Anmelder:Applicant:
1. Grosudarstvenny Nauchno-Issledovatelsky i ProektnyInstitut Redkometallicheskoi Promyshlennosti "GIREDMET",UdSSR, Moskau, Bolshoi Tolmachevsky pereulok 51. Grosudarstvenny Nauchno-Issledovatelsky i ProektnyInstitute Redkometallicheskoi Promyshlennosti "GIREDMET",USSR, Moscow, Bolshoi Tolmachevsky pereulok 5
2. Zavod Chistykh Metallov imeni 50-letia SSSR,UdSSR, Svetlovodsk, Kirovogradskoi oblasti2. Zavod Chistykh Metallov imeni 50-letia SSSR,USSR, Svetlovodsk, Kirovogradskoi oblasti
3. Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky Institut Monokristallov,UdSSR, Kharkov, prospekt Lenina 603. Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky Institute Monokristallov,USSR, Kharkov, Lenina prospectus 60
EINES VORRICHTUNG ZUM AUSZIEHEN ν EINKRISTALLS AUS DERA DEVICE FOR EXTRACTING ν SINGLE CRYSTALS FROM THE
SCHMELZE AUF EINEM IMPFKRISTALLMELT ON A VACUUM CRYSTAL
Die Erfindung bezieht sich auf die Züchtung von Einkristallen aus der Schmelze, u.zw. auf das Ausziehen einesEinkristalls aus der Schmelze auf einem Impfkristall.The invention relates to the growth of single crystals from the melt, u.zw. on taking off oneSingle crystal from the melt on a seed crystal.
Besonders wirksam kann die vorliegende Erfindung zur Züchtung von orientierten Einkristallen mit großem Durchmesseraus der Schmelze verwendet werden, z.B., von optischen und Szintillationseinkristallen (Natriumchlorid, Kaliumchlorid,Kaliumbromid, Lithiumfluorid, Natriumiodid, Zäsiumjodid u.a.m.) sowie von Halbleitereinkristallen (Germanium,Silizium, Fest lösung en der Zinn- und Bleitelluride )«The present invention can be particularly effective for growing oriented single crystals having a large diametercan be used from the melt, e.g. from optical and scintillation single crystals (sodium chloride, potassium chloride,Potassium bromide, lithium fluoride, sodium iodide, cesium iodide, etc.) and of semiconductor single crystals (germanium,Silicon, solid solutions of tin and lead tellurides) «
Die bekannten Vorrichtungen zum Ausziehen von Einkristallen aus der Schmelze auf einem Impfkristall gemäß demTschochralsky-Verfahren enthalten eine dicht abgeschlosseneKammer mit wassergekühlten Wänden. Innerhalb der Kammer istThe known devices for pulling single crystals from the melt on a seed crystal according to theTschochralsky procedures contain a tightly closedChamber with water-cooled walls. Inside the chamber is
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schmutzung der Schmelze durch das Material des Tiegels (z.B.beim Ausziehen von Silizium-Einkristallen bzw. von Einkristallender Zinn- und Bleitelluride aus dem Quarztiegel) auszuschließen. Außerdem ermöglicht die vorliegende Erfindung, einebeliebig vorgegebene Verteilung der spezifischen Leistung der Beheizung der gesamten Tiegelfläche zu gewährleisten und dadurchdas erforderliche Temperaturfeld in der Schmelze zu erhalten. Neben der Möglichkeit der Drehung des Tiegels miteiner beliebigen erforderlichen Geschwindigkeit in der der Drehrichtung des wachsenden Einkristalls entgegengesetztenRichtung wird dadurch möglich, die Form der Kristallisationsfront und die Intensität der Umriihrung der Schmelze wirksamzu steuern.contamination of the melt by the material of the crucible (e.g.when pulling out silicon single crystals or single crystalsthe tin and lead tellurides from the quartz crucible). In addition, the present invention enables ato ensure any given distribution of the specific power of the heating of the entire crucible surface and therebyto maintain the required temperature field in the melt. In addition to the possibility of rotating the crucible withany required speed in the opposite direction to the direction of rotation of the growing single crystalThe direction becomes possible, the shape of the crystallization front and the intensity of the circumscribing the melt become effectiveto control.
Im ganzen gestattet die vorliegende Erfindung es, die Qualität der zu züchtenden Einkristalle wesentlich zu verbessern.Overall, the present invention allows the quality of the single crystals to be grown to be improved significantly.
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in deren unterem Teil ein Tiegel angeordnet, dessen Achse gewöhnlich mit der senkrechten Achse der Kammer übereinstimmt.Um den Tiegeiherura ist ein wärmeisolierter Erhitzer angeordnet. Im oberen Teil der Kammer befindet sich eine senkrechteStange, deren Achse mit der Tiegelachse übereinstimmt. Die Stange ist durch den Deckel der Kammer durchgeführt undin the lower part of which a crucible is arranged, the axis of which usually coincides with the vertical axis of the chamber.A thermally insulated heater is arranged around the Tiegeiherura. In the upper part of the chamber there is a vertical oneRod whose axis coincides with the crucible axis. The rod is passed through the lid of the chamber and
r^abgedichtet und ist in Axialrichtung bewegbar. Die untereStirnfläche der Stange trägt einen Halter für den Impfkristall und die obere ist mit Mitteln zu deren Drehung und Axialbewegungverbunden.r ^ sealed and is movable in the axial direction. The lower end face of the rod carries a holder for the seed crystal and the upper one is connected to means for its rotation and axial movement.
