Particolare di un impianto di distillazione a doppio effetto per recupero di solvente, utilizzato per il trattamento delgreggio.
Ladistillazione è una tecnica utilizzata per separare due o piùsostanze presenti in unamiscela. Sfrutta la differenza dei punti diebollizione di tali sostanze, cioè la loro differenza divolatilità.[1] È usata sia per separare miscele complesse (ottenendo in uscita più miscele, ciascuna avente una diversa composizione) sia per purificare singole sostanze (ottenendo in uscita unacorrente contenente la sostanza desiderata ad un'elevata purezza e una corrente di scarto contenente le impurità presenti nell'alimentazione).
È una tecnica nota sin dalMedioevo, applicata inizialmente alla produzione dibevande alcoliche. Successivamente è stata applicata in numerosiprocessi chimici, tra cui la separazione delpetrolio grezzo nei suoi diversi componenti (detta "topping"). L'apparecchiatura utilizzata per svolgere tale operazione è detta colonna di distillazione o colonna di rettifica.[2]
Dal punto di vista etimologico il termine "distillazione" significa "separazione goccia a goccia".[3] Anticamente tale termine veniva utilizzato per indicare indistintamente tutte le tecniche di separazione conosciute, tra cui anche lafiltrazione, lacristallizzazione e l'estrazione dell'olio.[3] In seguito venne utilizzato per indicare le tecniche di separazione ottenute attraverso l'evaporazione e la condensazione di un vapore.[3]
L'accezione più generale del termine "distillazione" continua ad essere utilizzata nel caso della "distillazione dell'acqua" (un processo che permette dipotabilizzare l'acqua del mare attraverso la riduzione della concentrazione dei sali in essa disciolti.[4]) e della "distillazione secca" (in cui l'alimentazione è costituita da materiali solidi[5]).
In ambito impiantistico, si tende comunque a distinguere tra la distillazione propriamente detta (che riguarda la separazione di due o più componenti fluidi grazie alla loro differenza di volatilità) e ladissalazione (che è invece riconducibile all'operazione unitaria dievaporazione[4]).
InCina, intorno al 2000 a.C., attraverso la distillazione dipiante officinali venivano ottenute essenze che erano utilizzate soprattutto dalle classi più ricche.[7]
Scavi archeologici inPakistan hanno messo in luce che la tecnica della distillazione dell'alcol era già nota alle popolazionimesopotamiche nel 500 a.C., ma il suo uso divenne comune tra il 150 a.C. e il 350 d.C.[8], anche tra glialchimisti greci[9][10][11].
SecondoK. B. Hoffmann si inizia a parlare didestillatio per descensum nel400 circa, per opera del fisico grecoAezio di Amida.Ipazia invece inventò una tra le prime apparecchiature per la distillazione[12].
Nell'VIII secolo d.C. i chimici Arabi e Persiani (tra cuiJabir ibn Hayyan) isolavano e purificavano le sostanze chimiche tramite distillazione a scopi industriali, ad esempio per isolare gli esteri naturali (utilizzati in profumeria) e per produrre alcool puro.[13] In particolare, la produzione di alcool per distillazione si deve al chimico araboAl-Kindi.[14]
Rappresentazione calcografica di alambicchi pubblicata nel numero del 1740 de gliActa Eruditorum relativa ad una parte dell'articoloCommentarii Academiae scientiarum imperialis Petropolitanae
NelXVII secoloRobert Boyle eseguì alcuni esperimenti sulla distillazione sottovuoto e all'interno di apparecchiature in pressione,[19] isolando per la prima volta (nel1661) ilmetanolo per distillazione dellegno.
Schema dell'apparecchiatura di Coffey utilizzata per la distillazione del benzene (1830).
