HÖGER - STELLRECHT - GRiESSBACH - HAECKER BOEHMEHÖGER - LEGAL RIGHTS - GRiESSBACH - HAECKER BOEHME
A 43 529 b Anmelder: Haakon Trygve Magnussen Jr.A 43 529 b Applicant: Haakon Trygve Magnussen Jr.
k - 177 2645 Chapparal Courtk- 177 2645 Chapparal Court
18. JuIi 197 9 Pinole, Calif. 94564, USAJuly 18, 197 9 Quill, Calif. 94564, USA
Stephen John Ruskewicz 193 Ardmore RoadKensington, Calif. 94707, USAStephen John Ruskewicz 193 Ardmore RoadKensington, Calif. 94707, USA
Beschreibungdescription
Druckverstärkersystem, insbesondere zur Flüssigkeitsförderung in FlüssigkeitschromatographenPressure booster system, in particular for pumping liquids in liquid chromatographs
Die Erfindung betrifft ein uruckverstärkungssystem für Flüssigkeiten,insbesondere zur Flüssigkeitsförderung in Flüssigkeitschromatographen. In derartigen Systemen ist es erforderlich,Flüssigkeiten mit hohem Druck bei minimaler Pulsation und genau dosierter Flüssigkeitsmenge zu fördern.The invention relates to a pressure amplification system for liquids,especially for pumping liquids in liquid chromatographs. In such systems it is necessaryTo convey liquids at high pressure with minimal pulsation and precisely metered amounts of liquid.
Bei einem typischen Flüssigkeitschrömatographensystem arbeitetman mit einer dicht gepackten Kolonne, um eine Trennung gelöster Bestandteile einer flüssigen Probe zu erreichen.Mit Hilfe eines Detektors wird dann die Flüssigkeit auf der Auslasseite der Kolonne analysiert, um die einzelnen Bestandteileder Lösung zu identifizieren. Viele chemische Komponenten besitzen hinsichtlich der Löslichkeit sehr ähnliche Eigenschaftenund erscheinen daher am Auslass der Kolonne nahezu gleichzeitig. Aus diesem Grunde muß die Flüssigkeit sehr gleichmäßig,kontinuierlich und mit genau definierter Strömungsmenge austreten, damit genaue Analysenergebnisse erhalten werden können.Bei vorbekannten Flüssigkeitschromatographen werden nun Hochdruckpumpen mit zwangsläufiger Verdrängung verwendet, umdie flüssige Probe durch die Kolonne zu pressen. Unglücklicherweise ergibt sich aber bei Kolbenpumpen und vergleichbaren Pumpenzwangsläufig eine pulsierende Strömung am Ausgang. Ausserdem sind Hochdruckkolbenpumpen von einem präzisen Arbeiten vonRückschlagventilen abhängig, wenn die Fördermenge genau eingehalten werden soll. Obwohl die Verwendung von Doppelkolbenpumpenmit überlappender Nockensteuerung zu einer gewissen Reduzierung des Pulsierens führt, sind dennoch komplizierte rückgekoppelteRegeleinrichtung^} ijjf/bjfdjpgljijh, um das Pulsieren wei-In a typical liquid chromatograph systemone with a tightly packed column in order to achieve a separation of dissolved components of a liquid sample.With the help of a detector, the liquid on the outlet side of the column is analyzed to identify the individual componentsidentify the solution. Many chemical components have very similar properties in terms of solubilityand therefore appear almost simultaneously at the outlet of the column. For this reason the liquid must be very even,emerge continuously and with a precisely defined flow rate so that precise analysis results can be obtained.In previously known liquid chromatographs, high-pressure pumps with positive displacement are now used toto force the liquid sample through the column. Unfortunately, it does so with piston pumps and similar pumpsinevitably a pulsating flow at the exit. In addition, high pressure piston pumps are of a precise workingCheck valves dependent, if the delivery rate is to be adhered to exactly. Although the use of double piston pumpswith overlapping cam control leads to a certain reduction in pulsation, are nevertheless complicated feedbacksControl device ^} ijjf / bjfdjpgljijh to keep pulsing
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ter zu verringern»to decrease »
In der US-PS 3 917 531 ist ein System beschrieben, das miteiner Strömungsrückkopplung arbeitet, wobei ein Strömungswandler verwendet wird, um die Drehzahl des Pumpenmotors inAbhängigkeit vom Rückkopplungssignal zu ändern. Bei einemanderen System, welches in der US-PS 3 398 689 beschrieben ist und welches für die Verwendung in Verbindung mit Flüssigkeitschromatographengedacht ist, erfolgt eine Rückkopplung eines von der Drehzahl des Motors abgeleiteten Signals zumVerändern der Fördergeschwindigkeit für die Flüssigkeit. Gemäß der US-PS 3 932 078 werden Regeleinrichtungen verwendet,die den Druck während des Förderhubes eines Kolbens messen und aus dem gemessenen Druck einen Druck-Bezugswert für einenzweiten Kolben ableiten, der phasenverschoben bzw. überlappend durch eine Kurvensteuerung gesteuert wird.In US Pat. No. 3,917,531 a system is described which is compatible witha flow feedback works, where a flow converter is used to set the speed of the pump motor inTo change depending on the feedback signal. At aanother system described in U.S. Patent 3,398,689 which is for use in connection with liquid chromatographsis intended, there is a feedback of a signal derived from the speed of the motor to theChanging the conveying speed for the liquid. According to US Pat. No. 3,932,078, regulating devices are usedwhich measure the pressure during the delivery stroke of a piston and from the measured pressure a pressure reference value for aderive second piston, which is controlled out of phase or overlapping by a cam control.
Bei sämtlichen vorbekannten Systemen der betrachteten Art müssen sehr genaue Hochdruck-Dosierpumpen verwendet werdenund Regeleinrichtungen vorgesehen werden, welche in Abhängigkeit vom Verhalten der Flüssigkeiten bei hohen Drücken eineVielzahl von Korrekturgrößen berücksichtigen. Ausserdem sind die vorbekannten Präzisions-Lösungsmittel-Dosierpumpen teuerund weit weniger zuverlässig als die anderen Bauelemente eines Flüssigkeitschromatographen.In all previously known systems of the type under consideration, very precise high-pressure metering pumps must be usedand control devices are provided which, depending on the behavior of the liquids at high pressures, aConsider a large number of correction variables. In addition, the previously known precision solvent metering pumps are expensiveand far less reliable than the other components of a liquid chromatograph.
Ausgehend vom Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Druckverstärkungssystem, insbesondere fürFlüssigkeitschromatographen anzugeben, welches vergleichsweise einfach und billig aufgebaut ist und sehr zuverlässig arbeitet.Starting from the prior art, the invention is based on the object of a pressure boosting system, in particular forSpecify liquid chromatograph, which is comparatively simple and cheap and works very reliably.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Druckverstär-This object is achieved according to the invention by a pressure booster
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kungssystem mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.k system with the features of claim 1 solved.
Gemäß dem völlig neuartigen Konzept, das der Erfindung zugrunde liegt, wird also mit Injektionseinrichtungen, insbesonderemit einer Niederdruckpumpe gearbeitet, die bei sehr exakter Dosierung Flüssigkeit mit relativ geringem Druck fördert.Die Injektionseinrichtung arbeitet also mit einem sehr geringen Druck, so dass sich nur wenige der Probleme ergeben,die bei Hochdruckdosierpumpen der gleichen Art auftreten. Die Injektionseinrichtungen können eine einzige Pumpe oder mehrerePumpen umfassen, welche dann gemeinsam ein einziges Lösungsmittel oder mehrere verschiedene Lösungsmittel fördern.According to the completely new concept on which the invention is based, injection devices, in particularworked with a low-pressure pump which, with very precise dosing, delivers liquid at relatively low pressure.The injection device works with a very low pressure, so that only a few of the problems arisewhich occur with high pressure metering pumps of the same type. The injection devices can be a single pump or severalInclude pumps, which then jointly convey a single solvent or several different solvents.
Die von den Injektionseinrichtungen geförderte Flüssigkeit wird einem Sammler zum Sammeln einer Flüssigkeitsmenge zugeführt.Der Sammler kann dabei einen Flüssigkeitsbehälter aufweisen, der teilweise durch eine flexible Membran gebildetwird. Bei einem solchen Sammler führt eine Zunahme des Volumens der Flüssigkeit in der Sammelkammer dazu, dass die Membranander einen Richtung ausgelenkt wird, während eine Abnahme der Flüssigkeitsmenge zu einer Auslenkung der Membran inder anderen Richtung führt. Dabei können nun Detektoreinrichtungen vorgesehen sein, die eine Änderung der Flüssigkeitsmenge in dem Sammler gegenüber einer vorgegebenen Flüssigkeitsmenge feststellen, wobei das Volumen, die Dichte, der Druckund dergleichen berücksichtigt v/erden.The liquid delivered by the injection devices is fed to a collector for collecting a quantity of liquid.The collector can have a liquid container which is partially formed by a flexible membranewill. In such a collector, an increase in the volume of liquid in the collection chamber causes the membrane to stickis deflected in one direction, while a decrease in the amount of liquid leads to a deflection of the membrane inthe other way. Detector devices can now be provided which determine a change in the amount of liquid in the collector compared to a predetermined amount of liquid, the volume, the density, and the pressureand the like are taken into account.
