärmeschutzanwendungen und Verfahrenzu seiner HerstellungMulti-layer system for thermal protection applications and processfor its manufacture
Stand der TechnikState of the art
Die Erfindung geht aus von einem Mehrschichtsystem nach der Gattung des Hauptanspruchs. Bekannt sind Sonnenschutzfolien,die im Sommer als Sonnenschutz im Bereich des Fensters angebracht werden und durch Reflexion der Sonnenstrahlungein übermäßiges Aufheizen des Rauminneren verhindern.The invention is based on a multilayer system according to the preamble of the main claim. Sun protection films are knownwhich are attached in the summer as sun protection in the area of the window and by reflection of the solar radiationprevent excessive heating of the interior of the room.
Weiterhin bekannt sind Wärmeschutzvorrichtungen, die im Winter einen Schutz gegen Wärmeabstrahlung aus demRauminneren nach außen hin bieten (DOS 27 03 688) und somit zu einer Herabsetzung der Wärmedurchgangszahlenund der Wärmeverluste vom Rauminneren nach außen führen.Also known are heat protection devices that protect against heat radiation from the winterOffering the inside of the room to the outside (DOS 27 03 688) and thus a reduction in the heat transfer coefficientsand which lead to heat losses from the inside of the room to the outside.
Sowohl die Sonnenschutz- als auch die Wärmeschutzvorrichtung beruhen auf dem Prinzip der Reflexion vonStrahlung an einem z. B. auf eine Trägerfolie aufgedampftenMetallfilm. Durch eine Entspiegelungsschicht kann dabei die Durchlässigkeit einer dünnen Metallschichtim sichtbaren Spektralbereich erhöht werden. Bekannt sind daher Mehrfach-Schichtsysteme aus me-Both the sun protection and the heat protection device are based on the principle of reflection fromRadiation at a z. B. vapor-deposited onto a carrier filmMetal film. An anti-reflective coating can increase the permeability of a thin metal layercan be increased in the visible spectral range. Therefore, multiple layer systems are known from
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tallischen und dielektrischen Schichten. Dabei werden als Metalle vorwiegend Silber, Gold, Aluminium und Kupferverwendet. Die dielektrischen, d. h. nicht leitenden Schichten sind hochbrechende Metalloxide, wie z. B. TiOp,SiOp, TipO,, Ta2O1-, ZrOp oder Metallsulfide wie z. B.ZnS. Diese Mehrschichtsysteme werden auf Kunststoffolien oder Glasträger aufgebracht und für Zwecke des Wärmeschutzesoder der flächenförmigen Beheizung eingesetzt. Wärmeschutzvorrichtungen sollen eine hohe Durchlässigkeitim sichtbaren Spektralbereich und ein hohes Reflexionsvermögen für Infrarot-Strahlung (fernes Infrarot,metallic and dielectric layers. The main metals used are silver, gold, aluminum and copper. The dielectric, ie non-conductive layers are high-index metal oxides, such as. B. TiOp, SiOp, TipO ,, Ta2 O1 -, ZrOp or metal sulfides such. B. ZnS. These multi-layer systems are applied to plastic films or glass substrates and used for purposes of thermal protection or flat heating. Thermal protection devices should have a high permeability in the visible spectral range and a high reflectivity for infrared radiation (far infrared,
yta 10 ,um), d. h. für Wärmestrahlung aus dem Rauminnerenaufweisen.yt a 10 .mu.m), ie for thermal radiation from the interior of the room.
Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention
Die Verwendung von erfindungsgemäßen Mehrschichtsystemen erfolgt aus folgenden Gründen:The use of multilayer systems according to the invention takes place for the following reasons:
Zunächst soll die elektrisch leitende, die Infrarot-Reflexion bewirkende Metallschicht bessere Haftbedingungenauf der Unterlage erhalten. Weiterhin bewirken die dielektrischen Schichten durch beidseitige Bedeckung derMetallschicht einen guten Schutz gegen Korrosion. Die Metallschicht kann jedoch auch, eventuell mit Vorbekeimung,direkt· auf die Trägerfolie oder auf Qlas aufgebrachtund nur einseitig mit einer Deckschicht versehen werden.First of all, the electrically conductive metal layer causing the infrared reflection should have better adhesion conditionsreceived on the pad. Furthermore, by covering both sides of the dielectric layersMetal layer provides good protection against corrosion. However, the metal layer can also, possibly with pre-germination,applied directly to the carrier film or to Qlasand only be provided with a top layer on one side.