Das Ausziehen des Einkristalls wird auf folgende Weisedurchgeführt·Pulling out the single crystal is carried out in the following mannercarried out·
Der Ausgangsstoff wird im Tiegel eingeschmolzen und die drehbare Stange mit dem Impfkristall wird bis zu dessenBerührung mit der Schmelze abgesenkt. Nach dem teilweisen Abschmelzen der unteren Stirnfläche des Impfkristalls wirdThe starting material is melted in the crucible and the rotating rod with the seed crystal is up to itLowered contact with the melt. After the partial melting of the lower end face of the seed crystal becomes
(', die Temperatur der Schmelze herabgesetzt, u.zw. so, daß derImpfkristall %eitel*\nich& abschmilzt· Dann wird die drehbareStange mit dem Impfkristall langsam hochgezogen, wobei auf dem Impfkristall ein Einkristall wächst, dessen Durchmesserdurch die Einstellung der Schmelze temperatur vorgegebenwird.(' , the temperature of the melt reduced, i.e. so that the seed crystal% vainly * \ nich & melts then the rotating rod with the seed crystal is slowly pulled up, whereby a single crystal grows on the seed crystal, the diameter of which is determined by the setting of the Melt temperature is specified.
Zur Erzeugung von Einkristallen mit vorgegebenen Eigenschaften und einer vollkommenen Kristallstruktur ist eineReihe wichtiger Voraussetzungen notwendig, u.zw. die Gewährleistung der Stabilität und der axialen Symmetrie desFor the production of single crystals with given properties and a perfect crystal structure is oneNumber of important prerequisites necessary, u.zw. ensuring the stability and axial symmetry of the
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Wärmefeldes in dem wachsenden Einristall und in der umgebenden Schmelze, die Einhaltung der vorgegebenen Form derKristallisationsfront, das intensive Umrühren der Schmelze zwecke Umspülen der Kristallisationsfront durch diese sowiedie Gewährleistung einer stabilen Wachstumsgeschwindigkeitund eines stabilen Durchmessers des wachsenden Einkristalls,Heat field in the growing single crystal and in the surrounding melt, compliance with the specified shape of theCrystallization front, the intensive stirring of the melt for the purpose of flushing the crystallization front through it as wellensuring a stable growth rateand a stable diameter of the growing single crystal,
Obwohl die genannten Torrichtungen zum Ausziehen von Einkristallen nach dem Tschochralsky-Verfahren im Vergleichzu den anderen bekannten Vorrichtungen zur Züchtung von Einkristallen aus der Schmelze es gestatten, Einkristallehöherer Qualität (eine vollkommenere Struktur· genaue kristallographische Orientierung, eine gleichmäßigere Verteilung derDotierung) zu erzeugen, weisen sie solche Nachteile wie Unbeständigkeit der axialen Symmetrie des Wärmefeldes der denTiegel füllenden Schmelze sowie beschränkte Möglichkeiten der Umrührung der Schmelze durch den rotierenden wachsendenEinkristall auf. Infolge der Asymmetrie des Wärmefeldes im Tiegel kann die Kristallisation der Schmelze auf dessen Wänden hervorgerufen werden; dadurch wird der Badspiegel undfolglich der Durchmesser des in diesem Tiegel zu züchtenden Einkristalls verringert· Außerdem führt die Asymmetrie desWärmefeldes der Schmelze zu unerwünschten periodischenAlthough the aforementioned gate directions for pulling out single crystals according to the Tschochralsky method are comparedthe other known devices for growing single crystals from the melt allow single crystalshigher quality (a more perfect structure · precise crystallographic orientation, a more uniform distribution ofDoping), they have such disadvantages as instability of the axial symmetry of the thermal field of theCrucible filling melt as well as limited possibilities of agitation of the melt by the rotating growingSingle crystal on. As a result of the asymmetry of the heat field in the crucible, the melt can crystallize on its walls; this will make the bathroom mirror andconsequently, the diameter of the single crystal to be grown in this crucible is reduced. In addition, the asymmetry of theHeat field of the melt to undesirable periodic
durch. die ν dessen Drehperiode teilbar sind. Durch eventuelleby.the ν whose period of rotation are divisible. Through eventualAbweichungen des Schwerpunktes des wachsenden Einkristallevon dessen Drehachse kann die Drehgeschwindigkeit der StangeDeviations in the center of gravity of the growing single crystalsthe rotation speed of the rod can be determined by its axis of rotation
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des Impfkristallhalters nicht beliebig groß gewählt werden, wodurch die Möglichkeit der Umrührung der Schmelze durch denrotierenden wachsenden Einkristall ebenfalls eingeschränkt wird·of the seed crystal holder can not be chosen arbitrarily large, whereby the possibility of stirring the melt through therotating growing single crystal is also restricted
Bekannt ist ebenfalls eine Vorrichtung (US-PatentschriftNr. 3865554, Kl.25-273*1975) enthaltend eine inv dicht„ abgeschlossenen Kammer koaxial angeordnete drehbare Stangedes Impfkristallhalters sowie einen in derselben koaxial untergebrachten Tiegel, der auf einem Untersatz aufgebautist, welcher mit einer senkrechten Stange starr verbunden ist, die unter Abdichtung durch den Boden der Kammer auf derenAchse durchgeführt und mit einem unter dem Kammerboden angebrachten Mittel zu deren Drehung verbunden ist. Um denTiegel und den Untersatz herum ist ein wärmeisolierter Erhitzer angeordnet.Is also known an apparatus (U.S. Pat. No. 3,865,554, cl.25-273 * 1975) containing an inv tight "sealed chamber coaxially disposed rotatable rod of the seed crystal holder and a coaxially accommodated in the same crucible, which is mounted on a pedestal, which is rigidly connected to a vertical rod, which is carried out under sealing through the bottom of the chamber on its axis and is connected to a means for rotating it mounted under the chamber bottom. A thermally insulated heater is arranged around the crucible and the base.
Das Ausziehen des Einkristalls wird in diesen Vorrich-C■■xtungen unter gleichzeitiger Drehung der Stange mit dem Impfkristallhaltersowie des Tiegels mit der Schmelze durchgeführt, wobei diese in entgegengesetzten Eichtungen relativzueinander gedreht werden können.Pulling of the single crystal in these obligations Vorrich-C ■■x with simultaneous rotation of the rod with the seed holder and the crucible with the melt carried out, which can be rotated in opposite calibration obligations relative to each other.
