Die Erfindung betrifft ein Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit wenigstens einer aus einem metallischen Legierungstarget durch reaktive Katodenzerstäubung hergestellten Mischoxidschicht aus ZnO, TiO2 und wenigstens einem weiteren Metalloxid.The invention relates to a layer system for transparent substrates, in particular for glass panes, with at least one mixed oxide layer made of a ZnO, TiO2 and at least one further metal oxide produced from a metallic alloy target by reactive cathode sputtering.
Schichtsysteme für Glasscheiben oder andere transparente Substrate weisen in der Regel als Funktionsschicht eine oder mehrere Silberschichten sowie eine obere und eine untere Entspiegelungsschicht aus Metalloxid auf. Zwischen den Entspiegelungsschichten und der Silberschicht oder den Silberschichten können eine oder mehrere weitere Schichten angeordnet sein, die den Aufbau der Silberschicht begünstigen und/oder das Eindiffundieren störender Elemente in die Silberschicht verhindern. Bei den Schichtsystemen kann es sich um Low-E-Schichtsysteme mit Wärmedämmfunktion und/oder um solche mit Sonnenschutzfunktion handeln. Low-E-Schichtsysteme sind farbneutrale Systeme mit hoher Lichttransmission und hoher Transmission für die Strahlungswärme der Sonne zur Energieeinsparung im Bauwesen. Bei der industriellen Herstellung werden die Schichtsysteme mit Hilfe der magnetfeldunterstützten Katodenzerstäubung (Sputtern) aufgebracht.Layer systems for glass panes or other transparent substrates show in the Regel as a functional layer one or more silver layers as well as an upper and an untere anti-reflective coating made of metal oxide. Between the anti-reflective layersand the silver layer or layers can include one or more additional layersten arranged to favor the build-up of the silver layer and / or the diffprevent the formation of disturbing elements in the silver layer. With the layer systemscan be low-E layer systems with thermal insulation function and / or withAct sun protection function. Low-E coating systems are color-neutral systems with hoforth light transmission and high transmission for the radiant heat of the sunEnergy savings in construction. In industrial manufacturing, the layersystems with the help of magnetic field assisted sputteringintroduced.
Während des Transports und der Lagerung sind die Oberflächenschichten mechanischen Beanspruchungen, und vor allem in Ländern mit maritimem Klima auch aggressiven chemischen Beanspruchungen ausgesetzt. Um die mechanische und die chemische Widerstandsfähigkeit des Schichtsystems zu erhöhen, ist es bekannt, eine oder mehrere der Oxidschichten, insbesondere die obere Entspiegelungsschicht oder eine Teilschicht der oberen Entspiegelungsschicht, insbesondere die oberste Deckschicht, als Mischoxidschicht auszubilden, das heißt als eine aus mehreren Oxiden zusammengesetzte Schicht. Dadurch können die Härte und die chemische Beständigkeit des Schichtsystems verbessert werden.The surface layers are mechanical during transport and storageStresses, and especially in countries with a maritime climate also aggressive chemix exposed to stress. To counter the mechanical and chemicalTo increase the durability of the layer system, it is known to use one or more of theOxide layers, especially the top anti-reflective layer or a partial layer of thetop anti-reflective layer, especially the top cover layer, as a mixed oxideto form a layer, that is to say as a layer composed of several oxides.As a result, the hardness and chemical resistance of the coating system can changebe tested.
DE-C1-198 52 358 befasst sich mit einem thermisch hoch belastbaren Low-E-Schichtsystem auf thermisch vorzuspannenden Glasscheiben, das als Deckschicht ein ZnO-haltiges Mischoxid mit Spinellstruktur und der allgemeinen Formel ZnxMeyOz umfasst. Als Metalloxide sind SnO2, TiO2, Bi2O3 und ZnO genannt. Die Mischoxidschicht kann darüber hinaus Aluminiumoxid enthalten, wenn die Deckschicht reaktiv aus einem metallischen Legierungstarget der Zusammensetzung 68 Gew.-% Zn, 30 Gew.-% Sn und 2 Gew.-% Al gesputtert wird.DE-C1-198 52 358 is concerned with a thermally highly resilient low-E layer system on thermally toughened glass panes, which comprises a ZnO-containing mixed oxide with spinel structure and the general formula Znx Mey Oz as the top layer. SnO2 , TiO2 , Bi2 O3 and ZnO are mentioned as metal oxides. The mixed oxide layer can also contain aluminum oxide if the cover layer is reactively sputtered from a metallic alloy target of the composition 68% by weight Zn, 30% by weight Sn and 2% by weight Al.
