Die Erfindung betrifft eine Trenneinrichtung zur Trennung von Substanzen mit wenigstens einer Trennsäule, die eine obenseitigeEintrittsöffnung und eine untenseitige Austrittsöffnung aufweist,welcher ggf. ein Auffanggefäß mit einer Einfüllöffnung zugeordnet ist.The invention relates to a separation device for separating substances with at least one separation column, which has an inlet opening at the top and an outlet opening at the bottom, to which a collecting vessel with a filling opening is optionally assigned.
Solche Trenneinrichtungen sind beispielsweise aus der DE 41 43 394 C2, US 4 485 015 und US 3 608 736 bekannt. Diedarin offenbarten Trennsäulen sind röhrenförmig ausgebildet und weisen obenseitig eine Eintrittsöffnung und untenseitigeine Austrittsöffnung auf. Die Trennsäulen enthalten Trennelementebeispielsweise in Form von Filterpapier, Glas, Fritten, Membranen oder Materialien mit selektiven De- oder Adsorptionseigenschaften.Dabei können mehrere Trennsäulen nebeneinander zu einer Einheit zusammengefaßt werden (DE 41 43 394 C2).Such separation devices are known, for example, from DE 41 43 394 C2, US 4 485 015 and US 3 608 736. Theseparation columns disclosed therein are tubular and have an inlet opening at the top and an outlet opening at the bottom. The separation columns contain separation elements, for example in the form of filter paper, glass, frits, membranes or materials with selective desorption or adsorption properties.Several separation columns can be combined next to one another to form a unit (DE 41 43 394 C2).
Zum Trennen der Substanzen bzw. Flüssigkeitsproben in ihre einzelnenBestandteile - hierzu gehören auch das Reinigen bestimmter Komponenten der Flüssigkeitsprobe oder auch deren Filtrierung- wird, die Flüssigkeit über die Eintrittsöffnung in dieTrennsäule eingebracht, beispielsweise mit Hilfe einer Pipette. Sie durchdringt das Trennelement und verläßt die Trennsäuledann tropfenweise über die Austrittsöffnung. Die Flüssigkeit wird in einem unterhalb der Trennsäule angeordneten Auffangbehältnisgesammelt. Sofern der Widerstand durch das Trennelement relativ gering ist, kann der Durchfluß der Flüssigkeitallein durch Schwerkrafteinwirkung geschehen. Bei höherem Widerstand kann der Durchfluß mit Hilfe der Aufprägung von Vakuumauf die Austrittsöffnung der^ Trennsäule oder von ÜberdruckTo separate the substances or liquid samples into their individual components - this also includes cleaning certain components of the liquid sample or filtering them - the liquid is introduced into the separation column via the inlet opening, for example using a pipette. It passes through the separation element and then leaves the separation column drop by drop via the outlet opening. The liquid is collected in a collecting container located below the separation column. If the resistance from the separation element is relatively low, the liquid can flow through by gravity alone. If the resistance is higher, the flow can be increased by applying a vacuum to the outlet opening of the separation column or by applying excess pressure.
auf die Eintrittsöffnung unterstützt werden.supported on the entrance opening.
Die bekannten Trennsäulen werden durch Außenverpackungen geschütztgeliefert. Teilweise weisen die Trennsäulen im Bereich der Eintriffsoffnung Schutzabdeckungen auf, um Verunreinigungenaus der Luft zu vermeiden. Vor Verwendung der Trennelemente müssen sowohl die Außenverpackung als auch die Schutzabdekkungentfernt werden. Dies bedeutet, daß für den gesamten Zeitraum der Vorbereitung des Trennprozesses und auch dessen Durchführungeine nicht unerhebliche Kontarainationsgefahr der Trennsäulen durch probenfremde Komponenten der Umgebung und durchandere zu trennende Proben besteht, wodurch die Aussagefähigkeitder Trennergebnisse erheblich beeinträchtigt wird. Entsprechendeisgilt für das Auffanggefäß.The known separation columns are delivered protected by external packaging. Some of the separation columns have protective covers in the area of the inlet opening to prevent contamination from the air. Before using the separation elements, both the external packaging and the protective cover must be removed. This means that for the entire period of preparation for the separation process and its implementation, there is a considerable risk of contamination of the separation columns by components from the environment that are not part of the sample and by other samples to be separated, which significantly impairs the validity of the separation results. The same applies to the collecting vessel.