DE102011115782B4 - Reactor with coated reactor vessel and coating process - Google Patents

Abstract

Translated fromGerman

Bei einem Reaktor für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase mit einem Reaktorgefäß mit einer Innenfläche, die zumindest teilweise einen Prozessraum begrenzt, und einer Beschichtung auf wenigstens einem Teil der Innenfläche des Reaktorgefäßes kann eine Kostenreduzierung bei der Herstellung erreicht werden, indem eine Beschichtung vorgesehen wird, die eine erste Schicht aufweist, die wenigstens in einem oberen Bereich auf der Innenfläche des Reaktorgefäßes aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes, und eine zweite Schicht, die in einem unteren Bereich der Innenfläche des Reaktorgefäßes aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes. Die zweite Schicht ist wesentlich dicker als die erste Schicht. Ein Verfahren zur Herstellung der Beschichtung wird ebenfalls beschrieben. Der Reaktor ist dennoch robust und weist eine lange Lebensdauer auf.In a reactor for the deposition of silicon from the gas phase with a reactor vessel having an inner surface which at least partially limits a process space, and a coating on at least a part of the inner surface of the reactor vessel, a cost reduction in the production can be achieved by providing a coating comprising a first layer deposited at least in an upper region on the inner surface of the reactor vessel having a higher thermal radiation reflectance than the uncoated inner surface of the reactor vessel, and a second layer deposited in a lower region of the inner surface of the reactor vessel which has a higher reflectance for thermal radiation than the uncoated inner surface of the reactor vessel. The second layer is substantially thicker than the first layer. A method for producing the coating is also described. The reactor is nevertheless robust and has a long service life.

Description

Translated fromGerman

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Reaktor für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase mit einem Reaktorgefäß und einer Beschichtung auf einer Innenfläche des Reaktorgefäßes, sowie auf ein Verfahren zum Beschichten eines Reaktorgefäßes.The present invention relates to a reactor for the deposition of silicon from the gas phase with a reactor vessel and a coating on an inner surface of the reactor vessel, and to a method for coating a reactor vessel.

Reaktoren für die Abscheidung von Halbleitermaterial aus der Gasphase (CVD-Reaktoren) sind beispielsweise ausDE 1 264 400 A bekannt. Mittels solcher Reaktoren kann reines Halbleitermaterial, wie beispielsweise Silizium, durch thermische Dissoziation aus einer gasförmigen chemischen Verbindung gewonnen werden, welche den auszuscheidenden reinen Stoff als Komponente enthält. Zur Herstellung von Silizium wird beispielsweise Trichlorsilan (HSiCl₃) als gasförmige chemische Verbindung verwendet. Dieses Verfahren wird in der Technik als Siemens-Verfahren bezeichnet.Reactors for the deposition of semiconductor material from the gas phase (CVD reactors) are made forexample DE 1 264 400 A known. By means of such reactors, pure semiconductor material, such as silicon, can be obtained by thermal dissociation from a gaseous chemical compound which contains the excreted pure substance as a component. For the production of silicon, for example, trichlorosilane (HSiCl₃ ) is used as gaseous chemical compound. This process is referred to in the art as the Siemens process.

Ein solcher CVD-Reaktor wird gewöhnlicherweise durch eine metallische Grundplatte und ein glockenförmiges Reaktorgefäß gebildet. Das glockenförmige Reaktorgefäß kann mit seiner Öffnung nach unten mittels eines Flansches an der Grundplatte befestigt werden. Die Grundplatte enthält Zu- und Ableitungen für die Gase mit den chemischen Verbindungen und für elektrischen Strom. Zwischen dem Flansch des glockenförmigen Reaktorgefäßes und der Grundplatte ist eine Dichtung angebracht, um das Entweichen von Gas zu verhindern.Such a CVD reactor is usually formed by a metallic base plate and a bell-shaped reactor vessel. The bell-shaped reactor vessel can be fixed with its opening downwards by means of a flange to the base plate. The base plate contains inlets and outlets for the gases with the chemical compounds and for electric current. Between the flange of the bell-shaped reactor vessel and the base plate, a seal is provided to prevent the escape of gas.

Im Fall eines CVD-Reaktors für die Abscheidung von Silizium sind auf der Grundplatte dünne Siliziumstäbe als Niederschlagskörper angeordnet. Diese dünnen Siliziumstäbe werden durch Halte- und Kontaktierungselemente gehalten und mit elektrischem Strom verbunden. Der Strom fließt dann im Betrieb durch die dünnen Siliziumstäbe hindurch und heizt diese durch elektrischen Widerstand auf. Die dünnen Siliziumstäbe werden so auf die Zersetzungstemperatur der gasförmigen chemischen Verbindung (z. B. Trichlorsilan) aufgeheizt. Bei dieser Zersetzungstemperatur kommt es zu einer Abscheidung aus der Gasphase. Im Innenraum des Reaktors herrschen während, der Abscheidung aus der Gasphase hohe Temperaturen von circa 1100°C. Das im Gas enthaltene Silizium lagert sich dann in reiner Form auf den dünnen Siliziumstäben an. Während dieser Abscheidung aus der Gasphase wachsen die dünnen Siliziumstäbe bezüglich ihres Durchmessers bis zu einer gewünschten Dicke. Nachdem die gewünschte Dicke der Siliziumstäbe erreicht worden ist, wird das glockenförmige Reaktorgefäß von der Grundfläche gelöst und nach oben abgehoben. Die Siliziumstäbe werden geerntet und können dann weiterverarbeitet werden, z. B. zu Solarzellen oder Halbleiter-Wafern.In the case of a CVD reactor for the deposition of silicon, thin silicon rods are arranged on the base plate as precipitation bodies. These thin silicon rods are held by holding and contacting elements and connected to electrical power. The current then flows through the thin silicon rods during operation and heats them up by electrical resistance. The thin silicon rods are thus heated to the decomposition temperature of the gaseous chemical compound (eg trichlorosilane). At this decomposition temperature, deposition occurs from the gas phase. In the interior of the reactor during the deposition of the gas phase, high temperatures of about 1100 ° C prevail. The silicon contained in the gas is then deposited in a pure form on the thin silicon rods. During this deposition from the gas phase, the thin silicon rods grow in diameter to a desired thickness. After the desired thickness of the silicon rods has been achieved, the bell-shaped reactor vessel is released from the base and lifted upwards. The silicon rods are harvested and can then be further processed, for. B. to solar cells or semiconductor wafers.

Das glockenförmige Reaktorgefäß und die Grundplatte sind üblicherweise aus Edelstahl oder beschichtetem ”schwarzem” Stahl bzw. Baustahl hergestellt. Diese Materialien können durch die hohen Temperaturen im Innenraum des Reaktors geschädigt werden, insbesondere an Festigkeit verlieren und/oder Verunreinigungen ausgasen oder Wärmerisse bekommen.The bell-shaped reactor vessel and base plate are usually made of stainless steel or coated "black" steel or structural steel. These materials can be damaged by the high temperatures in the interior of the reactor, in particular lose strength and / or outgas impurities or get heat cracks.

Daher ist es im Stand der Technik bekannt, in den Wänden des Reaktorgefä-ßes und/oder der Grundplatte Kühlkanäle vorzusehen, durch die ein Kühlströmungsmittel geleitet werden kann, so dass sich Temperaturen von 100 bis 300°C des Reaktorgefäßes und der Grundplatte ergeben. Eine solche Kühlung ist jedoch konstruktiv aufwändig, verschwendet Heizenergie und verursacht erhebliche laufende Kosten im Berieb.Therefore, it is known in the art to provide cooling channels in the walls of the reactor vessel and / or base plate through which a cooling fluid may be passed to give temperatures of from 100 to 300 ° C of the reactor vessel and base plate. However, such cooling is structurally complex, wastes heating energy and causes considerable running costs in Berieb.