Die Durchsichtigkeit der Metallschicht hängt vom Reflexionsvermögenim sichtbaren Spektralbereich ab. Das Reflexionsvermögen ist eine Funktion der Brechzahldes Stoffes. Die aufgebrachte Metallschicht hat einThe transparency of the metal layer depends on the reflectivityin the visible spectral range. The reflectivity is a function of the refractive indexof the substance. The applied metal layer has a
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β, 3Q27256β, 3Q27256
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relativ hohes Reflexionsvermögen (hohe Brechzahl) im sichtbaren Spektralbereich. Ihre Durchlässigkeit istdaher für die angestrebte Anwendung zunächst nicht befriedigend.relatively high reflectivity (high refractive index) in the visible spectral range. Your permeability istherefore initially unsatisfactory for the intended application.
Durch Anpassung der dielektrischen Deckschicht hinsichtlich ihrer Brechzahl (im Idealfall n,- -. :By adapting the dielectric cover layer with regard to its refractive index (ideally n, - -.:
"Deckschicht= "Deckschicht= "Metall5 und damit derIntensität der Reflexion sowie nach Anpassung ihrer Schichtdicke ( 2Δ= ^ /2; 2 δ = Weglänge des reflektiertenStrahls in der Deckschicht) treten Interferenzerscheinungen im sichtbaren Spektralbereich auf,d. h. die Reflexion an der Metallschicht und an der dielektrischen Schicht kompensieren sich im Idealfall.Hierdurch erhöht sich die Durchlässigkeit im sichtbaren Spektralbereich des Mehrschichtsystems. Die dielektrischeDeckschicht ist demnach zur Erhöhung der Durchlässigkeit von Vorteil. Bei bekannten Deckschichtenwerden Metall-Nitride im optischen Anwendungsgebiet nicht verwendet, da diese in reiner Form eine ungenügendeDurchlässigkeit im sichtbaren Bereich aufweisen."Cover layer= " Cover layer = "Metal5 and thus the intensity of the reflection as well as after adapting its layer thickness (2Δ = ^ / 2; 2 δ = path length of the reflected beam in the cover layer), interference phenomena occur in the visible spectral range, ie the reflection at the Ideally, the metal layer and the dielectric layer compensate each other. This increases the transmittance in the visible spectral range of the multilayer system. The dielectric cover layer is therefore advantageous for increasing the transmittance. In known cover layers, metal nitrides are not used in optical applications because they are in in their pure form have insufficient permeability in the visible range.
Die erfindungsgemäße Anordnung mit den kennzeichnendenMerkmalen des Hauptanspruchs hat gegenüber den bekannten Systemen den Vorteil, daß eine entscheidende Verbesserungbekannter Mehrschichtsysteme hinsichtlich der Beständigkeit des gesamten Schichtsystems gegen äußere Einflüsse,insbesondere mechanische, chemische und elektrochemische Einflüsse bewirkt wird, ohne daß das Transmissionsvermögenim sichtbaren Spektralbereich sich verschlechtert. Mit dem erfindungsgemäßen Mehrschichtsystem wird deshalbeine Verbesserung der Eigenschaften gegen Korrosions-The arrangement according to the invention with the characteristicFeatures of the main claim has the advantage over the known systems that a decisive improvementknown multi-layer systems with regard to the resistance of the entire layer system to external influences,in particular mechanical, chemical and electrochemical influences are brought about without affecting the transmittancedeteriorates in the visible spectral range. With the multilayer system according to the invention, thereforean improvement in the properties against corrosion
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erscheinungen erreicht. Durch das erfindungsgemäße Mehrschichtsystemwird insbesondere auch eine bessere Beständigkeit gegen Einwirkung gasförmiger und flüssigerMedien erzielt. Diese Verbesserung wird u. a. durch Einlagerung von Metall-Nitriden in die Deckschicht erzielt,ohne daß sich dadurch die Durchsichtigkeit merklich verschlechtert.appearances achieved. With the multilayer system according to the inventionIn particular, there is also a better resistance to the effects of gaseous and liquidMedia achieved. This improvement is inter alia. achieved by embedding metal nitrides in the top layer,without the transparency deteriorating noticeably.