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Trenneinrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß eine Kontaminationder Trenneinrichtung und der Probenflüssigkeit weitgehend vermieden wird.The invention is based on the object of designing a separation device of the type mentioned at the outset in such a way that contamination of the separation device and the sample liquid is largely avoided.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Einfüllöffnungdes Auffanggefäßes und/oder die Eintrittsöffnung der Trennsäule mit einer elastischen, durchstechbaren Abdekkungversehen ist. Grundgedanke der Erfindung ist also, Trennsäule und/oder Auffanggefäß mit einer permanenten Abdeckung zuversehen, die für den Trennprozeß nicht entfernt wird. Soweit es die Eintriffsöffnung der Trennsäule angeht, erfolgt das Einbringender Probenflüssigkeit nach Durchstechen der Abdeckung mittels der Pipettenspitze. Aufgrund ihrer Elastizität legtsich dabei die Abdeckung eng und weitgehend abdichtend um die Pipettenspitze, so daß praktisch keine Kontaminationsgefahr besteht.Beim Herausziehen der Pipettenspitze werden eventuell anhaftende Probenreste abgestreift, und die entstandene öffnungschließt sich weitestgehend und selbständig. Auf diese Weise wird die Kontaminationsgefahr auch nach Probenaufgabeweitestgehend vermieden.This object is achieved according to the invention in that the filling opening of the collecting vessel and/or the inlet opening of the separation column is provided with an elastic, pierceable cover. The basic idea of the invention is therefore to provide the separation column and/or collecting vessel with a permanent cover that is not removed for the separation process. As far as the inlet opening of the separation column is concerned, the sample liquid is introduced after piercing the cover using the pipette tip. Due to its elasticity, the cover fits tightly and largely seals around the pipette tip, so that there is practically no risk of contamination. When the pipette tip is pulled out, any sample residue that may be adhering to it is stripped off and the opening created closes as far as possible and automatically. In this way, the risk of contamination is largely avoided even after the sample has been added.
Entsprechendes gilt auch für das mit der erfindungsgemäßen Abdeckungversehene Auffanggefäß. Bei der Zuordnung der Trennsäulezum Auffanggefäß in der Weise, daß dessen Austrittsöffnung bis in das Auffanggefäß hineinragt, liegt sich die Abdeckungnach dem Durchstechen elastisch und damit gasdicht um die Trennsäule herum. Entsteht in dem Auffanggefäß ein überdruckoder wird es von außen mit Unterdruck beaufschlagt, erfolgteine kontrollierte Gasabgabe aus dem Auffanggefäß, indem sichdie Abdeckung ventilartig von der Anlage an der Trennsäule abhebt. Das Eindringen von Gas oder Umgebungskomponenten ist ausgeschlossen,so daß eine Kontamination des Inhalts des Auffanggefäßes vor und während des Trennprozesses vermieden wird. Dieaufgefangenen Proben können ohne die Gefahr einer Kreuzkontamination bis zur weiteren Nutzung eine beliebige Zeit aufbewahrtwerden. De]- so entstehende größere zeitliche Freiraum erlaubt dem Anwender, parallel weitere Arbeiten durchzuführen.The same applies to the collecting vessel provided with the cover according to the invention. When the separation column is assigned to the collecting vessel in such a way that its outlet opening extends into the collecting vessel, the cover lies elastically and thus gas-tight around the separation column after piercing. If excess pressure develops in the collecting vessel or if negative pressure is applied to it from the outside, a controlled release of gas from the collecting vessel occurs as the cover lifts off the system on the separation column like a valve. The penetration of gas or environmental components is excluded, so that contamination of the contents of the collecting vessel is avoided before and during the separation process. The collected samples can be stored for any length of time until further use without the risk of cross-contamination. The greater time freedom thus created allows the user to carry out other work in parallel.
Bei Beendigung des Trennprozesses wird die Trennsäule nach oben aus dem Auffanggefäß herausgezogen. Dabei werden eventuellan der Trennsäule anhaftende Flüssigkeitsreste abgestreift. Außerdem schließt sich die Abdeckung aufgrund ihrerElastizität nahezu vollständig. Dies vermeidet eine Kontamination des Auffanggefäßes mit Flüssigkeitsresten benachbarterTrennsäulen.When the separation process is complete, the separation column is pulled upwards out of the collection vessel. Any liquid residues adhering to the separation column are stripped off. In addition, the cover closes almost completely due to its elasticity. This prevents contamination of the collection vessel with liquid residues from neighboring separation columns.