In derartigen Vorrichtungen wird die Achsensymmetrie des Wärmefeldes der Schmelze im Tiegel und die intensive Umrührungder Schmelze durch den wachsenden Einkristall gewährleistet.In such devices, the axial symmetry of the heat field of the melt in the crucible and the intensive agitationthe melt guaranteed by the growing single crystal.
Infolge einer inteneiven Wärmeabfuhr über die Stangeist jedoch die Temperatur im mittigen Teils des TiegelbodeneAs a result of intensive heat dissipation via the rodhowever, the temperature is in the central part of the bottom of the crucible
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immer geringer als auf dem Umfang. Das kann zur StÖrkristalli·sation auf dem Tiegelboden, d.h. zur Abweichung von den normalen Verhältnissen beim Ausziehen des Einkristalls, undinsbesondere zur Ausscheidung von Gasbläschen auf dem Tiegelboden führen, die durch die Schmelzmasse an die Kristallisationsfrontemporsteigen und dann in den Einkristall "einwachsen"· Dieser Nachteil kommt besonders stark beim Ausziehen von großen Einkristallen zum Ausdruck, weil bei derengroßer Masse der Stangendurchmesser genügend groß sein soll, um eine stabile Drehung des Tiegels mit der Schmelze zugewährleisten.always less than on the circumference. That can lead to StÖrkristallisation on the crucible bottom, i.e. the deviation from the normal conditions when pulling out the single crystal, andin particular lead to the precipitation of gas bubbles on the crucible bottom, which through the molten mass to the crystallization frontclimb up and then "grow" into the single crystal· This disadvantage is particularly pronounced when pulling out large single crystals because of theirlarge mass the rod diameter should be large enough to allow stable rotation of the crucible with the meltguarantee.
Außerdem wird die Tiegelbodenfläche durch den Tiegeluntersatz vom Erhitzer abgeschirmt. Dadurch wird die Möglichkeiteingeschränkt, in der Schmelze am Tiegelboden das vorgegebene Wärmefeld zu erzeugen.In addition, the crucible bottom surface is shielded from the heater by the crucible base. This creates the possibilitylimited to generate the specified heat field in the melt at the bottom of the crucible.
Im großen und ganzen werden durch die genannten Nachteile die Möglichkeiten zur Steuerung der Form der Kristallisationsfrontbegrenzt, und zwar ist in den genannten Vorrichtungen die Schaffung einer flachen Kristallisationsfrontunmöglich, die praktisch für die Erzeugung von vollkommenen Einkristallen erforderlich ist.By and large, the disadvantages mentioned make it possible to control the shape of the crystallization frontlimited, namely the creation of a flat crystallization front in the devices mentionedimpossible, which is practically required for the production of perfect single crystals.
Ein wesentlicher Nachteil dieser Vorrichtung ist die Verschmutzung der Schmelze durch das Material des Tiegelsinfolge der unumgänglichen Überhitzung der Schmelze, was durch die Verbindung zwischen dem Tiegel und der wärmeabführendenStange bedingt ist. Außerdem weisen die genanntenA major disadvantage of this device is the contamination of the melt by the material of the crucibleas a result of the inevitable overheating of the melt, which is due to the connection between the crucible and the heat-dissipatingRod is conditional. In addition, the mentioned
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Vorrichtungen eine geringe Zuverlässigkeit auf, da der obereTeil der Stange des Tiegeluntersatzes und der Untersatz selbst in unmittelbarer Nähe vom Erhitzer liegen, wodurch deren intensiveKorrosion und Verzug hervorgerufen werden und letzten Endes die Vorrichtung außer Betrieb gesetzt wird.Devices have low reliability because the upperPart of the rod of the crucible base and the base itself are in the immediate vicinity of the heater, which makes them intenseCorrosion and warpage are caused and ultimately the device is put out of service.
Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, eine Vorrichtung zum Ausziehen des Einkristalls aus derSchmelze auf einem Impfkristall mit einer derartigen Konstruktion der Befestigung des Tiegels sowie des Antriebs zudessen Drehung während des Ausziehens des Einkristalls zu schaffen, welche bei der Symmetrie des Wärmefeldes hinsichtlichdessen Achse eine unbehinderte Wärmezufuhr vom Erhitzer zur gesamten Tiegelfläche ohne Überhitzung der Tiegelwände gewährleistetund den Temperaturabfall vom Umfang zur Mitte des Tiegelbodens verhindert sowie die Bildung eines beliebig vorgegebenenWärmefeldes in der Schmelze ermöglicht und die uner-S-.wünschte Auflösung des 'Tiegelmaterials in der Schmelze ausschließt.The present invention was based on the object of creating a device for pulling out the single crystal from the melt on a seed crystal with such a construction of the attachment of the crucible and the drive for its rotation during the pulling out of the single crystal Axis ensures an unimpeded supply of heat from the heater to the entire crucible surface without overheating the crucible walls and prevents the temperature drop from the circumference to the center of the crucible bottom and allows the formation of any given heat field in the melt and the un-S-. Desired dissolution of the 'crucible material excludes in the melt.
Die gestellte Aufgabe wird durch die Schaffung einer Vorrichtung zum Ausziehen des Einkristalls aus der Schmelzeauf einem Impfkristall gelöst, enthaltend einen Tiegel, der mit einem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist,einen den Tiegel umgebenden wärmeisolierten Erhitzer sowie eine koaxial mit dem Tiegel angeordnete Stange, die den Impfkristallhalterträgt und mit einem Antrieb zu deren Drehung und Verlagerung in der sensrechten iCDene verbunden ist, welcheThe task at hand is achieved by creating a device for pulling the single crystal out of the meltdissolved on a seed crystal, containing a crucible which is kinematically connected to a drive for its rotation,a thermally insulated heater surrounding the crucible and a rod arranged coaxially with the crucible and holding the seed crystal holdercarries and is connected to a drive for its rotation and displacement in the sensory iCDene, which
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in einer abgedichteten Kammer untergebracht sind, in welcher Vorrichtung erfindungsgemäß die kinematische Verbindungskettezwischen dem Tiegel und dem Antrieb zu dessen Drehung einen Tragring enthält, auf dem der Tiegel zu deren gemeinsamerDrehung während des Ausziehens des Einkristalls angeordnet ist.are housed in a sealed chamber, in which device according to the invention the kinematic connecting chainbetween the crucible and the drive for its rotation contains a support ring on which the crucible to their commonRotation is arranged during the pulling out of the single crystal.