NelXIX secolo furono introdotte le tecniche del preriscaldamento e del riciclo.[20] Nello stesso periodo si deve aJean-Baptiste Cellier Blumenthal il brevetto di una delle prime apparecchiature di distillazione in continuo (1813).[19] A tale brevetto seguì la costruzione di un'apparecchiatura per la distillazione sottovuoto ad opera diHenry Tritton (1828)[19] e successivamente (nel1830) venne brevettata daAeneas Coffey una colonna di distillazione a piatti forati per la produzione diwhisky.[19][21]
L'invenzione della colonna con piatti a campanelle per usi industriali risale a Champonnois (1854).[22]
Nel1873 Robert Ilges introduce l'utilizzo della colonna a riempimento per svolgere l'operazione di distillazione.[22]
Al1877 risale un brevetto americano diErnest Solvay di una colonna a piatti per la distillazione dell'ammoniaca.[23]
Seguendo l'esempio di Ilges, nel1881 Hempel introdusse in laboratorio l'utilizzo della colonna di distillazione a riempimento con sferette in vetro.[22]
unpallone (o caldaia) per contenere il liquido da distillare;
un'ancoretta magnetica, accoppiata all'agitatore, posta nella caldaia per favorire il riscaldamento omogeneo della massa, oppure delle sferette divetro o pezzi dipomice per evitare un'ebollizione violenta e improvvisa;
untermometro, montato in cima al Claisen per misurare la temperatura dei vapori che vanno nel condensatore;
uno o più palloni obeute per la raccolta delle varie frazioni del distillato.
In genere, si riscalda il liquido in caldaia fino ad ebollizione. I composti più volatili raggiungeranno prima il condensatore e il risultante liquido sarà la cosiddetta "testa di distillazione". Quando il termometro, il cui bulbo è posto all'altezza dell'entrata del condensatore, misura latemperatura di ebollizione del composto desiderato, si cambia pallone o beuta di raccolta in cui si raccoglie tutta la frazione che condensa a quella temperatura. Una volta che la temperatura dei vapori supera il punto di ebollizione del composto da distillare, si interrompe il riscaldamento: i liquidi più altobollenti rimarranno in caldaia e formeranno la "coda di distillazione".
Apparecchiatura da laboratorio per la distillazione
A prescindere dalla particolare tipologia costruttiva, una colonna di distillazione per uso industriale è costituita essenzialmente da tre parti:
ilfasciame (o "colonna" propriamente detta), che quasi sempre è di forma cilindrica; la parte al di sopra del punto di ingresso dell'alimentazione viene detta "testa" o "sezione di rettifica", mentre la parte al di sotto è detta "coda" o "sezione di esaurimento";
ilribollitore: fornisce calore alla miscela di fondo; può essere integrato direttamente nella colonna;
ilcondensatore: raffredda e condensa (a volte solo parzialmente) i vapori di testa.[5]
Esistono principalmente due tipologie costruttive di fasciame (o colonne di distillazione) per uso industriale:[5][26]
colonna a piatti: in cui il contatto tra la corrente liquida e la corrente gassosa avviene in corrispondenza di superfici orizzontali equidistanti (detti "piatti" della colonna) provvisti di stramazzi per il passaggio della corrente liquida[26] e fori, valvole (fisse o mobili) o campanelle per il passaggio della corrente gassosa;[26]
colonna a corpi di riempimento: in cui il contatto tra la corrente liquida e la corrente gassosa avviene in corrispondenza della superficie di blocchetti (detti "corpi di riempimento") contenuti nella colonna; tali corpi di riempimento sono costituiti da materiale inerte alle sostanze trattate (in generemateriale metallico,plastico oceramico[27]); spesso anziché utilizzare singoli corpi di riempimento si utilizzano dei riempimenti strutturati (costituiti ad esempio da lamierino) oppure griglie o maglie.[27]
Sezione di una colonna a piatti (della tipologia "a campanelle")
Piatto di distillazione "a campanelle" (1904).
Esempi di elementi utilizzati come riempimento
Esempio di riempimento strutturato
Lo scopo dei piatti e dei corpi di riempimento è quello di aumentare l'interfaccia di scambio tra le fasi, e quindi la velocità di separazione dei componenti della miscela.
Schematizzazione del funzionamento di una colonna di distillazione per uso industriale (in particolarecolonna a piatti).