Die auf der Auslasseite des Sammlers austretende Flüssigkeit wird Hochdruck-Pumpeinrichtungen bzw. Pumpeinrichtungen zugeführt,die mit relativ hohem Druck arbeiten und die den exakt dosierten Flüssigkeitsstrom an ihrem Einlass in einen Flüssigkeitsstroman ihrem Auslass umsetzen, der unter einem relativ hohen Druck steht, wobei die exakte Dosierung der Flüssigkeits-The liquid emerging on the outlet side of the collector is fed to high-pressure pumping devices or pumping devices,which work with relatively high pressure and which feed the precisely metered flow of liquid into a flow of liquidat their outlet, which is under a relatively high pressure, whereby the exact dosage of the liquid
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menge jedoch aufrecht erhalten wird. Die Hochdruck-Pumpeinrichtungenwerden dabei durch Regeleinrichtungen geregelt, mit deren Hilfe die Fördermenge in Abhängigkeit von einem Mengensignalder Detektoreinrichtungen geregelt wird, wobei das Mengensignal die Differenz zwischen der Flüssigkeitsmenge in dem Sammlerund"einem vorgegebenen Bezugswert angibt. Auf diese Weise bildet der Sammler einen Knotenpunkt hinsichtlich des mechanischenAufbaus und der Rückkopplungsregelung des Systems. Dabei können die Regeleinrichtungen elektrische, mechanische, pneumatischeoder andere Signalübertrajgungseinrichtungen aufweisen, welche den Regelvorgang ermöglichen.amount is maintained. The high pressure pumping equipmentare regulated by control devices, with the help of which the delivery rate is dependent on a quantity signalof the detector means is controlled, the amount signal being the difference between the amount of liquid in the collectorand "indicates a predetermined reference value. In this way, the collector forms a node with regard to the mechanicalStructure and feedback control of the system. The control devices can be electrical, mechanical, pneumaticor have other signal transmission devices which enable the control process.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden nachstehendanhand von Zeichnungen noch näher erläutert und/oder sind Gegenstand von Unteransprüchen. Es zeigen:Further details and advantages of the invention are provided belowexplained in more detail with reference to drawings and / or are the subject of subclaims. Show it:
Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Injektionseinrichtung eines Systems gemäß der Erfindung;1 shows a plan view of an injection device of a system according to the invention;
Fig. 2 einen Querschnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1;Fig. 2 is a cross section taken along line 2-2 in Fig. 1;
Fig. 3 eine Ansicht, gesehen von der Linie 3-3 in Fig. 1,teilweise im Schnitt;Fig. 3 is a view as seen from line 3-3 in Fig. 1;partly in section;
Fig. 4 einen Querschnitt durch einen Sammler eines Systems gemäß der Erfindung;4 shows a cross section through a collector of a system according to the invention;
Fig. 5 eine Draufsicht auf den Sammler gemäß Fig. 4;FIG. 5 shows a plan view of the collector according to FIG. 4;
Fig. 6 einen Längsschnitt durch eine Hochdruckpumpe für ein System gemäß der Erfindung;6 shows a longitudinal section through a high pressure pump for a system according to the invention;
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Fig. 7 einen Querschnitt durch die Pumpe gem. Fig. 6, längs der Linie 7-7 in dieser Figur;Fig. 7 shows a cross section through the pump according to Fig. 6, along the line 7-7 in this figure;
Fig. 8 eine vergrößerte Darstellung des rechten Teils der Querschnittsdarstellung gemäß Fig. 6;8 shows an enlarged illustration of the right part of the cross-sectional illustration according to FIG. 6;
Fig. 9 einen Querschnitt längs der Linie 9-9 in Fig. 8;Figure 9 is a cross-sectional view taken along line 9-9 in Figure 8;
Fig. 1o ein Gesamt-Blockdiagramm eines erfindungsgemäßenDruckverstärkungssystems;Fig. 1o is an overall block diagram of an inventivePressure intensification system;
Fig. 11 ein Blockschaltbild der Regeleinrichtungen aesSystems gemäß Fig. 1o und11 shows a block diagram of the control devices aesSystem according to Fig. 1o and
Fig. 12 ein schematiscnes elektrisches Schaltbild der Regeleinrichtungendes Systems gem. Fig.12 shows a schematic electrical circuit diagram of the control devicesof the system according to Fig.
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Das erfindungsgemäße System ist in den Zeichnungen insgesamt mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnet (Fig. 10). Das System 10umfaßt als eines seiner Elemente Injektionseinrichtungen 12 (Fig. 1), die dazu dienen, einen Lösungsmittelstrom anzuliefern.Die Injektionseinrichtungen 12 weisen einen Elektromotor 14 auf, der einen Getriebezug (nicht dargestellt) innerhalbeines Getriebes 16 antreibt. Der Elektromotor 14 treibt eine Welle 18 mit einer vorgegebenen Drehzahl an. Eine Kupplungverbindet die Welle 18 mit einer Welle 22, welche sich mit der gleichen Drehzahl wie die Welle 18 dreht. Ein Lager 24mit einem Flansch 26 ermöglicht die Verlängerung der Welle bis zu einer Kurvenscheibe 28. Wie Fig. 1 zeigt, steht dieKurvenscheibe 28 in Kontakt mit Kurvenabtastern 30 und 32. Die Welle 22 durchgreift ferner ein Lager 34 mit einem FlanschEine Kurvenscheibe 38 auf einer Verlängerung der Welle 22 hinter dem Lager 34 dient der Betätigung zweier Kurvenabtasterund 42. Das dem Motor 14 abgewandte Ende der Welle 22 ist schließlich in einem Lager 44 gelagert. Die Funktion der Kurvenabtaster30, 32 der ersten Kurvenscheibe 28 und der Kurvenabtaster 40 und 42 der zweiten Kurvenscheibe 38 wird weiter unten noch nähererläutert.The system according to the invention is designated as a whole in the drawings by the reference numeral 10 (FIG. 10). The system 10comprises, as one of its elements, injection devices 12 (FIG. 1) which serve to deliver a stream of solvent.The injection devices 12 have an electric motor 14 which has a gear train (not shown) withina transmission 16 drives. The electric motor 14 drives a shaft 18 at a predetermined speed. A clutchconnects the shaft 18 to a shaft 22 which rotates at the same speed as the shaft 18. A warehouse 24with a flange 26 allows the shaft to be extended up to a cam disk 28. As FIG. 1 shows, theCam 28 in contact with cam scanners 30 and 32. The shaft 22 also passes through a bearing 34 with a flangeA cam disk 38 on an extension of the shaft 22 behind the bearing 34 is used to actuate two cam sensorsand 42. The end of the shaft 22 facing away from the motor 14 is finally supported in a bearing 44. The function of the cam scanner30, 32 of the first cam disk 28 and the cam scanner 40 and 42 of the second cam disk 38 will be described in greater detail belowexplained.