Die Wärmeübertragung von den wachsenden Siliziumstäben erfolgt bei diesen Temperaturen hauptsächlich durch Wärmestrahlung. Daher ist es im Stand der Technik werter bekannt, die Innenflächen des glockenförmigen Reaktorgefäßes und den zum Inneren des Reaktors weisenden Teil der Grundplatte mit einer reflektierenden Beschichtung zu versehen. Die Beschichtung hat einen höheren Reflektionsgrad für IR- bzw. Wärmestrahlung als die Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes oder die Grundplatte im unbeschichteten Zustand.The heat transfer from the growing silicon rods takes place at these temperatures mainly by thermal radiation. Therefore, it is known in the art to provide the inner surfaces of the bell-shaped reactor vessel and the portion of the base plate facing the interior of the reactor with a reflective coating. The coating has a higher degree of reflection for IR or thermal radiation than the inner surface of the bell-shaped reactor vessel or the base plate in the uncoated state.

Alternativ ist im Stand der Technik bekannt, das glockenförmige Reaktorgefäß und/oder die Grundplatte aus Edelstahl herzustellen und die zum Inneren des Reaktors weisenden Oberflächen zu polieren. Das Polieren oder das Beschichten mit einer Schicht mit hohem Reaktionsgrad für Wärmestrahlung bewirkt, dass ein großer Teil der Wärmestrahlung reflektiert wird. Somit wird eine Beschädigung des glockenförmigen Reaktorgefäßes und/oder der Grundplatte verhindert und Energie eingespart.Alternatively, it is known in the prior art to produce the bell-shaped reactor vessel and / or base plate from stainless steel and to polish the surfaces facing the interior of the reactor. Polishing or coating with a high-thermal-radiation layer causes much of the heat radiation to be reflected. Thus, damage to the bell-shaped reactor vessel and / or the base plate is prevented and energy saved.

Während des Wachsens der Siliziumstäbe kommt es gelegentlich zu einem Zusammenbrechen von gewachsenen Siliziumstäben. Bruchstücke dieser Stäbe können an der Wand des glockenförmigen Reaktorgefäßes zum liegen kommen. Wenn das glockenförmige Reaktorgefäß von der Grundplatte nach oben abgezogen wird, um die Siliziumstäbe zu entnehmen, besteht die Gefahr, dass die Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes durch die Bruchstücke zerkratzt wird. Daher ist die Verwendung von poliertem oder elektropoliertem Edelstahl für die Grundplatte und/oder das glockenförmige Reaktorgefäß weniger günstig, da einerseits ein teurer und aufwendiger Herstellungsvorgang zum Polieren erforderlich ist, und andererseits die reflektierende Oberfläche vergleichsweise schnell zerkratzt wird, wenn zusammengebrochene Siliziumstäbe an der Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes kratzen.As the silicon rods grow, collapse of grown silicon rods occasionally occurs. Fragments of these rods can come to rest on the wall of the bell-shaped reactor vessel. When the bell-shaped reactor vessel is withdrawn upwardly from the base plate to remove the silicon rods, there is a risk that the inner surface of the bell-shaped reactor vessel will be scratched by the fragments. Therefore, the use of polished or electropolished stainless steel for the base plate and / or the bell-shaped reactor vessel is less favorable, since on the one hand a costly and expensive manufacturing process for polishing is required, and on the other hand, the reflective surface is scratched comparatively quickly when collapsed silicon rods on the Scrape the inside surface of the bell-shaped reactor vessel.

Die Verwendung von ”schwarzem” bzw. unbehandeltem (Bau-)Stahl bringt den Vorteil mit sich, dass einerseits das Grundmaterial günstig ist und andererseits leicht zu verarbeiten ist. Dafür muss eine relativ dicke (0,5 bis 3 Millimeter) reflektierende Beschichtung aufgebracht werden, damit diese gegen Verkratzen durch zusammengebrochene Siliziumstäbe unempfindlich ist. Als Beschichtungsmaterial ist Silber besonders gut geeignet, da Silber im Vergleich zu poliertem Edelstahl oder anderen Beschichtungen einen hohen Reflektionsgrad für Wärmestrahlung hat. Eine solche Innenverspiegelung aus Silber wird üblicherweise durch eine Sprengplattierung des Trägermaterials aus Stahl mit einem Silberblech erstellt. Die Beschichtung mit Silber durch Sprengplattieren hat jedoch einen Nachteil dahingehend, dass eine vergleichsweise große Menge an Silbermaterial zur Beschichtung eines glockenförmigen Reaktorgefäßes und der Grundplatte notwendig ist. So wird diese bekannte Ausführung alleine durch den Materialpreis des Silbers teuer. Aus derUS 4 579 080 A sowie derUS 2011 0 159 214 A1 sind weitere Gasabschei- dungsreaktoren bekannt, bei denen die Innenfläche eines Reaktorgefäßes mit einer hoch reflektierenden Schicht beschichtet ist.The use of "black" or untreated (structural) steel has the advantage that, on the one hand, the base material is favorable and, on the other hand, it is easy to process. For this purpose, a relatively thick (0.5 to 3 millimeters) reflective coating must be applied so that it is insensitive to scratching by collapsed silicon rods. As a coating material silver is particularly well suited because silver has a high degree of reflection for heat radiation compared to polished stainless steel or other coatings. Such an internal silver mirroring is usually created by explosive plating the steel support material with a silver plate. However, silver plating by explosive plating has a drawback that a comparatively large amount of silver material is necessary for coating a bell-shaped reactor vessel and the base plate. Thus, this known design alone by the price of silver material is expensive. From the US 4 579 080 A as well as the US 2011 0 159 214 A1 Further gas separation reactors are known in which the inner surface of a reactor vessel is coated with a highly reflective layer.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Kostenreduzierung bei der Herstellung eines Reaktors für die Abscheidung aus der Gasphase zu erreichen, wobei der Reaktor dennoch robust ist und eine lange Lebensdauer aufweist.It is therefore the object of the present invention to achieve a cost reduction in the production of a reactor for the deposition from the gas phase, wherein the reactor is nevertheless robust and has a long service life.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch einen Reaktor für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase nach Anspruch 1 und durch ein Verfahren zum Beschichten eines Reaktorgefäßes eines Reaktors für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase nach Anspruch 9 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beziehen sich auf weitere Ausführungsformen. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird insbesondere gelöst durch einen Reaktor für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase mit einem Reaktorgefäß mit einer Innenfläche, die zumindest teilweise einen Prozessraum begrenzt, und einer Beschichtung auf wenigstens einem Teil der Innenfläche des Reaktorgefäßes. Die Beschichtung weist folgendes auf: eine erste Schicht, die wenigstens in einem oberen Bereich auf der Innenfläche des Reaktorgefäßes aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes, und eine zweite Schicht, die in einem unteren Bereich der Innenfläche des Reaktorgefäßes aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes. Die zweite Schicht ist wesentlich dicker als die erste Schicht. So kann die verwendete Materialmenge verringert werden und eine Kostenreduzierung bei der Herstellung eines Reaktors für die Abscheidung aus der Gasphase erreicht werden. Der Reaktor ist dennoch robust und weist eine lange Lebensdauer auf. Der Begriff „wesentlich dicker” soll in diesem Zusammenhang „wenigstens zehnmal so dick, vorzugsweise wenigstens hundertmal so dick” bedeuten.The object of the present invention is achieved by a reactor for the deposition of silicon from the gas phase according toclaim 1 and by a method for coating a reactor vessel of a reactor for the deposition of silicon from the gas phase according toclaim 9. The dependent claims relate to further embodiments. The object of the present invention is in particular achieved by a reactor for the deposition of silicon from the gas phase with a reactor vessel having an inner surface which at least partially delimits a process space, and a coating on at least a part of the inner surface of the reactor vessel. The coating comprises: a first layer deposited at least in an upper region on the inner surface of the reactor vessel having a higher thermal radiation reflectance than the uncoated inner surface of the reactor vessel, and a second layer disposed in a lower region of the inner surface the reactor vessel is applied, which has a higher degree of reflection for thermal radiation than the uncoated inner surface of the reactor vessel. The second layer is substantially thicker than the first layer. Thus, the amount of material used can be reduced and a cost reduction in the manufacture of a reactor for the deposition from the gas phase can be achieved. The reactor is nevertheless robust and has a long service life. The term "substantially thicker" in this context means "at least ten times as thick, preferably at least one hundred times as thick".