Das erfindungsgemäße Wärmeschutzsystem hat ein hohes Transmissionsvermögen (-Z>> 80%)im- sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (/\ = 0,kbis 1,4 ,um),während in diesem Wellenlängenbereich das Reflexionsvermögen für Wärmestrahlung des Sonnenlichts niedrigist (R-* 10-βθ %).Hieraus folgt, daß ein gewisserStrahlungsanteil des Sonnenlichts von außen in das Rauminnere eindringen und dieses erwärmen kann.The heat protection system according to the invention has a high transmittance (-Z>> 80%) in the visible and near infrared spectral range (/ \ = 0.k to 1.4 .mu.m), while the reflectivity for thermal radiation from sunlight is low in this wavelength range (R- * 10-βθ%). From this it follows that a certain amount of radiation from the sunlight can penetrate into the interior of the room from the outside and heat it up.
Das Wärmeschutzsystem verhindert jedoch eine Abstrahlung der Wärme vom Rauminneren nach außen. Im Bereichdes "fernen Infrarot" (Wellenlänge der Strahlung eines schwarzen Körpers bei Raumtemperatur: /1 *- 10 ,um) weistdas erfindungsgemäße Wärmeschutzsystem ein sehr hohes (R*"95 St) Reflexionsvermögen auf. Hierdurch wird dieWärmestrahlunginsRauminnere reflektiert bzw. derStrahlungsaustauschmit dem Außenraum infolge desniedrigen Emissionskoeffizienten der Beschichtung stark herabgesetzt.However, the thermal protection system prevents the heat from being radiated from the inside of the room to the outside. In the area of the "far-infrared" (wavelength of the radiation of a black body at room temperature: / 1 * - 10 um) comprises thermal protection system according to the invention a very high (R * 95 "St) reflectivity result, the heat radiation is reflectedinto the interior space resp. Theradiation exchange with the outside space isgreatly reduced as a result of the low emission coefficient of the coating.
Das Wärmeschutzsystem ist demnach gut durchlässig für Sonnenenergie (Raumaufheizung) jedoch verhindert es,daß die Raumenergie wieder nach außen abgestrahlt wird.The thermal protection system is therefore well permeable to solar energy (room heating) but preventsthat the space energy is radiated outwards again.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein VerfahrenThe invention also relates to a method
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zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mehrschichtsysteme,die die zuvor geschilderten Vorteile· aufweisen.for the production of the multilayer systems according to the invention,which have the advantages described above.
Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen ist eine vorteilhafte Weiterbildung und Verbesserung desim Hauptanspruch angegebenen Mehrschichtsystems möglich. Weiterhin sind vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßenVerfahrens in weiteren Unteransprüchen dargelegt.The measures listed in the subclaims are an advantageous development and improvement of theMulti-layer system specified in the main claim is possible. Furthermore, there are advantageous embodiments of the inventionMethod set out in further subclaims.
Besonders vorteilhaft sind Mehrschichtsyteme bei denen als Metallschicht Silber und als dielektrische SchichtTitandioxid verwendet wird, wobei durch reaktive Zerstäubung (Kathodenzerstäubung) in einer Argon-Sauerstoff-Stickstoff-AtmosphäreDeckschichten mit hoher Beständigkeit hergestellt werden. Wegen der erreichbarenhohen Abstaubraten erscheint der Einsatz der trfagnetronzerstäubung in der Bandbedampfung besonderszweckmäßig.Multi-layer systems in which the metal layer is silver and the dielectric layer is particularly advantageousTitanium dioxide is used, being produced by reactive sputtering (cathode sputtering) in an argon-oxygen-nitrogen atmosphereTop layers with high resistance can be produced. Because of the achievableWith high dust rates, the use of trfagnetron atomization in strip evaporation appears to be particularly importantexpedient.
Die Deckschicht des erfindungsgemäßen Mehrschichtsystems kann entweder aus einem Gemenge der einzelnenVerbindungen (z. B. TiOp, TiN oder aus Oxidnitridtn) bestehen oder es können die einzelnen Verbindungen ineinem jeweils gesonderten Arbeitsgang als einzeln· Schichten aufgebracht werden. Dies läßt sich technischdurch einen wiederholten Banddurchlauf auf einfache Weise erreichen. Da die geforderten geringen Schichtdickenbei relativ hohen Bandgeschwindigkeiten erzeugt werden können, ist das Verfahren auch sehrwirtschaftlich. Auf diese Weise kann z. B. eine TiOp-Schicht, in die eine TiOpTiN-Schicht oder eine reineTiN-Schicht eingebettet ist, hergestellt werden. Hieraus ergibt sich der Vorteil, daß in einer sehr dünnenThe top layer of the multilayer system according to the invention can either consist of a mixture of the individualCompounds (e.g. TiOp, TiN or from Oxidnitridtn) exist or the individual compounds incan be applied in a separate operation as individual layers. This can be done technicallycan easily be achieved by repeating the belt run. Because the required low layer thicknessesCan be produced at relatively high belt speeds, the process is also very goodeconomically. In this way, z. B. a TiOp layer in which a TiOpTiN layer or a pureTiN layer is embedded, can be produced. This has the advantage that in a very thin
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/fl·§/ fl §
Lage ein noch höherer TiN-Anteil eingebaut werden kann.Der erwünschte Schutzeffekt kann auf diese Weise noch erhöht werden.An even higher proportion of TiN can be installed.The desired protective effect can be increased in this way.
