Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Mikrobauteilen mit Strömungskanälen in mindestens einer Ebene, insbesondere chemische Mikroreaktoren, die in der chemischen Industrie unter anderem für Synthesereaktionen und auf anderen Gebieten, beispielsweise als Wasserstoffquellen zur Energieumwandlung (Brennstoffzellen), eingesetzt werden können, sowie von Wärmeaustauschern, Mischern und Verdampfern.The invention relates to a method for producing microcomponents withFlow channels in at least one level, especially chemical microreactors used in the chemical industry for, among other things, synthesis reactionsNEN and in other areas, for example as hydrogen sources forEnergy conversion (fuel cells), can be used, as well asHeat exchangers, mixers and evaporators.
In der Literatur wird seit einigen Jahren über chemische Mikroreaktoren berichtet, die gegenüber den herkömmlichen Produktionsanlagen zur Herstellung chemischer Verbindungen Vorteile aufweisen. Hierbei handelt es sich um eine Anordnung von Reaktionszellen, deren Abmessungen von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern betragen und somit sehr viel kleiner sind als die herkömmlicher Reaktoren. Diese Reaktionszellen sind so gestaltet, daß in ihnen physikalische, chemische oder elektrochemische Reaktionen ablaufen können. Im Gegensatz zu einem herkömmlichen porösen System (heterogene Katalyse) sind die Abmessungen dieser Zellen durch die Konstruktion definiert, also planmäßig mit einem technischen Verfahren herstellbar. Auch die Anordnung einzelner Reaktionszellen im Ensemble des Reaktors ist geordnet, insbesondere periodisch in einer, zwei oder drei Dimensionen. Zu den chemischen Mikroreaktoren werden im erweiterten Sinne auch die notwendigen Zu- und Ableitungsstrukturen für die Fluide (Flüssigkeiten, Gase) sowie Sensoren und Aktoren gerechnet, beispielsweise Ventile, die den Stoffstrom durch die einzelnen Zellen kontrollieren, und Heizelemente.Chemical microreactors have been used in the literature for several yearsaimed towards the conventional production lines for manufacturingchemical compounds have advantages. This is aArrangement of reaction cells, the dimensions of a few micrometers up to a few millimeters and are therefore much smaller thanthat of conventional reactors. These reaction cells are designed so that inthey have physical, chemical or electrochemical reactionscan. In contrast to a conventional porous system (heterogeneousCatalysis) the dimensions of these cells are defined by the construction,that is, can be produced according to plan using a technical process. The Anorder of individual reaction cells in the ensemble of the reactor is ordered,especially periodically in one, two or three dimensions. To the cheMix microreactors are also the necessary in the broader senseSupply and discharge structures for the fluids (liquids, gases) and sensorsand actuators, for example valves that flow through the materialcontrol individual cells, and heating elements.
Die Verwendung von chemischen Mikroreaktoren als Wasserstoffquellen für Brennstoffzellen zur Energieumwandlung ist beispielsweise von R. Peters et al. in "Scouting Study about the Use of Microreactors for Gas Supply in a PEM-Fuel Cell System for Traction", Proc. of the 1st Int. Conf. on Microreaction Technology, Frankfurt, 1997 beschrieben worden.The use of chemical microreactors as hydrogen sources for fuel cells for energy conversion is described, for example, by R. Peters et al. in "Scouting Study about the Use of Microreactors for Gas Supply in a PEM- Fuel Cell System for Traction", Proc. of the 1st Int. Conf. on Microreaction Technology, Frankfurt, 1997.
Dieses Konzept für chemische Mikroreaktoren wurde auch auf Wärmeaustauscher angewendet. In diesem Fall sind in dem Wärmeaustauscher mindestens zwei voneinander getrennte Fluidkanäle vorhanden, die zur Übertragung von Wärme von Fluid in dem einen Kanal zu Fluid im anderen Kanal dienen.This concept for chemical microreactors was also based on heat build-upshear applied. In this case there are at least in the heat exchangertwo separate fluid channels available for the transmission ofHeat from fluid in one channel to fluid in the other channel.
Zur Herstellung chemischer Mikroreaktoren bzw. von Wärmeaustauschern gibt es eine Reihe von Vorschlägen:
Beispielsweise kann ein chemischer Mikroreaktor durch Stapeln von mehreren Kupferfolien hergestellt werden, in die zur Bildung von Strömungskanälen mittels eines Diamantwerkzeuges Rillen eingeritzt werden. Ein derartiges Herstellverfahren wird von D. Hönicke und G. Wiesmeier in "Heterogeneous Catalyzed Reactions in a Microreactor" in DECHEMA Monographs, Volume 132, Papers of the Workshop on Microsystem Technology, Mainz, 20 bis 21. Februar 1995, Seiten 93 bis 107 beschrieben. Für die Herstellung von Acrolein aus Propen wurden die Innenwände der Reaktionskanäle teilweise zu Kupfer(I)-oxid oxidiert.There are a number of proposals for the production of chemical microreactors or heat exchangers:
For example, a chemical microreactor can be produced by stacking several copper foils into which grooves are carved using a diamond tool to form flow channels. Such a manufacturing process is described by D. Hönicke and G. Wiesmeier in "Heterogeneous Catalyzed Reactions in a Microreactor" in DECHEMA Monographs, Volume 132, Papers of the Workshop on Microsystem Technology, Mainz, 20 to 21 February 1995, pages 93 to 107. For the production of acrolein from propene, the inner walls of the reaction channels were partially oxidized to copper (I) oxide.
Mit dem LIGA-Verfahren (Lithographie Galvano-Formung, Abformung) wird eine Kunststoffschicht, meistens Polymethylmethacrylat (PMMA), mittels Synchrotronstrahlung belichtet und anschließend entwickelt. Die derart erzeugte Struktur wird mit einem elektrolytischen Verfahren mit Metall ausgefüllt. Die Metallstruktur kann dann in weiteren Verfahrensschriften mittels einer Kunststoffabformung (Kunststoffspritzverfahren) vervielfältigt werden. Dieses Verfahren wurde von W. Ehrfeld und H. Lehr in Radiat. Phys. Chem., Band 45, Seiten 349 bis 365 beschrieben.With the LIGA process (lithography, electroforming, impression)a plastic layer, mostly polymethyl methacrylate (PMMA), using synexposed to chrotron radiation and then developed. The so generatedStructure is filled with metal using an electrolytic process. TheMetal structure can then be used in other procedural documents using artreplication of the material (plastic injection molding process). This procedureRen was written by W. Ehrfeld and H. Lehr in Radiat. Phys. Chem., Volume 45, pages349 to 365.
Eine mit dem LIGA-Verfahren verwandte Technik, die ohne die sehr aufwendige Synchrotronstrahlung auskommt, ist das sogenannte Laser-LIGA-Verfahren.A technology related to the LIGA process, which is without the very complexThe so-called laser LIGA process is sufficient for synchrotron radiation.
Hierbei wird die Kunststoffschicht aus PMMA mit einem leistungsfähigen UV-Laser strukturiert und anschließend wie im LIGA-Verfahren galvanisch abgeformt (W. Ehrfeld et al., "Potentials and Realization of Microreactors" in DECHEMA Monographs, Volume 132, Seiten 1 bis 29).Here, the plastic layer made of PMMA with a powerful UVStructured the laser and then electroplated as in the LIGA process(W. Ehrfeld et al., "Potentials and Realization of Microreactors" inDECHEMA Monographs, Volume 132, pages 1 to 29).
Auch die Methoden, die in der Halbleiterindustrie zur Strukturierung von Siliziumoberflächen entwickelt worden sind, wurden ebenfalls zur Herstellung von Mikroreaktoren übernommen. Beispielsweise wurde von J.J. Lerou et al. in "Microfabricated Minichemical Systems: Technical Feasibility", DECHEMA Monographs, Volume 132, Seiten 51 bis 69 ein Verfahren beschrieben, bei dem drei geätzte Silizium-Wafer und zwei End-Wafer an den Außenseiten miteinander verbunden wurden. Ferner wurde ein mit polykristallinen Silberpartikeln gefüllter Wärmeaustauscher, der ebenfalls als Mikroreaktor ausgebildet war, verwendet.Also the methods used in the semiconductor industry for structuring silicium surfaces have also been developed for the production ofMicroreactors taken over. For example, J.J. Lerou et al. in"Microfabricated Minichemical Systems: Technical Feasibility", DECHEMAMonographs, Volume 132, pages 51 to 69 described a method in whichthree etched silicon wafers and two end wafers on the outsidewere connected. Furthermore, one with polycrystalline silver particlesfilled heat exchanger, which was also designed as a microreactor,used.