Vorteilhafterweise bedeckt die erste Schicht die Innenfläche des Reaktorgefäßes wenigstens in dem Bereich, in dem die zweite Schicht nicht vorhanden ist. So können weitere Kosten eingespart werden, da nicht unnötig bereits beschichtete Bereiche mit gutem Reflexionsvermögen nochmals beschichtet werden.Advantageously, the first layer covers the inner surface of the reactor vessel at least in the region where the second layer is absent. Thus, further costs can be saved because not unnecessarily coated areas with good reflectivity are coated again.

Vorteilhafterweise ist die erste Schicht eine galvanische Beschichtung, da sich so besonders dünne Beschichtungsdicken verwirklichen lassen, die wenig Materialeinsatz erfordern.Advantageously, the first layer is a galvanic coating, as can be realized so particularly thin coating thicknesses, which require little material.

Die zweite Schicht ist vorzugsweise eine sprengplattierte Schicht, da sich so in kurzer Bearbeitungszeit auch dicke Beschichtungsdicken zwischen Materialien verwirklichen lassen, die durch Aufschweißen, Galvanisieren oder durch andere Beschichtungsverfahren nicht oder nur schwer zu verbinden sind.The second layer is preferably an explosive-plated layer, since in such a short processing time, thick coating thicknesses between materials can be realized that are difficult or impossible to connect by welding, electroplating or other coating methods.

Bei einer Ausführung das Reaktors weist die Beschichtung auch eine dritte Schicht auf der ersten Schicht auf, die wenigstens in einem oberen Bereich auf der Innenfläche des Reaktorgefäßes aufgebracht ist und die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die erste Schicht, wobei die zweite Schicht wesentlich dicker ist, als die Dicke der ersten und dritten Schicht zusammen. So kann im oberen Bereich des Reaktorgefäßes eine noch bessere Reflexion von Wärmestrahlung zum Prozessraum hin erreicht werden.In one embodiment of the reactor, the coating also has a third layer on the first layer, which is applied at least in an upper region on the inner surface of the reactor vessel and which has a higher thermal radiation reflectance than the first layer, the second layer being substantially thicker is, as the thickness of the first and third layers together. Thus, in the upper region of the reactor vessel, an even better reflection of heat radiation towards the process chamber can be achieved.

Die zweite Schicht ist vorzugsweise in einem unteren Drittel des Reaktorgefäßes aufgebracht. So kann eine weitere Kostenreduzierung durch Materialeinsparung erreicht werden. Da eine Beschädigung durch zusammengebrochene Siliziumstäbe höchstwahrscheinlich nur im unteren Drittel des Reaktorgefäßes zu erwarten ist, ist auch nur dort eine dicke Schicht erforderlich.The second layer is preferably applied in a lower third of the reactor vessel. Thus, a further cost reduction can be achieved by saving material. Since damage by collapsed silicon rods is most likely to be expected only in the lower third of the reactor vessel, a thick layer is required only there.

Vorzugsweise ist die erste Schicht eine Goldschicht. Gold ist gut geeignet, da Gold als Grundierung auf Stahl gut anhaftet. Insbesondere ist eine galvanische Grundierung mit Gold für eine nachfolgende galvanische Beschichtung mit einem anderen Metall, beispielsweise mit Silber, vorteilhaft. Weiterhin sind die Reflektionswerte für Wärmestrahlungsbereich für Gold fast genauso gut wie die Reflektionswerte von Silber.Preferably, the first layer is a gold layer. Gold is good as gold adheres well to steel as a primer. In particular, a galvanic priming with gold for a subsequent galvanic coating with another metal, such as silver, is advantageous. Furthermore, the reflection values for heat radiation range for gold are almost as good as the reflection values of silver.

Vorteilhafterweise sind die zweite Schicht und/oder die dritte Schicht eine Silberschicht. Silber ist als Beschichtungsmaterial für die Innenfläche des Reaktors gut geeignet, da Silber einen hohen Reflektionsgrad für den Wärmestrahlungsbereich hat. Advantageously, the second layer and / or the third layer is a silver layer. Silver is well suited as a coating material for the inner surface of the reactor because silver has a high reflectance for the heat radiation region.

Die Aufgabe der Erfindung wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zum Beschichten eines Reaktorgefäßes eines Reaktors für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase, welches die folgenden Schritte aufweist: Aufbringen einer ersten Schicht wenigstens in einem oberen Bereich auf eine Innenfläche des Reaktorgefäßes, wobei die erste Schicht einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes, und Aufbringen einer zweiten Schicht in einem unteren Bereich auf die Innenfläche des Reaktorgefäßes, wobei die zweite Schicht einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes, wobei die zweite Schicht wesentlich dicker ist als die erste dünne Schicht. So kann die verwendete Materialmenge verringert werden und eine Kostenreduzierung bei der Herstellung eines Reaktors für die Abscheidung aus der Gasphase erreicht werden. Der Reaktor ist dennoch robust und weist eine lange Lebensdauer auf.The object of the invention is further achieved by a method for coating a reactor vessel of a reactor for the deposition of silicon from the gas phase, which comprises the following steps: applying a first layer at least in an upper region to an inner surface of the reactor vessel, wherein the first layer has a higher reflectance for thermal radiation than the uncoated inner surface of the reactor vessel, and applying a second layer in a lower region to the inner surface of the reactor vessel, the second layer having a higher thermal radiation reflectance than the uncoated inner surface of the reactor vessel, the second layer substantially thicker than the first thin layer. Thus, the amount of material used can be reduced and a cost reduction in the manufacture of a reactor for the deposition from the gas phase can be achieved. The reactor is nevertheless robust and has a long service life.

Vorteilhafterweise weist das Verfahren weiter den Schritt auf, eine dritte Schicht auf die erste Schicht und/oder die zweite Schicht wenigstens in einem oberen Bereich des Reaktorgefäßes aufzubringen, wobei die dritte Schicht einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die erste Schicht. So kann im oberen Bereich des Reaktorgefäßes eine noch bessere Reflexion von Wärmestrahlung zum Prozessraum hin erreicht werden.Advantageously, the method further comprises the step of applying a third layer to the first layer and / or the second layer at least in an upper region of the reactor vessel, the third layer having a higher thermal radiation reflectance than the first layer. Thus, in the upper region of the reactor vessel, an even better reflection of heat radiation towards the process chamber can be achieved.

Bei einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens erfolgt das Aufbringen der ersten Schicht durch Galvanisieren, da sich so besonders dünne Beschichtungsdicken verwirklichen lassen, die wenig Materialeinsatz erfordern.In a preferred embodiment of the method, the application of the first layer is carried out by electroplating, since in this way it is possible to realize particularly thin coating thicknesses which require little use of material.