DE-C1-197 32 978 und DE-C1-197 32 977 beschreiben jeweils aus Zn, Al und Si enthaltenden Legierungstargets herstellbare und als Deck- und/oder Entspiegelungsschichten eingesetzte Metall-Mischoxid-Teilschichten von Low-E-Schichtsystemen.DE-C1-197 32 978 and DE-C1-197 32 977 each contain Zn, Al and Sitendency alloy targets can be produced and as top and / or anti-reflective layersMetal mixed oxide partial layers of low-E layer systems used.
Ein weiteres Schichtsystem mit einer Mischoxidschicht der eingangs genannten Art ist aus EP-B1-0 304 234 bekannt. Auch dort besteht die Mischoxidschicht aus wenigstens zwei Metalloxiden, von denen ein Metalloxid ein Oxid von Ti, Zr oder Hf, und das andere Metalloxid ein Oxid von Zn, Sn, In oder Bi ist. Die Mischoxidschicht kann dabei durch gleichzeitiges Aufstäuben aus verschiedenen Metalltargets oder aus einem beide Metalle enthaltenden Legierungstarget hergestellt werden.Another layer system with a mixed oxide layer of the type mentioned above is madeEP-B1-0 304 234 known. There, too, the mixed oxide layer consists of at least twoMetal oxides, one of which is an oxide of Ti, Zr or Hf, and the otherMetal oxide is an oxide of Zn, Sn, In or Bi. The mixed oxide layer canDusting simultaneously from different metal targets or from both metalscontaining alloy target can be produced.
JP 2000 119 062 A offenbart ein oxidisches Sputtertarget mit den Anteilen 0,1 bis 20 Gew.-% Al2O3 + Ga2O3, 0,01 bis 5 Gew.-% TiO2, 0,01 bis 10 Gew.-% Nb2O5, V2O5, B2O3, SiO2 oder P2O5, Rest ZnO, und JP 2000 195 101 A erörtert ein weiteres oxidisches Sputtertarget mit der Hauptkomponente ZnO sowie den Anteilen 0,1 bis 20 Gew.-% Al2O3 + Ga2O3, 0,01 bis 5 Gew.-% TiO2. Diese bekannten Sputtertargets sind zum Erzeugen von Schutzschichten auf optischen Datenträgern (CD, DVD) vorgesehen.JP 2000 119 062 A discloses an oxidic sputtering target with the proportions 0.1 to 20 wt.% Al2 O3 + Ga2 O3 , 0.01 to 5 wt.% TiO2 , 0.01 to 10 wt. % Nb2 O5 , V2 O5 , B2 O3 , SiO2 or P2 O5 , rest ZnO, and JP 2000 195 101 A discusses another oxidic sputtering target with the main component ZnO and the proportions 0.1 to 20% by weight Al2 O3 + Ga2 O3 , 0.01 to 5% by weight TiO2 . These known sputtering targets are provided to generate protective layers on optical data carriers (CD, DVD).
Aus EP-A1-0 922 681 ist es bekannt, zur Erhöhung der mechanischen und der chemischen Beständigkeit die obere Entspiegelungsschicht aus zwei Teilschichten auszubilden, von denen die obere Teilschicht aus einem Mischoxid auf der Basis von Zink und Aluminium besteht, insbesondere mit Spinellstruktur vom Typ ZnAl2O4.From EP-A1-0 922 681 it is known to increase the mechanical and chemical resistance of the upper anti-reflective layer from two sub-layers, of which the upper sub-layer consists of a mixed oxide based on zinc and aluminum, in particular with a spinel structure of the type ZnAl2 O4 .
In DE-C1-198 48 751 ist ein Schichtsystem mit einer Mischoxidschicht beschrieben, die bezogen auf den gesamten Metallanteil 35 bis 70 Gew.-% Zn, 29 bis 64,5 Gew.-% Sn und 0,5 bis 6,5 Gew.-% eines oder mehrerer der Elemente Al, Ga, In, B, Y, La, Ge, Si, As, Sb, Bi, Ce, Ti, Zr, Nb und Ta enthält.DE-C1-198 48 751 describes a layer system with a mixed oxide layer whichbased on the total metal content 35 to 70 wt .-% Zn, 29 to 64.5 wt .-% Snand 0.5 to 6.5% by weight of one or more of the elements Al, Ga, In, B, Y, La, Ge, Si, As,Sb, Bi, Ce, Ti, Zr, Nb and Ta contains.