Die Injektionseinrichtungen 12 weisen eine erste Pumpe 46 und eine zweite Pumpe 48 auf. Aus Fig. 1 wird deutlich, dass diezweite Kurvenscheibe 38 der Steuerung der Pumpen 4 6 und 48 dient. Fig. 2 zeigt Einzelheiten der zweiten Pumpe 48, derenAufbau mit dem der ersten Pumpe 46 identisch ist. Wie erwähnt, ist der zweiten Pumpe 48 der Kurvenabtaster 32 zugeordnet. EineUnterlagsscheibe 52 und eine Platte 54 bilden die Widerlager einer Schraubenfeder 56, die dazu dient, den Kurvenabtasterin Kontakt mit der Kurvenscheibe 28 zu halten. Die Platte 54 bildet ein Ende eines Gehäuses 58 des Flüssigkeitsförderteilsder Pumpe 48. Die Unterlagsscheibe 52 wird ihrerseits durchThe injection devices 12 have a first pump 46 and a second pump 48. From Fig. 1 it is clear that thesecond cam 38 is used to control the pumps 4 6 and 48. Fig. 2 shows details of the second pump 48, whoseThe structure is identical to that of the first pump 46. As mentioned, the cam scanner 32 is assigned to the second pump 48. OneWasher 52 and a plate 54 form the abutments of a helical spring 56 which serves to hold the cam followerto keep in contact with the cam 28. The plate 54 forms one end of a housing 58 of the liquid delivery partthe pump 48. The washer 52 is in turn through
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einen Ring 50 abgestützt. Der Kurvenabtaster 32 steht in Kontakt mit einem Kolben 62, welcher in einer Kolbenkammer 64hin- und herbewegbar ist. Der Kurvenabtaster 32 wird von Führungseinrichtungen 66 mit Lagern 68 und 70 geführt» Aus Fig.wird ferner deutlich, dass der Kolben eine Buchse 72 durchgreift, die durch die Platte 54 bezüglich des Gehäuses 58festgelegt ist. Der Kolben 62 ist unabhängig von dem Kurvenabtaster 32 durch Lagereinrichtungen 74 gelagert und geführt.Die Lagereinrichtungen 74 können als Kohlenstoffbuchse innerhalb der Buchse 72 ausgebildet sein, derart, dass der Kolbendurch die Lagereinrichtungen geschmiert wird. Dichtungseinrichtungen 76 mit einem becherförmigen Dichtungselement 78 dienendazu, ein Lecken der Kolbenkammer 64 wirksam zu verhindern. Der Förderteil 60 weist einen Einlass 80 und einen Auslass 82auf, denen keine Rückschlagventile zugeordnet sind, wie dies normalerweise bei Flüssigkeits-Chromatographiesystemen derFall ist. Das Gehäuse 58 ist mittels Befestigungseinrichtungen (Schrauben 88) derart mit der Platte 54 verbunden, dassauch die Buchse 72 und die Dichtungseinrichtungen 76 festgelegt werden. Bezüglich der ersten Pumpe 46 ist noch anzumerken,dass diese eine Auslassleitung 90 und eine Einlassleitung (nicht dargestellt) aufweist.a ring 50 is supported. The cam scanner 32 is in contact with a piston 62, which is located in a piston chamber 64is reciprocable. The cam scanner 32 is guided by guide devices 66 with bearings 68 and 70 »From Fig.it is also clear that the piston reaches through a bushing 72 which is penetrated by the plate 54 with respect to the housing 58is fixed. The piston 62 is supported and guided by bearing devices 74 independently of the cam scanner 32.The bearing devices 74 can be designed as a carbon bushing within the bushing 72, in such a way that the pistonis lubricated by the bearing equipment. Sealing devices 76 with a cup-shaped sealing element 78 are usedto effectively prevent the piston chamber 64 from leaking. The delivery part 60 has an inlet 80 and an outlet 82to which no check valves are assigned, as is normally the case with liquid chromatography systems of theCase is. The housing 58 is connected to the plate 54 by means of fastening devices (screws 88) in such a way thatthe bushing 72 and the sealing devices 76 are also defined. With regard to the first pump 46 it should also be noted thatthat this has an outlet line 90 and an inlet line (not shown).
Von der Welle 22 werden über die zweite Kurvenscheibe 38 Ventileinrichtungen92 betätigt, die ein erstes Ventil 94 und ein zweites Ventil 96 umfassen. Diesen Ventilen sind die oben erwähntenKurvenabtaster 40 bzw. 42 zugeordnet. Fig. 3 zeigt Einzelheiten des zweiten Ventils 96, welches mit dem erstenVentil 94 identisch ist. Die Ventile 94 und 96 sind als doppelte Zweiwegschieberventile dargestellt, wie sie in ähnlicherForm von der Fa. Altex Scientific Inc.,USA, unter der Typenbezeichnung201-00 hergestellt werden. Beispielsweise arbeitetFrom the shaft 22 via the second cam 38 valve devices92 actuated, which include a first valve 94 and a second valve 96. These valves are the ones mentioned aboveCurve scanner 40 and 42 assigned. Fig. 3 shows details of the second valve 96, which with the firstValve 94 is identical. Valves 94 and 96 are shown as double two-way slide valves, as shown in Fig. 12Form from Altex Scientific Inc., USA, under the type designation201-00 can be produced. For example, works
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das zweite Ventil 96 so, dass letztlich von der Pumpe 48 geförderteFlüssigkeit aus einem Flüssigkeitsvorrat (nicht dargestellt) in eine' Einlassleitung 98 eintritt, derin Fig. 3 der Richtungspfeil 100 zugeordnet ist. Der Kurvenabtaster 42 betätigt das Ventil 96 derart, dass die Flüssigkeitdas Ventilgehäuse 102 zur Einlassleitung 84 des Flüssigkeitsförderteils 60 passiert. An diesem Punkt fließt die Eaissigkeitdurch den Einlass 80 in die Kammer 64, wo der Kolben 62 sie durch den Auslass 82 hinaiisdrückt. Da die Schieberanordnungdes Ventils 96 an sich bekannt ist, soll die Funktion des Ventils hier nicht näher erläutert werden. In entsprechenderWeise wird die am Auslass 82 des Flüssigkeitsförderteils 60 austretende Flüssigkeit durch eine Auslassleitung 86 unddurch das Ventilgehäuse 102 hindurch zu einer Auslassleitung 104 gefördert (Richtungspfeil 108), die zu einem Sammler 106(Fig. 4) führt. Der Rückwärtshub des Kolbens 62 der Pumpe 48 fällt mit dem Flüssigkeitsfluß durch die Einlassleitung 98des Ventils 96 und die Einlassleitung 84 des Flüssigkeitsförderteils 60 zusammen. In entsprechender Weise fällt der Flüssigkeitsflußdurch die Auslassleitung 104 des Ventils 96 und die Auslassleitung 86 des Flüssigkeitsförderteils 60 mit demVorwärtshub des Kolbens 62 zusammen, bei dem die Kolbenkammer 64 geleert wird.the second valve 96 so that ultimately delivered by the pump 48Liquid enters an inlet conduit 98 from a liquid supply (not shown), thethe directional arrow 100 is assigned in FIG. 3. The cam scanner 42 actuates the valve 96 so that the liquidthe valve housing 102 passes to the inlet line 84 of the liquid delivery part 60. At this point the coldness flowsthrough inlet 80 into chamber 64 where piston 62 pushes it through outlet 82. As the slide assemblyof the valve 96 is known per se, the function of the valve will not be explained in more detail here. In appropriateThe liquid exiting at the outlet 82 of the liquid delivery part 60 is discharged through an outlet line 86 andconveyed through the valve housing 102 to an outlet line 104 (directional arrow 108) which leads to a collector 106(Fig. 4) leads. The backward stroke of piston 62 of pump 48 falls with the flow of liquid through inlet conduit 98of the valve 96 and the inlet line 84 of the liquid delivery part 60 together. The liquid flow falls in a corresponding mannerthrough the outlet line 104 of the valve 96 and the outlet line 86 of the liquid delivery part 60 with theForward stroke of the piston 62 together, during which the piston chamber 64 is emptied.
Betrachtet man nunmehr wiedei|Fig. 1, so wird deutlich, dassdie Kurvenabtaster 42 undAAdie Schiebermechanik 110 bzw. der Ventile 94 bzw. 96 betätigen. Schraubenfedern 114 und 116 ,die sich an Widerlagern 118 bzw. 120 abstützen, dienen dazu, die Gruppenabtaster 40 bzw. 42 in Kontakt mit der zweiten Kurvenscheibe38 zu halten. Weiterhin ist zu beachten, dass die Kurvenscheibe 38 die Ventile 94 und 96 derart betätigt, dassüber das Ventil 94 dem Sammler 106 Flüssigkeit zugeführt wird,If one now looks again at | Fig. 1, it becomes clear that the cam scanners 42 andAA actuate the slide mechanism 110 and the valves 94 and 96, respectively. Helical springs 114 and 116, which are supported on abutments 118 and 120, respectively, serve to keep the group scanners 40 and 42 in contact with the second cam 38. It should also be noted that the cam disk 38 actuates the valves 94 and 96 in such a way that liquid is fed to the collector 106 via the valve 94,
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während über das Ventil 96 Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsvorrat angesaugt wird und umgekehrt. Auf diese Weise wird demSammler 106 stetig ein Flüssigkeitsstrom mit relativ niedrigem Druck, jedoch mit sehr genauer Dosierung von den Injektionsbzw. Pumpeinrichtungen 12 zugeführt.while liquid is sucked in from the liquid supply via the valve 96 and vice versa. In this way it becomes theCollector 106 steadily a flow of liquid at relatively low pressure, but with very precise metering of the Injektionsbzw. Pump devices 12 supplied.