Durch die Befestigung des Tiegels auf dem iotierendenTragring wird dieser durch keine Konstruktionselemente vom Erhitzer abgeschirmt sowie die unbehinderte Wärmezufuhr andie gesamte Fläche des Tiegels und die Bildung eines beliebig vorgegebenen Wärmefeldes in der in demselben enthaltenenSchmelze unter Gewährleistung seiner Achsensymmetrie ermöglicht. Auf diese Weise gestattet die vorliegende Erfindung es die Form der Kristallisationsfront unter intensiverUmrührung der Schmelze wirksam zu steuern, d.h. die Züchtung von Einkristallen in einem weiten Bereich der FertigungsVerhältnissedurchzuführen. Außerdem wird durch die Befestigung des Tiegels auf dem rotierenden Tragring die Verschmutzungder Schmelze durch das Tiegelmaterial verhindert.By attaching the crucible to the iotingSupport ring, this is not shielded from the heater by any structural elements and the unimpeded heat supply to itthe entire surface of the crucible and the formation of any given heat field in that contained thereinAllows melt while ensuring its axis symmetry. In this way, the present invention allows the shape of the crystallization front to be more intenseTo effectively control agitation of the melt, i.e. the growth of single crystals in a wide range of manufacturing conditionsperform. In addition, the attachment of the crucible to the rotating support ring reduces the contaminationthe melt is prevented by the crucible material.
Gleichzeitig gestattet die vorliegende Erfindung es, die Betriebszuverlässigkeit der Vorrichtung durch die Verhinderungder Störkristallisation der Schmelze auf dem Tiegelboden wesentlich zu erhöhen.At the same time, the present invention allows the operational reliability of the device to be improved by the preventionto significantly increase the interfering crystallization of the melt on the crucible bottom.
Wichtig ist, daß die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel und dem Antrieb zu dessen Drehung ein inder abgedichteten Kammer untergebrachtes ZweistufengetriebeIt is important that the kinematic connecting chain between the crucible and the drive is an intwo-stage gearbox housed in the sealed chamber
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enthält, dessen Treibrad der ersten Stufe auf der Ausgangswelle eines anderen Getriebes starr sitzt, das zusammen mitseinem Antrieb außerhalb der Kammer angeordnet ist, und das Triebrad der zweite Stufe des Zweistufengetriebes mit demTragring zusammenwirkt und den letzteren zur Drehung bringt.contains, whose first stage drive wheel sits rigidly on the output shaft of another transmission, which together withits drive is arranged outside the chamber, and the drive wheel of the second stage of the two-stage transmission with theSupport ring cooperates and brings the latter to rotate.
Das gestattet es die Konstruktion der Vorrichtung zu vereinfachenund diese in den bekannten Anlagen zum Ausziehen von Einkristallen nach dem Tschochralsky-Verfahren einzusetzten,welche eine senkrechte Stange aufweisen, die unter Abdichtung durch den Boden der Kammer auf deren Achse durchgeführt ist,sowie die Verschmutzung der Schmelze durch das Tiegelmaterial zu verhindern.This allows the construction of the device to be simplifiedand to use them in the known systems for pulling out single crystals according to the Tschochralsky process,which have a vertical rod which is sealed through the bottom of the chamber on its axis,and to prevent contamination of the melt by the crucible material.
Zweckmäßig wird der Tragring in Form eines Zahnkranzes ausgebildet. Dadurch wird die Konstruktion der Vorrichtungvereinfacht und deren Betriebszuverlässigkeit vergrößert.The support ring is expediently designed in the form of a toothed ring. This changes the construction of the devicesimplified and their operational reliability increased.
Zweckmäßig enthält die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel und dem Antrieb zu dessen Drehung eindie Wärme isolation umgreifendes Lager, dessen unbeweglicherHing koaxial mit der Stange des Impfkristallhalters im Kammerboden befestigt ist, sowie ein Getriebe, dessen Treibradauf der Ausgangswelle des außerhalb der Kammer gelagerten Drehantriebs starr sitzt, die in der abgedichteten Kammeruntergebracht sind, und der Abtrieb ist in Form eines Zahnkranzes ausgebildet, der auf dem beweglichen Lagerring sitztsowie mit dem Tragring verbunden ist und den letzteren zur Drehung bringt.The kinematic connection chain between the crucible and the drive for its rotation expediently contains athe thermal insulation encompassing camp, its immovableHing is fastened coaxially with the rod of the seed crystal holder in the chamber floor, as well as a gear, whose drive wheelrigidly seated on the output shaft of the rotary drive mounted outside the chamber, which is located in the sealed chamberare housed, and the output is designed in the form of a ring gear that sits on the movable bearing ringand is connected to the support ring and causes the latter to rotate.
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Dadurch wird die Drehachse des Tiegels mit der Drehachse des wachsenden Einkristalls in Übereinstimmung gebrachtsowie das Ausziehen des Einkristalls mit einem Durchmesser ermöglicht, der dem Tiegeldurchmesser nahezu gleichist.This brings the axis of rotation of the crucible into agreement with the axis of rotation of the growing single crystalas well as the pulling out of the single crystal with a diameter which is almost equal to the crucible diameteris.
Fertigungstechnisch ist^günstig, den Tragring auf einemzylindrischen Untersatz anzuordnen» der mit seiner unteren Stirnfläche auf dem Zahnkranz koaxial mit diesem derart befestigtist, daß der wärmeisolierte Erhitzer vom Untersatz umgeben ist.From a manufacturing point of view, it is favorable to have the support ring on oneto arrange cylindrical base »which is fixed with its lower end face on the ring gear coaxially with this in this wayis that the thermally insulated heater is surrounded by the pedestal.