Zum Stand der Technik gehört auch das in dem Dokument EP-A1-0 593 883 beschriebene Schichtsystem, bei dem die obere Entspiegelungsschicht als eine nichtmetallische Dreifachschicht ausgebildet ist, die aus zwei Zinkoxidschichten und einer zwischen diesen angeordneten Titanoxidschicht besteht, die nacheinander aufgestäubt werden. Die Dreifachschicht kann mit einer weiteren Deckschicht aus Titanoxid bedeckt sein. Die Verfasser des Dokuments nehmen an, dass sich während des Beschichtungsvorgangs zwischen den Zinkoxidschichten und der Titanoxidschicht eine im Subnanometerbereich liegende Zinktitanatschicht bildet, durch die die Schutzwirkung gegenüber Umgebungseinflüssen verstärkt wird. Analytisch sind jedoch Zwischenschichten aus Zinktitanat bei diesem Schichtsystem nicht nachweisbar.The state of the art also includes that described in document EP-A1-0 593 883ne layer system, in which the top anti-reflective layer as a non-metallicTriple layer is formed, which consists of two zinc oxide layers and one between themarranged titanium oxide layer, which are dusted one after the other. The threecompartment layer can be covered with a further cover layer made of titanium oxide. The authorof the document assume that during the coating process betweenthe zinc oxide layers and the titanium oxide layer are in the subnanometer rangeZinc titanate layer forms through which the protective effect against environmental influencesis reinforced. Intermediate layers of zinc titanate are, however, analytical for thisLayer system not detectable.
Bei industriellen Beschichtungsanlagen ist das Aufstäuben von Zinktitanat-Schichten aus Zn-Ti-Legierungstargets mit Schwierigkeiten verbunden. Insbesondere zu Beginn des Sputterprozesses kommt es nämlich bei diesem Material am Target und an den Teilen der Sputterkammer zu elektrisch isolierenden Ablagerungen, die fehlerhafte Produkte und damit Produktionsausschuss zur Folge haben.Dusting of zinc titanate layers is a thing of the past in industrial coating systemsZn-Ti alloy targets are difficult. Especially at the beginning of theSputtering process occurs with this material on the target and on the parts of theSputtering chamber for electrically insulating deposits, the faulty products and therewith production scrap.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Schichtsysteme mit wenigstens einer Mischoxidschicht aus ZnO und TiO2 einerseits hinsichtlich ihrer Härte und ihrer chemischen Beständigkeit weiter zu verbessern und andererseits die beim Sputterprozess von ZnTi-Legierungen auftretenden Schwierigkeiten zu vermeiden.The invention has for its object to further improve layer systems with at least one mixed oxide layer of ZnO and TiO2 on the one hand with regard to their hardness and chemical resistance and on the other hand to avoid the difficulties encountered in the sputtering process of ZnTi alloys.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 erfindungsgemäß gelöst.This object is achieved according to the invention with the features of patent claim 1.
Die erfindungsgemäß zusammengesetzte Mischoxidschicht kann innerhalb des Schichtsystems grundsätzlich an beliebiger Stelle angeordnet sein. Zweckmäßigerweise bildet sie jedoch als Teilschicht der oberen Entspiegelungsschicht die eigentliche Deckschicht des Schichtsystems. Die untere Entspiegelungsschicht und die andere Teilschicht der oberen Entspiegelungsschicht können beispielsweise aus SnO2, ZnO, TiO2 und/oder Bi2O3 bestehen.The composite oxide layer composed according to the invention can in principle be arranged anywhere in the layer system. However, it expediently forms the actual top layer of the layer system as a partial layer of the upper anti-reflective layer. The lower anti-reflective layer and the other partial layer of the upper anti-reflective layer can consist, for example, of SnO2 , ZnO, TiO2 and / or Bi2 O3 .
Legierungstargets, mit denen derartige, bevorzugt zwischen 2 bis 20 nm dicke Mischoxidschichten hergestellt werden, weisen dementsprechend 90 bis 40 Gew.-% Zn, 10 bis 60 Gew.-% Ti und 0,5 bis 8 Gew.-% eines oder mehrere der Metalle Al, Ga und Sb auf.Alloy targets with which such mixed oxide, preferably between 2 to 20 nm thicklayers are produced, accordingly have 90 to 40 wt .-% Zn, 10 to 60 wt .-%Ti and 0.5 to 8% by weight of one or more of the metals Al, Ga and Sb.
Nachfolgend werden drei Vergleichsbeispiele für Schichtsysteme mit Mischoxidschichten nach dem Stand der Technik einem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel gegenüber gestellt. Dabei weisen die Schichtsysteme bei allen Beispielen dieselbe Schichtenfolge auf, und die Mischoxidschicht bildet in allen Fällen die oberste Deckschicht.The following are three comparative examples for layer systems with mixed oxide layersaccording to the prior art compared to an embodiment of the inventionposed. The layer systems have the same layer sequence in all examplesand the mixed oxide layer forms the top cover layer in all cases.