Vorteilhafterweise erfolgt das Aufbringen der zweiten Schicht durch Sprengplattieren, da sich so in kurzer Bearbeitungszeit auch dicke Beschichtungsdicken zwischen Materialien verwirklichen lassen, die durch Aufschweißen, Galvanisieren oder durch andere Beschichtungsverfahren nicht oder nur schwer zu verbinden sind.Advantageously, the second layer is applied by means of explosive plating, since thick coating thicknesses between materials can thus be realized in a short processing time which are difficult or impossible to join by welding, electroplating or other coating methods.

Bei dem Verfahren ist die erste Schicht vorzugsweise eine Goldschicht, da Gold als Grundierung auf Stahl gut anhaftet. Insbesondere ist eine galvanische Grundierung mit Gold für eine nachfolgende galvanische Beschichtung mit einem anderen Metall, beispielsweise mit Silber, vorteilhaft. Weiterhin sind die Reflektionswerte für Wärmestrahlungsbereich für Gold fast genauso gut wie die Reflektionswerte von Silber.In the method, the first layer is preferably a gold layer because gold adheres well to steel as a primer. In particular, a galvanic priming with gold for a subsequent galvanic coating with another metal, such as silver, is advantageous. Furthermore, the reflection values for heat radiation range for gold are almost as good as the reflection values of silver.

Vorzugsweise ist die zweite Schicht und/oder die dritte Schicht eine Silberschicht. Silber ist als Beschichtungsmaterial für die Innenfläche des Reaktors gut geeignet, da Silbereinen hohen Reflektionsgrad für den Wärmestrahlungsbereich hat.Preferably, the second layer and / or the third layer is a silver layer. Silver is well suited as a coating material for the inner surface of the reactor because silver has a high reflectance for the heat radiation region.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten und Vorteile derselben wird bzw. werden nachfolgend an bevorzugten Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Figuren erläutert. Es zeigen:The invention as well as further details and advantages thereof will be explained below with reference to preferred embodiments with reference to the figures. Show it:

1 eine schematische Darstellung eines Reaktors, für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase gemäß der vorliegenden Erfindung im Schnitt; und 1 a schematic representation of a reactor for the deposition of silicon from the gas phase according to the present invention in section; and

2 eine schematische Darstellung des Reaktors der1 in einem fortgeschrittenen Stadium der Abscheidung von Silizium aus der Gasphase. 2 a schematic representation of the reactor of 1 at an advanced stage of the deposition of silicon from the gas phase.

Es sei bemerkt, dass im Zusammenhang mit dieser Beschreibung die Ausdrücke ”oben” und ”unten” sich nicht nur auf die Darstellung in den Figuren bezieht, sondern dass hiermit eine Anordnung bezüglich der Schwerkraftrichtung gemeint ist. Das heißt ein ”oberer” Bereich liegt in Schwerkraftrichtung höher als ein ”unterer” Bereich. Ein oberer Bereich ist hier ein Bereich über 50% einer Gesamthöhe, während ein unterer Bereich hier ein Bereich unter 50% einer Gesamthöhe ist. Ansonsten beziehen sich die Ausdrücke rechts und links sowie ähnliche Angaben auf die in den Figuren dargestellten Ausrichtungen bzw. Anordnungen und dienen nur zur Beschreibung der Ausführungsbeispiele. Diese Ausdrücke sind jedoch nicht im einschränkenden Sinne zu verstehen.It should be noted that in the context of this description the terms "top" and "bottom" refer not only to the illustration in the figures, but rather to an arrangement with respect to the direction of gravity. That is, an "upper" range is higher in the direction of gravity than a "lower" range. An upper area here is an area over 50% of an overall height, while a lower area here is an area below 50% of an overall altitude. Otherwise, the terms right and left as well as similar statements refer to the orientations and arrangements shown in the figures and serve only to describe the embodiments. However, these terms are not to be understood in a limiting sense.

1 zeigt schematisch einen erfindungsgemäßen Reaktor für die Abscheidung reinen Siliziums aus der Gasphase (CVD-Reaktor) im Schnitt zu Beginn des Abscheidungsvorgangs.2 zeigt schematisch den erfindungsgemäßen Reaktor im Schnitt am Ende des Abscheidungsvorgangs. 1 schematically shows a reactor according to the invention for the separation of pure silicon from the gas phase (CVD reactor) in section at the beginning of the deposition process. 2 shows schematically the reactor according to the invention in section at the end of the deposition process.

Der Reaktor1 weist ein glockenförmiges Reaktorgefäß3 sowie eine Grundplatte5 auf, welche zusammen einen Prozessraum7 begrenzen. Der Reaktor1 ist bezüglich der Schwerkraftrichtung so angeordnet, dass sich die Grundplatte5 unten befindet und nach oben hin durch das glockenförmige Reaktorgefäß3 abgedeckt wird. Zwischen der Grundplatte5 und dem glockenförmigen Reaktorgefäß3 ist eine Dichtung9 angeordnet. Die Grundplatte5 und das glockenförmige Reaktorgefäß3 sind durch nicht näher gezeigte Schrauben oder andere lösbare Befestigungselemente miteinander verbunden. So kann das glockenförmige Reaktorgefäß3 nach dem Abscheidungsvorgang von der Grundplatte5 gelöst werden, um den Prozessraum7 zu öffnen und zu schließen.Thereactor 1 has a bell-shapedreactor vessel 3 as well as abase plate 5 on which together aprocess room 7 limit. Thereactor 1 is arranged with respect to the direction of gravity so that thebase plate 5 located below and up through the bell-shapedreactor vessel 3 is covered. Between thebase plate 5 and the bell-shapedreactor vessel 3 is aseal 9 arranged. Thebase plate 5 and the bell-shapedreactor vessel 3 are interconnected by unspecified screws or other releasable fasteners. Thus, the bell-shapedreactor vessel 3 after this Deposition process from thebase plate 5 be solved to theprocess room 7 to open and close.

Durch die Grundplatte5 verlaufen wenigstens eine Zuleitung11 und eine Ableitung12 für Prozessgas. Alternativ können die Zuleitung11 und/oder die Ableitung12 auch durch das glockenförmige Reaktorgefäß3 verlaufen. Das Prozessgas enthält das abzuscheidende reine Silizium als eine Komponente.Through thebase plate 5 run at least onesupply line 11 and a derivative 12 for process gas. Alternatively, thesupply line 11 and / or the derivative 12 also by the bell-shapedreactor vessel 3 run. The process gas contains the pure silicon to be deposited as a component.

Weiterhin verlaufen elektrische Anschlüsse13 durch die Grundplatte5. Mit den im Prozessraum7 liegenden Endender elektrischen Anschlüsse13 sind jeweils Halte- und Kontaktierelemente14 verbunden. In die Halte- und Kontaktierelemente14 können dünne Siliziumstäbe15 eingesetzt werden.Continue to runelectrical connections 13 through thebase plate 5 , With those in theprocess room 7 lying end of theelectrical connections 13 are each holding and contactingelements 14 connected. In the holding and contactingelements 14 canthin silicon rods 15 be used.

Wie bei dem eingangs erwähnten Reaktor des Standes der Technik, sind die Siliziumstäbe15 anfangs dünne Stäbe, wie in1 dargestellt. Im Verlauf des Betriebes erfolgt eine Abscheidung von Silizium aus der Gasphase, d. h. aus dem Prozessgas, und der Durchmesser der Siliziumstäbe15 wächst an. Die gewachsenen Siliziumstäbe15 sind in2 verdeutlicht.As with the prior art reactor mentioned in the introduction, the silicon rods are 15 initially thin rods, as in 1 shown. In the course of operation, a deposition of silicon takes place from the gas phase, ie from the process gas, and the diameter of thesilicon rods 15 grows. The grownsilicon rods 15 are in 2 clarified.