Dadurch wird die Achsensymmetrie des Wärmefeldes inThis makes the axial symmetry of the heat field in
der Kammer gewährleistet und durch die Anordnung des Getriebes und des Lagers in der vom Erhitzer beabstandeten Zoneder Kammer, nämlich in der Nähe der abgekühlten Wände, wird die Betriebszuverlässigkeit der Vorrichtung erhöht.the chamber and by the arrangement of the gearbox and the bearing in the zone spaced from the heaterthe chamber, namely in the vicinity of the cooled walls, the operational reliability of the device is increased.
Günstigerweise wird der Tragring auf dem zylindrischen Untersatz mit der Möglichkeit einer Verschiebung in horizontalerEbene relativ zur Achse der Stange des Impfkristallhalters angeordnet.Conveniently, the support ring is on the cylindrical base with the possibility of displacement in the horizontalPlaced plane relative to the axis of the rod of the seed crystal holder.
Das gestattet es, die Tiegelachse mit der Drehachse nicht nur vor dem Inbetriebsetzen der Vorrichtung sondernauch bei Notwendigkeit unmittelbar während der Züchtung des Einkristalls leicht in Übereinstimmung zu bringen.This allows the crucible axis with the axis of rotation not only before putting the device into operation, buteven if necessary, they can easily be brought into agreement immediately during the growth of the single crystal.
Wichtig ist, daß der Tragring aus zwei konzentrischen dünnwandigen Reifen gebildet wird, die miteinander durchSpeichen verbunden sind, welche auf dem Umfang gleichmäßigverteilt sind und tangential zum Innenreifen verlaufen.It is important that the support ring is formed from two concentric thin-walled tires that are connected to each otherSpokes are connected, which are evenly spaced on the circumferenceare distributed and tangent to the inner tire.
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Dadurch wird der Verzug des Tragrings infolge des radialen Temperaturgradienten verhindert, da die Wärmeverformungennur die Drehversetzung des Innenreifens und des Außenreifensrelativ zueinander ohne Abweichung von der Ebenheit hervorrufen. Außerdem wird bei dieser Konstruktion des Tragringesdie radiale Wärmeabfuhr von dem auf diesem befestigten Tiegel -χ minimal gehalten, wodurch die Bildung des erforderlichen Wärmefeldesin der Schmelze erleichtert wird.This prevents distortion of the support ring as a result of the radial temperature gradient, since the heat deformationonly the rotational displacement of the inner tire and the outer tirerelative to each other without deviating from flatness. In addition, in this construction of the support ringthe radial heat dissipation from the crucible attached to it is kept to a minimum, thereby creating the required heat fieldis facilitated in the melt.
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung an Hand konkreter Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die beiliegendenZeichnungen erläutert. Es zeigt:The present invention is explained below on the basis of specific exemplary embodiments with reference to the accompanying drawings. It shows:
Fig. 1 - in schematischer Darstellung die Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Ausziehen des Einkristallsaus der Schmelze auf einem Impfkristall, im Längsschnitt;1 - in a schematic representation, the overall view of the device according to the invention for pulling out the single crystalfrom the melt on a seed crystal, in longitudinal section;
Fig. 2 -desgleichen mit anderer Ausführung des erfindungsgemäßen Tiegeldrehantriebs, im Längsschnitt;Fig. 3 - den erfindungsgemäßen Tragring, in Draufsicht.2 - the same with another embodiment of the crucible rotary drive according to the invention, in longitudinal section;Fig. 3 - the support ring according to the invention, in plan view.
Es wird eine Vorrichtung zum Ausziehen des Einkristallsaus der Schmelze auf einem Impfkristall vorgeschlagen. Als Schmelze, aus der der Einkristall ausgezogen wird, wirdz. B. das Halbleitersilizium bzw. eine feste Lösung vonBlei- und Zinntelluriden verwendet. Die in Fig. 1 dargestellteVorrichtung besteht aus einer abgedichteten Kammer 1 mit einem Deckel 2. Die genannte Kammer enthält einen Tiegel 3, der miteinem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist, sowie einen Erhitzer 4 mit der Wärmeisolation 5, die den Tiegelκumgibt.A device for pulling the single crystal out of the melt on a seed crystal is proposed. As the melt from which the single crystal is extracted, z. B. the semiconductor silicon or a solid solution of lead and tin tellurides are used. The device shown in Fig. 1 consists of a sealed chamber 1 with a cover 2. Said chamber contains a crucible 3, which is kinematically connected to a drive for its rotation, and a heater 4 with the thermal insulation 5, which the crucibleκ surrounds.
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Die Wärmeisolation stellt einen Graphitblock dar, der aus fünf zylindrischen Schirmen 5a, einem Oberschirm 5b undeinem Unterschirm 5c besteht, der auf dem Kammerboden angeordnetist. Die ersten zwei am Erhitzer befindlichen zylindrischen Schirme weisen eine Nut zur Unterbringung vonElementen des kinematischen Getriebes in diesen auf. Die gesamte Wärmeisolation ist auf dem Unterschirm angeordnet.The thermal insulation is a graphite block, which consists of five cylindrical screens 5a, an upper screen 5b anda lower screen 5c, which is arranged on the chamber flooris. The first two cylindrical screens located on the heater have a groove for accommodatingElements of the kinematic transmission in these. The entire thermal insulation is arranged on the lower screen.
In der Kammer 1 ist koaxial mit dem Tiegel J eine Stange6 angeordnet, die unter Abdichtung durch den Deckel 2 in die Kammer 1 eingeführt ist und einen Halter 7 für den Impfkristall8 trägt. Die Stange 6 ist mit einem Antrieb (in Fig. nicht gezeigt) zu deren Drehung und Verlagerung in dersenkrechten Ebene verbunden.In the chamber 1 is a rod coaxial with the crucible J6 arranged, which is inserted under sealing through the cover 2 into the chamber 1 and a holder 7 for the seed crystal8 carries. The rod 6 is provided with a drive (not shown in FIG.) For its rotation and displacement in theconnected vertical plane.