Zur Bewertung der Schichteigenschaften wurden bei allen Beispielen acht verschiedene Tests durchgeführt, nämlichTo evaluate the layer properties, eight different ones were used in all examplesTests carried out, namely
Hierbei wird eine gewichtsbelastete Nadel mit definierter Geschwindigkeit über die Schicht gezogen. Das Gewicht, bei dem Ritzspuren sichtbar werden, dient als Maß für die Ritzhärte.Here, a weight-loaded needle is passed over the layer at a defined speeddrawn. The weight at which scratch marks become visible serves as a measure of the scratchhardness.
Die Schicht wird mit einer reibenden Rolle definierter Körnung unter definiertem Anpressdruck und vorgegebener Umdrehungszahl belastet. Die angegriffene Schicht wird mikroskopisch ausgewertet. Der nicht zerstörte Schichtanteil wird in % angegeben.The layer is applied with a grinding roll of defined grain under a defined contact pressurepressure and given number of revolutions. The attacked layer becomes microscopically evaluated. The percentage of layers not destroyed is given in%.
Visuelle Beurteilung der Kratzer nach 1000 Hüben.Visual assessment of the scratches after 1000 strokes.
Visuelle Beurteilung der Schichtveränderungen nach 240 Stunden.Visual assessment of shift changes after 240 hours.
Nach dem Schwitzwassertest wird mit einem Streulichtmeßgerät der Firma Gardner der sich aufgrund von Schichtveränderungen ergebende Streulichtanteil gemessen. Der Anteil des Streulichts wird in % angegeben.After the condensation water test, thescattered light component resulting from layer changes measured. The amountof the scattered light is given in%.
Dieser Test ist beschrieben in Z. Silikattechnik 32 (1981) S. 216. Er erlaubt eine Aussage über die Passivierungsqualität der Deckschicht oberhalb der Silberschicht sowie über das Korrosionsverhalten der Ag-Schicht. Je geringer die Potentialdifferenz (in mV) zwischen dem Schichtsystem und der Bezugselektrode ist, umso besser ist die Schichtqualität.This test is described in Z. Silikattechnik 32 (1981) p. 216. It allows a statementabout the passivation quality of the top layer above the silver layer and about theCorrosion behavior of the Ag layer. The smaller the potential difference (in mV) betweenthe layer system and the reference electrode, the better the layer quality.
Auf diese Tests wird im folgenden durch Angabe ihrer Nummerierung Bezug genommen.These tests are referred to below by specifying their numbering.
In einer industriellen Durchlauf-Magnetronanlage wurde auf 4 mm dicke Floatglas-Scheiben ein Schichtsystem nach dem Stand der Technik mit folgender Schichtenfolge aufgebracht:
In a continuous industrial magnetron system, a layer system according to the state of the art with the following layer sequence was applied to 4 mm thick float glass panes:
Glas-20 nm SnO2-17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2-2 nm ZnxSnySbzOn.Glass-20 nm SnO2 -17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2 -2 nm Znx Sny Sbz On .