Die Abdeckung ist vorzugsweise als Folie oder Membran ausgebildet,so daß sie leicht mit einer Pipettenspitze oder mit dem Austrittsende der Trennsäule durchstochen werden kann. Besondersempfehlenswert ist eine Folie bzw. Membran aus gummielastischem Material, z. B. Siliconelastomer oder aus Paraffinpolymeren.The cover is preferably designed as a film or membrane,so that it can be easily pierced with a pipette tip or with the outlet end of the separation column. A film or membrane made of rubber-elastic material, e.g. silicone elastomer or paraffin polymers, is particularly recommended.
Um das Durchstechen der Abdeckung des Auffanggefäßes mit Hilfedes Austrittsendes der Trennsäule durchführen zu können, ohne daß hierdurch die Abdeckung einreißt, ist erfindungsgemäß vor-In order to be able to pierce the cover of the collecting vessel using the outlet end of the separation column without tearing the cover, the invention provides
gesehen, daß der Bereich der Austrittsöffnung scharfkantigist. Dies ermöglicht ein Durchstechen der Abdeckung, ohne daß es hierzu eines zusätzlichen Werkzeugs bedarf, wobei die Gefahrdes Einreißens gering ist.seen that the area of the outlet opening has sharp edges. This allows the cover to be pierced without the need for an additional tool, and the risk of tearing is low.
Die scharfkantige Ausbildung der Austrittsöffnung kann auf verschiedeneWeise hergestellt werden. Sofern sich die Ebene der öffnung - wie bei den bekannten Trennsäulen - senkrecht zurLängsachse der Trennsäule erstreckt, kann eine die Austrittsöffnung begrenzende, umlaufende scharfe Kante vorgesehen sein.Alternativ dazu besteht die Möglichkeit, die Ebene der Austrittsöffnungschräg zur Längsachse der Trennsäule zu legen, also die untenseitige Spitze der Trennsäule schräg anzuschneiden.Auf diese Weise entsteht eine elliptische Austrittsöffnung, die zumindest im unteren Bereich von einer scharfen Kantebegrenzt ist.The sharp-edged design of the outlet opening can be produced in various ways. If the plane of the opening - as in the known separation columns - extends perpendicular to the longitudinal axis of the separation column, a sharp edge can be provided around the outlet opening. Alternatively, it is possible to place the plane of the outlet opening at an angle to the longitudinal axis of the separation column, i.e. to cut the bottom tip of the separation column at an angle. This creates an elliptical outlet opening that is limited by a sharp edge at least in the lower area.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Austrittsöffnung am Ende eines sich zu ihr konisch verjüngendenEndbereichs angeordnet ist. Die Konizität des Endbereichs begünstigt die Vorspannung der Anlage der Abdeckungnach deren Durchstechung und damit die Dichtheit in diesem Bereich. Dies kann noch dadurch unterstützt werden, daß das derAustrittsöffnung entfernt liegende Ende des Endbereichs von einem Ringabsatz begrenzt ist. Auch der kann konisch ausgebildetsein.In a further embodiment of the invention, it is provided that the outlet opening is arranged at the end of an end region that tapers conically towards it. The conicity of the end region promotes the pre-tensioning of the cover after it has been pierced and thus the tightness in this area. This can be further supported by the end of the end region that is remote from the outlet opening being delimited by a ring shoulder. This can also be conical.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß die Trennsäule obere und untere Endabschnitte aufweist, diederart aneinander angepaßt sind, daß mehrere solcher Trennsäulen axial, insbesondere koaxial hintereinander unter Bildungvon Dichtflächen ineinandersteckbar sind. Die Endabschnitte der Trennsäulen sind also derart kompatibel gestaltet, daßaxial übereinander eine Kette von Trennsäule angeordnet werden kann, wobei jede Trennsäule mit einem bestimmten Trennelementoder einer bestimmten Kombination von Trennelementen ausgestat-According to a further feature of the invention, it is provided that the separation column has upper and lower end sections which are adapted to one another in such a way that several such separation columns can be plugged into one another axially, in particular coaxially, one behind the other to form sealing surfaces. The end sections of the separation columns are thus designed to be compatible in such a way that a chain of separation columns can be arranged axially one above the other, with each separation column being equipped with a specific separation element or a specific combination of separation elements.