In EP 0 212 878 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmeaustauschers beschrieben, bei dem die Strömungskanäle des Wärmemediums in Stahlplatten durch chemisches Ätzen gebildet werden. Die Stahlplatten werden anschließend durch Diffusionsbonden miteinander verschweißt.EP 0 212 878 A1 describes a method for producing a heat exchangerdescribed in which the flow channels of the heat medium in steel platescan be formed by chemical etching. The steel plates are thenwelded together by diffusion bonding.
In WO-A-9215408 ist ein Verfahren zur Herstellung von Mikrosieben beschrieben, bei dem in einen mit einer ätzfesten Schicht überzogenen flächigen Träger Löcher und andere Vertiefungen mit einem bestimmten Muster durch Plasmatechnik geätzt werden. Mehrere dieser gelochten Träger werden anschließend miteinander verbunden.WO-A-9215408 describes a method for producing microsievesben, in a flat carrier coated with an etch-resistant layerHoles and other depressions with a certain pattern through plasmatechnology can be etched. Several of these perforated beams are then madeconnected with each other.
In DE 197 08 472 A1 ist ein Herstellverfahren für chemische Mikroreaktoren beschrieben, bei dem Fluidkanäle in einzelnen Ebenen gebildet werden, indem mit Metalloberflächen versehene Substrate mittels photolithographischer Techniken oder Siebdruckverfahren strukturiert und die erhaltenen Kanalstrukturen durch Metallabtrags- oder -auftragsverfahren gebildet werden. Die einzeln hergestellten Ebenen werden anschließend zu einem Stapel zusammengefaßt und fest miteinander verbunden. Beispielsweise können die Kanäle durch partielles Wegätzen der Metallschicht auf dem Substrat erzeugt werden.DE 197 08 472 A1 describes a manufacturing process for chemical microreactorsdescribed, in which fluid channels are formed in individual levels bysubstrates provided with metal surfaces by means of photolithographic techstructured or screen printing process and the channel structures obtainedbe formed by metal removal or deposition processes. The one by oneproduced levels are then combined into a stackand firmly connected. For example, the channels can pass throughpartial etching away of the metal layer on the substrate are generated.
Die bisher bekannten Methoden zur Herstellung der chemischen Mikroreaktoren und Wärmeaustauscher weisen vielfältige Nachteile auf. Beispielsweise sind komplizierte und/oder teuere Techniken zur Herstellung der Kanäle erforderlich. In einigen Fällen ist die Herstellung der Reaktoren ausschließlich auf Silizium als Material beschränkt.The previously known methods for producing the chemical microreactorRen and heat exchanger have many disadvantages. For exampleare complicated and / or expensive techniques for making the channelsconducive. In some cases, the manufacture of the reactors is strictly onSilicon limited as a material.
Nachteilig ist insbesondere auch, daß für spezifische Anwendungen in der chemischen Reaktionstechnik bestimmte empfindliche funktionelle Oberflächenschichten beim Zusammenfügen der einzelnen Ebenen zerstört oder zumindest beschädigt werden können, vor allem wenn eine hohe Temperatur beim Fügeprozeß angewendet wird. Als mögliche Abhilfe wurde auch vorgeschlagen, die einzelnen Schichten durch Kleben miteinander zu verbinden. Diese Technik hat jedoch Grenzen und Risiken, die darin bestehen, daß der Kleber in die feinen Kanäle gelangt und diese verstopft und/oder daß die Klebeverbindung unter den Betriebsbedingungen nicht fest genug ist, um dem im allgemeinen hohen Druck, der beim Hindurchleiten der Fluide durch den Reaktor oder Wärmeaustauscher auftritt, standzuhalten. Außerdem sind Kleber wegen deren im allgemeinen geringer Wärme- und Chemikalienbeständigkeit zur Herstellung der Mikroreaktoren nur in Sonderfällen geeignet.A particular disadvantage is that for specific applications in thechemical reaction technology certain sensitive functional surfaceslayers destroyed or at least destroyed when the individual layers are joined togethercan be damaged, especially if a high temperatureprocess is applied. As a possible remedy, it has also been suggestedto glue the individual layers together. This techniqueHowever, there are limits and risks to the fact that the adhesive gets into thefine channels and clogged and / or that the adhesive connectionunder operating conditions is not strong enough to do so in generalhigh pressure which occurs when the fluids are passed through the reactor or heatexchange occurs, to withstand. In addition, adhesives are in thegeneral low heat and chemical resistance for manufacturethe microreactors are only suitable in special cases.
In der chemischen Reaktionstechnik dienen die funktionellen Oberflächenschichten beispielsweise zur Katalyse chemischer Reaktionen. Eine nachträgliche Beschichtung der Strömungskanäle in den Ebenen ist häufig jedoch nicht möglich, da die funktionellen Schichten in diesem Falle wegen der elektrischen Abschirmung durch den Reaktor oder Wärmeaustauscher selbst nicht auf elektrolytischem Wege aufgebracht werden können. Auch bei der stromlosen Metallisierung hat sich herausgestellt, daß eine sichere Beschichtung nicht möglich ist, da die üblicherweise verwendeten Metallisierungsbäder auf unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeit der Metallisierungsflüssigkeit an den zu beschichtenden Oberflächen sehr empfindlich reagieren. Unter diesen Bedingungen werden unter anderem solche Oberflächenbereiche stromlos metallisiert, an denen die Metallisierflüssigkeit langsam vorbeiströmt, während Ober flächenbereiche, an denen die Flüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit vorbeiströmt, nicht mit Metall überzogen werden.Functional surfaces are used in chemical reaction technologylayers, for example, for the catalysis of chemical reactions. One afterHowever, slow coating of the flow channels in the levels is commonnot possible because the functional layers in this case because of the electrical shielding by the reactor or heat exchanger itself notcan be applied electrolytically. Also at the stromloSen metallization has been found that a safe coating is notis possible because the metallization baths usually used on belowdifferent flow rate of the metallization liquid to thecoating surfaces react very sensitively. Under these conditionsSuch surface areas are electrolessly metallizedwhere the metallizing liquid flows slowly while Ober areas where the liquid passes at high speedflows, not be covered with metal.
Nachteilig bei den bekannten Verfahren ist auch, daß in der Praxis erhebliche Schwierigkeiten beim Zusammenbau der stapelförmigen Reaktoren zu überwinden sind und beim Einhausen der Mikrobauteile auftreten. Diese Schwierigkeiten sind auf Undichtigkeiten beim Fügen und auf Materialverzug bei thermischer Belastung zurückzuführen. Je mehr Fügenähte ein Bauteil aufweist, desto höher ist das Risiko von Undichtigkeiten, so daß in der Regel mit einem hohen Ausschuß bei der Herstellung der Reaktoren gerechnet werden muß, wenn diese Technik angewendet wird.Another disadvantage of the known methods is that they are considerable in practiceDifficulty assembling the stacked reactors tooare winds and occur when the microcomponents are encased. This difficultThere are leaks when joining and material distortion at thermixer load. The more seams a component has,the higher the risk of leaks, so usually with ahigh rejects in the manufacture of the reactors must be expectedwhen using this technique.
Der vorliegenden Erfindung liegt von daher das Problem zugrunde, Mikrobauteile mit Strömungskanälen in mindestens einer Ebene, insbesondere chemische Mikroreaktoren, Wärmeaustauscher, Mischer und Verdampfer, herzustellen, die für eine Vielzahl von unterschiedlichen Anwendungen in der chemischen Reaktionstechnik, zum Wärmeaustausch, zum Mischen von Stoffen oder zum Verdampfen von Flüssigkeiten geeignet sind. Insbesondere soll es möglich sein, für verschiedene Anwendungen des Mikrobauteils unterschiedliche Beschichtungen auf die Kanaloberflächen aufzubringen. Ferner soll das Herstellverfahren möglichst preiswert und schnell durchführbar sein, ohne daß hohe Ausfallraten beim Fertigen der Mikrobauteile entstehen. Derartige Mikroreaktoren, Wärmeaustauscher, Mischer und Verdampfer sollen auch in großen Stückzahlen einfach und kostengünstig herstellbar sein.The present invention is therefore based on the problem of micro-buildingle with flow channels in at least one level, especially chemicalMicroreactors, heat exchangers, mixers and evaporators to manufacture thefor a variety of different applications in chemical reaktion technology, for heat exchange, for mixing substances or for mixingvaporization of liquids are suitable. In particular, it should be possible fordifferent applications of the micro component different coatingsto apply to the channel surfaces. Furthermore, the manufacturing processbe inexpensive and quick to implement without high failure ratesarise when manufacturing the microcomponents. Such microreactors, heatExchangers, mixers and evaporators should also be in large quantitiesbe easy and inexpensive to manufacture.