All'interno della colonna di distillazione si ha la presenza di una fase liquida e una fase gassosa; in genere tali fasi vengono a contatto incontrocorrente (sebbene talvolta si operi inequicorrente), infatti la fase liquida attraversa la colonna dall'alto verso il basso, mentre la fase gassosa attraversa la colonna dal basso verso l'alto. In corrispondenza della parte più bassa della colonna (chiamata "coda") una parte della corrente liquida viene prelevata mentre l'altra parte viene fatta evaporare per mezzo delribollitore. Analogamente in corrispondenza della parte più alta della colonna (chiamata "testa") una parte della corrente gassosa viene prelevata mentre l'altra parte viene fatta condensare per mezzo delcondensatore.
Nellacolonna a piatti si vengono a creare tanti "stadi" quanti sono i piatti, più un ulteriore stadio nel caso in cui si utilizzi un ribollitore parziale. In ognuno degli stadi della colonna si instaura unequilibrio liquido-vapore tra la corrente liquida discendente e la corrente gassosa ascendente.Essendoci tanti equilibri quanti sono gli stadi, e siccome in ciascuno stadio i componenti più "pesanti" tendono ad andare in fase liquida, i componenti più leggeri (detti "basso-bollenti") si accumulano nella testa della colonna, mentre i componenti più pesanti (detti "alto-bollenti") si accumulano nella coda della colonna.
Nellacolonna a riempimento non ci sono effettivamente degli stadi reali, ma ai fini della modellazione è possibile stimare la cosiddetta altezza equivalente del piatto teorico (HETP)[28] (il cui valore è tipicamente compreso tra 0,3-0,9 m per riempimenti casuali[29] e 0,2-0,7 m per riempimenti strutturati[29]), in modo da ricondurre una colonna a riempimento reale ad una colonna a piatti fittizia, avente le stesse prestazioni della colonna a riempimento reale.
Siccome la differenza divolatilità costituisce laforza spingente per tale processo, all'aumentare della differenza di volatilità aumenta la facilità con cui avviene la separazione,[1] cioè a parità di altre condizioni è sufficiente utilizzare una colonna di distillazione più bassa e quindi meno costosa.
Inoltre, sebbene non sia strettamente necessario, ci sono solitamente delle differenze di temperatura e di pressione tra testa e coda (entrambe vanno riducendosi), il che può favorire la separazione. All'aumentare dell'altezza della colonna e del gradiente di temperatura che si instaura lungo la sua altezza, la separazione delle sostanze è più spinta, per cui all'uscita si avranno dei prodotti più puri.
Per aumentare le prestazioni della colonna di distillazione, in genere si svolge ilriflusso (anche detto "riciclo") di una parte dei vapori condensati in testa e della miscela riscaldata in coda.
Tanto più è spinto il riciclo, tanto più efficace è la separazione; esiste comunque un limite nella pratica, che consisterebbe nel riciclare tutto: in questo caso la portata del distillato sarebbe infatti nulla; inoltre, il riciclo aggiunge dei costi, in quanto in presenza di riciclo aumentano le portate dei fluidi da trattare al condensatore e al ribollitore: tali apparecchiature dovranno avere quindi una maggiore area delle superfici di scambio termico.
Modellazione e dimensionamento dell'apparecchiatura
Nell'ipotesi in cui nella colonna siano presenti solo due sostanze da separare (o componenti), per dimensionare una colonna di distillazione si può sfruttare un metodo grafico denominatometodo di McCabe-Thiele,[30] tramite il quale è possibile determinare il numero di piatti necessari per lo svolgimento di un determinato processo di distillazione e dunque l'altezza della colonna. La larghezza della sezione della colonna viene invece determinata a partire da considerazioni fluidodinamiche che riguardano il corretto funzionamento della colonna.