Der in Fig. 4 gezeigte Sammler 106 empfängt die von den Injektionseinrichtungen12 und den Ventileinrichtungen 92 angelieferte Flüssigkeit an einer Einlassöffnung 115, die mitder Auslassleitung 104 und einer weiteren Auslassleitung (nicht dargestellt) der Ventile 96 bzw. 94 verbunden ist. Der Sammler106 besitzt ein Gehäuse 117. Ein Kanal 119 verbindet die Einlassöffnung115 mit einer Kammer 121, der somit Flüssigkeit von den Ventileinrichtungen 92 zugeführt werden kann. Ein magnetischerRührwerkflügel 122 mischt unter Verwendung eines Dipolrührers124 sorgfältig die Flüssigkeit von den Injektionseinrichtungen 12 und weiteren Injektionseinrichtungen 139,aufdie unten noch eingegangen wird. Die Flüssigkeit von der Einlassöffnung1 1 5 gelangt auch in einen Teil einer mit der Kammer 121 verbundenen und in Fig. 4 über dieser befindlichen Kammer126. Die Kammer 126 ist mittels einer Membran 132 in einen Systemflüssigkeitsbereich 128 und einen Kapazitätsbereich 130unterteilt. Die von den Injektionseinrichtungen 12 geförderte Flüssigkeit trifft auf die Membran 132, ehe sie in einen Auslasskanal134 und zu einer Auslassöffnung 136 gelangt. Im allgemeinen kann der Rührflügel 122 aus einem reaktionträgen Kunststoffmaterial,wie z. B. Teflon oder KeI-F oder dergleichen, bestehen.The collector 106 shown in Figure 4 receives those from the injectors12 and the valve means 92 delivered liquid at an inlet opening 115, which withthe outlet line 104 and a further outlet line (not shown) of the valves 96 and 94, respectively. The collector106 has a housing 117. A channel 119 connects the inlet opening115 with a chamber 121, to which liquid can thus be supplied from the valve devices 92. A magnetic oneAgitator blade 122 mixes using a dipole stirrer124 carefully the liquid from the injection devices 12 and further injection devices 139 onwhich will be discussed below. The liquid from the inlet port1 1 5 also enters a part of a chamber connected to the chamber 121 and located above it in FIG. 4126. The chamber 126 is divided into a system fluid area 128 and a capacity area 130 by means of a membrane 132divided. The liquid conveyed by the injection devices 12 hits the membrane 132 before it enters an outlet channel134 and arrives at an outlet opening 136. In general, the impeller 122 may be made from an inert plastic material,such as B. Teflon or KeI-F or the like exist.
Fig. 10 zeigt schematisch abgewandelte Injektionseinrichtungen 139, mit deren Hilfe einer Einlassöffnung 138 des Sammlers 106ein weiterer Flüssigkeitsstrom zuführbar ist. Die Injektionseinrichtungen 139 können ähnlich aufgebaut sein wie die Injektionseinrichtungen 12.FIG. 10 shows schematically modified injection devices 139 with the aid of which an inlet opening 138 of the collector 106a further flow of liquid can be supplied. The injection devices 139 can be constructed similarly to the injection devices 12.
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Die gewünschte Lösungsmittelzusanimensetzung bzw. der Gradient werden durch das Verhältnis der Flüssigkeitsmengen von den In-The desired solvent composition or the gradient are determined by the ratio of the amounts of liquid from the ingredients
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jektionseinrichtungen und 139 bestimmt. Der Sammler 106 kann also mehrere Flüssigkeitsströme von mehreren Injektionseinrichtungenaufnehmen. Das Mischen in der Mischkammer 121 ermöglichtdabei ein Durchmischen der Flüssigkeiten von den Injektionseinrichtungen 12 und 139, wobei diese Flüssigkeiten im Falleder Flüssigkeitschromatographie aus verschiedenen Lösungsmittelströmen bestehen können. Fig. 4 zeigt ferner Detektoreinrichtungen140 für das Feststellen der Flüssigkeitsmenge in dem Sammler 106. Wie die Zeichnung zeigt, besitzt die Membran132 einen leitfähigen Bereich 142, der elektrisch geerdet ist. Die Membran 132 wird zwischen dem Gehäuse 117 und einem Element144 mittels Befestigungseinrichtungen (Schrauben 146) festgelegt. Die Detektoreinrichtungen 140 weisen eine Kapazitätselektrode148 auf, welche an der Unterseite einer gedruckten Schaltung 150 befestigt ist. Gem. Fig. 5 sind an der Oberseite dergedruckten Schaltung 150 Bauelemente 150 und 154 sowie ein Verbindungsanschluß156 vorgesehen. Einzelheiten der elektrischen Schaltung des Systems 10 werdenweiter unten noch näher beschrieben.An dieser Stelle soll jedoch darauf hingewiesen werden, dass das Auftreffen der Systemflüssigkeit auf die flexible Membran132 zu einer veränderlichen Kapazität zwischen dem leitfähigen Bereich 142 und der Kapazitätselektrode 148 führt.Änderungen der Flüssigkeitsmenge in dem Sammler 106 können also von den Detektoreinrichtungen 140 erfaßt werden. Beim bevorzugtenAusführungsbeispiel wird die Flüssigkeitsmenge jeweils in einen entsprechenden Kapazitätswert umgewandelt; es ist alsoein kapazitiver Wandler vorhanden. Es ist jedoch zu beachten, dass auch mit optischen oder mechanischen Einrichtungender gleiche Zweck erreicht werdenkönnte.1 2
jection devices and 139 intended. The collector 106 can therefore receive several liquid flows from several injection devices. The mixing in the mixing chamber 121 enables the liquids from the injection devices 12 and 139 to be mixed, and in the case of liquid chromatography these liquids can consist of different solvent streams. FIG. 4 also shows detector devices 140 for determining the amount of liquid in the collector 106. As the drawing shows, the membrane 132 has a conductive area 142 which is electrically grounded. The membrane 132 is fixed between the housing 117 and an element 144 by means of fastening devices (screws 146). The detector devices 140 have a capacitance electrode 148 which is fastened to the underside of a printed circuit 150. According to FIG. 5, components 150 and 154 and a connection terminal 156 are provided on the upper side of the printed circuit 150. Details of the electrical circuitry of system 10 are described in greater detail below. At this point, however, it should be pointed out that the impingement of the system liquid on the flexible membrane 132 leads to a variable capacitance between the conductive region 142 and the capacitance electrode 148. Changes in the amount of liquid in the collector 106 can therefore be detected by the detector devices 140. In the preferred embodiment, the amount of liquid is converted into a corresponding capacity value; so there is a capacitive converter. It should be noted, however, that the same purpose could also be achieved with optical or mechanical devices.
Wie die Fig. 6 bis 9 zeigen, treten die den Sammler 106 passieren-As FIGS. 6 to 9 show, the pass through collector 106 occurs.
030027/05B3 - 20 -030027 / 05B3 - 20 -
A 43 529 bA 43 529 b
k - 177 O QO ι πλk - 177 O QO ι πλ
t8. Juli 1979 - 20 -Δ D °f U l 't8. July 1979 - 20 -Δ D °f U l '
den Flüssigkeiten in Hochdruck-Pumpeinrichtungen 158 ein. Beim Ausführungsbeispiel bestehen die Pumpeinrichtungen 158 aus einerKolben-Membranpumpe. Es können jedoch auch andere Hochdruckpumpen verwendet werden, beispielweise Magnetanker-Membranpumpen,*" Doppelkolbenpumpenund dergleichen, um den Druck der aus dem Sammler 106 zugeführten Flüssigkeit zu erhöhen. Beispielsweise kannder Flüssigkeitsdruck von einem geringen positiven Absolutwert auf Werte von über 700 bar erhöht werden. Die Pumpeinrichtungen158 v/eisen ein Gehäuse 160 auf, welches einen Mantel 162 besitzt,der eine Kammer 164 begrenzt, Die Kammer 164 enthält ein flüssigesSchmiermittel, welches in Fig. 6 als ölbad 166 dargestellt ist. Ein üblicher Motor M - 10 (Fig. 12) mit veränderlicher Drehzahltreibt eine Welle 168 mit einer durch Regeleinrichtungen24 2 vorgegebenen Drehzahl an. Die Welle 168 ist im Inneren des Mantels 162 in einem Lager 170 gelagert und durchgreift eineÖffnung 172 des Mantels. Eine Dichtung 174 verhindert bei laufenderWelle 168 das Austreten von öl aus der Kammer 164. Mit Hilfe von Befestigungseinrichtungen 178 ist eine Kurvenscheibe176 drehfest mit der Welle 168 verbunden. Ein Kurvenabtasterthe liquids in high pressure pumping devices 158. In the exemplary embodiment, the pump devices 158 consist of onePiston diaphragm pump. However, other high-pressure pumps can also be used, for example magnet armature diaphragm pumps, * "double piston pumpsand the like to increase the pressure of the liquid supplied from the accumulator 106. For example, canthe liquid pressure can be increased from a low positive absolute value to values of over 700 bar. The pumping equipment158 v / iron on a housing 160, which has a jacket 162,which delimits a chamber 164, the chamber 164 contains a liquidLubricant, which is shown in FIG. 6 as oil bath 166. A conventional motor M-10 (Fig. 12) with variable speeddrives a shaft 168 with one through control devices24 2 specified speed. The shaft 168 is mounted inside the shell 162 in a bearing 170 and extends through aOpening 172 of the jacket. A seal 174 prevents the runningShaft 168 the leakage of oil from the chamber 164. With the help of fasteners 178 is a cam176 rotatably connected to the shaft 168. A curve scanner
181
liegt mit einem drehbaren Element/an der Kurvenscheibe 176 an. .Das Element 181 ist mit Hilfe von Befestigungseinrichtungen184 an einem Abtaststössel 182 befestigt. Der Abtaststössel182 ist in einem Lager 186, welches er durchgreift, gelagert und steht in Kontakt mit einem Kolben 188. Der Mantel162 besitzt gemäß Fig. 7 auf seiner Innenseite eine Führungsfläche 189, auf der eine Führungsrolle 192 läuft. Die Führungsrolle192 verhindert eine Drehung des Abtaststössels 182 um seine Achse.181
rests against the cam disk 176 with a rotatable element /. The element 181 is fastened to a scanning ram 182 with the aid of fastening devices 184. The scanning ram 182 is mounted in a bearing 186 through which it passes and is in contact with a piston 188. According to FIG. 7, the jacket 162 has a guide surface 189 on its inside on which a guide roller 192 runs. The guide roller 192 prevents the scanning ram 182 from rotating about its axis.