Gelöst wird dieses Problem durch das Verfahren nach Anspruch 1. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.This problem is solved by the method according to claim 1. PreferredEmbodiments of the invention are specified in the subclaims.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient zum Herstellen von Mikrobauteilen mit Strömungskanälen in mindestens einer Ebene, insbesondere von chemischen Mikroreaktoren, Wärmeaustauschern, Mischern und Verdampfern. Die Strömungskanäle weisen vorzugsweise Abmessungen von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern auf.The method according to the invention is used to manufacture micro componentsFlow channels in at least one level, especially chemicalMicroreactors, heat exchangers, mixers and evaporators. The currentsMung channels preferably have dimensions of a few micrometersup to a few millimeters.
Die chemischen Mikroreaktoren werden vorzugsweise in der chemischen Industrie unter anderem für Synthesereaktionen und auf anderen Gebieten, beispielsweise als Wasserstoffquellen zur Energieumwandlung (Brennstoffzellen), eingesetzt.The chemical microreactors are preferably used in chemical indufor example, for synthesis reactions and in other fieldsfor example as hydrogen sources for energy conversion (fuel cells),used.
Als chemische Mikroreaktoren werden Vorrichtungen mit Strömungskanälen in mindestens einer Reaktorlage verstanden, die neben den eigentlichen Reaktionszonen gegebenenfalls auch Hilfszonen aufweisen, die zum Mischen, Dosieren, Heizen, Kühlen oder Analysieren der Ausgangsstoffe, Zwischenprodukte oder Endprodukte dienen. Jede Zone ist durch einen an die jeweiligen Anforderungen angepaßten Aufbau charakterisiert. Während Heiz- und Kühlzonen entweder als Wärmeaustauscher oder als mit elektrischen Widerstandsheizungen bzw. elektrischen Kühlelementen ausgerüstete Reaktorabteile ausgebildet sind, weisen Analysenzonen angepaßte Sensoren auf. Dosierzonen enthalten beispielsweise Mikroventile und Mischzonen, beispielsweise Kanäle mit geeignet geformten Einbauten zur Verwirbelung der zusammengeführten Fluide.Devices with flow channels are used as chemical microreactorsunderstood at least one reactor location, which in addition to the actual Reaction zones may also have auxiliary zones which are used for mixing,Dosing, heating, cooling or analyzing the raw materials, intermediateproducts or end products. Each zone is assigned to the respective oneCharacterized adapted structure. During heating and cooling zonesNEN either as a heat exchanger or as with electrical resistance heaterstongues or electrical cooling elements equipped reactor compartmentsare formed, analysis zones have adapted sensors. Dosing zonescontain for example micro valves and mixing zones, for example channelswith appropriately shaped internals for swirling the mergedFluids.
In den Mikroreaktoren, Wärmeaustauschern, Mischern und Verdampfern sind Strömungskanäle in mindestens einer Ebene enthalten. Die Strömungskanäle in den einzelnen Ebenen können teilweise auch miteinander verbunden sein.In the microreactors, heat exchangers, mixers and evaporatorsFlow channels included in at least one level. The flow channelsin the individual levels can also be partially connected to one another.
Zur nachfolgenden Erläuterung des Verfahrens wird auf dieFig. 1 und 2 verwiesen. Es zeigen:For the following explanation of the method, reference is made toFIGS. 1 and 2. Show it:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des Ablaufes für das Herstellverfahren in einer ersten Ausführungsform;Fig. 1 is a schematic representation of the process for the Her adjusting method in a first embodiment;
Fig. 2 eine schematische Darstellung des Ablaufs für das Herstellverfahren in einer zweiten Ausführungsform.Fig. 2 is a schematic representation of the process for the manufacturing process in a second embodiment.
In der ersten Ausführungsform der Erfindung (Fig. 1) wird zur Herstellung der mehrlagigen Mikrobauteile zuerst eine erste Metallschicht1 hergestellt (Verfahrensschritt A). Diese Metallschicht kann mit einem galvanotechnischen oder physikalischen Metallabscheideverfahren entweder auf einem Träger2 gebildet werden, beispielsweise auf einer Kunststoffplatte oder einer Metallplatte, oder es kann eine freitragende Folie hergestellt werden. Derartige Folien sind aus der Leiterplattentechnik bekannt. Zur Beschichtung mit einem physikalischen Metallabscheideverfahren können alle üblichen Vakuumverfahren eingesetzt werden, nämlich das CVD-(chemical vapour deposition), PECVD-(plasma enhanced chemical vapour deposition), Aufdampf- und Sputterverfahren. Vorzugsweise wird diese Metallschicht durch elektrolytische Metallabscheidung gebildet. Sie besteht üblicherweise aus Kupfer, Nickel, Kobalt, Zink, Zinn, Chrom, Eisen (Stahl, Edelstahl), Aluminium oder Legierungen dieser Metalle untereinander oder mit anderen Elementen, beispielsweise Phosphor oder Bor. Sie kann grundsätzlich aber auch aus einem anderen Metall bestehen. Zur elektrolytischen Metallabscheidung, bei der eine äußere Stromquelle zur Metallabscheidung benötigt wird, ist zuerst die Abscheidung einer elektrisch leitfähigen Startschicht erforderlich. Diese kann beispielsweise durch stromlose Metallabscheidung nach einer vorherigen Aktivierung der nicht-katalytischen Oberfläche mit Palladiumkeimen gebildet werden. Die Dicke der Metallschicht1 beträgt vorzugsweise mindestens 0,1 µm, um eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit für nachfolgende Herstellschritte zu gewährleisten. Üblich ist eine Dicke von 5 µm bis 1 mm.In the first embodiment of the invention (FIG. 1), a first metal layer1 is first produced to produce the multilayer microcomponents (method step A). This metal layer can either be formed on a carrier2 , for example on a plastic plate or a metal plate, using a galvanotechnical or physical metal deposition process, or a self-supporting film can be produced. Such films are known from printed circuit board technology. All conventional vacuum processes can be used for coating with a physical metal deposition process, namely the CVD (chemical vapor deposition), PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition), vapor deposition and sputtering processes. Before preferably this metal layer is formed by electrolytic metal deposition. It usually consists of copper, nickel, cobalt, zinc, tin, chromium, iron (steel, stainless steel), aluminum or alloys of these metals with one another or with other elements, for example phosphorus or boron. In principle, however, it can also consist of another metal. For electrolytic metal deposition, in which an external power source for metal deposition is required, the deposition of an electrically conductive starting layer is first necessary. This can be formed, for example, by electroless metal deposition after prior activation of the non-catalytic surface with palladium seeds. The thickness of the metal layer1 is preferably at least 0.1 μm in order to ensure sufficient electrical conductivity for subsequent manufacturing steps. A thickness of 5 µm to 1 mm is common.
Anschließend wird die erste Metallschicht oder Metallfolie in einer ersten Verfahrensvariante an mindestens einer der beiden Oberflächen mit einer photoempfindlichen Schicht3 überzogen (Verfahrensschritt B). Die Dicke dieser Schicht ist von der Höhe der später zu bildenden Strömungskanäle bestimmt. Üblicherweise werden hierzu aus der Leiterplattentechnik, der Mikrosystemtechnik und von den Chip-Herstellungstechniken bekannte Positiv- oder Negativ-Photoresiste eingesetzt. Die gebildete photoempfindliche Schicht wird nach dem Trocknen mit dem Muster der Kanäle beispielsweise durch eine Maske4 hindurch belichtet (Lichtstrahlen5; Verfahrensschritt B1) und die darunterliegende Metallschicht oder Metallfolie1 beim Entwicklungsprozeß anschließend an allen Stellen6 freigelegt, die den zu bildenden Kanälen nicht entsprechen (Verfahrensschritt B2).The first metal layer or metal foil is then coated in a first process variant on at least one of the two surfaces with a photosensitive layer3 (method step B). The thickness of this layer is determined by the height of the flow channels to be formed later. Usually, positive or negative photoresists known from printed circuit board technology, microsystem technology and from chip manufacturing techniques are used for this purpose. After drying, the photosensitive layer formed is exposed to the pattern of the channels, for example through a mask4 (light rays5 ; method step B1) and the underlying metal layer or metal foil1 is subsequently exposed in the development process at all locations6 which do not correspond to the channels to be formed (Process step B2).
In einer anderen Variante (in der Figur nicht dargestellt) wird mindestens eine Oberfläche der ersten Metallschicht oder Metallfolie1 mit einer Siebdrucklackschicht an den Stellen auf der Oberfläche, die den zu bildenden Kanälen entsprechen, überzogen.In another variant (not shown in the figure), at least one surface of the first metal layer or metal foil1 is coated with a screen printing lacquer layer at the locations on the surface which correspond to the channels to be formed.