Auf der Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 ist eine Beschichtung17 aufgebracht, die einen höheren Reflektionsgrad für Wärmestrahlung hat, als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes3. Zusätzlich kann die Beschichtung17 auch auf der Grundplatte5 aufgebracht sein (nicht gezeigt). In beiden Fällen ist die Beschichtung17 auf den Bereichen aufgebracht, in denen sich weder eine Zuleitung11 oder ein Ableitung12 für Prozessgas oder ein elektrischer Anschluss13 befindet. Weiter wird dem Fachmann klar sein, dass kleinere Bereiche der Innenfläche des Reaktorgefäßes3 und/oder der Grundplatte5 nicht beschichtet sein können, obwohl in dieser Beschreibung gelegentlich erwähnt wird, dass die Beschichtung sich ”vollständig” darüber erstreckt. Hier ist also der Ausdruck ”vollständig” in dem Sinne zu verstehen, dass eine im Wesentlichen vollständige Abdeckung erreicht wird und nicht ein größerer Bereich der Innenfläche frei bleibt: Beispielsweise, können Teile des Reaktorgefäßes3 und/oder der Grundplatte nicht beschichtet sein, wo sich eine Zu- oder Ableitung befindet, wo ein Sensor, eine Stütze oder ein anderes Bauteil angebracht ist oder wo ein Beschichtungsvorgang schwer auszuführen ist.On the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 is acoating 17 applied, which has a higher degree of reflection for thermal radiation, as the uncoated inner surface of thereactor vessel 3 , In addition, the coating can 17 also on thebase plate 5 be applied (not shown). In both cases, the coating is 17 Applied on the areas where there is neither asupply line 11 or a derivative 12 for process gas or anelectrical connection 13 located. Furthermore, it will be clear to those skilled in the art that smaller areas of the inner surface of thereactor vessel 3 and / or thebase plate 5 can not be coated, although in this description it is occasionally mentioned that the coating extends "completely" over it. Here, therefore, the term "complete" in the sense that a substantially complete coverage is achieved and not a larger portion of the inner surface remains free: For example, parts of thereactor vessel 3 and / or the base plate where there is a feed or discharge, where a sensor, a support or other component is attached or where a coating process is difficult to perform.

Die Beschichtung17 weist eine erste Schicht19 auf, welche sich über die gesamte Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 erstreckt. Die erste Schicht19 ist eine galvanische Beschichtung aus Gold. Gold ist für die erste Schicht19 gut geeignet, da Gold als Grundierung auf Stahl gut anhaftet. Insbesondere ist eine galvanische Grundierung mit Gold für eine nachfolgende galvanische Beschichtung mit einem anderen Metall, beispielsweise mit Silber, vorteilhaft. Weiterhin sind die Reflektionswerte für den Infrarotbereich bzw. Wärmestrahlungsbereich für Gold fast genauso gut wie die Reflektionswerte von Silber. Die galvanische erste Schicht19 hat eine Dicke von beispielsweise 0,001 Millimetern.Thecoating 17 has afirst layer 19 which extends over the entire inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 extends. Thefirst shift 19 is a galvanic coating of gold. Gold is for thefirst shift 19 Well suited because gold adheres well to steel as a primer. In particular, a galvanic priming with gold for a subsequent galvanic coating with another metal, such as silver, is advantageous. Furthermore, the reflection values for the infrared range and the heat radiation range for gold are almost as good as the reflection values of silver. The galvanicfirst layer 19 has a thickness of, for example, 0.001 millimeters.

Alternativ ist die erste Schicht19 nur im oberen Bereich auf der Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 aufgebracht. Der obere Bereich des glockenförmigen Reaktorgefäßes erstreckt sich hierbei von der Hälfte der Höhe H des Reaktorgefäßes bis zur vollen Höhe H und vorzugsweise von einem Drittel der Gesamthöhe H des Reaktorgefäßes3 bis zur vollen Höhe H. Wie oben bemerkt, kann die erste Schicht19 auch teilweise die Grundplatte5 bedecken.Alternatively, thefirst layer 19 only in the upper area on the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 applied. The upper region of the bell-shaped reactor vessel in this case extends from half the height H of the reactor vessel to the full height H and preferably of one third of the total height H of thereactor vessel 3 up to full height H. As noted above, thefirst layer 19 also partially thebase plate 5 cover.

Weiterhin weist die Beschichtung17 des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 eine zweite Schicht21 auf, die ebenfalls einen höheren Reflektionsgrad für Wärmestrahlung hat, als die Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3. Die zweite Schicht21 ist wesentlich dicker als die erste Schicht19 und ist in einem unteren Bereich der Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 aufgebracht. Der untere Bereich des glockenförmigen Reaktorgefäßes erstreckt sich hierbei bis zur Hälfte der Höhe H des Reaktorgefäßes und vorzugsweise bis zu einem Drittel der Gesamthöhe H des Reaktorgefäßes3. Der Ausdruck ”wesentlich dicker” im Sinne dieser Beschreibung meint, dass die zweite Schicht21 mindestens hundert Mal dicker und vorzugsweise wenigstens tausend Mal dicker ist als die erste Schicht19. Die zweite Schicht21 hat vorzugsweise eine Dicke zwischen 0,5 und 3 Millimetern. Die zweite Schicht21 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel eine sprengplattierte Schicht aus Silber.Furthermore, the coating has 17 the bell-shaped reactor vessel 3 asecond layer 21 which also has a higher thermal radiation reflectance than the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 , Thesecond layer 21 is much thicker than thefirst layer 19 and is in a lower portion of the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 applied. The lower region of the bell-shaped reactor vessel extends in this case up to half the height H of the reactor vessel and preferably up to one third of the total height H of thereactor vessel 3 , The term "substantially thicker" in the sense of this description means that thesecond layer 21 at least a hundred times thicker and preferably at least a thousand times thicker than thefirst layer 19 , Thesecond layer 21 preferably has a thickness between 0.5 and 3 millimeters. Thesecond layer 21 is in the present embodiment, a blast plated layer of silver.

Falls sich die erste Schicht19 nicht über die gesamte Innenfläche des Reaktorgefäßes3 erstreckt, bedeckt die zweite Schicht21 die Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 wenigstens in dem unteren Bereich, in dem die erste Schicht19 nicht vorhanden ist. Die erste Schicht19 und die zweite Schicht21 bedecken die gesamte Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 und überlappen sich teilweise. Somit ist die Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 gut gegen Wärmestrahlung geschützt. Auch in dem Fall, in dem sich die erste Schicht19 über die gesamte Innenfläche des Reaktorgefäßes3 erstreckt, erstreckt sich die zweite Schicht21 nur maximal bis zur Hälfte der Höhe H des Reaktorgefäßes3 und vorzugsweise nur bis zu einem Drittel der Höhe H.If thefirst layer 19 not over the entire inner surface of thereactor vessel 3 extends, covers thesecond layer 21 the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 at least in the lower area where thefirst layer 19 not available. Thefirst shift 19 and thesecond layer 21 cover the entire inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 and partially overlap. Thus, the inner surface of the bell-shaped reactor vessel is 3 well protected against heat radiation. Even in the case where thefirst layer 19 over the entire inner surface of thereactor vessel 3 extends, the second layer extends 21 only a maximum of half the height H of thereactor vessel 3 and preferably only up to a third of the height H.