In alternativa al metodo di McCabe-Thiele, si possono utilizzare dei cosiddetti "metodi shortcut", che essendo metodi analitici hanno il vantaggio di potere essere implementati su un calcolatore. Un esempio di metodo shortcut è ilmetodo shortcut di Fenske-Underwood-Gilliland (o FUG), che prende il nome dalle tre principali equazioni utilizzate nell'ambito di tale metodo:[31]
Nel caso invece di distillazione multicomponente (cioè quando nella colonna siano presenti più di due sostanze da separare), è necessario utilizzare altri metodi che per essere svolti necessitano l'utilizzo di un calcolatore, ad esempio ilmetodo di Lewis-Matheson o ilmetodo di Thiele-Geddes.[32]
Un esempio di sistema di controllo di una colonna di distillazione. In questo caso sono presenti dispositivi per il controllo delle seguenti grandezze: temperatura (TC), portata (F, FC), livello di liquido (LC) e pressione (PC). Le linee tratteggiate indicano l'invio di segnali (dal controllore all'attuatore o tra due diversi controllori).
Gli impianti industriali di distillazione in continuo possono rimanere in funzionamento per decine di anni. Durante tutto questo intervallo di tempo si ha la necessità dicontrollare il processo in modo da soddisfare le necessità del mercato riguardo alla qualità e alla quantità del prodotto. Ad esempio nel caso di un processo diraffinazione del greggio controllando il processo è possibile mantenere unnumero di ottano dellabenzina prodotta abbastanza elevato a prescindere dalla qualità del greggio trattato (che può variare nel corso della vita dell'impianto).
Il controllo di un impianto di distillazione viene svolto misurando attraverso opportuni strumenti alcune grandezze rappresentative del processo, ad esempio:
temperatura e portata delle correnti in uscita dalla colonna;
livello di liquido presente sul fondo della colonna.
Una volta ottenute tali misurazioni, attraverso un sistema di controllo più o meno complesso (ad esempio uncontrollo feedback) si modificano alcuni parametri di ingresso, in genere inviando un segnale a degliattuatori che agiscono attraverso dellevalvole che regolano le portate dell'alimentazione, dei prodotti e della corrente di riflusso.
A prescindere che la distillazione sia svolta in laboratorio o su scala industriale, essa può avvenire secondo differenti metodologie operative e utilizzando degli schemi di processo più o meno complessi.
Il processo di distillazione può avvenirein continuo oin batch:[33] nel primo caso la miscela da trattare viene alimentata continuamente durante lo svolgimento del processo, mentre nel secondo caso la miscela da trattare viene caricata nell'apparecchiatura prima di iniziare il processo.
Nella distillazione in continuo le composizioni delle correnti in uscita dalla colonna si mantengono costanti durante tutto il processo, mentre nella distillazione batch tali composizioni variano nel tempo;[34] in particolare, nelle fasi iniziali della distillazione batch il prodotto è più ricco dei componenti più volatili, mentre nelle fasi finali è più ricco dei componenti meno volatili.[5]
In genere la distillazione batch (detta anchedistillazione discontinua odistillazione differenziale[5]) viene svolta in laboratorio o in piccoli impianti,[35] mentre su larga scala si preferisce svolgere la distillazione in continuo. In particolare la distillazione batch è più conveniente se è necessario distillare piccole quantità, quando la portata e la composizione dell'alimentazione è piuttosto variabile o quando è necessario utilizzare la stessa apparecchiatura per lo svolgimento di più processi di distillazione.[36]
Schema della parte alta di una colonna di distillazione con riflusso.
Nel caso in cui si voglia ottenere una maggiore purezza delle miscele prodotte durante la distillazione, lacorrente in uscita dalla parte alta della colonna viene "riflussata", cioè una parte di tale corrente viene reimmessa all'interno della colonna di distillazione.
Ilrapporto di riflussoR viene definito come il rapporto tra laportata molare di liquidoL che scorre all'interno della parte alta della colonna (detta "zona di arricchimento") e la portata molare di liquidoD ottenuto in testa (detto "distillato"):[35]
R = L/D
All'aumentare del rapporto di riflusso le prestazioni della colonna migliorano, per cui, nel caso si utilizzi unacolonna a piatti, il numero di piatti da utilizzare diminuisce. Esistono due condizioni limiti per il rapporto di riflusso:
un limite massimo del rapporto di riflusso, ottenibile riflussando tutta la corrente gassosa; tale condizione è detta di "riflusso totale" e corrisponde alla condizione per cui il numero di piatti necessari allo svolgimento della distillazione è minimo;[37]
un limite minimo del rapporto di riflusso, in corrispondenza del quale il numero di piatti diventa infinito (cioè la separazione non è praticamente possibile): tale limite viene detto "rapporto di riflusso minimo",[37][38] ed è determinabile graficamente attraverso ilMetodo di McCabe-Thiele.