In einer dritten Verfahrensvariante wird auf mindestens eine Oberfläche der ersten Metallschicht oder Metallfolie1 eine Folie, vorzugsweise eine Kunststofffolie, auflaminiert, wobei die Folie mit Perforationen an allen Stellen6 der Oberfläche versehen ist, die den zu bildenden Kanälen nicht entsprechen. Die Verwendung einer derartigen Folie ist dann vorteilhaft, wenn besonders hohe Strömungskanäle gebildet werden sollen, so daß die Resiststruktur sehr dick sein muß. Daher werden vor allem Folien mit einer Dicke von 50 µm und mehr eingesetzt.In a third process variant, a foil, preferably a plastic foil, is laminated onto at least one surface of the first metal layer or metal foil1 , the foil being provided with perforations at all points6 of the surface which do not correspond to the channels to be formed. The use of such a film is advantageous when particularly high flow channels are to be formed, so that the resist structure must be very thick. Therefore, foils with a thickness of 50 µm and more are used.
Sowohl bei der Beschichtung mit einem photoempfindlichen Resist und beim anschließenden Belichten und Entwickeln des Resists als auch beim Überziehen mit einer Siebdrucklackschicht oder einer perforierten Folie wird eine Struktur erhalten, bei der die erste Metallschicht oder Metallfolie an allen Stellen mit dem Resist bzw. der Folie bedeckt ist, die den zu bildenden Strömungskanälen entsprechen.Both when coating with a photosensitive resist and whensubsequent exposure and development of the resist as well as when coatinghen with a screen printing lacquer layer or a perforated film is a structureobtained with the first metal layer or metal foil at all pointsthe resist or the film is covered, the flow channels to be formedcorrespond.
An den freigelegten oder freiliegenden Stellen6 der ersten Metallschicht oder Metallfolie1 wird dann eine zweite Metallschicht7 abgeschieden (Verfahrensschritt C1). Typischerweise wird hierzu ein galvanotechnisches Verfahren eingesetzt, vorzugsweise ein elektrolytisches Metallabscheideverfahren, bei dem eine äußere Stromquelle zur Metallabscheidung verwendet wird. Selbstverständlich kann die zweite Metallschicht aber auch durch stromlose Metallisierung hergestellt werden. Wird eine selektive Abscheidung der zweiten Metallschicht ausschließlich an den freigelegten oder freiliegenden Stellen6 der ersten Metallschicht oder Metallfolie1, nicht aber auf der Siebdrucklackschicht, der photoempfindlichen Schicht oder der perforierten Folie3 gewünscht, so muß bei Anwendung des stromlosen Verfahrens separat dafür gesorgt werden, daß die zweite Metallschicht7 nur auf der ersten Metallschicht oder der Metallfolie gebildet wird, beispielsweise durch Anlegen eines negativen elektrischen Potentials an die erste Metallschicht oder die Metallfolie während der Abscheidung des zweiten Metalls. Wird dagegen ein elektrolytisches Metallabscheideverfahren gewählt, scheidet sich dieses Metall automatisch selektiv nur auf den freiliegenden Stellen der ersten Metallschicht oder Metallfolie ab. Das Metall der zweiten Metallschicht kann mit dem Metall der ersten Metallschicht oder Metallfolie identisch sein. Zur Bildung der zweiten Metallschicht kann auch ein anderes Metall aufgebracht werden. In dem fertigen Mikroreaktor, Wärmeaustauscher, Mischer oder Verdampfer bildet die zweite Metallschicht die Wände der Strömungskanäle. Daher muß diese Metallschicht eine Dicke aufweisen, die der Höhe der Strömungskanäle entspricht. Vorzugsweise sollte die zweite Metallschicht ebenso dick sein wie die Siebdrucklackschicht, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie.A second metal layer7 is then deposited at the exposed or exposed locations6 of the first metal layer or metal foil1 (method step C1). Typically, an electroplating process is used for this, preferably an electrolytic metal deposition process in which an external power source is used for metal deposition. Of course, the second metal layer can also be produced by electroless metallization. If a selective deposition of the second metal layer is desired only at the exposed or exposed positions6 of the first metal layer or metal foil1 , but not on the screen printing lacquer layer, the photosensitive layer or the perforated film3 , then this must be taken care of separately when using the currentless method that the second metal layer7 is formed only on the first metal layer or the metal foil, for example by applying a negative electrical potential to the first metal layer or the metal foil during the deposition of the second metal. If, on the other hand, an electrolytic metal deposition process is selected, this metal is automatically and selectively deposited only on the exposed areas of the first metal layer or metal foil. The metal of the second metal layer can be identical to the metal of the first metal layer or metal foil. Another metal can also be applied to form the second metal layer. In the finished microreactor, heat exchanger, mixer or evaporator, the second metal layer forms the walls of the flow channels. This metal layer must therefore have a thickness which corresponds to the height of the flow channels. The second metal layer should preferably be as thick as the screen printing lacquer layer, the photosensitive layer or the perforated film.
Vor der Bildung weiterer Kanalebenen oder eines Abschlußsegments zum Verschließen der Strömungskanäle kann die erste gebildete Kanalebene - falls erforderlich - durch eine mechanische oder andere Oberflächenbehandlung eingeebnet werden, beispielsweise durch Mikrofräsen oder Polieren.Before the formation of further channel levels or a termination segment forThe first channel level formed can be closed, if sorequired - by a mechanical or other surface treatmentcan be leveled, for example by micro milling or polishing.
Zur Bildung der zweiten und weiterer Kanalebenen wird die vorstehend beschriebene Verfahrensfolge A bis C mehrmals nacheinander durchgeführt. Das bedeutet, daß anschließend in einem Verfahrensschritt A' wieder eine weitere erste Metallschicht1' auf die Oberfläche der Photoresistschicht, Siebdruckresistschicht oder auf der perforierten Folie3 und auf die zweite Metallschicht7 aufgebracht wird. Diese weitere erste Metallschicht1' stellt ebenso wie die entsprechende Metallschicht oder Metallfolie1 in der ersten Ebene eine Grundschicht dar, auf der die einzelnen Strömungskanäle der nächsten Kanalebene gebildet werden. Zur Herstellung dieser Grundmetallschicht in der zweiten Ebene muß ebenso wie zur Bildung der ersten Metallschicht oder Metallfolie1 in der ersten Kanalebene zunächst eine dünne leitfähige Startschicht aus Metall abgeschieden werden, wenn diese erste Metallschicht elektrolytisch abgeschieden wird. Falls diese Startschicht auf stromlosem Wege gebildet wird, muß zunächst eine für die stromlose Metallabscheidung katalytische Schicht abgeschieden werden. Hierzu eignen sich beispielsweise Palladiumkolloide. Diese werden eingesetzt, um die elektrisch nichtleitenden Oberflächen für die Ab scheidung der dünnen leitfähigen Startschicht vorzubereiten, die die Grundlage für eine elektrolytisch abgeschiedene Metallschicht bildet. Die zweite Grundschicht kann auch mit einem physikalischen Metallabscheideverfahren gebildet werden, beispielweise durch Sputtern.To form the second and further channel levels, the process sequence A to C described above is carried out several times in succession. This means that a further first metal layer1 'is then again applied to the surface of the photoresist layer, screen printing resist layer or to the perforated film3 and to the second metal layer7 in a method step A'. This further first metal layer1 ', like the corresponding metal layer or metal foil1 in the first level, represents a base layer on which the individual flow channels of the next channel level are formed. To produce this base metal layer in the second level as well as to form the first metal layer or metal foil1 in the first channel level, a thin conductive starting layer made of metal must first be deposited when this first metal layer is electrolytically deposited. If this starting layer is formed in an electroless manner, a catalytic layer for electroless metal deposition must first be separated. Palladium colloids, for example, are suitable for this. These are used to prepare the electrically non-conductive surfaces for the deposition of the thin conductive starting layer, which forms the basis for an electrolytically deposited metal layer. The second base layer can also be formed using a physical metal deposition process, for example by sputtering.
Nach der Bildung dieser zweiten Grundschicht1' wird wiederum eine photoempfindliche Schicht, eine strukturierte Siebdrucklackschicht oder perforierte Folie aufgebracht. Die photoempfindliche Schicht, Siebdrucklackschicht bzw. perforierte Folie wird danach getrocknet. Die photoempfindliche Schicht wird anschließend mit dem Bild der Strömungskanäle belichtet und entwickelt. Die Siebdrucklack- bzw. die Folienstruktur weist ebenfalls das Abbild der Strömungskanäle auf. Im Anschluß daran wird wiederum das zweite Metall auf den freiliegenden Metalloberflächen gebildet. Anschließend werden weitere Ebenen in der beschriebenen Weise aufgebracht.After the formation of this second base layer1 ', a photosensitive layer, a structured screen printing lacquer layer or perforated film is again applied. The photosensitive layer, screen printing lacquer layer or perfo rized film is then dried. The photosensitive layer is then exposed to the image of the flow channels and developed. The screen printing lacquer or film structure also has the image of the flow channels. The second metal is then again formed on the exposed metal surfaces. Then further levels are applied in the manner described.