tet werden kann. Dabei bilden die gasdicht ausgebildeten Dichtflächeneinen Schutz gegen Kontamination zwischen den Trennsäulen. Zusammen mit den elastischen Abdeckungen an der Eintrittsöffnungder obersten Trennsäule und der Einfüllöffnung des Auffanggefäßesentsteht ein unter Isobaren Bedingungen geschlossenes und kontaminationssicheres Trennsystem. Nach dem Baukastenprinzipkann dann nach Wahl eine bestimmte Kombination von hintereinandergeschalteten Trennsäulen mit unterschiedlichenTrennelementen oder Trennelementkombinationen verwirklicht werden, was auch für die Entwicklung neuer Trennmethoden besondersvorteilhaft sein kann.The gas-tight sealing surfaces provide protection against contamination between the separation columns. Together with the elastic covers on the inlet opening of the top separation column and the filling opening of the collecting vessel, a separation system is created that is closed and contamination-proof under isobaric conditions. According to the modular principle, a specific combination of separation columns connected in series with different separation elements or separation element combinations can then be implemented, which can also be particularly advantageous for the development of new separation methods.
Die Ausbildung der Dichtflächen kann auf verschiedenste Art und Weise geschehen. So können beispielsweise die Dichtflächenals innenliegender Ringabschnitt im oberen Endabschnitt und als außenliegender Ringabschnitt im unteren Endabschnitt ausgebildetsein, die beim Ineinanderstecken der Trennsäulen gegenseitig zur Anlage kommen. Es kann auch vorgesehen sein, daß zumindesteiner der Endabschnitte wenigstens einen weiteren Ringabschnitt aufweist, dessen Durchmesser von dem des anderen, benachbartenRingabschnitts abweicht. Hierdurch entsteht die Möglichkeit, weitere Paare von Abdichtflächen zu verwirklichen,um eine höhere Zuverlässigkeit bei der Abdichtung zu erzielen. Außerdem läßt diese Ausbildung auch das Kombinieren mit Trennsäulenzu, deren innenliegender Ringabschnitt ebenfalls abweichend gestaltet ist.The sealing surfaces can be designed in a variety of ways. For example, the sealing surfaces can be designed as an inner ring section in the upper end section and as an outer ring section in the lower end section, which come into contact with one another when the separation columns are inserted into one another. It can also be provided that at least one of the end sections has at least one further ring section, the diameter of which differs from that of the other, adjacent ring section. This creates the possibility of creating further pairs of sealing surfaces in order to achieve greater reliability in the sealing. In addition, this design also allows combination with separation columns whose inner ring section is also designed differently.
Vorzugsweise sollte wenigstens einer der Ringabschnitte sich in Einsteckrichtung konisch verjüngend ausgebildet sein, zweckmäßigerweiseso, daß sich der außenliegende Ringabschnitt zum unteren Ende der Trennsäule verjüngt, während der innenliegendeRingabschnitt zylindrisch ausgebildet ist. Dabei sollte der Konuswinkel, relativ klein sein, beispielsweise weniger als1°zur Längsachse der Trennsäule. Hierdurch kann eine hohe "Flächenpressung zwischen den Ringabschnitten und damit eine guteDichtwirkung erzielt werden.Preferably, at least one of the ring sections should be designed to taper conically in the insertion direction, expediently so that the outer ring section tapers towards the lower end of the separation column, while the inner ring section is cylindrical. The cone angle should be relatively small, for example less than1° to the longitudinal axis of the separation column. This allows a high "surface pressure" between the ring sections and thus a good sealing effect to be achieved.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß
der untere Endabschnitt einen Anschlagabsatz aufweist, der in ineinandergestecktem Zustand von mehreren Trennsäulen auf
einem Anschlagabsatz am oberen Endabschnitt aufsitzt. Solche Anschlagabsätze dienen in erster Linie dazu, die Einstecktiefezu begrenzen. Sie können jedoch auch zusätzlich Dichtflächen bilden, sei es als einziges Paar von Dichtflächen oder sei esals zweites Paar von Dichtflächen in Kombination mit den oben beschriebenen Ringabschnitten. Auch die Anschlagabsätze solltensich in Einsteckrichtung konisch verjüngen, um eine Zentrierung und gute gegenseitige Anlage der Anschlagabsätze zuerhalten. Zweckmäßigerweise sollte der obere Anschlagabsatz
den Rand der oberen Öffnung bilden.In a further embodiment of the invention it is provided that
 the lower end section has a stop shoulder which, when inserted into one another, can be supported by several separating columns on
 a stop shoulder on the upper end section. Such stop shoulders primarily serve to limit the insertion depth. However, they can also form additional sealing surfaces, either as the only pair of sealing surfaces or as a second pair of sealing surfaces in combination with the ring sections described above. The stop shoulders should also taper conically in the insertion direction in order to ensure centering and good mutual contact of the stop shoulders. The upper stop shoulder should be
 form the edge of the upper opening.