Neben der Herstellung von Deckschichten mit homogener Verteilung (Gemenge der Verbindungen TiO2, TiN, TiOpTiN)oder reinen Schichten dieser Verbindungen besteht eine weitere Möglichkeit, die Korrosionsbeständigkeitzu erhöhen darin, die Metalloxid-Schicht, z. B. TiOp-Schicht unterstöchiometrisch, d. h. mit einem geringerenSauerstoffgehalt aufzubauen. In der Aufdampftechniksind unterstochiometrische Schichten auch für Titanoxid an sich bekannt. Diese Schichten habendie Eigenschaft, daß sie durch Sauerstoffeinwirkung, z. B. bei Luftzutritt, aufoxidiert werden. Die erfindungsgemäßeunterstochiometrische Schicht zeigt diesen Effekt nicht. Sie ist aufgrund ihrer Strukturund Zusammensetzung stabil, so daß durch Einwirkung des Luftsauerstoffs allein keine Oxidation erfolgt.Diese kann erst durch Einwirkung stärkerer Oxidationsmittel, wie .z. B. Ozon erfolgen.In addition to the production of cover layers with a homogeneous distribution (mixture of the compounds TiO2 , TiN, TiOpTiN) or pure layers of these compounds, there is another way of increasing the corrosion resistance is to apply the metal oxide layer, e.g. B. TiOp layer substoichiometric, ie build up with a lower oxygen content. In vapor deposition technology, substoichiometric layers are also known per se for titanium oxide. These layers have the property that they are exposed to oxygen, e.g. B. when exposed to air, are oxidized. The sub-stoichiometric layer according to the invention does not show this effect. Due to its structure and composition, it is stable, so that no oxidation occurs through the action of atmospheric oxygen alone. This can only be caused by the action of stronger oxidizing agents, such as. B. ozone.
Besonders vorteilhaft ist eine TiO -Schicht mit χ = l,60 - 1,98. Hierdurch wird zwar die Absorption derRaumstrahlung geringfügig um 0,5 - 1 ί erhöht, aberder Einfluß eindiffundierender oxidierender Stoffe auf die Metallschicht wird durch Reaktion mit demmetallischen Titan in der TiO -Schicht herabgesetzt. Durch diese Reaktion wird vermutlich eine Abdichtungder Diffusionswege und damit der erwünschte.Korrosionsschutz erreicht, d. h. eine nachträgliche Oxidationfindet nicht i-n der reinen Metallschicht sondern infolge der Leerstellen in der dielektrischenSchicht statt.A TiO layer with χ = 1.60-1.98 is particularly advantageous. Although this reduces the absorption of theRoom radiation slightly increased by 0.5 - 1 ί, butthe influence of diffusing oxidizing substances on the metal layer is determined by reaction with themetallic titanium in the TiO layer. This reaction presumably creates a sealthe diffusion paths and thus the desired corrosion protection achieved, d. H. subsequent oxidationdoes not find i-n in the pure metal layer but rather in the dielectric due to the vacanciesShift instead.
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Durch unterstöchiometrische Ausbildung des Titandioxidanteils im Schichtsystem nach der Erfindungkann ein zusätzlicher Effekt zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit erzielt werden.By sub-stoichiometric formation of the titanium dioxide content in the layer system according to the inventionan additional effect of improving the corrosion resistance can be achieved.
Als Metalloxide eignen sich insbesondere die Oxide von Titan, Silizium, Tantal, Zirkon sowie Metallsulfide wieZnS.Particularly suitable metal oxides are the oxides of titanium, silicon, tantalum, zirconium and metal sulfides such asZnS.