Die Hochdruck-Pumpeinrichtungen 158 weisen einen Flüssigkeitsförderteil190 auf, der mit Hilfe von Befestigungseinrichtungen(Schrauben 194) mit dem Mantel 162 verbunden istr Wie Fig.zeigt, ist an einer Einfüllöffnung 200 eine Einfüllschraube 196The high pressure pump devices 158 have a liquid delivery part190 on, with the help of fasteners(Screws 194) is connected to the jacket 162r As Fig.shows, there is a filler screw 196 at a filler opening 200
030027/0553 _ _030027/0553 _ _
A 43 529 bA 43 529 b
mit einem Belüftungssieb 198 vorgesehen. Auf diese Weise kannder Pegel des Ölbades 166 leicht aufrecht erhalten werden. DerKolben 188 ist in einem Führungselement 202 hin- und herbewegbar. £ine öffnung 204 stellt sicher, dass eine Kolbenkammerständig öl enthält. Der Kolben 188 arbeitet derart, dass er bei seinem Vorwärts- bzw. Arbeitshub über die öffnung 204 hinausreicht und diese verschließt (gestrichelt eingezeichnet), während er bei seinem Rückwärtshub die öffnung 204 freigibt. DasFührungselement 202 wird durch eine Platte 208 in seiner Lage gehalten, welche Bestandteil des» Mantels 162 ist. Die Platte208 besitzt ausserdem eine Oberfläche 210, die als Widerlager für FedeJELemente 212 und 214 dient. Das eine Federelement 212sorgt dafür, dass der Kurvenabtaster 180 in Kontakt mit der Kurvenscheibe 176 bleibt. Zu diesem Zweck ist an dem Abstaststössel182 ein fester Kragen 216 zum Abstützen der Feder 212 vorgesehen. Die Feder 212 drückt also den Abtaststössel 182von der Oberfläche 210 der Platte 208 weg. In entsprechender Weise ist an dem Kolben 188 ein Kragen 218 mittels eines Ringes220 befestigt. Dementsprechend drückt die Feder 214 den Kolben 188 ständig gegen aas kolbenseitige Ende 222 des Abtaststössel182. Die Kolbenkammer 206 ist an ihrem einen Ende mit einem relativ starren Element 224 abgeschlossen, welchesfür das von dem Kolben 188 geförderte öl aufgrund seiner Porositätdurchlässig ist. Angrenzend an das poröse Element 224 ist eine relativ flexible Membran 226 vorgesehen, welche fürdas geförderte öl undurchlässig ist. Die flexible Membran 226 bildet die eine Seite einer Flüssigkeilskammer 228 'des Flüssigkeitsförderteils190. Die Membran 226 ist gemäß Fig. 9 in der Kammer 228 mit einer Druckfeder 230 beaufschlagt. Der Flüssigkeitsförderteil190 besitzt eine Einlassöffnung 232 und eine Auslassöffnung 234. Der Einlassöffnung 232 wird Flüssigkeitvon der Auslassöffnung 136 des Sammlers 106 zugeführt. Die Ein-provided with a ventilation screen 198. That way you canthe level of the oil bath 166 can be easily maintained. Of thePiston 188 can be moved back and forth in a guide element 202. Opening 204 ensures that there is a piston chamberconstantly contains oil. The piston 188 works in such a way that it extends beyond the opening 204 on its forward or working strokeand closes it (shown in dashed lines), while it releases the opening 204 on its backward stroke. ThatGuide element 202 is held in place by a plate 208 which is part of the shell 162. The plate208 also has a surface 210 which serves as an abutment for spring elements 212 and 214. The one spring element 212ensures that the cam scanner 180 remains in contact with the cam 176. For this purpose is on the scanning ram182 a fixed collar 216 for supporting the spring 212 is provided. The spring 212 thus presses the scanning plunger 182away from surface 210 of plate 208. In a corresponding manner, a collar 218 is on the piston 188 by means of a ring220 attached. Accordingly, the spring 214 constantly presses the piston 188 against the piston-side end 222 of the scanning plunger182. The piston chamber 206 is closed at one end with a relatively rigid element 224, whichfor the oil delivered by piston 188 due to its porosityis permeable. Adjacent to the porous element 224, a relatively flexible membrane 226 is provided, which forthe oil produced is impermeable. The flexible membrane 226 forms one side of a liquid wedge chamber 228 'of the liquid delivery part190. According to FIG. 9, the membrane 226 is acted upon in the chamber 228 by a compression spring 230. The liquid delivery part190 has an inlet port 232 and an outlet port 234. The inlet port 232 becomes liquidsupplied from the outlet port 136 of the collector 106. The A-
030027/0553030027/0553
A 43 529 bA 43 529 b
18. JuIi 1979 - 22 -July 18, 1979 - 22 -
lassöffnung 232 und die Auslassöffnung 234 sind in an sich bekannterWeise mit Rückschlagventilen versehen, welche gewährleisten, dass die Flüssigkeit nur in Richtung der in Fig. 8eingezeichneten Pfeile fHessen kann. Die an der Einlassöffnung23 2 eintretende Flüssigkeit fließt über einen Kanal 236 in die Kammer 228. Wenn eine Bewegung der Membran 226 aufgrundder Pumpwirkung des Kolbens 188 zu einer Verringerung des Volumens der Kammer 228 führt, dann wird die darin befindlicheFlüssigkeit in einen Kanal 238 gedrückt, der mit der Auslassöffnung 234 in Verbindung steht, die ihrerseits mit dem gewünschtenAnschluß verbunden ist. Bei einem Flüssigkeitschromatographiesystem tritt die die Auslassöffnung 234 verlassendeFlüssigkeit in eine dicht gepackte Kolonne 240 ein, wie dies in Fig. 10 schematisch angedeutet ist. Beim Versagen einesRückschlagventils kann sich die Membran 226 an dem porösen Element 224 abstützen, so dass sie nicht zerstört wird.The outlet port 232 and the outlet port 234 are known per seWay provided with check valves, which ensure that the liquid only flows in the direction of the in Fig. 8marked arrows fHessen can. The one at the inlet port23 2 entering liquid flows through a channel 236 into the chamber 228. When a movement of the diaphragm 226 due tothe pumping action of the piston 188 leads to a reduction in the volume of the chamber 228, then that located thereinLiquid pressed into a channel 238, which is in communication with the outlet opening 234, which in turn with the desiredConnection is connected. In a liquid chromatography system, the one exiting outlet port 234 occursLiquid into a tightly packed column 240, as indicated schematically in FIG. 10. If one failsCheck valve, the membrane 226 can be supported on the porous element 224 so that it is not destroyed.
Fig. 10 zeigt das erfindungsgemäße System 10 schematisch. Manerkennt, dass die Injektoreinrichtungen 12 mit den beiden Pumpen 46 und 48 und den Ventilen 94 und 96 und/oder ähnlich aufgebauteInjektoreinrichtungen 139 Flüssigkeit zu dem Sammler106 liefern, wo eine Flüssigkeitsmenge angesammelt wird. Der Flüssigkeitsstrom aus dem Sammler 106 wird den Hochdruck-Pumpeinrichtungen158 und dann der Kolonne 240 zugeführt. Die Detektoreinrichtungen 140 erfassen die Flüssigkeitsmenge im Sammler106 und erzeugen ein der erfaßten Flüssigkeitsmenge entsprechendes Signal, welches den Regeleinrichtungen 242 zugeführtwird. Die Regeleinrichtungen 242 vergleichen das Mengensignal mit einem Bezugssignal und erzeugen ein Fehlersignal, welchesdie Fördermenge der Hochdruck-Pumpeinrichtungen 158 regelt. Dabei ist es Ziel dieser Regelung, die Flüssigkeitsmenge im Sammler106 auf einem vorgegebenen Wert zu halten. Beim betrachteten Ausführungsbeispiel wird die Fördermenge der Hochdruck-Pump-Fig. 10 shows the system 10 according to the invention schematically. Manrecognizes that the injector devices 12 are constructed with the two pumps 46 and 48 and the valves 94 and 96 and / or similarInjector means 139 liquid to the collector106 supply where an amount of liquid is accumulated. The flow of liquid from the collector 106 is directed to the high pressure pumping devices158 and then fed to the column 240. The detector devices 140 detect the amount of liquid in the collector106 and generate a signal corresponding to the detected amount of liquid, which is fed to the control devices 242will. The control devices 242 compare the amount signal with a reference signal and generate an error signal whichregulates the delivery rate of the high-pressure pump devices 158. The aim of this regulation is to control the amount of liquid in the collector106 to hold at a predetermined value. In the embodiment under consideration, the delivery rate of the high-pressure pump
030027/0553030027/0553
A 43 529 bA 43 529 b
k - 177k - 177
18. JuIi 1979 - 23 -July 18, 1979 - 23 -
einrichtungen 158 durch die Höhe der Spannung,für den die Welle168 antreibenden Motor geregelt. Die von der Hochdruck-Pumpeinrichtung158 geförderte Flüssigkeitsmenge ist also gleich der von den Injektionseinrichtungen 12 und/oder weiteren Injektionseinrichtungen geförderten Flüssigkeitsmenge. Dabei kann eine überwachungsvorrichtung268 die Zusammensetzung und/oder den Gradienten der von beliebig vielen Injektionseinrichtungen geliefertenLösungsmittel bestimmen. Ausserdem sind Proben-Injektionseinrichtungen 270 vorgesehen, mit dere Hilfe dem Lösungsmittelstromauf der Ausgangsseite der Pumpeinrichtungen 158 die zu analysierende Probe zugesetzt werden kann.devices 158 by the amount of tension for which the shaft168 driving motor regulated. The one from the high pressure pumping device158 the amount of liquid conveyed is therefore equal to the amount of liquid conveyed by the injection devices 12 and / or further injection devices. A monitoring device268 the composition and / or the gradient of the injection devices supplied by any number of injection devicesDetermine solvent. In addition, sample injection devices 270 are provided with which the solvent flow is assistedthe sample to be analyzed can be added on the output side of the pump devices 158.