Die die Deckschicht bildende Mischoxidschicht wurde entsprechend der DE-C1-198 48 751 von einem metallischen Target der Zusammensetzung 68 Gew.-% Zn, 30 Gew.-% Sn und 2 Gew.-% Sb in einer Ar/O2-Arbeitsgasatmosphäre gesputtert.The mixed oxide layer forming the cover layer was sputtered in accordance with DE-C1-198 48 751 from a metallic target of the composition 68% by weight Zn, 30% by weight Sn and 2% by weight Sb in an Ar / O2 working gas atmosphere ,
Die an diesem Schichtsystem durchgeführten Tests Nr. 1 bis 8 ergaben folgende Werte:
Tests No. 1 to 8 carried out on this layer system gave the following values:
Auf derselben Beschichtungsanlage wurde die gleiche Schichtfolge auf 4 mm dicken Floatglasscheiben abgeschieden mit dem einzigen Unterschied, daß die Mischoxid-Deckschicht durch ein stöchiometrisches Mischoxid ersetzt wurde, das entsprechend EP-A1-0 922 681 von einem metallischen Legierungstarget der Zusammensetzung 55 Gew.-% Zn und 45 Gew.-% Al gesputtert wurde. Die Schichtenfolge war wie folgt:
The same layer sequence was deposited on 4 mm thick float glass panes on the same coating system with the only difference that the mixed oxide cover layer was replaced by a stoichiometric mixed oxide which, according to EP-A1-0 922 681, had a metal alloy target with a composition of 55% by weight. % Zn and 45% by weight Al was sputtered. The layer sequence was as follows:
Glas-20 nm SnO2-17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2-3 nm ZnAl2O4Glass-20 nm SnO2 -17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2 -3 nm ZnAl2 O4
Die Tests ergaben folgende Schichtbewertung:
The tests gave the following shift evaluation:
Bei grundsätzlich gleichem Schichtaufbau wie in den vorangegangenen Beispielen wurde eine Mischoxid-Deckschicht aus ZnO und TiO2 aufgebracht, bei der die Mischoxidschicht 3 At.-% Ti bezogen auf ihren gesamten Metallgehalt enthielt. Eine solche Deckschicht ist in der EP-A1-0751099 beschrieben. Sie wurde von einem Target der Zusammensetzung 97 At.-% Zn und 3 At.-% Ti das auf derselben Sputteranlage in einer reaktiven Ar/O2-Arbeitsgasatmosphäre aufgebracht und führte zu einer nichtstöchiometrischen Mischoxidschicht der qualitativen Zusammensetzung ZnO/Zn2TiO4. Das Schichtsystem hatte folgenden Aufbau:
With basically the same layer structure as in the previous examples, a mixed oxide cover layer made of ZnO and TiO2 was applied, in which the mixed oxide layer contained 3 at.% Ti based on its total metal content. Such a cover layer is described in EP-A1-0751099. It was applied by a target with the composition 97 at.% Zn and 3 at.% Ti to the same sputtering system in a reactive Ar / O2 working gas atmosphere and resulted in a non-stoichiometric mixed oxide layer of the qualitative composition ZnO / Zn2 TiO4th The layer system had the following structure:
Glas-20 nm SnO2-17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2-3 nm ZnO/Zn2TiO4.Glass-20 nm SnO2 -17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2 -3 nm ZnO / Zn2 TiO4 .
Während der Schichtabscheidung im reaktiven Sputterbetrieb gab es nach ca. 2 tägigem Betrieb mit diesem Targetmaterial erhebliche Probleme in der entsprechenden Sputterkammer, so daß der Prozess abgebrochen werden musste.During the shift deposition in reactive sputtering operation, there was after about 2 daysOperation with this target material poses significant problems in the corresponding sputterchamber, so that the process had to be stopped.
Dieses Schichtsystem zeigte folgende Eigenschaften:
This layer system showed the following properties:
Ebenso wie bei den Vergleichsbeispielen wurde auf die gleiche Schichtenfolge als Deckschicht die erfindungsgemäße Schicht gesputtert, und zwar von einem Target der Zusammensetzung 71 Gew.-% Zn, 27 Gew.-% Ti und 2 Gew.-% Al.As with the comparative examples, the same layer sequence was used as the decklayer sputtered the layer according to the invention, specifically from a target of the compositecomposition 71% by weight of Zn, 27% by weight of Ti and 2% by weight of Al.
Bei einem Ar/O2-Verhältnis des Arbeitsgases von 70 : 30 konnte eine im wesentlichen stöchiometrische Zn2TiO4-Schicht abgeschieden werden mit hoher Oberflächenglätte. Der Sputterbetrieb verlief problemlos. Das Schichtsystem hatte folgenden Aufbau:
With an Ar / O2 ratio of the working gas of 70:30, an essentially stoichiometric Zn2 TiO4 layer could be deposited with high surface smoothness. The sputtering operation went smoothly. The layer system had the following structure:
Glas-20 nm SnO2-17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2-3 nm Zn2TiO4 : AlGlass-20 nm SnO2 -17 nm ZnO-11 nm Ag-2 nm CrNi-38 nm SnO2 -3 nm Zn2 TiO4 : Al
Die Tests ergaben folgende Eigenschaften dieses Schichtsystems:
The tests revealed the following properties of this layer system:
Die folgende Tabelle fasst die Testergebnisse der vier Beispiele der Übersichtlichkeit halber noch einmal zusammen:
The following table summarizes the test results of the four examples for the sake of clarity:
Der Vergleich mit den Ergebnissen der Beispiele nach dem Stand der Technik zeigt, dass eine Zn2TiO4 : Al-Mischoxidschicht im Schichtsystem zu folgenden ausgezeichneten Eigenschaften führt:
A comparison with the results of the prior art examples shows that a Zn2 TiO4 : Al mixed oxide layer in the layer system leads to the following excellent properties:
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| Date | Code | Title | Description |
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| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee | Effective date:20140501 |