Nella pratica si opera ad un opportuno rapporto di riflusso compreso tra il valore massimo e il valore minimo. Tale valore è scelto a partire da considerazioni economiche e in genere è pari al 120-150% del rapporto di riflusso minimo.[39]
Rappresentazione grafica di un distillatore istantaneo multistadio.
La distillazione frazionata è una particolare tecnica di distillazione in cui a partire da una miscela contenente tre o più componenti si ottengono tre o più frazioni. Dunque, oltre alle correnti in uscita dalla testa e dalla coda della colonna, sono presenti delle correnti in uscita dalla parte intermedia della colonna, dette "spillamenti". In alternativa, è possibile utilizzare più colonne disposte in serie.[5]
Come nel caso della distillazione binaria, i componenti della miscela di partenza sono separati in base alla loro differente volatilità (o temperatura di ebollizione) e il profilo di temperatura nella colonna è caratterizzato da valori di temperatura più elevati vicino al ribollitore (dove bolle la miscela) e più bassi vicino al condensatore, per cui le correnti che vengono spillate vicino alla parte più bassa della colonna (coda) sono più ricche dei componenti meno volatili, mentre le correnti che vengono spillate vicino alla parte più alta della colonna (testa) sono più ricche dei componenti più volatili.
La colonna di distillazione utilizzata per tale tipo di distillazione è detta "colonna di frazionamento".
Con la comune distillazione non è possibile separare tutte le miscele: in particolare, alcune miscele sotto determinate condizioni di pressione possono formare unazeotropo. Un esempio di azeotropo è la miscela acqua-etanolo a pressione atmosferica con il 96% di etanolo; ciò vuol dire che non è possibile ottenere etanolo con una purezza superiore al 96% attraverso la semplice distillazione. In casi del genere si utilizzano altri metodi di separazione più complessi, tra cui:distillazione azeotropica,distillazione estrattiva eestrazione con solvente.[5]
Distillazione sottovuoto e distillazione in corrente di vapore
Apparecchiatura utilizzata per svolgere la distillazione sottovuoto.
Sostanze con temperatura di ebollizione eccessivamente elevata a pressione atmosferica, o che si decomporrebbero a tale temperatura, possono essere sottoposte adistillazione sottovuoto, utilizzando una temperatura sensibilmente minore.[5] Allo stesso modo sostanze instabili per riscaldamento diretto, o che potrebbero alterare le loro caratteristiche peculiari, vengono convenientemente sottoposte adistillazione in corrente di vapore:[40] il riscaldamento viene effettuato indirettamente, sfruttando l'entalpia del vapor d'acqua; in questo modo si ottengono miscele contenenti duefasi diverse, normalmente una organica e l'altra acquosa, facilmente separabili. Queste due varianti della distillazione classica trovano ampio uso inchimica organica ebiochimica, ad esempio nella distillazione deglioli essenziali.[40]
La distillazione molecolare è una tecnica di distillazione sottovuoto condotta al di sotto della pressione di 0.01 torr. 0.01 torr è di un ordine di grandezza al di sotto del limite superiore dell'alto vuoto, dove i fluidi sono in regime molecolare libero, cioè dove il cammino libero medio delle molecole è paragonabile alle dimensioni del apparecchiature. La distillazione molecolare viene utilizzata industrialmente per la purificazione di oli.
Ladistillazione estrattiva è una tecnica utilizzata solo in pochi e valutati casi. Nel caso in cui i componenti della miscela da distillare abbiano punti di ebollizione simili, sarebbe necessario operare una distillazione continua usando una colonna con un numero di piatti elevato. Ciò oltre ad essere più costoso, comporta tutta una serie di problemi statici e pertanto viene difficilmente attuato. Nel caso quindi la miscela sia binaria e la sua volatilità sia bassa, è possibile introdurre nella miscela un terzo componente. Questo, formando un addotto con uno dei due componenti originali, permetterà di effettuare una separazione usando un minor numero di piatti.