Als Beschichtungsmaterial für die Innenfläche des Reaktorgefäßes3 ist Silber gut geeignet, da Silber einen hohen Reflektionsgrad für den Infrarotbereich bzw. Wärmestrahlungsbereich hat. Es sei bemerkt, dass die zweite Schicht21 nicht nur mittels Sprengplattierung aufgebracht werden kann, sondern auch durch galvanisches Beschichten. Das galvanische Beschichten ist im Vergleich zur Sprengplattierung einfacher auszuführen, jedoch erfordert das galvanische Aufbringen von großen Schichtdicken zwischen 0,5 und 3 Millimetern eine vergleichsweise lange Galvanisierungszeit. Das heißt, die Herstellung der zweiten Schicht21 durch galvanisches Beschichten hat zwar Einfluss auf die Bearbeitungskosten, dennoch bleibt der Materialpreis im Vergleich zur Sprengplattierung im Wesentlichen gleich.As a coating material for the inner surface of thereactor vessel 3 Silver is well suited because silver has a high reflectance for the infrared range or heat radiation range. It be noted that thesecond layer 21 Not only can be applied by means of explosive plating, but also by electroplating. The galvanic coating is easier to perform compared to explosive plating, but the galvanic application of large layer thicknesses between 0.5 and 3 millimeters requires a comparatively long plating time. That is, the production of thesecond layer 21 Although electroplating has an influence on the processing costs, the price of the material remains essentially the same compared to explosive plating.

Weiter weist die Beschichtung17 auch eine dritte Schicht23 auf, die auf der ersten Schicht19 aufgebracht ist und die, wie dargestellt, im Bereich der zweiten Schicht21 zwischen der ersten Schicht19 und der zweiten Schicht21 liegt. Die dritte Schicht23 ist ebenfalls eine Silberschicht, die allerdings galvanisch aufgebracht ist und somit eine vergleichsweise geringe Dicke aufweist, beispielsweise 0,001 Millimeter. Die erste Schicht19 und die dritte Schicht23 sind zusammen wesentlich dünner als die zweite Schicht, nämlich ca. 0,002 Millimeter. Der Ausdruck ”wesentlich dünner” im Sinne dieser Beschreibung meint, dass die erste Schicht19 und die dritte Schicht23 zusammen mindestens hundert Mal dünner und vorzugsweise wenigstens tausend Mal dünner sind als die zweite Schicht21.Next has thecoating 17 also athird layer 23 on that on thefirst layer 19 is applied and, as shown, in the region of thesecond layer 21 between thefirst layer 19 and thesecond layer 21 lies. Thethird layer 23 is also a silver layer, which, however, is applied galvanically and thus has a comparatively small thickness, for example, 0.001 millimeters. Thefirst shift 19 and thethird layer 23 are together much thinner than the second layer, namely about 0.002 millimeters. The term "substantially thinner" in the sense of this description means that thefirst layer 19 and thethird layer 23 together at least a hundred times thinner and preferably at least a thousand times thinner than thesecond layer 21 ,

Alternativ ist die dritte Schicht23 nur in einem oberen Bereich auf der Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 aufgebracht. So kann eine weitere Materialeinsparung erreicht werden. Der obere Bereich des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 erstreckt sich von der Hälfte der Höhe H des Reaktorgefäßes3 bis zur vollen Höhe H und vorzugsweise von einem Drittel der Gesamthöhe H des Reaktorgefäßes3 bis zur vollen Höhe H (wie in dem Fall oben, in dem die erste Schicht19 nicht auf der gesamten Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 aufgebracht ist). Das heißt, die dritte Schicht23 liegt über der ersten Schicht19 und reicht von der vollen Höhe H herunter bis zur zweiten Schicht21. In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn sich die zweite Schicht21 und die dritte Schicht23 einem Bereich überlappen, um sicherzustellen, dass die gesamte innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 mit einer Silberschicht überzogen ist. Weiter kann die dritte Schicht23 auch teilweise die Grundplatte5 bedecken.Alternatively, thethird layer 23 only in an upper area on the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 applied. Thus, a further saving of material can be achieved. The upper part of the bell-shapedreactor vessel 3 extends from half the height H of thereactor vessel 3 up to the full height H and preferably one third of the total height H of thereactor vessel 3 to the full height H (as in the case above, in which thefirst layer 19 not on the entire inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 is applied). That is, thethird layer 23 lies above thefirst layer 19 and extends from the full height H down to thesecond layer 21 , In this case, it is advantageous if thesecond layer 21 and thethird layer 23 overlap a region to ensure that the entire inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 covered with a silver layer. Next, thethird layer 23 also partially thebase plate 5 cover.

Als weitere Alternative kann die dritte Schicht23 über der ersten Schicht19 und der zweiten Schicht23 aufgebracht sein, in diesem Fall wäre die dritte Schicht23 die innerste Schicht. Vom Prozessraum7 aus würde man also nur die dritte Schicht23 sehen.As another alternative, thethird layer 23 over thefirst layer 19 and thesecond layer 23 be applied, in this case would be thethird layer 23 the innermost layer. From theprocess room 7 So you would only get thethird layer 23 see.

Die dritte Schicht23 hat den Effekt, dass der gesamte Prozessraum7 von innen her gesehen mit einer Silberschicht bedeckt, die ein hervorragendes Reflektionsvermögen für Wärmestrahlung hat. Dadurch wird eine bessere Reflektion der Wärmestrahlung erreicht als mit nur der galvanischen ersten Schicht19 aus Gold und der sprengplattierten zweiten Schicht21 aus Silber.Thethird layer 23 has the effect of having theentire process space 7 covered from the inside with a silver layer, which has an excellent reflectivity for heat radiation. As a result, a better reflection of the heat radiation is achieved than with only the galvanicfirst layer 19 gold and the blast platedsecond layer 21 silver.

Alternativ kann die dritte Schicht23 weggelassen werden, um Material einzusparen. Wie oben erwähnt, sind die Reflektionswerte für den hier interessierenden Infrarotbereich bzw. Wärmestrahlungsbereich für Gold fast genauso gut wie die Reflektionswerte von Silber.Alternatively, thethird layer 23 be omitted to save material. As mentioned above, the reflectance values for the infrared region or region of interest for gold are almost as good as the reflection values of silver.

Das Verfahren zum Beschichten des Reaktorgefäßes3 läuft in der folgenden Weise ab. Zunächst wird die erste Schicht19 auf der gesamten Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 aufgebracht. Wie oben erwähnt, erfolgt das Aufbringen der ersten Schicht19 durch Galvanisieren mit Gold. Das Galvanisieren ist ein dem Fachmann wohlbekanntes Verfahren, welches hier nicht im Detail dargestellt wird.The process for coating thereactor vessel 3 expires in the following way. First, thefirst layer 19 on the entire inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 applied. As mentioned above, the application of thefirst layer 19 by galvanizing with gold. Electroplating is a process well known to those skilled in the art, which will not be described in detail here.

Das Aufbringen der ersten Schicht19 kann alternativ nur im oberen Bereich, das heißt in der oberen Hälfte oder in den oberen zwei Dritten der Gesamthöhe H des Reaktorgefäßes3 erfolgen. So können die Kosten durch Materialeinsparung verringert werden.The application of thefirst layer 19 may alternatively only in the upper region, that is in the upper half or in the upper two thirds of the total height H of thereactor vessel 3 respectively. So the costs can be reduced by material savings.