Nach der Fertigstellung der einzelnen Ebenen wird die oberste Reaktor- oder Wärmeaustauscherebene durch eine letzte Metallschicht abgedeckt, um die oberste Kanalebene zu schließen. Diese Metallschicht wird auch als Abschlußsegment bezeichnet. Gegebenenfalls können abschließend Frontplatten an den beiden Stirnflächen des Reaktors, Wärmeaustauschers, Mischers oder Verdampfers vorgesehen werden, die beispielsweise miteinander verschraubt werden, um die beim Durchfluß auftretenden Kräfte aufzunehmen.After completion of each level, the top reactor orHeat exchanger level covered by a final layer of metal to theclose the top channel level. This metal layer is also used as a finishcalled segment. If necessary, front panels can be attached to theboth end faces of the reactor, heat exchanger, mixer or Versteamer are provided, which are screwed together, for exampleto absorb the forces that occur during the flow.
Falls ein Mikrobauteil mit nur einer Strömungskanalebene hergestellt wird, wird im Anschluß an die vorgenannte Verfahrensfolge mit den Schritten A bis C, mit der eine Strömungskanalebene gebildet wird, der Verfahrensschritt A zum Bilden eines Abschlußsegments für die Strömungskanäle durchgeführt. In diesem Fall stellt die auf die Bildung der ersten Kanalebene nachfolgend aufgebrachte Metallschicht1' das Abschlußsegment dar.If a microcomponent is produced with only one flow channel level, then following the aforementioned method sequence with steps A to C, with which a flow channel level is formed, method step A is carried out to form an end segment for the flow channels. In this case, the metal layer1 'brought up after the formation of the first channel level represents the end segment.
Nach der Fertigstellung des Mikrobauteils mit einer oder mehreren Strömungskanalebenen wird der Photoresist, Siebdruckresist oder die perforierte Folie aus den bei der Metallisierung freigehaltenen Strömungskanälen entfernt.After completion of the micro component with one or more flowthe photoresist, screen printing resist or the perforated film is made out of the channelsthe flow channels kept free during the metallization removed.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die einzelnen Mikrobauteilebenen also im Gegensatz zu den bekannten Verfahren auf sequentiellem Wege hergestellt. Damit entfällt der Nachteil, daß die einzelnen Ebenen nach deren separater Herstellung miteinander und mit dem Abschlußsegment in einem Fügeverfahren verbunden werden müssen. Zum anderen können keine Undichtigkeiten im fertiggestellten Mikrobauteil durch ein mangelhaftes Fügeverfahren auftreten. Außerdem können als Werkstoffe grundsätzlich alle mittels galvanotechnischer Verfahren abscheidbare Metalle eingesetzt werden. Für die Herstellung der Strömungskanalwände können beispielsweise Kupfer, Nickel, Kobalt, Zink, Zinn, Chrom und Eisen sowie deren Legierungen eingesetzt werden. Für die funktionellen Schichten eignen sich insbesondere Edelmetalle, wie Platin, Gold, Silber, Ruthenium und Palladium. Bei Anwendung der bekannten Herstellverfahren werden die zunächst separat hergestellten Einzellagen durch Diffusionsschweißen oder Löten nachträglich miteinander verbunden. Dies setzt jedoch voraus, daß auch Materialien eingesetzt werden, die diffusionsschweiß- oder lötbar sind. Außerdem stellt sich bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Mikrobauteile im Gegensatz zu den nach den bekannten Verfahren hergestellten Bauteilen kein Materialverzug ein. Ein derartiger nachteiliger Effekt ist beim Fügen der herkömmlichen Mikrobauteile durch die große Wärmeeinwirkung meist nicht zu vermeiden. Weiterhin besteht ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß keine besonderen Maßnahmen ergriffen werden müssen, um eine gute Haftung zwischen der zweiten und weiterer Grundschichten1' (bzw.1'',1''', . . .) und der Photoresistschicht, Siebdruckresistschicht oder der perforierten Folie zu gewährleisten.With the method according to the invention, the individual micro component parts are thus produced in a sequential manner, in contrast to the known methods. This eliminates the disadvantage that the individual levels must be connected to one another and to the end segment in a joining process after their separate production. On the other hand, no leaks can occur in the finished micro-component due to an inadequate joining process. In addition, basically all metals that can be deposited by means of electroplating processes can be used as materials. For the manufacture of the flow channel walls, for example, copper, nickel, cobalt, zinc, tin, chromium and iron and their alloys can be used. Precious metals such as platinum, gold, silver, ruthenium and palladium are particularly suitable for the functional layers. When using the known manufacturing processes, the individual layers initially produced separately are subsequently connected to one another by diffusion welding or soldering. However, this presupposes that materials are also used that can be diffusion welded or soldered. In addition, in the manufacture of the microcomponents according to the invention, in contrast to the components produced by the known methods, there is no material distortion. Such a disadvantageous effect is usually unavoidable when joining the conventional micro components due to the large amount of heat. Another advantage of the method according to the invention is that no special measures have to be taken to ensure good adhesion between the second and further base layers1 '(or1 '',1 ''',...) And the To ensure photoresist layer, screen printing resist layer or the perforated film.
Vorteilhaft ist auch, daß bereits im Zuge der Bildung der einzelnen Ebenen funktionelle, beispielsweise katalytische, Schichten auf die Strömungskanalwände aufgebracht werden können. Die funktionellen Schichten könnten zwar grundsätzlich auch nach der Herstellung des Mikrobauteils erzeugt werden. Im Falle der gefügten Bauteile stören jedoch die Lötverbindungen zwischen den einzelnen Kanalebenen, da diese die stromlos arbeitenden Metallisierungsbäder zur Herstellung der funktionellen Schichten deaktivieren können. Außerdem kann ein Metallisierungsverfahren unter Verwendung einer äußeren Stromquelle zum Aufbringen dieser Schichten nicht eingesetzt werden, nachdem der Reaktor fertiggestellt ist.It is also advantageous that already in the course of the formation of the individual levelsfunctional, for example catalytic, layers on the flow channel wallsde can be applied. The functional layers couldare basically also generated after the manufacture of the micro component. in theIn the case of the joined components, however, the solder connections between theindividual channel levels, since this is the electroless metallizationcan deactivate baths for the production of the functional layers. Exceptwhich can be a metallization process using an external currentnot be used to apply these layers after the Reactor is completed.
Zur Herstellung der funktionellen Schichten wird nach Durchführung von Verfahrensschritt C1 in einem zusätzlichen Verfahrensschritt C2 (Fig. 1) eine dritte Metallschicht8 durch elektrolytische oder stromlose Metallabscheidung oder mit einem physikalischen Metallabscheideverfahren, beispielsweise einem Sputter-, Aufdampf-, CVD- oder PECVD-Verfahren, gebildet. Alternativ können auch Molekülschichten, die spezifische katalytische Eigenschaften aufweisen, chemisorbiert oder adsorbiert oder auch Kunststoffschichten oder Keramikschichten gebildet werden. Die Keramikschichten sind insbesondere dann vorteilhaft, wenn eine große Oberfläche an den Strömungskanalwänden erzeugt werden soll. Für diesen Zweck werden poröse Keramikschichten gebildet, beispielsweise Oxidschichten durch Aufsputtern. Besonders gut geeignet ist auch eine aufgedampfte Aluminiumschicht, die nachträglich durch Eloxieren oder Behandlung beispielsweise mit Salpetersäure zu einer Aluminiumoxidschicht umgewandelt werden kann. Eine derartige Schicht kann als Träger für Katalysatoren dienen, mit denen diese Schicht imprägnierbar ist.To produce the functional layers, a third metal layer8 is produced in an additional method step C2 (FIG. 1) by electrolytic or electroless metal deposition or with a physical metal deposition method, for example a sputter, vapor deposition, CVD or PECVD, after carrying out process step C1. Procedure. Alternatively, molecular layers which have specific catalytic properties can also be chemisorbed or adsorbed, or plastic or ceramic layers can be formed. The ceramic layers are particularly advantageous when a large surface on the flow channel walls is to be created. Porous ceramic layers are formed for this purpose, for example oxide layers by sputtering. A vapor-deposited aluminum layer is also particularly suitable and can subsequently be converted to an aluminum oxide layer by anodizing or treatment, for example with nitric acid. Such a layer can serve as a support for catalysts with which this layer can be impregnated.