Un esempio di distillazione estrattiva è la separazione della miscela tra 2,2,4-trimetil-pentano (oisoottano) etoluene. Alla miscela in ingresso in colonna viene introdotto delfenolo, che forma un addotto meno volatile con il toluene, rendendo più facile separarlo dall'isoottano. Quest'ultimo viene raccolto in testa alla colonna, come se il fenolo avesse estratto il toluene dalla miscela, da qui il nome del processo.
La miscela fenolo-toluene uscente dalla coda della colonna può essere successivamente distillata in maniera continua.
Esempio di un processo di distillazione reattiva. Le correnti di alimentazione contengono ireagenti, mentre dalla testa e dalla coda della colonna vengono prelevati iprodotti della reazione.
Si parla didistillazione reattiva nel caso in cui all'interno della stessaapparecchiatura avvengano contemporaneamente due processi: un processo reattivo (cioè lo svolgimento di unareazione chimica) e un processo di distillazione. In questo caso quindi l'apparecchiatura funge sia dareattore chimico sia da colonna di distillazione.[41]
Supponiamo di distillare una soluzione costituita dagli elementiA eB.La soluzione, ideale, obbedirà allalegge di Raoult:
p = ΧAspA* + ΧBspB* = ΧAvp + ΧBvp = pA + pB
Stabiliamo che sia A il componente più volatile. Il vapore sarà quindi costituito quasi esclusivamente da A.Possiamo esprimere quindi l'equazione di Raoult in funzione di ΧAs (cioè in funzione dellafrazione molare di A in soluzione), o in funzione di ΧAv (cioè in funzione della frazione molare di A in fase vapore). Prima però si noti che:
ΧAs = ΧAvp / pA* e che ΧAv = ΧAspA* / p
A questo punto, tenendo presente che in una soluzione o comunque in un sistema qualunque formato da componenti i-esimi ΣιΧι = 1, potremo scrivere che p(ΧAs) sarà
La distillazione rappresenta la prima fase dellaraffinazione del petrolio greggio. Il petrolio inizia a vaporizzare a una temperatura leggermente inferiore ai 100°C: prima si separano gliidrocarburi a più bassopeso molecolare, mentre per distillare quelli aventi molecole a peso molecolare più elevato sono necessarie temperature superiori. Il primo materiale che si estrae dal petrolio greggio sono i gas incondensabili, come l'idrogeno, ilmetano e l'etano; successivamente si estrae la parte dei gas di petrolio liquefatti (GPL), poi la frazione destinata a diventarebenzina, seguita dalcherosene e dalgasolio. Nelle vecchie raffinerie, il rimanente veniva trattato consoda caustica opotassa caustica e conacido solforico, e quindidistillato in corrente di vapore, ottenendo oli combustibili e oli lubrificanti dalla parte superiore della colonna di distillazione, e paraffina solida easfalto da quella inferiore.
La distillazione del petrolio è un esempio didistillazione frazionata, cioè una distillazione in cui bisogna separare più di due sostanze. Infatti il petrolio è unamiscela in cui sono presenti tantissime sostanze (per lo piùidrocarburi) e attraverso il processo di distillazione frazionata si ottengono diverse miscele (dette "tagli"); ciascun taglio viene prelevato da una specifica altezza della colonna e presenta caratteristiche chimico-fisiche differenti dagli altri tagli. In questa maniera a partire dalla stessa miscela di petrolio è possibile ottenere tantissime miscele, ognuna corrispondente ad uno specifico utilizzo o settore commerciale.
Un'altra applicazione industriale è rappresentata dalla produzione delleacquaviti (o distillati) a partire da un'ampia varietà dimaterie prime, tra cui:vini,cereali (mais,frumento,orzo) efrutta. In questo caso si utilizzano soprattutto processi discontinui (batch).
I principalirischi associati alla distillazione hanno origine dal tipo dimiscele trattate e prodotte durante il processo e dalle condizioni operative (temperatura epressione di esercizio).