Nach der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß eine der Dichtflächenvon einem Dichtring, beispielsweise einem O-Ring, gebildet wird, der beispielsweise an einem der Ringabschnitte ineiner passenden Nut gehalten ist.According to the invention, it is further provided that one of the sealing surfaces is formed by a sealing ring, for example an O-ring, which is held, for example, in a suitable groove on one of the ring sections.
Schließlich sieht die Erfindung vor, daß - wie an sich bekannt
- mehrere identische Trennsäulen nebeneinander zu einer Trennsäulengruppe zusammengefaßt sind, wobei jede dieser Trennsäulendie oben beschriebenen Merkmale aufweist.Finally, the invention provides that - as is known per se
 - several identical separation columns are combined next to each other to form a separation column group, each of these separation columns having the features described above.
In der Zeichnung ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispielsnäher veranschaulicht. Es zeigensThe invention is illustrated in more detail using an embodiment in the drawing. It shows
Figur 1 eine Trenneinrichtung mit Trennsäule und Auffanggefäß im Längsschnitt;Figure 1 shows a separation device with separation column and collecting vessel in longitudinal section;
Figur 2 die Trenneinrichtung gemäß Figur 1 bei derFigure 2 shows the separating device according to Figure 1 in the
Probenaufgabe mit Überdruckentstehung im Auffanggefäß;Sample introduction with overpressure in the collecting vessel;
Figur 3 zwei ineinandergesteckte TrennsäuleneinheitenFigure 3 two nested separation column units
im Längsschnitt und
Figur 4 eine Vergrößerung des Teils X in Figur 3.in longitudinal section and
 Figure 4 is an enlargement of part X in Figure 3.
Figur 1 zeigt eine Trenneinrichtung 1, bestehend im wesentlichenaus einer Trennsäule 2 und einem nur teilweise dargestellten Auffanggefäß 3.Figure 1 shows a separation device 1, consisting essentially of a separation column 2 and a collecting vessel 3, which is only partially shown.
Die Trennsäule 2 weist einen im Querschnitt kreisförmigen,rohrartigen Säulenabschnitt 4 auf, der innen- und außenseitig Zylinderform hat. Der Säulenabschnitt 4 geht untenseitig ineinen unteren Endabschnitt 5 über, der sich im wesentlichen bis zu seinem freie Ende hin verjüngt. Das freie Ende des unterenEndabschnitts 5 ist schräg angeschnitten, so daß sich eine elliptische Austrittsöffnung 6 bildet. Die Austrittsöffnung 6wird von einer Kante 7 begrenzt, die einen scharfkantigen spitzen Bereich 8 aufweist.The separation column 2 has a tubular column section 4 with a circular cross-section and a cylindrical shape on the inside and outside. The column section 4 merges into a lower end section 5 at the bottom, which tapers essentially to its free end. The free end of the lower end section 5 is cut at an angle so that an elliptical outlet opening 6 is formed. The outlet opening 6 is delimited by an edge 7, which has a sharp-edged, pointed area 8.
Der Säulenabschnitt 4 läuft in einen oberen Endabschnitt 9 aus, der obenseitig durch einen Rand 10 begrenzt wird, dereine Eintrittsöffnung 11 einschließt. Die Eintrittsöffnung 11wird durch eine zähelastische Folie 12 vollständig abgedeckt, welche außenseitig an dem Rand 10 befestigt ist, beispielsweiseaufgeklebt ist. In der Trennsäule 2 ist ein Trennelement 13 angeordnet, das beidseitig von flüssigkeitsdurchlässigen Haltescheiben14, 15 eingeschlossen ist. Dabei ruht die untere Haltescheibe 15 auf einem Absatz.The column section 4 runs into an upper end section 9, which is delimited at the top by an edge 10, which encloses an inlet opening 11. The inlet opening 11 is completely covered by a tough elastic film 12, which is attached to the outside of the edge 10, for example glued on. A separating element 13 is arranged in the separating column 2, which is enclosed on both sides by liquid-permeable holding disks 14, 15. The lower holding disk 15 rests on a ledge.