Zeichnungdrawing
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung nähererläutert. Es zeigen Fig. 1 ein Mehrschichtsystem mit einer erfindungsgemäßen dielektrischen Schicht beidseitigder Metallschicht auf einem Träger, Fig. 2 ein Mehrschichtsystem mit einer dielektrischen Schicht, dieselbst aus einer Mehrfachschicht zusammengesetzt ist. und Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel mit einer weiterenDeckschicht auf der Folienrückseite.Exemplary embodiments of the invention are shown in the drawing and are described in more detail in the following descriptionexplained. 1 shows a multilayer system with a dielectric layer according to the invention on both sidesthe metal layer on a carrier, FIG. 2 shows a multilayer system with a dielectric layer whichitself is composed of a multilayer. and FIG. 3 shows an exemplary embodiment with anotherCover layer on the back of the film.
Beschreibung der ErfindungDescription of the invention
Das in Fig. 1 dargestellte Mehrschichtsystem besteht auseinem Träger 11, z. B. eine 50 ,um dicke Polyesterfolie,auf welche die dielektrischen Schichten 12, I1I und dieMetallschicht 13 aufgebracht sind. Der Träger ist z. B. auf der dem Raum abgewandten Seite hin angeordnet. Hierdurchwird die Absorption der Raumstrahlung im Träger vermieden. Wie zuvor schon erwähnt, kann jedoch aucheine andere Anordnung (Deckschicht nach außen) vorteilhaft sein (geringeres Emissionsvermögen der Deckschicht).Die elektrische leitende Metallschicht 13 besteht vorzugsweise aus Silber und ist zwischen zwei dielektrischenSchichten eingebaut. Als Metallschicht eignet sich jedoch auch Gold, Aluminium oder Kupfer.The multilayer system shown in Fig. 1 consists of a carrier 11, for. B. a 50 .mu.m thick polyester film on which the dielectric layers 12, I1 I and the metal layer 13 are applied. The carrier is e.g. B. arranged on the side facing away from the room. This prevents the room radiation from being absorbed in the carrier. As mentioned above, however, a different arrangement (cover layer facing outwards) can also be advantageous (lower emissivity of the cover layer). The electrically conductive metal layer 13 is preferably made of silver and is installed between two dielectric layers. However, gold, aluminum or copper are also suitable as the metal layer.
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Grundsätzlich gibt es drei Arten des Aufbaus des erfindungsgemäßenMehrschichtsystems:There are basically three types of construction of the inventionMulti-layer system:
a) Fig. 1:a) Fig. 1:
Die auf die Metallschicht 13 aufzubringende Deckschicht 12, l4 wird in einem Arbeitsgang z. B.durch Kathodenzerstäubung hergestellt. In diesem Fall besteht sie aus einem (homogenen) Gemischder Verbindungen Metalloxid (z. B. TiOp), Metallnitrid(z. B. TiN) und soweit vorhanden Oxidnitride (z. B. TiO2TiN). Die Metallschicht 13 ist entwederbeidseitig in einer Deckschicht 12, 14 eingebettet, wobei als Träger 11 z. B. eine Polyesterfolieoder Glas dienen kann. Die Metallschicht 13 kann aber auch direkt auf den Träger 11 aufgebrachtwerden und nur einseitig mit einer Deckschicht 1*1versehen werden.The to be applied to the metal layer 13 cover layer 12, l4 is z. B. produced by sputtering. In this case it consists of a (homogeneous) mixture of the compounds metal oxide (e.g. TiOp), metal nitride (e.g. TiN) and, if available, oxide nitride (e.g. TiO2 TiN). The metal layer 13 is either embedded on both sides in a cover layer 12, 14, wherein the carrier 11 z. B. can serve a polyester film or glass. The metal layer 13 can, however, also be applied directly to the carrier 11 and only be provided with a cover layer 1 * 1 on one side.
Dietechnischen und chemischen Daten (Aufbau) der Metallschicht 13 und der Deckschicht 12,Iksindfolgende:The technical and chemical data (structure) of the metal layer 13 and the cover layer 12,Ik are asfollows:
1. Metallschicht: Massenbelegung mit Silber m.„ :8 -Ik^g/cm , vorzugsweise 11 /ug/cm .Der gemesseneQuadratswiderstand der vorzugsweise verwendeten Schicht beträgt 7-Π- .1. Metal layer: mass coverage with silver m. ": 8 -Ik ^ g / cm, preferably 11 / ug / cm.The measured square resistance of the layer preferably used is 7-Π-.