Per quanto riguarda le miscele coinvolte nel processo, la pericolosità deriva dalla loro eventualeinfiammabilità otossicità; il rischio di infiammabilità delle miscele è maggiore quando sono sottoposte a distillazione, in quanto all'interno della colonna di distillazione si creano miscele aventi valori diconcentrazione differenti dalla miscela di partenza; ciascuna miscela presenta un campo di esplosività caratterizzato da certi valori di concentrazione, detti "limiti di esplosione", per cui una miscela che in condizioni normali non esploderebbe (perché le concentrazioni dei suoi componenti non rientrano nei limiti di esplosività) può invece esplodere durante le operazioni di distillazione o purificazione, a causa della modifica di concentrazione della miscela causata dalla separazione dei componenti.[42]
È importante che la colonna di distillazione sia ben progettata, ispezionata e equipaggiata con opportuni dispositivi di sicurezza per minimizzare il rischio diesplosioni e rilascio di sostanze nell'ambiente circostante. In particolare imateriali con i quali è costruita la colonna devono avere buone proprietà anticorrosive nei confronti delle sostanze trattate ed è necessario un continuo monitoraggio delle variabili di processo, in modo da identificare eventuali scostamenti dalle condizioni di progetto (ad esempio sovrapressioni o surriscaldamenti anomali).[43]
Di seguito è riportata una lista di alcuni incidenti riguardanti colonne di distillazione che hanno portato a conseguenze più o meno disastrose:
2 marzo 1951,Giappone: esplosione di una colonna di distillazione contenentenitrobenzene; 2 morti e 3 feriti;[44]
7 novembre 1990, Giappone: esplosione di una colonna di distillazione sottovuoto contenenteepicloridrina (ECH) edimetilsolfossido (DMSO);[45]
26 giugno 1991, Giappone: esplosione di una colonna di distillazione per metanolo durante le operazioni di spegnimento dell'impianto; 2 morti e 13 feriti;[46]
19 febbraio 2000,Italia: esplosione di una colonna per la distillazione diacido nitrico;[47]
23 luglio 2001,California: esplosione di un'apparecchiatura di laboratorio per la distillazione di benzene;[48]
compilando successivamente il campo "motivazione";
se entro 7 giorni non vengono espresse contrarietà, sposta la voce aquesto titolo e compila il parametro "stato" conok.
Distillazione
Per effettuare un distillazione bisogna tenere a mente 3 concetti:
Sela differenza di temperatura di ebollizione tra le due sostanze èminore di 25 °C la distillazione è parziale
Sela temperatura di ebollizione di una sostanza è minore di 40 °Cdurante la distillazione ci saranno perdite elevate di tale sostanza
Sela temperatura di ebollizione di una sostanza è maggiore di 150 °Cdurante la distillazione si avrà una degradazione della sostanzapresa in considerazione
Distillazione semplice
Montaggio:
Prendiamoun rialzo e vi appoggiamo sopra il mantello riscaldante
Mettiamonel mantello un pallone contenente unasoluzione
Fermiamoil pallone all’asta di sostegno con una pinza
Spalmiamopochissimo silicone nella parte inferiore del giunto di raccordo a T(ovvero la parte che va inserita nel pallone) e infiliamo questaparte nel pallone
Spalmiamopochissimo silicone nella parte inferiore del termometro(ovvero la parte che vainserita nel giunto di raccordo a T) e infiliamo questa parte nelgiunto di raccordo a T
Spalmiamopochissimo silicone nella parte sporgentedel giunto di raccordo a T e infiliamo questa parte nel bucodel refrigerante di Liebig
Fermiamoil refrigerante di Liebig all’asta di sostegno con una pinza
Fissiamouna estremità del tubo di gomma al rubinetto e l’altra allasporgenza che si trova a destra e fissiamo un tubo all’altrasporgenza e la sua estremità la mettiamo nello scarico dellavandino