Fig. 11 zeigt ein Blockschaltbild einer bevorzugten Ausführungsform der Regeleinrichtungen 242. Wie oben beschrieben, wird denRegeleinrichtungen 242 von den Detektoreinrichtungen 140 einMengensignal zugeführt und in ein Signal umgesetzt, welches die Fördermenge auf der Auslasseite der Hochdruckpumpeinrichtungen158 regelt. Im einzelnen umfassen die Regeleinrichtungen einen Oszillator 244, der ein Signal 252 liefert, dessen Frequenzumgekehrt proportional zur Kapazität zwischen der Kapazitätsdiode 142 und dem leitfähigen Bereich 142 der Membran 132ist. Das Frequenzsignal 252 wird mit Hilfe eines Frequenz/Spannungs-Wandlers246 in ein Spannungssignal 253 umgewandelt, welcheseinem Summierverstärker 248 zugeführt wird. Ein Bezugsspannungsgenerator 250 liefert für den Summierverstärker 248 einweiteres Spannungssignal 256, welches einer vorgegebenen Flüssigkeitsmengeim Sammler 106 entspricht. Der Summierverstärker 248 erzeugt daraufhin ein Spannungssignal 258, welches dieGeschwindigkeit bzw. Drehzahl des Motors für die Hochdruck-Pumpeinrichtungen bestimmt. Dabei ist zu beachten, dass derMotor ein einfacher bekannter Gleichstrommotor sein kann. Aus Vorstehendem wird deutlich, dass ein Anstieg der Fördermenge11 shows a block diagram of a preferred embodiment of the control devices 242. As described above, theControl devices 242 from the detector devices 140Quantity signal supplied and converted into a signal, which the delivery rate on the outlet side of the high-pressure pumping devices158 regulates. In detail, the control devices comprise an oscillator 244 which supplies a signal 252, the frequency of whichinversely proportional to the capacitance between the capacitance diode 142 and the conductive area 142 of the membrane 132is. The frequency signal 252 is generated with the aid of a frequency / voltage converter246 converted into a voltage signal 253 whicha summing amplifier 248 is supplied. A reference voltage generator 250 provides input for the summing amplifier 248further voltage signal 256, which is a predetermined amount of liquidcorresponds in the collector 106. The summing amplifier 248 then generates a voltage signal 258 which theDetermined speed or rotational speed of the motor for the high pressure pumping equipment. It should be noted that theMotor can be a simple well-known DC motor. From the above it is clear that an increase in the delivery rate
030027/0553030027/0553
- 24 -- 24 -
18. JuIi 1979 - 24 -July 18, 1979 - 24 -
der Injektionseinrichtung 12 zu einem Anstieg der Flüssigkeitsmenge in dem Sammler 106 führt. Ein solcher Anstieg wird vondem Detektor 140 erfaßt und den Regeleinrichtungen 242 signalisiert,die daraufhin die Fördermenge der Hochdruck-Pumpeinrichtungen 158 erhöhen. Das Ansteigen der Fördermenge der Pumpeinrichtungen158 hat die Tendenz die Flüssigkeitsmenge im Sammler 106 zu verringern. Die Nullschleife der vorstehend beschriebbenen Regeleinrichtungen 242 regelt also die Pumpeinrichtungen 158 als Nebenaggregat in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungender Injektionseinrichtung 12 und/oder weiterer Injektionseinrichtungen als Hauptaggregat bzw. Hauptaggregaten.of the injection device 12 leads to an increase in the amount of liquid in the collector 106. Such an increase is ofdetected by detector 140 and signaled to control devices 242,which then increase the delivery rate of the high-pressure pump devices 158. The increase in the delivery rate of the pumping devices158 has a tendency to reduce the amount of liquid in the collector 106. The zero loop described aboveThe same regulating devices 242 thus regulates the pumping devices 158 as an auxiliary unit as a function of the operating conditionsthe injection device 12 and / or further injection devices as the main unit or main units.
Fig. 12 der Zeichnung zeigt eine bevorzugte Ausführungsformeiner elektrischen Schaltung für eine Nullregelschleife der vorstehend erläuterten Art mit Detektoreinrichtungen 140 undRegeleinrichtungen 242. Die in Fig. 12 gezeigte Schaltung ist aus den in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Bauelementenaufgebaut:Figure 12 of the drawings shows a preferred embodimentan electrical circuit for a zero control loop of the type explained above with detector devices 140 andControl devices 242. The circuit shown in FIG. 12 is made up of the components listed in the table belowbuilt up:
- 24 a -- 24 a -
A 43.529 bA 43,529 b
18. Juli 1979 -yJul. 18, 1979 -y
R 50 0,3 kOhmR 50 0.3 kOhm
R 52 56 "R 52 56 "
VC 10 10 - 100 pF (variabel)VC 10 10 - 100 pF (variable)
RCA CA - 3130RCA CA - 3130
National Semi-conductor LM 2907 NNational Semi-conductor LM 2907 N
1/4 National Semi-conductor LM 339 N1/4 National Semi-conductor LM 339 N
1/4 National Serai-conductor LM 339 N1/4 National Serai-conductor LM 339 N
1/4 National Semi-Conductor L'l 339 N1/4 National Semi-Conductor L'l 339 N.
MPS 6531 MPS 36 38A MPS 3 638A2N 5189 RCA 40375 2N6386MPS 6531 MPS 36 38A MPS 3 638A2N 5189 RCA 40375 2N6386
IN914 IN914ΙΝ9Ί4 IN914 IN914IN914 MR85O MR85OIN914 IN914ΙΝ9Ί4 IN914 IN914IN914 MR85O MR85O
300/uH300 / uH
Printed Motors, Inc. Model U-9Printed Motors, Inc. Model U-9
030027/0553030027/0553
A 43 529 bA 43 529 b
k - 177k - 177
18. JuIi 1979July 18, 1979
k - 1770ιΛk - 1770ιΛ
In der Schaltung gem. Fig. 12 dient die veränderliche KapazitätVC 10 bzw. die Detektoreinrichtung 140 als ein Summierknotensensor.Die Kapazität VC 10 ist Teil des Oszillators 244,der seinerseitsdurch den Verstärker Z 10 und Widerstände R 10, R 12 undR 14 gebildet wird. Das Frequenzsignal 252 am Ausgang des Oszillators 244 ist eine Rechteckimpulsfolge mit einer Impulsfolgefrequenzzwischen 1 und 10 kHz. Das Frequenzsignal 252 wird einer integrierten Schaltung Z 12 zugeführt, welche eine Ladungspumpe260 auf v/eist. Die integrierte Schaltung Z 12 dient als Bestandteil des Frequenz/Spannungs-Wandlers 246, welcher mit Frequenzverdopplungarbeitet. Kondensatoren C 12 und C 14 und Widerstände R 14 und R 18 bilden ein zweipoliges Tiefpassfilter.Das Signal 254 wird der integrierten Schaltung Z 14 zugeführt. Die Größe der Kapazität C 10 bestimmt die Ladungsmenge, dievon der Ladungspumpe 260 bei jedem Nulldurchgang des Frequenzsignals 252 abgegeben wird. Der Widerstand R 22 dient zurVorspannungserzeugung für den Ausgangstransistor des Operationsverstärkersder integrierten Schaltung 2 12. Die Widerstände R 16, R 20 und der Kondensator C 26 bestimmen die Spannungsverstärkungdes Operationsverstärkers der integrierten Schaltung Z 12. Der Widerstand R 16 und der Kondensator C 26 sorgen füreine Erdung, welche die Verstärkung des Operationsverstärkers der integrierten Schaltung Z 12 erhöht. Der Widerstand R 20dient in dieser Rückkopplungsschleife des Operationsverstärkers der Stabilisierung. Die passiven Bauelemente C 16, R 28 ,R 30, R 24, R 26 und CR 10 dienen in Verbindung mit der integrierten Schaltung Z 16 der Erzeugung eines Dreieckwellensignals262 mit einem gleichstrommäßig versetzten Spannungssignal 256,dem Ausgangssignal des Bezugsspannungsgenerators 250. Die integrierteSchaltung Z 14 vergleicht das Signal 254 mit den Signalen 262 und 256 und erzeugt ein pulslängenmoduliertes Signal258, das dem Spannungssignal 254 direkt proportional ist.In the circuit according to Fig. 12, the variable capacitance is usedVC 10 or the detector device 140 as a summing node sensor.The capacitance VC 10 is part of the oscillator 244, which in turnthrough the amplifier Z 10 and resistors R 10, R 12 andR 14 is formed. The frequency signal 252 at the output of the oscillator 244 is a square-wave pulse train with a pulse repetition frequencybetween 1 and 10 kHz. The frequency signal 252 is fed to an integrated circuit Z 12, which is a charge pump260 on v / eist. The integrated circuit Z 12 serves as a component of the frequency / voltage converter 246, which with frequency doublingis working. Capacitors C 12 and C 14 and resistors R 14 and R 18 form a two-pole low-pass filter.The signal 254 is fed to the integrated circuit Z 14. The size of the capacitance C 10 determines the amount of charge thatis emitted by the charge pump 260 at each zero crossing of the frequency signal 252. The resistor R 22 is used toBias generation for the output transistor of the operational amplifierof the integrated circuit 2 12. The resistors R 16, R 20 and the capacitor C 26 determine the voltage gainof the operational amplifier of the integrated circuit Z 12. The resistor R 16 and the capacitor C 26 ensurea ground, which increases the gain of the operational amplifier of the integrated circuit Z 12. The resistor R 20is used for stabilization in this feedback loop of the operational amplifier. The passive components C 16, R 28,R 30, R 24, R 26 and CR 10 are used in conjunction with the integrated circuit Z 16 to generate a triangular wave signal262 with a DC offset voltage signal 256,the output of the reference voltage generator 250. The integratedCircuit Z 14 compares the signal 254 with the signals 262 and 256 and generates a pulse-length modulated signal258, which is directly proportional to the voltage signal 254.