2. Deckschicht: Die gesamte Massenbelegung mit2nd top layer: The entire mass coverage with
Titan für beide Schichten 12 undIkbeträgtTitanium for both layers is 12 andIk
ρ 2ρ 2
mT^ =8-16 ,ug/Cm , vorzugsweise 12 ^ug/cm ,Von der gesamten Titanbelegung entfällt auf die Schichten 12 und 14 je die Hälfte.mT ^ = 8-16 µg / cm, preferably 12 ^ µg / cm. Layers 12 and 14 each account for half of the total titanium coating.
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Die dielektrischen Schichten nach der Erfindung enthalten weiterhin noch Sauerstoff und Stickstoffin Form von Oxid, Nitrid und Oxidnitrid in folgenden Gewichtsverhältnissen 60 - 70 Gew.-%TitanThe dielectric layers according to the invention further contain oxygen and nitrogen in the form of oxide, nitride and oxynitride in following weight ratios 60 to 70 wt-.% Titanium
2-20 Gew.-Ϊ Stickstoff und 10 - 40 Gew.-5S Sauerstoff.2-20% by weight nitrogen and 10-40% by weight oxygen.
Für die vorzugsweise verwendete Schicht ergibt sich eine Zusammensetzung vonFor the layer which is preferably used, the result is a composition of
65,4 Gew.-%Titan65.4 wt% titanium
12,7 Gew.-55 Stickstoff12.7 wt. 55 nitrogen
21,9 Gew.-$ Sauerstoff.21.9 wt. $ Oxygen.
b) Fig. 2:b) Fig. 2:
Die auf die Metallschicht aufzubringende Deckschichtbesteht ihrerseits aus einem Mehrschichtsystem, wobei die Schichten durch gesonderte Arbeitsgängein einem oder mehreren Durchläufen durch die Zerstäubungsanlage hergestellt werden.Folgender Aufbau der auf z., B. einer Silberschicht einseitig oder beidseitig aufzubringenden Deckschichtist möglich:The top layer to be applied to the metal layerconsists in turn of a multi-layer system, the layers through separate work stepscan be produced in one or more passes through the atomization system.The following structure of the cover layer to be applied to, for example, a silver layer on one or both sidesis possible:
TiO2-Schicht - TiN-Schicht - TiOg-SchichtTiO2 layer - TiN layer - TiOg layer
oder
TiO2-Schicht - TiO^TiN-Schicht - TiO^Schicht.or
TiO2 layer - TiO ^ TiN layer - TiO ^ layer.
Folgende Daten sind wesentlich:The following data are essential:
Bei der Mehrfachschicht verteilt sich der Titangehalt zu je einem Drittel auf die drei Schichten,d. h. die Massenbelegung mit Titan je SchichtIn the case of the multilayer, the titanium content is distributed one third each over the three layers,d. H. the mass coverage with titanium per layer
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beträgtamounts to
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πΐφ. = 1,3 - 2,7 ,ug/cm j vorzugsweise 2 ,ug/cm .πΐφ. = 1.3-2.7 µg / cm j preferably 2.0 µg / cm.
Die nitridhaltige Schicht kann aus reinem Titannitridin stöchiometrischer Zusammensetzung bestehen oder, wie oben angegeben, aus einem Gemischaus Titanoxid und Titannitrid. In diesem Fall sollten jedoch mindestens 50%des Titans in Nitridformvorliegen. Die optische Wirkung der Mehrfachschicht entspricht derjenigen "der Einfachschichtmit homogener Verteilung der Bestandteile.The nitride-containing layer can consist of pure titanium nitride in a stoichiometric composition or, as indicated above, of a mixture of titanium oxide and titanium nitride. In this case, however, at least 50% of the titanium should be in the nitride form. The optical effect of the multilayer corresponds to that of "the single layer with a homogeneous distribution of the components.