Das Trennelement kann dazu geeignet sein, synthetische, organischeVerbindungen oder biochemische Substanzen wie Aminosäuren, Nucleotide, Proteine aus Zellen oder Zellteilen oder Nucleinsäureneiner Probenflüssigkeit selektiv zu absorbieren bzw. zu reinigen. Hierzu kann das Trennelement 13 auch mehrschichtigaufgebaut sein. Auch können organische oder anorganische Partikel enthalten sein.The separating element can be suitable for selectively absorbing or purifying synthetic, organiccompounds or biochemical substances such as amino acids, nucleotides, proteins from cells or cell parts or nucleic acidsof a sample liquid. For this purpose, the separating element 13 can also be constructed in several layers. Organic or inorganic particles can also be included.
Die Verjüngung des unteren Bndabschnitts 5 geschieht in mehreren Stufen, Unmittelbar anschließend an den Säulenabschnitt 4ist ein konisch ausgebildeter Anschlagabsatz 17 vorgesehen. Es folgt dann ein erster Ringabschnitt 18, der sich nach untenhin leicht konisch verjüngt, was in der Zeichnung nicht deutlihc zu sehen ist. Dieser erste Ringabschnitt 18 wird untenseitigdurch einen zurückspringenden Absatz 19 begrenzt, an dem sich ein zweiter Ringabschnitt 20 anschließt. Auch dieser Ringabschnitt20 verjüngt sich ganz leicht nach unten hin. Dem zweiten Ringabschnitt 20 folgt nach unten ein zweiter Absatz21, der gleichfalls konisch gestaltet ist und an den sich ein Konusabschnitt 22 anschließt, der im unteren Bereich die Austrittsöffnung6 einschließt.The tapering of the lower band section 5 takes place in several stages. Immediately adjacent to the column section 4there is a conical stop shoulder 17. This is followed by a first ring section 18, which tapers slightly conically towards the bottom, which is not clearly visible in the drawing. This first ring section 18 is limited at the bottom by a recessed shoulder 19, to which a second ring section 20 is connected. This ring section 20 also tapers slightly towards the bottom. The second ring section 20 is followed at the bottom by a second shoulder 21, which is also conical and to which a conical section 22 is connected, which encloses the outlet opening 6 in the lower area.
Das Auffanggefäß 3 weist obenseitig eine Einfüllöffnung 23auf, die wie die Eintrittsöffnung 11 mit einer Folie 24 abgedeckt ist. Die Folie 24 ist von der Trennsäule 2 durchstochen,so daß der Konusabschnitt 22 nahezu vollständig in das Auffanggefäß 3 hineinragt. Dabei liegt der Rand 25 aufgrund der zähelastischenEigenschaft der Folie 24 unter Vorspannung an dem Konusabschnitt 22 und auch an dem zweiten Absatz 21 unter Bildungeines gasdichten Abschlusses an. Dies vermeidet eine Kontamination des Auffanggefäßes 3 trotz der Öffnung in der Folie24.The collecting vessel 3 has a filling opening 23 on the top, which, like the inlet opening 11, is covered with a film 24. The film 24 is pierced by the separation column 2, so that the conical section 22 extends almost completely into the collecting vessel 3. Due to the tough elastic properties of the film 24, the edge 25 rests under pre-tension on the conical section 22 and also on the second shoulder 21, forming a gas-tight seal. This prevents contamination of the collecting vessel 3 despite the opening in the film 24.
Figur 2 zeigt die Trenneinrichtung 1 bei der Probenaufgabe. Hierzu wird die Folie 12 der Trennsäule 2 rait Hilfe einer konischausgebildeten Pipettenspitze 26 durchstoßen, so daß sie teilweise in den Innenraum der Trennsäule 2 hineinreicht. Dabeilegt sich der Rand 27 unter Vorspannung an die Außenseite der Pipettenspitze 26 unter Bildung eines gasdichten Abschlussesan. Über die Pipettenspitze 26 kann die Probenflüssigkeitin die Trennsäule 2 eingebracht werden, ohne daß die Gefahr einer Kontamination besteht. Nach Abschluß der Probenaufgabewird die Pipettenspitze 26 wieder herausgezogen. Aufgrund der zähelastischen Eigenschaft der Folie 12 bildet sich die öff-Figure 2 shows the separating device 1 during sample application. To do this, the film 12 of the separation column 2 is pierced with the help of a conical pipette tip 26 so that it partially extends into the interior of the separation column 2. The edge 27 is pre-tensioned and lies against the outside of the pipette tip 26, forming a gas-tight seal. The sample liquid can be introduced into the separation column 2 via the pipette tip 26 without there being any risk of contamination. After the sample application has been completed, the pipette tip 26 is pulled out again. Due to the tough elastic properties of the film 12, the open
nung nahezu vollständig wieder zurück, so daß auch dann praktisch keine wesentliche Kontaminationsgefahr besteht. Das Herausziehender Pipettenspitze 26 hat im übrigen zur Folge, daß eventuell anhaftende Flüssigkeitsreste abgestreift werden.The liquid returns almost completely to the original container, so that there is practically no significant risk of contamination. Pulling out the pipette tip 26 also results in any liquid residues adhering to it being wiped off.