Als Material für den Tiegel 5 werden in diesem Fall Quarz, Bornitrid, Siliziumnitrid u.a. verwendet.In this case, quartz, boron nitride, silicon nitride, etc. are used as the material for the crucible 5.
Als Material für den Halter 7 des Impfkristalls 8 wird Graphit verwendet.Graphite is used as the material for the holder 7 of the seed crystal 8.
Erfindung sgemäß enthält die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel 5 und dem Antrieb zu dessen Drehungeinen Tragring 9» auf dem der Tiegel 3 zu deren gemeinsamer Drehung während des Ausziehens des Einkristalls aufgehängtist.In accordance with the invention, the kinematic connecting chain between the crucible 5 and the drive for rotating it containsa support ring 9 'on which the crucible 3 is suspended for their joint rotation during the pulling out of the single crystalis.
Der Tiegel 5 ist auf dem Tragring 9 mittels eines Halters10 befestigt, der der Form des Tiegels 3entspricht und imoberen Teil mit Bunden 11 versehen ist, mit denen der Halter 10 gegen den Tragring 9 abgestützt ist.The crucible 5 is on the support ring 9 by means of a holder10 attached, which corresponds to the shape of the crucible 3 and inThe upper part is provided with collars 11 with which the holder 10 is supported against the support ring 9.
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Der Erhitzer 4 ist an Stromleitern 12 befestigt, dieunter Abdichtung in die Kammer 1 durch deren Boden 13 eingeführtund in diesem befestigt sind.The heater 4 is attached to conductors 12, whichintroduced under sealing into the chamber 1 through the bottom 13 thereofand are attached in this.
Die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel 3 und dem Antrieb zu dessen Drehung enthält erfindungsgemäßein in der abgedichteten Kammer 1 untergebrachtes Zweistufen— getriebe ι dessen Treibrad 14- der ersten Stufe auf der Ausgangswelle15 eines anderen Getriebes ( nicht gezeigt) starr sitzt, das mit seinem Antrieb ( nicht gezeigt)außerhalb der abgedichteten Kammer 1 angeordnet ist.The kinematic connecting chain between the crucible 3 and the drive for its rotation contains according to the inventiona two-stage transmission housed in the sealed chamber 1 - its drive wheel 14 - the first stage on the output shaft15 of another gear (not shown) is rigidly seated with its drive (not shown)is arranged outside the sealed chamber 1.
Das TreibradIM-wirkt mit dem Treibrad 16 der zweitenStufe des Zweistufengetriebes über ein Zwischenrad 17 und das Abtriebrad 18 zusammen. Seinerseits wirkt das Treibrad16 mit dem Tragring 9 zusammen, wobei dieser zur Drehung gebracht wird. Dabei stellt der Tragring 9 einen Zahnkranzdar, in dem in der oberen und der unteren Fläche Ringnuten 19 und 20 entsprechend eingearbeitet sind.The drive wheelIM- interacts with the drive wheel 16 of the second stage of the two-stage transmission via an intermediate wheel 17 and the driven wheel 18. In turn, the drive wheel 16 cooperates with the support ring 9, which is caused to rotate. The support ring 9 represents a ring gear in which annular grooves 19 and 20 are appropriately incorporated in the upper and lower surfaces.
Die Nut 19 ist zur Aufnahme der Bunde 11 des Halters des Tiegels 3 in derselben vorgesehen.The groove 19 is provided for receiving the collars 11 of the holder of the crucible 3 in the same.
Die Kammer 1 ist mit einem zylindrischen Untersatz versehen, der zur Aufnahme des Tragringes 9 dient. Der Untersatz21 ist mit seiner unteren Fläche in der Hingaussparung 22 starr befestigt, die im Unterschirm 5c ausgebildet ist,und die obere Stirnfläche greift in die Eingnut 20 des Tragringes 9 ein. Dabei ist der Tragring 9 auf dem Untersatzmit der Möglichkeit einer Gleitbewegung über dessen obereThe chamber 1 is provided with a cylindrical base which is used to hold the support ring 9. The pedestal21 is rigidly attached with its lower surface in the hanging recess 22, which is formed in the lower screen 5c,and the upper end face engages in the groove 20 of the support ring 9. The support ring 9 is on the pedestalwith the possibility of sliding movement over its upper
Stirnfläche angeordnet.Arranged face.
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In Fig. 2 ist eine Vorrichtung zum Ausziehen von Alkalihalogen-Einkristallenz.B. von Kaliumchlorid-Einkristallen, aus der Schmelze auf einem Impfkristall 8 dargestellt. DieVorrichtung besteht ähnlich wie oben beschrieben aus einer abgedichteten Kammer 1 mit einem Deckel 2. Die genannte abgedichteteKammer 1 enthält einen Tiegel 3» der mit einem Antrieb zu dessen Drehung kinematisch verbunden ist, einenErhitzer 4 mit der Wärmeisolation 5, die den Tiegel 3 umfaßt,sowie eine koaxial mit dem Tiegel 3 angeordnete Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8.In Fig. 2 is an apparatus for pulling out alkali halogen single crystalse.g. of potassium chloride single crystals, shown from the melt on a seed crystal 8. theThe device consists similarly as described above from a sealed chamber 1 with a lid 2. Said sealedChamber 1 contains a crucible 3 'which is kinematically connected to a drive for its rotation, aHeater 4 with thermal insulation 5, which includes crucible 3,and a rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8 arranged coaxially with the crucible 3.