In Fig. 2 ist auf den Kunststoffträger 21 (Polyesterfolie)die erste dielektrische Mehrfachschicht 22 - 24 aufgebracht. Sie besteht z. B. aus einerTiO2-Schicht 22, 24, in die eine TiO2TiN-Schichtoder auch eine reine TiN-Schicht eingebettet ist. Darüber befindet sich die reine Metallschicht 25(ζ. Β. Silberschicht), welche von einer weiteren dielektrischen Mehrfachschicht 26 - 28 abgedecktist. Die Schicht 26 - 28 entspricht ihrem Aufbau nach der Schicht 22 - 24.In FIG. 2, the first dielectric multilayer 22-24 is applied to the plastic carrier 21 (polyester film). It consists z. B. from a TiO2 layer 22, 24 in which a TiO2 TiN layer or a pure TiN layer is embedded. Above this is the pure metal layer 25 (ζ. Β. Silver layer), which is covered by a further dielectric multiple layer 26-28. The structure of the layer 26-28 corresponds to the layer 22-24.
c) Fig. 3:c) Fig. 3:
Mit einem Schichtaufbau nach Fig. 1 mit z. B. einer reinen TiO^-Ag-TiOp-Schicht kann im sichtbaren Spektralbereicheine Durchlässigkeit von ca. 84%erreicht werden. Die Verluste in Höhe von 16%entstehendurch Reflexion an den Grenzflächen infolge nicht vollkommener Anpassung sowie Absorption inder Trägerfolie 11 und in den verschiedenen Schichten, Bei freitragender Verwendung der Folie 11 entfälltein Anteil von ca. 5%(Brechzahl der Polyesterfolie η = 1,6) auf die Reflexion an der unbeschichtetenSeite der Folie.With a layer structure according to FIG. 1 with z. B. a pure TiO ^ -Ag-TiOp layer, a transmission of about 84% can be achieved in the visible spectral range. The losses in the amount of16% caused by reflection at the interfaces due to non-perfect adjustment and absorption in the carrier film 11 and in the various layers in cantilevered use of the film 11, a portion is omitted from about5% (refractive index of the polyester film η = 1 , 6) on the reflection on the uncoated side of the film.
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Mit Anordnung entsprechend Fig. 3 wird die Durchlässigkeit der Wärmeschutzfolie noch weiter erhöht. .With the arrangement according to FIG. 3, the permeability of the heat protection film is increased even further. .
Die Ausführung der Wärmeschutzfolie besitzt auf der Folienrückseite (s. Fig. 3) eine Entspiegelungsschicht(32), die die optische Anpassung an das an diese Schichtseite angrenzende Mediumermöglicht. Bei einer in Luft aufgespannten Folie 31 kann die Reflexion an der Grenzfläche auf dieseWeise um ca. 4%vermindert werden. Die Durchlässigkeit steigt von 84 auf 88%.The design of the heat protection film has an anti-reflective coating (32) on the back of the film (see FIG. 3), which enables optical adaptation to the medium adjoining this side of the layer. In the case of a film 31 stretched in air, the reflection at the interface can be reducedby approximately 4% in this way. The permeability increases from 84 to 88%.
Die Schichten 33 -35 können dabei entsprechend den Ausführungsbeispielen a) oder b) ausgebildet sein.The layers 33-35 can be formed in accordance with the exemplary embodiments a) or b).
Für das Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 könnte jedoch auch eine herkömmliche Deckschicht Verwendungfinden.For the exemplary embodiment according to FIG. 3, however, a conventional cover layer could also be usedFind.
Entscheidend für die erhöhte Beständigkeit gegen Korrosionserscheinungenist der Stickstoffanteil in der dielektrischen Deckschicht auf der reinen Metallschicht.Decisive for the increased resistance to corrosion phenomenais the nitrogen content in the dielectric cover layer on the pure metal layer.
Ausführungsbeispiele für das Verfahren zur Herstellung derartiger Folien sind im folgenden beschrieben.Exemplary embodiments of the method for producing such films are described below.
Ausführungsbeispiel 1 (s. Fig, I):Embodiment 1 (see Fig, I):
Auf einer 50 ,um Polyesterfolie 11, 21 (Trägerfolie)wird im Bandverfahren mit Hilfe einer reaktiven Magnetronzerstäubung eine Ti0oTiN-Schicht aufgebracht. DieA TiO o TiN layer is applied to a 50 .mu.m polyester film 11, 21 (carrier film) in a tape process with the aid of reactive magnetron sputtering. the
-4 Partialdrücke des Reaktionsgases sind pAR = 5 · 10 mbar,-4 partial pressures of the reaction gas are pAR = 5 · 10 mbar,
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-Ii · -Il-Ii · -Il
P2 = 3 . 10 mbar, pN2 = 3 . 10 mbar. Die Aufstäubratebeträgt l40 nm/min bei einer Bandgeschwindigkeit von 0,5 m/min. Eine Silberschicht wird bei einem Argonpartialdruckvon p.R = 1 . 10 ^Torr mit einer Ratevon 100 nm/min aufgestäubt. Danach folgt die zweite TiOpTiN-Schicht wie oben angegeben.P2 = 3. 10 mbar, pN2 = 3. 10 mbar. The sputtering rate is 140 nm / min at a belt speed of 0.5 m / min. A silver layer is produced at an argon partial pressure of p.R = 1. 10 ^ Torr sputtered at a rate of 100 nm / min. This is followed by the second TiOpTiN layer as indicated above.