Schicht8 kann ihrerseits auch aus verschiedenen Schichten aufgebaut sein. Diese Schichten können auch als trägerfixierte Katalysatoren dienen. Hierzu werden die Oberflächen der Siebdrucklackschicht, der photoempfindlichen Schicht oder der perforierten Folie und der zweiten Metallschicht zunächst gereinigt. Danach können die gereinigten Oberflächen mit einer Aktivierungslösung in Kontakt gebracht werden, beispielsweise einer Palladiumkolloidlösung, die für die nachfolgende stromlose Metallabscheidung katalytisch wirkt, um auf den nicht-katalytischen Oberflächen der Siebdrucklackschicht, photoempfindlichen Schicht oder der perforierten Folie stromlos Metall abscheiden zu können. Die Schicht8 kann auch selektiv ausschließlich auf die Siebdrucklackschicht, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie durch geeignete Maskenprozesse aufgebracht werden, um zu verhindern, daß auf die Metallschicht7 niedergeschlagene Schichten8 die Haftfestigkeit von nachfolgend auf die Schicht7 aufgebrachte Metallschichten beeinträchtigt.Layer8 in turn can also be made up of different layers. These layers can also serve as supported catalysts. For this purpose, the surfaces of the screen printing lacquer layer, the photosensitive layer or the perforated film and the second metal layer are first cleaned. The cleaned surfaces can then be brought into contact with an activation solution, for example a palladium colloid solution, which has a catalytic effect for the subsequent electroless metal deposition in order to be able to electrolessly deposit metal on the non-catalytic surfaces of the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or the perforated film . The layer8 can also be selectively applied exclusively to the screen printing lacquer, the photosensitive layer or the perforated film by suitable mask processes in order to prevent layers8 deposited on the metal layer7 from impairing the adhesive strength of metal layers subsequently applied to the layer7 .
Derartige Aktivierungslösungen sind an sich bekannt. Üblicherweise werden diese durch Vermischen von Palladiumchlorid, Zinn(II)-chlorid und Salzsäure oder von Palladiumsulfat, einem Aminopyridin und Lauge oder von Palladiumsulfat, einem organischen Schutzkolloid, wie Polyvinylpyrrolidon, und Natriumhypophosphit gebildet. Anschließend werden die aktivierten Oberflächen mit einer Metallisierungslösung in Kontakt gebracht, beispielsweise einer sauren Palladiumionen enthaltenden Lösung. Eine für diesen Zweck gut einsetzbare Palladinierlösung enthält zusätzlich ein Oxidationsmittel, beispielsweise Natriumperoxodisulfat. Alternativ kann beispielsweise auch eine Korrosionsschutzschicht aus einer Nickel/Phosphor-Legierung abgeschieden werden. Hierzu stehen kommerzielle Bäder zur Verfügung, in denen neben einem Nickelsalz Carbonsäuren als Komplexbildner für Nickelionen und zusätzlich Natriumhypophosphit als Reduktionsmittel enthalten sind.Activation solutions of this type are known per se. Usuallythis by mixing palladium chloride, tin (II) chloride and hydrochloric acidor of palladium sulfate, an aminopyridine and alkali or of palladiumsulfate, an organic protective colloid such as polyvinylpyrrolidone, and sodiumhypophosphite formed. Then the activated surfaces withbrought into contact with a metallization solution, for example an acidic oneSolution containing palladium ions. One that can be used well for this purposePalladium plating solution also contains an oxidizing agent, e.g. Natriumperoxodisulfate. Alternatively, for example, corrosion protectionlayer can be deposited from a nickel / phosphorus alloy. For thiscommercial baths are available, in which in addition to a nickel saltCarboxylic acids as complexing agents for nickel ions and additionally sodium hypophosphite are contained as a reducing agent.
In einer weiteren Verfahrensvariante (Fig. 2) wird die zweite Metallschicht7 in Abwandlung zum zuvor beschriebenen Verfahren in einer Reaktor-, Wärmeaustauscher-, Mischer- oder Verdampferebene gemäß Verfahrensschritt C und die erste Metallschicht1' in der darauffolgenden Ebene bzw. die als Abschlußsegment dienende erste Metallschicht1' gemäß Verfahrensschritt A' in einem einzigen kombinierten Verfahrensschritt gebildet. Damit entfällt ein separater Verfahrensschritt. Die Metalle der ersten und der zweiten Metallschicht sind vorzugsweise identisch.In a further process variant (FIG. 2), the second metal layer7 is modified to the previously described method in a reactor, heat exchanger, mixer or evaporator level according to method step C and the first metal layer1 'in the subsequent level or as Conclusion segment-serving first metal layer1 'according to process step A' formed in a single combined process step. This eliminates a separate process step. The metals of the first and second metal layers are preferably identical.
An die Bildung der kombinierten Schicht7,1' gemäß Verfahrensschritt C + A', die gleichzeitig die Grundschicht für die nächstfolgende Kanalebene darstellt, schließt sich das vorstehend beschriebene Verfahren zur Bildung der nächsten Ebene an. Anschließend wird die Oberfläche zunächst mittels eines Siebdrucklackes, einer photoempfindlichen Schicht oder einer perforierten Folie strukturiert und danach eine weitere Metallage gemäß den Verfahrensschritten C und A' aufgebracht. Die inFig. 2 angegebenen Bezugsziffern entsprechen im übrigen denen inFig. 1.The formation of the combined layer7 ,1 'according to method step C + A', which also represents the base layer for the next channel level, is followed by the method described above for forming the next level. Then the surface is first structured by means of a screen printing varnish, a photosensitive layer or a perforated film, and then another metal layer is applied in accordance with process steps C and A '. The reference numerals given inFIG. 2 otherwise correspond to those inFIG. 1.
Auch in diesem Falle dient die Metallschicht1' als Abschlußsegment, an deren Bildung sich keine weiteren Verfahrensschritte anschließen, wenn nur eine Strömungskanalebene gebildet werden soll.In this case too, the metal layer1 'serves as a termination segment, the formation of which is not followed by any further process steps if only one flow channel plane is to be formed.
Auch bei der Herstellung von Mikrobauteilen nach diesem Verfahrensschema werden funktionelle Schichten8 abgeschieden. Diese werden auf die Resistoberflächen aufgebracht (Verfahrensschritt B3 inFig. 2). Hierzu werden dieselben Verfahrenstechniken eingesetzt wie bei der zuerst beschriebenen Verfahrensvariante gemäßFig. 1.Functional layers8 are also deposited in the production of microcomponents according to this process scheme. These are applied to the resist surfaces (method step B3 inFIG. 2). For this purpose, the same process technologies are used as in the process variant according toFIG. 1 described first.
Weiterhin können weitere Metallschichten abgeschieden werden, sofern spezifische Anforderungen des jeweiligen Anwendungsfalles dies erfordern. So lassen sich beispielsweise besonders verschleißbeständige Schichten gegen Korrosion und Abrasion, beispielsweise aus Chrom, einer Nickel/Phosphor-Legierung oder Palladium abscheiden, oder Oberflächen aus katalytisch aktivem Metall (Platin, Palladium) elektrolytisch oder stromlos bilden. Auch magnetische Schichten, beispielsweise aus einer ferromagnetischen Nickel/Kobalt-Legierung können für bestimmte Anwendungen, wie beispielsweise für den Einsatz von Magnetventilen als Aktoren, notwendig sein. Weiterhin kann die Oberflächenstruktur auch durch chemische oder elektrolytische Ätztechniken aufgerauht oder geglättet werden.Furthermore, further metal layers can be deposited, if specifish requirements of the respective application require this. SoFor example, wear-resistant layers can be counteractedCorrosion and abrasion, e.g. from chrome, a nickel / phosphorDeposit alloy or palladium, or surfaces from catalytically activeForm metal (platinum, palladium) electrolytically or without current. Also magnetable layers, for example made of a ferromagnetic nickel / cobaltAlloy can be used for certain applications, such asUse of solenoid valves as actuators may be necessary. Furthermore, theSurface structure also through chemical or electrolytic etching techniquesbe roughened or smoothed.
Nachdem die gewünschte Anzahl von Kanalebenen gebildet worden ist, wird die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie in einem weiteren Verfahrensschritt D entfernt. Hierzu kann die erzeugte Struktur beispielsweise mit einem Lösungsmittel für die Siebdrucklackschicht, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie unter gleichzeitiger Einwirkung von Ultraschall und Wärme in Kontakt gebracht werden. Das Lösungsmittel enthält vorzugsweise ein Netzmittel mit einer niedrigen Oberflächenspannung. Die Wahl des Lösungsmittels richtet sich nach der Art des aufzulösenden Kunststoffmaterials (Siebdrucklack, photoempfindliche Schicht, perforierte Folie). Für Polymethylmethacrylat als Kunststoffmaterial sind beispielsweise Aceton, Chloroform, Butanon, 1,4-Dioxan und N,N-Dimethylformamid und deren Gemische und für Photoresiste N-Methylpyrrolidon, Trichlorethan, Dimethylsulf oxid und Methylenchlorid und deren Gemische geeignet. Außerdem können wäßrige alkalische Systeme mit geeigneten Cosolventien eingesetzt werden.After the desired number of channel levels has been formed,the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or perforated film ina further process step D removed. The structure created can be used for thisfor example with a solvent for the screen printing lacquer layer, the photosensitive layer or the perforated film under simultaneous actionbrought into contact by ultrasound and heat. The solventpreferably contains a surfactant with a low surface tension.The choice of solvent depends on the type of solvent to be dissolvedPlastic material (screen printing varnish, photosensitive layer, perforatedFoil). For example, for polymethyl methacrylate as plastic materialAcetone, chloroform, butanone, 1,4-dioxane and N, N-dimethylformamide and theirMixtures and for photoresists N-methylpyrrolidone, trichloroethane, dimethyl sulfate oxide and methylene chloride and mixtures thereof. You can alsoaqueous alkaline systems with suitable cosolvents are used.