Die Probenflüssigkeit durchläuft anschließend das Trennelement 13 und tropft dann in das Auffanggefäß 3 hinein. Eventuellhierdurch entstehender Überdruck führt zunächst zu einer noch höheren Vorspannung bei der Anlage des Rands 25 der Folie 24an dem Konusabschnitt 22 und dem zweiten Absatz 21. Die Folie 24 kann aufgrund ihrer Elastizität nach oben ausbeulen. Beiüberschreiten eines bestimmten Drucks kommt es zu einer Aufweitungund Hochstülpung der Folie 24 in der in Figur 2 gezeigten Weise. Es entsteht ein Ringspalt 28, der eine Gasabgabe ausdem Auffanggefäß 3 erlaubt. Dies geschieht ventilartig, denn nach dem Druckausgleich legt sich der Rand 27 wieder an denKonusabschnitt 22 und den zweiten Absatz 21 fest an.The sample liquid then passes through the separating element 13 and then drips into the collecting vessel 3. Any excess pressure that may arise as a result of this initially leads to an even higher pre-tension when the edge 25 of the film 24 is in contact with the cone section 22 and the second shoulder 21. The film 24 can bulge upwards due to its elasticity. When a certain pressure is exceeded, the film 24 expands and folds upwards in the manner shown in Figure 2. An annular gap 28 is created, which allows gas to be released from the collecting vessel 3. This happens like a valve, because after the pressure has been equalized, the edge 27 rests firmly against the cone section 22 and the second shoulder 21.
Figur 3 zeigt eine obere und eine untere Trennsäuleneinheit 29, 30, die miteinander identisch und ineinandergesteckt sind.Jede Trennsäuleneinheit 29, 30 besteht aus acht nebeneinander angeordneten, identischen Trennsäulen - beispielhaft mit 31,32 bezeichnet -, die untereinander fest verbunden sind. Die Trennsäulen 31, 32 entsprechen der in den Figuren 1 und 2 dargestelltenTrennsäule 2 bis auf den Unterschied, daß die Austrittsöffnungen - beispielhaft mit 33 bezeichnet - kreisrundausgebildet sind, wobei die Austrittsöffnung 33 in einer umlaufendenscharfen Endkante 34 ausläuft. Die nähere Ausgestaltung der Trennsäulen 31, 32 wird anhand der vergrößerten Darstellungin Figur 4 stellvertretend für die anderen Trennsäulen beschrieben.Figure 3 shows an upper and a lower separation column unit 29, 30, which are identical to one another and are inserted into one another.Each separation column unit 29, 30 consists of eight identical separation columns arranged next to one another - designated 31, 32 for example - which are firmly connected to one another. The separation columns 31, 32 correspond to the separation column 2 shown in Figures 1 and 2, except for the difference that the outlet openings - designated 33 for example - are circular, with the outlet opening 33 ending in a sharp, circumferential end edge 34. The detailed design of the separation columns 31, 32 is described using the enlarged illustration in Figure 4 as a representative of the other separation columns.
Auch hier weisen die Trennsäulen 31, 32 im Querschnitt kreisförmige,rohrartige Säulenabschnitte 35, 36 auf. Der Säülenabschnitt 36 der unteren Trennsäule 32 läuft in einem oberen Endabschnitt37 aus, welcher mit einem oberen Rand 38 versehenHere too, the separation columns 31, 32 have circular, tubular column sections 35, 36 in cross section. The column section 36 of the lower separation column 32 ends in an upper end section 37, which is provided with an upper edge 38.
Der Säulenabschnitt 35 der oberen Trennsäule 31 geht untenseitig in einen unteren Endabschnitt 39 über, der sich im wesentlichenzur Austrittsöffnung 33 verjüngt. Dies geschieht wiebei der Trennsäule 2 in mehreren Stufen.The column section 35 of the upper separation column 31 merges at the bottom into a lower end section 39, which essentially tapers towards the outlet opening 33. This takes place in several stages, as with the separation column 2.