Erfindungsgemäß weist die Verbindungskette zwischen dem Tiegel 3 und dem Antrieb zu dessen Drehung eiren Tragring23 auf, der in der Kammer 1 angeordnet ist und zur Aufnahme des Tiegels 3 zwecks deren gemeinsamer Drehung während des Ausziehensdes Einkristalls dient.According to the invention, the connecting chain between the crucible 3 and the drive has a support ring for its rotation23, which is arranged in the chamber 1 and for receiving the crucible 3 for the purpose of their mutual rotation during extractionof the single crystal is used.
Der Tiegel 3 ist am Tragring 23 mittels der im oberen Teil des Tiegels 3 vorgesehenen Haken 24 befestigt. Auf derHöhe des Tragringes 23 ist durch die Seitenwand 25 der Kammer1 eine Stoßstange 26 unter Abdichtung durchgeführt, welche zur Justierung der Stellung des Tiegels 3 in der Kammer 1 vorgesehenist.The crucible 3 is fastened to the support ring 23 by means of the hooks 24 provided in the upper part of the crucible 3. On theThe height of the support ring 23 is through the side wall 25 of the chamber1, a bumper 26 carried out under a seal, which is provided for adjusting the position of the crucible 3 in the chamber 1is.
Die kinematische Verbindungskette zwischen dem Tiegel 3 und dem Antrieb zu dessen Drehung enthält neben dem Tragring23 ebenfalls ein in der abgedichteteten Kammer untergebrachtes Lager sowie ein Getriebe, deseen Treibrad 27 auf der indie Kammer 1 durch deren Boden 13 unter Abdichtung eingeführ-The kinematic connecting chain between the crucible 3 and the drive for its rotation contains the support ring23 also has a bearing housed in the sealed chamber and a transmission, deseen drive wheel 27 on the inthe chamber 1 introduced through its bottom 13 with a seal
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ten Ausgangswelle 28 eines Drehantriebs ( nicht gezeigt) starr sitzt, der außerhalb der abgedichteten Kammer 1 liegt.Das Lager weist einen beweglichen Ring 29 und einen unbeweglichen Hing 30 auf, der im Boden 1$ der Kammer 1 koaxialmit der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8 befestigt ist. Der Abtrieb des Getriebes ist in Form eines Zahnkranzesζ$1 ausgebildet, der auf dem beweglichen Ring 29 des Lagerssitzt und mit dem Tragring 23 verbunden ist, um diesen zusammen mit dem Tiegel 3 zur Drehung zu bringen.th output shaft 28 of a rotary drive (not shown) that is located outside the sealed chamber 1 is rigidly seated. The bearing has a movable ring 29 and an immovable Hing 30 which is fixed in the bottom 1 $ of the chamber 1 coaxially with the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8. The output of the gearbox is designed in the form of aring gear ζ $ 1, which sits on the movable ring 29 of the bearing and is connected to the support ring 23 in order to make it rotate together with the crucible 3.
Der Tragring 23 ist auf einem zylindrischen Untersatz 32 angeordnet, der seinerseits mit der unteren Stirnfläche aufdem Zahnkranz 31 koaxial mit dem letzteren derart befestigt ist, daß der Erhitzer 4- mit der Wärmeisolation 5 durch diesenumringt ist.The support ring 23 is arranged on a cylindrical base 32, which in turn with the lower end facethe ring gear 31 is fixed coaxially with the latter in such a way that the heater 4- with the thermal insulation 5 through thisis surrounded.
Der Tragring 23 ist auf dem zylindrischen Untersatz 32 mit der Möglichkeit einer Verschiebung in horizontaler Ebenerelativ zur Achse der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8 angeordnet und aus zwei konzentrischen dünnwandigen Reifen einemInnenreifen 33 (Fig· 3) und einem Außenreifen 34 - gebildet,die durch Speichen 35 verbunden sind, welche auf demUmfang gleichmäßig verteilt sind und tangential zum Innenreifen 33 verlaufen.The support ring 23 is on the cylindrical base 32 with the possibility of displacement in the horizontal planearranged relative to the axis of the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8 and one of two concentric thin-walled tiresInner tire 33 (Fig. 3) and an outer tire 34 - formed,which are connected by spokes 35, which on theThe circumference are evenly distributed and run tangentially to the inner tire 33.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Ausziehen des Einkristallo,die in Fig. 1 dargestellt ist, funktionieit auf folgende 'A'eise. Zu Beginn des Ausziehvorgangs wird der Halter10 des Tiegels 3 auf dem Tragring 9 angeordnet und in densel-The device according to the invention for pulling out the single crystal,which is shown in Fig. 1 functions in the following way. At the beginning of the extraction process, the holder10 of the crucible 3 arranged on the support ring 9 and in the same
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ben der Tiegel 3 mit dem Ausgangsstoff eingesetzt, wonachder Tiegeldrehantrieb eingeschaltet wird· Dabei wird die Drehung von der Ausgangswelle 15 des außen gelagerten Getriebesüber das Treibrad 16 der zweiten Getriebestufe und das angetriebene Zwischenrad 18 sowie das Treibrad 14 derersten Stufe auf den Tiegel 3 übertragen. Im Halter 7 wird der Impfkristall 8 befestigt und der Drehantrieb der Stangeben the crucible 3 is used with the starting material, after whichthe crucible rotary drive is switched on · Thereby the rotation of the output shaft 15 of the externally mounted gearVia the drive wheel 16 of the second gear stage and the driven intermediate wheel 18 and the drive wheel 14 of thefirst stage transferred to the crucible 3. The seed crystal 8 and the rotary drive of the rod are fastened in the holder 7
6 eingeschaltet. Dann wird in der Kammer 1 das nötige Arbeitsmediumd.h. Vakuum bzw. Gegendruck eines Neutralgases erzeugt, der Erhitzer 4 eingeschaltet und der Ausgangsstoff eingeschmolzen.Nach dem eintauchen in die Schmelze 36 wird der Impfkristall 8 abgeschmolzen und durch das Einschalten desAntriebs zur senkrechten Verstellung der Stange 6 des Halters6 switched on. Then the necessary working medium is in the chamber 1i.e. a vacuum or counter pressure of a neutral gas is generated, the heater 4 is switched on and the starting material is melted down.After being immersed in the melt 36, the seed crystal 8 is melted and, by switching on theDrive for vertical adjustment of the rod 6 of the holder
7 des Impfkristalls 8 langsam hocbgezogen·7 of the seed crystal 8 slowly pulled up
Durch die entsprechende Einstellung der Temperatur des Erhitzers und der Ausziehgeschwindigkeit wird der Einkristall37 mit einem vorgegebenen Durchmesser gezüchtet.By adjusting the temperature of the heater and the extraction speed accordingly, the single crystal becomes37 grown with a given diameter.