Alternativ kann die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie auch durch Pyrolyse entfernt werden. Hierzu wird die gebildete Mikrobauteilstruktur in einen Ofen überführt und der Siebdrucklack, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie thermisch zersetzt. Eventuelle Reste des zersetzten organischen Materials können anschließend in einem Lösungsmittel entfernt werden, wiederum vorzugsweise unter Einwirkung von Ultraschall und in Gegenwart eines geeigneten Netzmittels.Alternatively, the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or perfofilm can also be removed by pyrolysis. For this, the educatedMicro-component structure transferred to an oven and the screen printing varnish thatPhotosensitive layer or the perforated film thermally decomposed. EvenResidual residues of the decomposed organic material can then inbe removed with a solvent, again preferably under the actionby ultrasound and in the presence of a suitable wetting agent.
In einer weiteren Verfahrensvariante kann der Kunststoff auch mit einem Plasmaverfahren entfernt werden. Hierzu wird die fertiggestellte Mikrobauteilstruktur in eine Glimmentladungszone eines Plasmareaktors gebracht.In a further process variant, the plastic can also be made with a plasticbe removed. For this, the finished micro component structurebrought into a glow discharge zone of a plasma reactor.
In einer noch weiteren Verfahrensalternative kann die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie gemäß Verfahrensschritt D mit überkritischen Flüssigkeiten entfernt werden. Hierzu wird die Mikrobauteilstruktur unter geeigneten Druck- und Temperaturverhältnissen, beispielsweise in einem Autoklaven, mit Kohlendioxid, Ethylen, Propan, Ammoniak, Distickstoffdioxid, Wasser, Toluol, Stickstoffheterocyclen oder anderen Stoffen, die sich in überkritischem Zustand befinden, in Kontakt gebracht. Gut geeignet sind solche überkritischen Flüssigkeiten, die bereits nahe Raumtemperatur in den überkritischen Zustand überführbar sind. Eine gut geeignete überkritische Flüssigkeit ist Kohlendioxid. Die hierfür geeigneten Bedingungen sind T ≈ 40°C und P = 80.103 bis 200.103 hPa ( 80 bis 200 Bar).In a still further process alternative, the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or perforated film can be removed in accordance with process step D using supercritical liquids. For this purpose, the micro component structure is brought into contact under suitable pressure and temperature conditions, for example in an autoclave, with carbon dioxide, ethylene, propane, ammonia, dinitrogen dioxide, water, toluene, nitrogen heterocycles or other substances which are in a supercritical state. Supercritical fluids that can be converted into the supercritical state at room temperature are particularly suitable. A well suited supercritical fluid is carbon dioxide. The suitable conditions for this are T ≈ 40 ° C and P = 80.103 to 200.103 hPa (80 to 200 bar).
Nach Fertigstellung der Reaktor-, Wärmeaustauscher-, Mischer- oder Verdampferstruktur werden die erforderlichen Fluidverbindungen zu externen Bauteilen, beispielsweise zu Pumpen und Behältern, gebildet.After completion of the reactor, heat exchanger, mixer or evaporatorthe necessary fluid connections to external components,for example, pumps and containers.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden Mikrobauteilebenen exemplarisch dargestellt. Es zeigen:To further explain the invention, micro component levels are exemplotted. Show it:
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Querschnittes durch einen Wärmeaustauscher;Figure 3 is a schematic representation of a cross section through a heat exchanger.
Fig. 4 eine schematische Darstellung eines Querschnittes von mehreren Kanalebenen in einem Mehrfachnutzen für sechs Durchlaufreaktoren.Fig. 4 is a schematic representation of a cross section of several channel levels in a multiple use for six continuous reactors.
InFig. 3 ist eine Kanallage10 in einem Wärmeaustauscher dargestellt. Diese Einzellage besteht aus zwei übereinanderliegenden metallischen Schichten (dunkle Fläche) auf jeweiligen Unterlagen (Begrenzungen strichpunktiert angedeutet), die gemäß einem der vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt worden sind. Beispielsweise können diese beiden metallischen Schichten durch elektrolytische Abscheidung von Kupfer gemäß den Verfahrensschritten A bis C auf der Unterlage erzeugt worden sein. Mehrere dieser Lagen bilden einen Wärmeaustauscher.InFig. 3, a channel is presented in a heat exchanger10 degrees. This individual layer consists of two superimposed metallic layers (dark area) on the respective base (delimited by dash-dotted lines), which were produced according to one of the methods described above. For example, these two metallic layers can have been produced on the substrate by electrolytic deposition of copper in accordance with process steps A to C. Several of these layers form a heat exchanger.
In der Lage10 befinden sich Kanäle11, durch die beim Betrieb des Wärmeaustauschers ein Fluid (Flüssigkeit oder Gas) geleitet wird. Die Kanäle werden im vorliegenden Fall durch ein photolithographisches Verfahren hergestellt. Diese Kanäle erstrecken sich in der oberen der beiden Schichten und haben eine Breite von etwa 400 µm und eine Höhe von etwa 100 µm. Die Kanäle11 enden in Anschlußräumen12',12''', die zur Verbindung des chemischen Mikroreaktors zu entsprechenden Zu- und Ableitungen für das hindurchzuleitende Fluid dienen. Den Wärmeaustauscher durchströmendes Fluid kann im Betrieb beispielsweise über den in der Figur oben dargestellten Anschlußraum12' in die Kanäle11 geleitet werden und nach Durchtritt durch die Kanäle den Mikroreaktor durch den in der Figur unten gezeigten Anschlußraum12''' wieder verlassen.In the position10 there are channels11 through which a fluid (liquid or gas) is passed during operation of the heat exchanger. In the present case, the channels are produced by a photolithographic process. These channels extend in the upper of the two layers and have a width of approximately 400 μm and a height of approximately 100 μm. The channels11 end in connection spaces12 ',12 ''', which are used to connect the chemical micro reactor to corresponding feed and discharge lines for the fluid to be passed through. The fluid flowing through the heat exchanger can be passed in operation, for example, via the connection space12 'shown in the figure above into the channels11 and, after passing through the channels, leave the micro-reactor through the connection space12 ''' shown below in the figure.
Mehrere Lagen der gezeigten Art liegen in dem Wärmeaustauscher übereinander. Die an die gezeigte Lage angrenzenden Lagen darüber und darunter weisen Kanäle auf, die gegenüber den Kanälen der dargestellten Lage um 90° verdreht sind. Damit ergibt sich eine Stapelfolge . . .ABABAB. . ., wobei A die Lagen mit der gezeigten Ausrichtung und B die angrenzenden Lagen mit um 90° verdrehter Ausrichtung bedeuten. Dadurch liegen einerseits die Anschluß räume12' und12''' der Lagen mit der Bezeichnung A übereinander und andererseits die Anschlußräume12'' und12'''' der Lagen mit der Bezeichnung B übereinander. Die Kanäle in den Lagen mit der Bezeichnung A stehen über die jeweiligen Anschlußräume miteinander in Verbindung. Dasselbe gilt für die Kanäle in der Lage mit der Bezeichnung B. Eine Fluidverbindung zwischen den Strömungskanälen in den beiden Lagentypen A und B besteht nicht. Dadurch ist es möglich, zwei Fluide unabhängig voneinander durch den Wärmeaustauscher hindurchzuleiten, beispielsweise eine heiße und eine kalte Flüssigkeit. Im Betrieb wird die heiße Flüssigkeit im Wärmeaustauscher durch die kalte abgekühlt und die kalte durch die heiße aufgewärmt.Several layers of the type shown are one in the other in the heat exchanger. The layers above and below the layer shown have channels which are rotated by 90 ° with respect to the channels of the layer shown. This results in a stacking sequence. . .ABABAB. . ., where A means the layers with the orientation shown and B the adjacent layers with orientation rotated by 90 °. Characterized lie on the one hand the connecting space12 'and12' '' above the other of the layers with the label A and at the other hand, the terminal spaces12 '' and12 '''' of the layers with the label B on each other. The channels in the layers with the designation A are connected to one another via the respective connection spaces. The same applies to the channels with the designation B. There is no fluid connection between the flow channels in the two layer types A and B. This makes it possible to pass two fluids independently of one another through the heat exchanger, for example a hot and a cold liquid. In operation, the hot liquid in the heat exchanger is cooled by the cold and the cold is warmed up by the hot.