Ausführungsbeispiel 2 (Fig. 2):Embodiment 2 (Fig. 2):
Zur Herstellung einer dielektrischen Mehrfachschicht mit mehreren Einzelschichten wird der Träger 21 inunterschiedlicher Restgasatmosphäre mehrmals an der Kathode vorbeigeführt. Die Bandgeschwindigkeit wirddabei so gewählt, daß die benötigte Gesamtschichtdicke gerade erreicht wird.To produce a dielectric multilayer with a plurality of individual layers, the carrier 21 is shown in FIGdifferent residual gas atmosphere passed the cathode several times. The belt speed willchosen so that the required total layer thickness is just achieved.
Zunächst wird bei einem Stickstoff-Partialdruck von PN2 = 5 . 10~ mbar z. B. eine TiN-Schicht mit einerMassenbelegung wie zuvor angegeben. Dann folgt durch Zerstäubung in einem Argon-Sauerstoffgemisch beiFirst, at a nitrogen partial pressure of PN2 = 5. 10 ~ mbar e.g. B. a TiN layer with a mass coverage as indicated above. This is then followed by atomization in an argon-oxygen mixture
-4
P02 = 5 · 10 mbar eine TiOp-Lage, deren Dicke durchVariation der Bandgeschwindigkeit oder der Abstäubrate eingestellt wird.-4
P02 = 5 · 10 mbar a TiOp layer, the thickness of which is adjusted by varying the belt speed or the dusting rate.
Danach folgt in bereits beschriebener Weise (siehe Ausführungsbeispiel1) eine Silberschicht und dann wieder zunächst eine TiO2~Schicht und schließlich wieder eineTiN-Schicht.This is followed by a silver layer in the manner already described (see exemplary embodiment 1) and then again initially a TiO2 layer and finally again a TiN layer.
Es kann entsprechend dem Ausrührungsbeispiel 2 eine TiOpTiN-Schicht oder eine reine TiN-Schicht in einerAccording to embodiment 2, a TiOpTiN layer or a pure TiN layer in one
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TiO2"Schicht eingebettet sein, um die dielektrischeDeckschicht (Mehrfachschichtsystem) zu bilden.TiO2 "layer can be embedded in order to form the dielectric cover layer (multilayer system).
Ausführungsbeispiel 3:Embodiment 3:
Zur Herstellung einer unterstöchiometrischen TiO-Schicht wird der Sauerstoff-Partialdruck Pq um 15%gegenüber dem für die stöchiometrische Zusammensetzung erforderlichem Druck erniedrigt. Hierdurch steigt dieAbsorption der Schicht unabhängig von der Wellenlänge um 1%.Die übrigen Herstellungsbedingugen erfolgenentsprechend den Ausführungsbeispielen 1 und 2.To produce a substoichiometric TiO layer, the oxygen partial pressure Pq is reduced by 15% compared to the pressure required for the stoichiometric composition. This increases the absorption of the layer by 1% regardless of the wavelength. The other manufacturing conditions are the same as in Examples 1 and 2.
Ausführungsbeispiel 4 (Fig. 3):Embodiment 4 (Fig. 3):
Die viärmeschutzfolie (s. Fig. 3) besteht aus Schichten33 - 35 entsprechend den Ausführungsbeispielen a) bzw. b) (s. Fig. 1 und 2). Auf der Folienrückseite wirddurch einen weiteren Prozeßschritt (im gleichen oder einem getrennten Durchlauf) eine/IM-Magnesiumfluoridschicht32 aufgebracht3 was einer Schichtdicke νοη~»900Ά.entspricht. Die Transmission des Gesamtsystemserreicht 88%.The thermal protection film (see FIG. 3) consists of layers 33-35 corresponding to the exemplary embodiments a) and b) (see FIGS. 1 and 2). In a further process step (in the same or a separate pass), anI M magnesium fluoride layer 32 is applied to therear side of the film 3, which has a layer thickness of νοη ~ »900Ά. is equivalent to. The transmission of the entire system reaches 88%.
130067/0116130067/0116
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