ÖS0027/0553 - 26 -ÖS0027 / 0553 - 26 -
k - 177Ζ+ZOOIUI/k - 177Ζ + ZOOIUI /
18. JuIi 1979July 18, 1979
Die integrierte Schaltung Z 14 dient somit als Summierverstärker248.The integrated circuit Z 14 thus serves as a summing amplifier248.
Die Transistoren Q 10, Q 12, Q 14 und Q 16 steuern den TransistorQ 18 synchron "leitend" und "nicht leitend" mit sehr hoher Geschwindigkeit. Dabei dient der Widerstand R 38 als Hochziehwiderstandfür die Schaltung Z 14, während der Kondensator C 2O die dieser Schaltung zugeführte Spannung filtert. Der WiderstandR 40 dient der Spitzenstrombegrenzung über den Transistor Q 10. Die Transistoren Q 1o und Q 12 werden im Gegentakt leitendgesteuert und gesperrt. Das pulslängenmodulierte Signal 258 besteht aus positiven Pulsen mit einer ziemlich hohen Spannungund sorgt somit für einen Stromfluß über die Diode CR 12, den Kondensator C 22, die Widerstände R 42 und R 44 und den TransistorQ 14 zur Basis des Transistors Q 16.The transistors Q 10, Q 12, Q 14 and Q 16 control the transistorQ 18 synchronously "conductive" and "non-conductive" at a very high speed. The resistor R 38 serves as a pull-up resistorfor the circuit Z 14, while the capacitor C 2O filters the voltage supplied to this circuit. The resistanceR 40 is used to limit the peak current via the transistor Q 10. The transistors Q 1o and Q 12 are conductive in push-pullcontrolled and locked. The pulse length modulated signal 258 consists of positive pulses with a fairly high voltageand thus ensures a current flow through the diode CR 12, the capacitor C 22, the resistors R 42 and R 44 and the transistorQ 14 to the base of transistor Q 16.
Jeglicher überstrom vom Transistor Q 10 wird vom Transistor Q 14über die Diode CR 16 nach Erde abgeleitet. Der nicht abgeleitete Strom über den Widerstand R 44 wird der Basis des TransistorsQ 16 zugeführt, der hierdurch leitend gesteuert wird. Die Begrenzerwirkung des Transistors Q 14 verhindert beim Einschalten desSystems eine Übersteuerung des Transistors Q 16, welcher folglich schneller gesperrt werden kann. Nach dem Aufladen des KondensatorsC 22 begrenzt der Widerstand R 42 den Steuerstrom über den Transistor Q 10 derart, dass vom Transistor Q 14 anschließendkein messbarer Strom mehr nach Erde abgeleitet wird. Der Kollektor des Transistors Q 18 erreicht kurze Zeitnach dem Beginn des Einschaltvorgangs ein niedriges Potential. Wenn das pulslängenmodulierte Signal sich einem niedrigen Pegelnähert, wird der Transistor Q 12 leitend gesteuert, während der Transistor Q 10 gesperrt wird, so dass die Spannung am Emitterdes Transistors Q 12 auf einen niedrigen Pegel absinken kann. Der Kondensator C 22 liefert eine negative Vorspannung,mit derenAny overcurrent from transistor Q 10 will flow from transistor Q 14Derived to earth via the diode CR 16. The non-diverted current through resistor R 44 becomes the base of the transistorQ 16 supplied, which is thereby controlled conductive. The limiting effect of the transistor Q 14 prevents when theSystem overloading the transistor Q 16, which can consequently be blocked more quickly. After charging the capacitorC 22, the resistor R 42 limits the control current via the transistor Q 10 in such a way that the transistor Q 14 subsequentlyno more measurable current is diverted to earth. The collector of transistor Q 18 reaches a short timea low potential after the start of the switch-on process. When the pulse-length modulated signal is a low levelapproaches, the transistor Q 12 is turned on, while the transistor Q 10 is blocked, so that the voltage at the emitterof transistor Q 12 can drop to a low level. The capacitor C 22 provides a negative bias voltage, with the
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Hilfe hohe Ströme sehr schnell von den Basen der TransistorenQ 16 und Q 18 über die Diode CR 20 abgezogen werden können. Die Transistoren Q 16 und Q 18 können somit sehr schnell gesperrtwerden, wobei die Spannung an ihren Kollektoren auf einen hohen Pegel ansteigt. Diese Ein/Aus-, Hoch/Niedrig-Folgehat eine relativ hohe Frequenz , wodurch die Notwendigkeit entfällt, für die Vernichtung der Verlustwärme des TransistorsQ 18 ein grosses Kühlblech vorzusehen.Help high currents very quickly from the bases of the transistorsQ 16 and Q 18 can be drawn off via the CR 20 diode. The transistors Q 16 and Q 18 can thus be blocked very quicklywith the voltage on their collectors rising to a high level. That on / off, high / low sequencehas a relatively high frequency, which eliminates the need for the annihilation of the heat loss of the transistorQ 18 a large cooling plate should be provided.
Das schematische Schaltbild gemäß Fig. 12 zeigt ferner, dasszur Strombegrenzung für den Transistor Q 18 ein MesswiderstandR 50 vorgesehen ist, dessen Spannungsabfall von der integrierten Schaltung Z 18 mit ihren zugehörigen Bauelementenausgewertet wird. Im einzelnen vergleicht die Schaltung Z 18 eine Bezugsspannung, welche mit Hilfe der WiderständeR 32, R 34 und R 36 erzeugt wird, mit der von der Spannung über dem Messwiderstand R 50 abgeleiteten Spannung über demKondensator C 18. Diese Signalspannung entspricht dem Mittelwertdes Spannungsabfalls über dem Messwiderstand R 50 unter Berücksichtigung der doppelten Zeitkonsfcnte des RC-Gliedesaus den Widerständen R 46 und R 48 und dem Kondensator CR Wenn beispielsweise der Spannungsabfall über dem Messwiderstand50 geringer ist als der Spannungsabfall über dem Kondensator C 18, dann ist die Diode CR 18 gesperrt, so dassdie Widerstände R 46 und R 48 die dem Kondensator C 18 zugeordnete Zeitkonstante bestimmen. Wenn die Signalspannung die Bezugsspannungan der als Vergleicher dienenden Schaltung Z übersteigt, dann macht deren Ausgangssignal das pulslängenmodulierteSignal der Schaltung Z 14 unwirksam, so dass der Treiberteil der Schaltung gesperrt wird. Dabei senkt der Widerstand36 die Bezugsspannung auf einen so niedrigen Pegel ab, dass gewährleistet ist, dass der Treiberteil für ein vorgegebenesZeitintervall gesperrt bleibt. Wenn die Signalspan-The schematic circuit diagram according to FIG. 12 also shows thata measuring resistor to limit the current for the transistor Q 18R 50 is provided, its voltage drop from the integrated circuit Z 18 with its associated componentsis evaluated. In detail, the circuit Z 18 compares a reference voltage, which with the help of the resistorsR 32, R 34 and R 36 is generated, with the voltage across the derived from the voltage across the measuring resistor R 50Capacitor C 18. This signal voltage corresponds to the mean valueof the voltage drop across the measuring resistor R 50, taking into account the double time constant of the RC elementfrom the resistors R 46 and R 48 and the capacitor CR If, for example, the voltage drop across the measuring resistor50 is less than the voltage drop across the capacitor C 18, then the diode CR 18 is blocked, so thatresistors R 46 and R 48 determine the time constant associated with capacitor C 18. When the signal voltage is the reference voltageexceeds the circuit Z serving as a comparator, then its output signal makes the pulse-length modulatedSignal of the circuit Z 14 ineffective, so that the driver part of the circuit is blocked. The resistance decreases36 reduces the reference voltage to such a low level that it is ensured that the driver part for a givenTime interval remains blocked. When the signal span
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nung über dem Kondensator C 18 dann auf einen Wert unterhalbder abgesenkten Bezugsspannung entladen ist, kann der Treiberteil der Schaltung durch die integrierte Schaltung Z 14 wiederaktiviert werden. Die Ein-/Aus-Schaltwirkung der Strombegrenzung erfolgt mit vorgegebener Frequenz.voltage across the capacitor C 18 then to a value belowthe lowered reference voltage is discharged, the driver part of the circuit through the integrated circuit Z 14 can againto be activated. The on / off switching effect of the current limitation takes place at a specified frequency.