Zur gas- und flüssigkeitsdichten Verbindung der Anschlußräume12',12'',12''',12'''' mit entsprechenden Zu- und Ableitungen sind beispielsweise Schraubverbindungen vorgesehen. Die die Anschlußräume begrenzenden Kanalebenenbereiche13 dienen als Stutzen für die Schraubverbindungen und werden hierzu so bearbeitet, daß von der jeweiligen Stirnfläche des Reaktors aus gesehen kreisrunde Vorsprünge mit Außengewinden entstehen, so daß Zu- und Ableitungsrohre an diese Stutzen beispielsweise mit Überwurfmuttern gas- und flüssigkeitsdicht angeschlossen werden können. Die Zu- und Ableitungen stehen mit den nach außen offenen Anschlußräumen12',12'',12''',12 in Verbindung. Selbstverständlich können die Anschlüsse zu den Zu- bzw. Ableitungsrohren auch durch Schweiß- oder Lötverbindungen hergestellt werden. In diesem Falle ist jedoch wiederum zu berücksichtigen, daß beim Fügen wärmeempfindliche funktionelle Schichten in den Wärmeaustauscherkanälen beschädigt oder gar zerstört werden könnten. Daher ist ein mechanisches Verfahren zum Herstellen der Anschlüsse vorzuziehen.Screw connections are provided, for example, for the gas and liquid-tight connection of the connection spaces12 ',12 '',12 ''',12 '''' with corresponding supply and discharge lines. The channel plane areas13 delimiting the connection spaces serve as sockets for the screw connections and are processed in such a way that circular projections with external threads are formed from the respective end face of the reactor, so that supply and discharge pipes are connected to these sockets, for example with union nuts, in a gas-tight and liquid-tight manner can be. The supply and discharge lines are connected to the outwardly open connection spaces12 ',12 '',12 ''',12 . Of course, the connections to the supply and discharge pipes can also be made by welded or soldered connections. In this case, however, it must again be taken into account that heat-sensitive functional layers in the heat exchanger channels could be damaged or even destroyed during the joining. Therefore, a mechanical method of making the connections is preferable.
Ein erfindungsgemäßes Mikrobauteil weist typischerweise äußere Seitenlängen auf, die im Bereich von einem bis zu einigen Zentimetern liegen. Die Anschlußräume12',12'',12''',12'''' der inFig. 3 dargestellten Lage10 weist im vorliegenden Fall Seitenlängen von jeweils 1 cm auf.A microcomponent according to the invention typically has outer side lengths which are in the range from one to a few centimeters. The connection spaces12 ',12 '',12 ''',12 '''' of the layer10 shown inFig. 3 has in the present case side lengths of 1 cm each.
Selbstverständlich können die Lagen auch Kanäle mit anders gestalteter Form aufweisen, beispielsweise für Anlagen im Gegenstromprinzip, sowie Durch brechungen zu benachbarten Lagen. Durchbrechungen können durch geeignete Abscheidung von Metall beim Bilden der ersten und der zweiten Metallschicht gebildet werden. Die Durchbrechungen können auch durch chemisches oder elektrochemisches Ätzen der gebildeten ersten und zweiten Metallschicht erzeugt werden.Of course, the layers can also have channels with a different shapehave, for example for systems in the counterflow principle, and through refractions to neighboring layers. Breakthroughs can bemetal deposition in forming the first and second metal layersbe formed. The breakthroughs can also be chemical orelectrochemically etching the first and second metal layers formedbe generated.
Auf der metallischen Schicht einer Lage10 können auch weitere Funktionen vorgesehen werden. Zum einen können sogenannte Aktoren und Sensoren in einen Mikroreaktor integriert werden. Bei den Aktoren handelt es sich um extern oder durch Meßsignale automatisch ansteuerbare Schaltglieder, beispielsweise Ventile, aber auch elektrische Widerstandsheizungen oder nach dem Peltiereffekt funktionierende Kühlelemente. Mikroreaktoren, in denen Aktoren und Sensoren vorgesehen sind, lassen sich bei geeigneter regelungstechnischer Verknüpfung von Aktoren und Sensoren lokal optimieren. Gleichzeitig können die Sensorenausgänge für die externe Überwachung des Reaktorzustands (wie beispielsweise die Alterung, Vergiftung von Katalysatoren und ähnliche Parameter) verwendet werden.Further functions can also be provided on the metallic layer of a layer10 . On the one hand, so-called actuators and sensors can be integrated into a microreactor. The actuators are switching elements that can be controlled externally or automatically by measuring signals, for example valves, but also electrical resistance heating or cooling elements that function according to the Peltier. Microreactors, in which actuators and sensors are provided, can be locally optimized with a suitable control-technical connection of actuators and sensors. At the same time, the sensor outputs can be used for external monitoring of the reactor condition (such as aging, poisoning of catalysts and similar parameters).
Für die Aktoren und Sensoren sind gegebenenfalls auch elektrische Verbindungsleitungen zur Ansteuerung oder zur Erfassung von Meßsignalen auf den Substraten vorzusehen. Für diese Elemente müssen jeweils geeignete Strukturierungselemente beim Photoprozeß berücksichtigt werden.For the actuators and sensors there may also be electrical connectionscables for control or for the detection of measurement signals on theTo provide substrates. Suitable structures must be used for these elementstion elements are taken into account in the photo process.
In das Innere von Mikroreaktoren können beispielsweise auch Mikrochips zur Steuerung von Aktoren und Sensoren integriert werden, indem die Mikrochips gegenüber den metallischen Lagen elektrisch isoliert werden. Hierzu können die Chips beispielsweise auf die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie aufgesetzt werden. Die elektrischen Verbindungen zu entsprechenden Steuer- und Signalleitungen können durch gebondete Drähte oder andere bekannte Verbindungstechniken, wie beispielsweise durch Löten oder Kleben, hergestellt werden.Microchips, for example, can also be used in the interior of microreactorsControl of actuators and sensors can be integrated by the microchipsbe electrically insulated from the metallic layers. For this, theChips, for example, on the screen printing lacquer layer, photosensitive layeror perforated film. The electrical connections tooCorresponding control and signal lines can be made using bonded wiresor other known connection techniques, such as by solderingor gluing.
Ferner können bei der Bildung der Strukturen neben den eigentlichen Reaktionszellen gleichzeitig auch periphere Reaktorkomponenten, wie Zuleitungen, Mischzonen, Heiz- oder Kühlkreisläufe gebildet werden, so daß der Herstellaufwand verringert wird. Daher sind diese Elemente beim Photostrukturieren bereits vorzusehen. Außerdem werden auch die üblicherweise auftretenden Dichtungsprobleme minimiert.Furthermore, in addition to the actual reacat the same time, peripheral reactor components, such as feed lines, Mixing zones, heating or cooling circuits are formed, so that the manufactureeffort is reduced. Therefore, these elements are in photo structuringalready to be provided. In addition, the commonly occurring onesSealing problems minimized.
InFig. 4 ist ein Ensemble von sechs Kanalebenen für mehrere Durchflußreaktoren in einem Mehrfachnutzen dargestellt. Der Nutzen erhält in der Nähe der Ecken sogenannte Tooling-Holes15, die zur genauen Ausrichtung von Masken zur Erzeugung von Strukturen in aufeinanderfolgenden Lagen dienen.InFig. 4, an ensemble of six channel levels for several Durchflußreak gates is shown in a multiple use. The benefit is given so-called tooling holes15 in the vicinity of the corners, which are used for the precise alignment of masks for producing structures in successive layers.
Gegenüber der Kanallage inFig. 3 unterscheiden sich die hier gezeigten Lagen dadurch, daß nur Aussparungen für Anschlußräume12',12''' auf zwei einander gegenüberliegenden Seiten der Lagen vorgesehen sind, während im Falle der Lage vonFig. 3 auch um 90° verdreht angeordnete Aussparungen vorhanden sind.Compared to the channel position inFIG. 3, the layers shown here differ in that only recesses for connection spaces12 ',12 ''' are provided on two mutually opposite sides of the layers, while in the case of the layer ofFIG. 3 also by 90 ° there are twisted recesses.
Um die Herstellung der Reaktoren besonders wirtschaftlich zu gestalten, werden die Einzelelemente der Reaktoren in diesem Fall in einem Mehrfachnutzen gleichzeitig hergestellt. Die Einzelreaktoren werden anschließend längs der gestrichelten Linien14 voneinander getrennt.In order to make the production of the reactors particularly economical, whoever made the individual elements of the reactors in this case in a multiple use at the same time. The individual reactors are then separated from one another along the dashed lines14 .
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE19920161ADE19920161A1 (en) | 1998-11-06 | 1999-04-28 | Process for the production of micro components with flow channels |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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