Dann wird die dritte Schicht23 auf die erste Schicht aufgebracht. Das Aufbringen der dritten Schicht23 erfolgt durch Galvanisieren mit Silber. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist die dritte Schicht23 über der ersten Schicht19 auf der gesamten Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 aufgebracht.Then thethird layer 23 applied to the first layer. The application of thethird layer 23 done by galvanizing with silver. In the embodiment shown, thethird layer 23 over thefirst layer 19 on the entire inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 applied.

Wie oben erwähnt, kann weiterhin eine dritte Schicht23 alternativ nur in dem oberen Bereich auf die Innenfläche des Reaktorgefäßes3 aufgebracht werden, in dem die zweite Schicht21 nicht aufgebracht werden soll.As mentioned above, a third layer can still be used 23 alternatively only in the upper area on the inner surface of thereactor vessel 3 be applied, in which thesecond layer 21 should not be applied.

Danach wird die zweite Schicht21 im unteren Bereich, das heißt in der unteren Hälfte oder im unteren Drittel auf die Innenfläche des Reaktorgefäßes3 aufgebracht. Wie oben erwähnt, ist die zweite Schicht21 wesentlich dicker als die erste Schicht19. Das Aufbringen der zweiten Schicht kann ebenfalls durch galvanische Beschichtung erfolgen, wobei in diesem Fall Silber anstatt Gold als aufzubringendes Metall verwendet wird. Vorzugsweise erfolgt jedoch das Aufbringen der zweiten Schicht durch Sprengplattieren. Das Sprengplattieren ist ebenfalls ein dem Fachmann bekanntes Verfahren. Durch die Sprengplattierung wird ein Silberblech stark mit der Innenfläche des Reaktorgefäßes3 (aus Stahl) zusammengepresst, so dass eine kalte Verschweißung entsteht. Bei dieser kalten Verschweißung entsteht eine feste, nicht lösbare Verbindung zwischen dem Silberblech und dem Stahlblech.After that, thesecond layer 21 in the lower area, ie in the lower half or in the lower third of the inner surface of thereactor vessel 3 applied. As mentioned above, the second layer is 21 much thicker than thefirst layer 19 , The application of the second layer can also be effected by electroplating, in which case silver is used instead of gold as the metal to be applied. Preferably, however, the second layer is applied by explosive plating. Explosive plating is also a method known to those skilled in the art. The explosive plating makes a silver plate thick with the inner surface of the reactor vessel 3 (made of steel) pressed together, so that a cold weld is created. In this cold welding creates a solid, non-detachable connection between the silver plate and the steel sheet.

Als weitere Alternative sei erwähnt, dass die dritte Schicht23 nach dem Aufbringen der ersten Schicht19 und der zweiten Schicht21 auf der gesamten Innenfläche des Reaktorgefäßes3 aufgebracht werden kann, das heißt sowohl auf der dünnen ersten Schicht19 als auch auf der dicken zweiten Schicht21. Vom Prozessraum7 aus sieht man in diesem Fall nur die dritte Schicht23.As another alternative it should be mentioned that thethird layer 23 after applying thefirst layer 19 and thesecond layer 21 on the entire inner surface of thereactor vessel 3 can be applied, that is, both on the thinfirst layer 19 as well as on the thicksecond layer 21 , From theprocess room 7 you only see the third layer in thiscase 23 ,

Im Betrieb des Reaktors1 entsteht durch die Aufheizung der Siliziumstäbe15 im Prozessraum7 eine hohe Temperatur von beispielsweise 1100°C. Bei diesen Temperaturen wird ein Großteil der von den Siliziumstäben15 abgegebenen Wärme durch Wärmestrahlung zur Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 abgestrahlt. Die Beschichtung17 hat im Vergleich zum Grundmaterial des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 einen höheren Reflektionsgrad für Wärmestrahlung. Im unteren Bereich, das heißt in der unteren Hälfte oder im unteren Drittel der Gesamthöhe H des Reaktorgefäßes3, wird die auftreffende Wärmestrahlung durch die zweite Schicht21 aus Silber zum Prozessraum7 hin reflektiert. Im oberen Bereich wird die auftreffende Wärmestrahlung durch die dritte Schicht23 zum Inneren des Prozessraumes7 hin reflektiert.In the operation of thereactor 1 created by the heating of thesilicon rods 15 in the process room 7 a high temperature of for example 1100 ° C. At these temperatures, much of the of thesilicon rods 15 emitted heat by thermal radiation to the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 radiated. Thecoating 17 has compared to the base material of the bell-shaped reactor vessel 3 a higher degree of reflection for heat radiation. In the lower area, ie in the lower half or in the lower third of the total height H of thereactor vessel 3 , the incident heat radiation is transmitted through thesecond layer 21 made of silver to theprocess room 7 reflected back. In the upper area, the incident heat radiation is through thethird layer 23 to the interior of theprocess room 7 reflected back.

Falls die dritte Schicht23 nicht vorhanden ist, wird die auftreffende Wärmestrahlung im unteren Bereich durch die zweite Schicht21 aus Silber reflektiert, während die auftreffende Wärmestrahlung im oberen Bereich durch die erste Schicht19 aus Gold reflektiert wird. Aufgrund der unterschiedlichen Reflexionseigenschaften ist die Reflektion der Wärmestrahlung durch die erste Schicht19 dabei etwas geringer als die Reflektion der Wärmestrahlung durch die zweite Schicht21. Allerdings wird immer noch ein Großteil der Wärmestrahlung reflektiert.If thethird layer 23 is not present, the incident heat radiation in the lower area through thesecond layer 21 reflected from silver, while the incident heat radiation in the upper area through thefirst layer 19 is reflected from gold. Due to the different reflection properties, the reflection of the heat radiation through the first layer 19 a little lower than the reflection of the heat radiation through thesecond layer 21 , However, much of the heat radiation is still reflected.

Falls die dritte Schicht23 als letzte Schicht auf der gesamten Innenfläche des Reaktorgefäßes3 aufgebracht wurde, wird die auftreffende Wärmestrahlung überall von der dritten Schicht23 reflektiert, da diese die innerste Schicht ist.If thethird layer 23 as the last layer on the entire inner surface of thereactor vessel 3 was applied, the incident heat radiation is everywhere from thethird layer 23 reflected, because this is the innermost layer.

Während des Betriebs des Reaktors1 kommt es öfter vor, dass ein oder mehrere Siliziumstabe15 zusammenbrechen, wie in2 gezeigt. Diese zusammengebrochenen Siliziumstäbe15 liegen dann im unteren Bereich an der Innenfläche des glockenförmigen Reaktorgefäßes3 an. Die zusammengebrochenen Siliziumstäbe15 berühren üblicherweise maximal die untere Hälfte, jedoch höchstwahrscheinlich nur das untere Drittel, der Gesamthöhe H des glockenförmigen Reaktorgefäßes3. Dies ist der Bereich, welcher durch die dicke zweite Schichte21 bedeckt ist. Da die zweite Schicht21 eine vergleichsweise große Dicke hat, besteht keine Gefahr, dass die zusammengebrochenen Siliziumstäbe15 die zweite Schicht21 durchdringen oder stark beschädigen. Somit werden weder die dünne erste Schicht19 noch die dünne dritte Schicht23 aus Silber durch zusammengebrochene Siliziumstäbe15 beschädigt.During operation of thereactor 1 It often happens that one ormore silicon rods 15 collapse, as in 2 shown. Thesecollapsed silicon rods 15 then lie in the lower area on the inner surface of the bell-shapedreactor vessel 3 at. Thecollapsed silicon rods 15 usually touch at most the lower half, but most likely only the lower third, the total height H of the bell-shapedreactor vessel 3 , This is the area covered by the thicksecond layer 21 is covered. Because thesecond layer 21 has a comparatively large thickness, there is no danger that thecollapsed silicon rods 15 thesecond layer 21 penetrate or severely damage. Thus, neither the thinfirst layer 19 still the thinthird layer 23 made of silver bycollapsed silicon rods 15 damaged.