Die Spule L 10 und der Kondensator C 24 bilden zusammen ein Tiefpassfilter, welches langsam auf Spannungsänderungen desTreiberteils der Schaltung anspricht. Hierdurch wird das pulslängenmodulierteSignal in ein Gleichstrorasignal umgewandelt, welches dem Motor M 10 zugeführt wird, der als Gleichstrommotorausgebildet ist und die Hochdruck-Pumpeinrichtungen 158 antreibt. Der Widerstand R 52, der Transistor 20 und die Diode24 bilden eine dynamische Bremse, welche verhindert, dass der Motor M 10 eine vorgegebene Höchstgeschwindigkeit überschreitet.Wenn die Diode CR 24 leitend ist, dann ist also der Transistor Q 20 gesperrt und der Motor M 10 erhält seine Spannungüber das Tiefpassfilter L 10, CR 22. Wenn jedoch eine von dem Motor M 10 erzeugte Gleichspannung die Gleichspannung über demKondensator C 24 übersteigt, dann ergibt sich für die Diode CR 24 eine Sperrspannung, so dass der Transistor Q 20 leitendgesteuert wird. Hierdurch wird der Motor M 10 kurzgeschlossen und damit abgebremst. Die Diode CR 22 dient als Klammerdiode,welche das Potential an den Kollektoren der Transistoren Q 16 und Q 18 auf der Ausgangsspannung der Spannungsquelle264 (35 V) hält, solange der Transistor Q 18 gesperrt ist.The coil L 10 and the capacitor C 24 together form a low-pass filter, which slowly reacts to changes in voltageDriver part of the circuit responds. This is the pulse length modulatedThe signal is converted into a direct current signal, which is fed to the motor M 10, which acts as a direct current motoris formed and drives the high pressure pumping devices 158. The resistor R 52, the transistor 20 and the diode24 form a dynamic brake, which prevents the motor M 10 from exceeding a predetermined maximum speed.When the diode CR 24 is conductive, the transistor Q 20 is blocked and the motor M 10 receives its voltagethrough the low-pass filter L 10, CR 22. However, if a DC voltage generated by the motor M 10, the DC voltage across theIf the capacitor C exceeds 24, then there is a reverse voltage for the diode CR 24, so that the transistor Q 20 is conductiveis controlled. As a result, the motor M 10 is short-circuited and thus braked. The diode CR 22 serves as a clamp diode,which the potential at the collectors of the transistors Q 16 and Q 18 on the output voltage of the voltage source264 (35 V) holds as long as transistor Q 18 is blocked.
Betrachtet man nunmehr wieder die Fig. 1, so erkennt man , dassder Elektromotor 14 die Antriebsenergie für die Injektionseinrichtung 12 liefert. Der Motor 14 kann ein Schrittschaltmotorsein, wie er beispielsweise von der Fa. Copal unter der TypenbezeichnungSP 45 vertrieben wird. Stellsinrichtungen 266 bestimmen eine ausgewählte Geschwindigkeit des Motors 14 undIf one now looks again at FIG. 1, one recognizes thatthe electric motor 14 supplies the drive energy for the injection device 12. The motor 14 can be a stepper motorhis, for example, from Copal under the type designationSP 45 is sold. Actuators 266 determine a selected speed of the motor 14 and 14
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damit eine ausgewählte Fördermenge der Injektionseinrichtungen 12. Die Ste1ieinrichtungen 266 können einen Antriebsmodulaufweisen, der beispielsweise von der Fa. Copal unter der TypenbezeichnungDM 402 X in Verbindung mit einem Pulsgenerator PG-01 vertrieben wird. Der Antriebsmodul und der Pulsgenerator könnendabei ihrerseits mit einem einfachen veränderlichen Widerstand oder Potentiometer eingestellt werden, welches einen Einstellbereichvon 500 kOhm aufweist. Auf diese Weise besteht die Möglichkeit, dass der Benutzer die Geschwindigkeit des Schrittmotors14 an einem Potentiometer einstellt. Die Einstellung derMotordrehzahl kann aber auch automatisch gemäß einem vorgegebenen Programm erfolgen.thus a selected delivery rate of the injection devices 12. The control devices 266 can have a drive modulehave, for example from Copal under the type designationDM 402 X is sold in connection with a pulse generator PG-01. The drive module and the pulse generator canin turn can be set with a simple variable resistor or potentiometer, which has a setting rangeof 500 kOhm. In this way there is the possibility that the user can adjust the speed of the stepper motor14 is set on a potentiometer. The setting of theHowever, the engine speed can also take place automatically in accordance with a predetermined program.
Beim Arbeiten mit dem erfindungsgemäßen System stellt der Benutzerzunächst über die Einstelleinrichtung 266 die gewünschte Geschwindigkeit des Schrittmotors 14 ein. Auf diese Weisewird die Fördergeschwindigkeit für die Injektionseinrichtungen 12 vorgewählt, welche einem Druckwert entsprechen kann, dererforderlich ist, um Flüssigkeit durch die Kolonne 240 zu pressen. Der Motor 14 treibt nun die Welle 18, welche ihrerseitsdie Pumpen 46 und 48 und die Ventile 94 und 96 derart antreibt, dass eine sorgfältig dosierte Flüssigkeitsmenge mit geringemDruck zu dem Sammler 106 gefördert wird. Diese Flüssigkeit passiert den Sammler 106 und tritt in die Hochdruck-Pumpeinrichtungen158 ein. Dabei bildet der Sammler 106 den Knoten fürein Rückkopplungssystem, welches die Geschwindigkeit des MotorsM 10 regelt, der die Pumpeinrichtungen 158 antreibt. Der Detektor 140 und die Regeleinrichtungen 242 bilden dabei eine Nullregelschleife,mitderen Hilfe die richtige Fördermenge für die Hochdruck-Pumpeinrichtungen 158 aufrecht erhalten wird. Die von denPumpeinrichtungen 158 geförderte Flüssigkeit wird dann durch die Kolonne 240 eines Flüssigkeitschromatographen gepreßt.When working with the system according to the invention, the userfirst set the desired speed of the stepping motor 14 via the setting device 266. In this waythe conveying speed for the injection devices 12 is preselected, which can correspond to a pressure value whichis required to force liquid through column 240. The motor 14 now drives the shaft 18, which in turnthe pumps 46 and 48 and the valves 94 and 96 drives such that a carefully metered amount of liquid with littlePressure is conveyed to the collector 106. This liquid passes the collector 106 and enters the high pressure pumping devices158 a. The collector 106 forms the node fora feedback system that measures the speed of the motorM 10 regulates, which drives the pump devices 158. The detector 140 and the control devices 242 thereby form a zero control loopthe help of which the correct delivery rate for the high-pressure pump devices 158 is maintained. The ones from theLiquid delivered to pumps 158 is then forced through column 240 of a liquid chromatograph.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines bevorzugten Ausfüh-The invention has been described above on the basis of a preferred embodiment
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rungsbeispiels erläutert. Die Erfindung ist jedoch keineswegs auf dieses Ausführungsbeispiel beschränkt. Vielmehrstehen dem Fachmann, ausgehend vom Ausführungsbeispiel, zahlreiche Möglichkeiten für Änderungen und/oder Ergänzungenzu Gebote, ohne dass er dabei den Grundgedanken der Erfindung verlassen müßte.example explained. However, the invention is in no way restricted to this exemplary embodiment. Much morethere are numerous possibilities for changes and / or additions to the person skilled in the art, based on the exemplary embodimentat bid, without having to leave the basic idea of the invention.
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