Unmittelbar anschließend an den oberen Säulenabschnitt 35 befindetsich ein Anschlagabsatz 40, der flächig auf dem oberen Rand 38 der unteren Trennsäule 32 aufsitzt. Der Anschlagabsatz40 begrenzt die Einstecktiefe der oberen Trennsäule 31 in der unteren Trennsäule 32. Es folgt dann ein erster Ringabschnitt41, der sich nach unten hin leicht konisch verjüngt. Dieser erste Ringabschnitt 41 bildet mit einem gegenüberliegenden Zylinderabschnitt42 in der unteren Trennsäule 32 aneinander anliegende Dichtflächen, wobei die Konizität des ersten Ringabschnitts41 für hohe Flächenpressung sorgt. Die Dichtflächen bilden einen gasdichten Abschluß.Immediately adjacent to the upper column section 35 there is a stop shoulder 40 which rests flat on the upper edge 38 of the lower separation column 32. The stop shoulder 40 limits the insertion depth of the upper separation column 31 in the lower separation column 32. This is followed by a first ring section 41 which tapers slightly conically towards the bottom. This first ring section 41 forms sealing surfaces which lie against one another with an opposite cylinder section 42 in the lower separation column 32, with the conicity of the first ring section 41 ensuring high surface pressure. The sealing surfaces form a gas-tight seal.
Der erste Ringabschnitt 41 wird untenseitig durch einen zurückspringendenAbsatz 43 begrenzt, an den sich ein zweiter Ringabschnitt 44 anschließt. Auch dieser Ringabschnitt 44 verjüngtsich ganz leicht zum freien Ende des unteren Endabschnitts 39 hin, ist jedoch bei dem gezeigten Beispiel funktionslos. Erkann für eine Abdichtung sorgen, sollte die obere Trennsäuleneinheit 29 in eine andere Trennsäuleneinheit mit entsprechendgeringerem Innendurchmesser der Säulenabschnitte eingesteckt werden.The first ring section 41 is limited at the bottom by a recessed step 43, which is followed by a second ring section 44. This ring section 44 also tapers slightly towards the free end of the lower end section 39, but has no function in the example shown. It can provide a seal if the upper separation column unit 29 is inserted into another separation column unit with a correspondingly smaller inner diameter of the column sections.
Sofern die Trennsäulen 32 auf ihren oberen Enden - wie die Trennsäule 2 gemäß den Figuren 1 und 2 - mit einer Folie versehenwaren, ist diese Folie durch die unteren Endabschnitte 39 der oberen Trennsäulen 32 durchstoßen und nach innen eingestülptworden, was hier nicht näher dargestellt ist. In diesem Fall sorgt der zweite Ringabschnitt 44 für ein festes, gasdichtesIneinanderstecken der beiden Trennsäuleneinheiten 29, 30.If the separation columns 32 were provided with a film on their upper ends - like the separation column 2 according to Figures 1 and 2 - this film was pierced through the lower end sections 39 of the upper separation columns 32 and folded inwards, which is not shown in more detail here. In this case, the second ring section 44 ensures that the two separation column units 29, 30 are firmly and gas-tightly inserted into one another.
Dem zweiten Ringabschnitt 44 folgt nach unten ein zweiter Absatz 45, an dem sich ein erster Konusabschnitt 46 anschließt.In Höhe der Austrittsöffnung 33 geht der erste Konusabschnitt 46 in einen weiteren Konusabschnitt 47 mit größerem Konuswinkelüber.The second ring section 44 is followed downwards by a second step 45, which is followed by a first cone section 46.At the level of the outlet opening 33, the first cone section 46 merges into a further cone section 47 with a larger cone angle.
In den Figuren 3 und 4 sind keine Trennelemente eingezeichnet. Gewöhnlich wird jede Trennsäuleneinheit 29, 30 mit jeweils spezifischenTrennelementen versehen sein. Durch Kombination nicht nur der beiden abgebildeten Trennsäuleneinheiten 29, 30,sondern auch weiterer Trennsäuleneinheiten kann eine beliebige Anzahl und Reihenfolge von Trennprozessen durch Hintereinanderschaltungkombiniert werden. Die unteren Trennsäulen 32 der unteren Trennsäuleneinheit 30 münden dann in ein gemeinsamesoder jeweils getrennte Auffanggefäße, die hier nicht näher dargestelltsind.No separation elements are shown in Figures 3 and 4. Usually, each separation column unit 29, 30 will be provided with specific separation elements. By combining not only the two separation column units 29, 30 shown, but also other separation column units, any number and sequence of separation processes can be combined by connecting them in series. The lower separation columns 32 of the lower separation column unit 30 then flow into a common or separate collecting vessel, which are not shown in detail here.
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