Die Erfindung wurde anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele beschrieben, wobei die einzelnen Merkmale der beschriebenen Ausführungsbeispiele frei miteinander kombiniert werden können und/oder ausgetauscht werden können, sofern sie kompatibel sind. Ebenso können einzelne Merkmale der beschriebenen Ausführungsbeispiele weggelassen werden, sofern sie nicht zwingend notwendig sind. Dem Fachmann sind zahlreiche Abwandlungen und Ausgestaltungen möglich und offensichtlich, ohne dass dadurch der Erfindungsgedanke verlassen wird.The invention has been described with reference to preferred embodiments, wherein the individual features of the described embodiments can be combined freely with each other and / or replaced, if they are compatible. Likewise, individual features of the described embodiments may be omitted, unless they are absolutely necessary. Numerous modifications and embodiments are possible and obvious to those skilled in the art without departing from the inventive concept.

Claims (14)

Translated fromGerman

Reaktor (1) für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase mit einem Reaktorgefäß (3) mit einer Innenfläche, die zumindest teilweise einen Prozessraum (7) begrenzt; und einer Beschichtung (17) auf wenigstens einem Teil der Innenfläche des Reaktorgefäßes (3), welche folgendes aufweist: eine erste Schicht (19), die wenigstens in einem oberen Bereich auf der Innenfläche des Reaktorgefäßes (3) aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes (3); und eine zweite Schicht (21), die in einem unteren Bereich der Innenfläche des Reaktorgefäßes (3) aufgebracht ist, die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes (3); wobei die zweite Schicht (21) wesentlich dicker ist als die erste Schicht (19).Reactor ( 1 ) for the deposition of silicon from the gas phase with a reactor vessel ( 3 ) having an inner surface which at least partially defines a process space ( 7 ) limited; and a coating ( 17 ) on at least a part of the inner surface of the reactor vessel ( 3 ) comprising: a first layer ( 19 ), at least in an upper region on the inner surface of the reactor vessel ( 3 ), which has a higher degree of reflection for thermal radiation than the uncoated inner surface of the reactor vessel (US Pat. 3 ); and a second layer ( 21 ) located in a lower region of the inner surface of the reactor vessel ( 3 ), which has a higher degree of reflection for thermal radiation than the uncoated inner surface of the reactor vessel (US Pat. 3 ); the second layer ( 21 ) is substantially thicker than the first layer ( 19 ).Reaktor (1) nach Anspruch 1, wobei die erste Schicht (19) die Innenfläche des Reaktorgefäßes (3) wenigstens teilweise in dem Bereich bedeckt, in dem die zweite Schicht (21) nicht vorhanden ist.Reactor ( 1 ) according to claim 1, wherein the first layer ( 19 ) the inner surface of the reactor vessel ( 3 ) is at least partially covered in the region in which the second layer ( 21 ) is not available.Reaktor (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste Schicht (19) eine galvanische Beschichtung ist.Reactor ( 1 ) according to claim 1 or 2, wherein the first layer ( 19 ) is a galvanic coating.Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Schicht (21) eine sprengplattierte Schicht ist.Reactor ( 1 ) according to any one of the preceding claims, wherein the second layer ( 21 ) is an explosive plated layer.Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Beschichtung (17) eine dritte Schicht (23) auf der ersten Schicht (19) aufweist, die wenigstens in einem oberen Bereich auf der Innenfläche des Reaktorgefäßes (3) aufgebracht ist und die einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die erste Schicht (19), wobei die zweite Schicht (21) wesentlich dicker ist, als die Dicke der ersten und dritten Schicht zusammen.Reactor ( 1 ) according to any one of the preceding claims, wherein the coating ( 17 ) a third layer ( 23 ) on the first layer ( 19 ), which at least in an upper region on the Inner surface of the reactor vessel ( 3 ) and that has a higher degree of reflection for thermal radiation than the first layer ( 19 ), the second layer ( 21 ) is substantially thicker than the thickness of the first and third layers together.Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Schicht (21) in einem unteren Drittel des Reaktorgefäßes (3) aufgebracht ist.Reactor ( 1 ) according to any one of the preceding claims, wherein the second layer ( 21 ) in a lower third of the reactor vessel ( 3 ) is applied.Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die erste Schicht (19) eine Goldschicht ist.Reactor ( 1 ) according to any one of the preceding claims, wherein the first layer ( 19 ) is a gold layer.Reaktor (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite Schicht (21) und/oder die dritte Schicht (23) eine Silberschicht ist.Reactor ( 1 ) according to any one of the preceding claims, wherein the second layer ( 21 ) and / or the third layer ( 23 ) is a silver layer.Verfahren zum Beschichten eines Reaktorgefäßes (3) eines Reaktors (1) für die Abscheidung von Silizium aus der Gasphase, welches die folgenden Schritte aufweist: Aufbringen einer ersten Schicht (19) wenigstens in einem oberen Bereich auf eine Innenfläche des Reaktorgefäßes (3), wobei die erste Schicht (19) einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes (3); und Aufbringen einer zweiten Schicht (21) in einem unteren Bereich auf die Innenfläche des Reaktorgefäßes (3), wobei die zweite Schicht (21) einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die unbeschichtete Innenfläche des Reaktorgefäßes (3); wobei die zweite Schicht (21) wesentlich dicker ist als die erste Schicht (19).Process for coating a reactor vessel ( 3 ) of a reactor ( 1 ) for the deposition of silicon from the gas phase, which comprises the following steps: application of a first layer ( 19 ) at least in an upper area on an inner surface of the reactor vessel ( 3 ), the first layer ( 19 ) has a higher thermal radiation reflectance than the uncoated inner surface of the reactor vessel ( 3 ); and applying a second layer ( 21 ) in a lower area on the inner surface of the reactor vessel ( 3 ), the second layer ( 21 ) has a higher thermal radiation reflectance than the uncoated inner surface of the reactor vessel ( 3 ); the second layer ( 21 ) is substantially thicker than the first layer ( 19 ).Verfahren nach Anspruch 9, welches weiter folgenden Schritt aufweist: Aufbringen einer dritten Schicht (23) auf die erste Schicht (19) und/oder die zweite Schicht (21) wenigstens in einem oberen Bereich des Reaktorgefäßes (3), wobei die dritte Schicht (23) einen höheren Reflexionsgrad für Wärmestrahlung hat als die erste Schicht (19).The method of claim 9, further comprising the step of: applying a third layer ( 23 ) on the first layer ( 19 ) and / or the second layer ( 21 ) at least in an upper region of the reactor vessel ( 3 ), the third layer ( 23 ) has a higher reflectance for thermal radiation than the first layer ( 19 ).Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, wobei das Aufbringen der ersten Schicht (19) durch Galvanisieren erfolgt.Method according to one of claims 9 or 10, wherein the application of the first layer ( 19 ) by electroplating.Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei das Aufbringen der zweiten Schicht (21) durch Sprengplattieren erfolgt.Method according to one of claims 9 to 11, wherein the application of the second layer ( 21 ) by explosive plating.Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei die erste Schicht (19) eine Goldschicht ist.Method according to one of claims 9 to 12, wherein the first layer ( 19 ) is a gold layer.Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei die zweite Schicht (21) und/oder die dritte Schicht (23) eine Silberschicht ist.Method according to one of claims 9 to 13, wherein the second layer ( 21 ) and / or the third layer ( 23 ) is a silver layer.

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