Die Betriebszuverlässigkeit des in der abgedichtetenKammer 1 untergebrachten kinematischen Teils der Vorrichtung bei Arbeitstemperaturen wird durch dessen Ausbildung auseinem mechanisch festen hitzebeständigen Werkstoff, u.zw. aus Graphit mit Halbleiterreinheit erzielt. Durch die Ausbildungder Wärmeisolation und des Zweistufengetriebes ausGraphit wird eine hohe Sterilität des Kristallisationsprozesses erreicht.The operational reliability of the in the sealedChamber 1 housed kinematic part of the device at working temperatures is characterized by its formationa mechanically strong, heat-resistant material, u.zw. obtained from graphite with semiconductor purity. Through trainingthe thermal insulation and the two-stage transmissionGraphite, a high degree of sterility of the crystallization process is achieved.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die in Fig. 2, 3 dargestellt ist, funktioniert auf folgende Weise. Vor dem BeginnThe device according to the invention, which is shown in FIGS. 2, 3, functions in the following manner. Before starting
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des Betriebs wird der Tiegel 3 auf dem !Tragring 23 angeordnet,mit dem Ausgangsstoff z.B. Kaliumchlorid, beschickt und der Drehantrieb des Tiegels 3 eingeschaltet. Dabei wird das Drehmomentvon der Ausgangswelle 28 über das Treibrad 27, den Zahnkranz 31, den zylindrischen Untersatz 32 und den Tragring23 auf den Tiegel 3 übertragen. Dann wird der Tiegel 3 zusammen mit dem Tragring 23 mittels der Stoßstange 26 derartzentriet, daß die Achse des Tiegels 3 mit dessen Drehachseund der Achse der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalle 8 in Übereinstimmung kommt. Im Halter 7 wird der Impfkristall8 befestigt und der Drehantrieb der Stange 6 eingeschaltet. Dann wird der Erhitzer 4- eingeschaltet und der Ausgangsstoffeingeschmolzen. Der Impfkristall 8 wird bis zur Berührung mit der Schmelze 36 langsam abgesenkt. Nach dem teilweisen Abschmelzendes Impfkristalls 8 und der Einstellung des Gleichgewichts zwischen diesem und der Schmelze 36, wobei sowohl dasSchmelzen als auch die Kristallisation auf dem Impfkristall 8 fehlen, wird der Antrieb der senkrechten Verstellung (desHubs) der Stange 6 des Halters 7 des Impfkristalls 8 eingeschaltet. Bei der weiteren entsprechenden Regulierung der Ausziehgeschwindigkeitund der Temperatur des Erhitzers wächst auf dem Impfkristall 8 der Einkristall 37 mit erforderlichemDurchmesser.During operation, the crucible 3 is placed on the support ring 23,with the starting material, e.g. potassium chloride, and the rotary drive of crucible 3 switched on. Thereby the torquefrom the output shaft 28 via the drive wheel 27, the ring gear 31, the cylindrical base 32 and the support ring23 transferred to the crucible 3. Then the crucible 3 together with the support ring 23 by means of the bumper 26 is in this wayZentriet that the axis of the crucible 3 with its axis of rotationand the axis of the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8 coincides. In the holder 7 is the seed crystal8 attached and the rotary drive of the rod 6 switched on. Then the heater 4- is switched on and the starting materialmelted down. The seed crystal 8 is slowly lowered until it comes into contact with the melt 36. After partial meltingof the seed crystal 8 and the establishment of the equilibrium between this and the melt 36, both theMelting and crystallization on the seed crystal 8 are absent, the drive of the vertical adjustment (desHubs) of the rod 6 of the holder 7 of the seed crystal 8 is switched on. With the further corresponding regulation of the pull-out speedand the temperature of the heater grows on the seed crystal 8 of the single crystal 37 with requiredDiameter.
Wie aus der oben angeführten detaillierten Beschreibung der Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtungersichtlich ist, gestattet die vorliegende Erfindung es, die Überhitzung der Schmelze zu verhindern und dadurch die Ver-As from the above detailed description of the exemplary embodiments of the device according to the inventioncan be seen, the present invention makes it possible to prevent overheating of the melt and thereby the
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782827113DE2827113C2 (en) | 1978-06-21 | 1978-06-21 | Device for pulling a single crystal from a melt |
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782827113DE2827113C2 (en) | 1978-06-21 | 1978-06-21 | Device for pulling a single crystal from a melt |
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2827113A1true DE2827113A1 (en) | 1980-01-24 |
| DE2827113C2 DE2827113C2 (en) | 1985-07-04 |
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE19782827113ExpiredDE2827113C2 (en) | 1978-06-21 | 1978-06-21 | Device for pulling a single crystal from a melt |
| Country | Link |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3743951A1 (en)* | 1986-12-26 | 1988-07-07 | Toshiba Ceramics Co | Apparatus for pulling silicon single crystals containing a heat-insulating cylinder, and method for preparing the material of the latter |
| Title |
|---|
| Inspec, Din: S. 4429 0217, 1974, S. 1575, 1576* |
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3743951A1 (en)* | 1986-12-26 | 1988-07-07 | Toshiba Ceramics Co | Apparatus for pulling silicon single crystals containing a heat-insulating cylinder, and method for preparing the material of the latter |
| US5098675A (en)* | 1986-12-26 | 1992-03-24 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silicon single crystal pull-up apparatus |
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