Distillazione frazionata
Montaggio:
Prendiamoun rialzo e vi appoggiamo sopra il mantello riscaldante
Mettiamonel mantello un pallone contenente unasoluzione
Fermiamoil pallone all’asta di sostegno con una pinza
Spalmiamopochissimo silicone nella parte inferiore dellacolonnadi Vigreux (ovverola parte che va inserita nel pallone) e infiliamo questa parte nelpallone
Spalmiamopochissimo silicone nella parte inferiore del giunto di raccordo aT (ovverola parte che va inserita nellacolonnadi Vigreux)e infiliamo questa parte nellacolonna
Spalmiamopochissimo silicone nella parte inferioredel termometroe infiliamo questa parte nel bucosuperiore del giuntodi raccordo a T
Spalmiamopochissimo silicone nella parte sporgentedel giunto di raccordo a T e infiliamo questa parte nel bucodel refrigerante di Liebig
Fermiamoil refrigerante di Liebig all’asta di sostegno con una pinza
Fissiamouna estremità del tubo di gomma al rubinetto e l’altra allasporgenza che si trova a destra e fissiamo un tubo all’altrasporgenza e la sua estremità la mettiamo nello scarico dellavandino
Avvolgiamoil pallone con dell’alluminio lasciando una finestrella
Avvolgiamola colonnadi Vigreux con della stoffa e anche qui lasciamo una finestrella
Inoltre per effettuare la distillazione frazionata si deve procedere con un riscaldamento lento del composto, ma anche con un isolamento della colonna di Vigreux e del pallone.
Distillazione del limonene
Rimuoverela parte superficiale della buccia del limone (essa verrà utilizzaper la distillazione)
Metterele bucce nel pallone
Aggiungerenel pallone pieno di bucce 100 ml di acqua distillata
Scaldaree attendere fino alla distillazione di 60 ml
Lasciareraffreddare il distillato
Rimuoverela parte superficiale (limonene)
Effettuarei test con il bromo e il permanganato di potassio
Distillazione Eugenolo
Pesare5 grammi di chiodi di garofano
Pestarei chiodi di garofano con il mortaio
Metterliin un pallone da 100 ml con 50 ml di acqua distillata
Raccoglierei primi 35 ml di distillato
Metterei 35 ml in un imbuto separatore
Aggiungere5 ml di CH2Cl2
Scuoterel’imbuto (tappato) facendo uscire i vapori (che si formanoall’interno dell’imbuto) ogni tanto
Ripetereil passaggio precedente 3 volte ogni volta che questo viene ripetutobisogna versare la parte organica in una beuta
Aggiungerenella beuta 2/3 punte di spatola di Na2SO4
Filtrare
Scaldareil filtrato e lasciare riposare
Pesarel’eugenolo ottenuto
Calcolarela resa ed effettuare i test del bromo e del permanganato dipotassio
Distillazione cicloesanolo
Pesare30 grammi di cicloesanolo in un pallone da 100 ml
Aggiungere8 ml di acido fosforico
Montarel’apparato di distillazione (avvolgere con il paraffilm la parteche congiunge il collo d’oca con la beuta)
Metterela beuta in una vaschetta con acqua,sale e ghiaccio
Avviarel’impianto di distillazione e distillare fino ad ottenere 5 ml disoluzione nel pallone
Versareil distillato in un imbuto separatore
Aggiungere10 ml di acqua distillata nell’imbuto
Scuoterel’imbuto per tre volte sfiatando ogni tanto i vapori che siformano
Scaricarela parte inferiore che si trova nell’imbuto
Aggiungere10 ml di Na2CO3 10% nell’imbuto
Scuoterel’imbuto per tre volte sfiatando ogni tanto i vapori che siformano
Scaricarela parte inferiore che si trova nell’imbuto
Aggiungere10 ml di acqua nell’imbuto
Scuoterel’imbuto per tre volte sfiatando ogni tanto i vapori che siformano
Scaricarela parte inferiore che si trova nell’imbuto
Svuotareciò che è rimasto nell’imbuto in un becher
^con il termine "rettifica" si indica talvolta l'intera operazione di distillazione, ma a rigore questa è una parte dell'intero processo; più esattamente la rettifica corrisponde all'arricchimento della miscela nel componente più volatile, che avviene dal piatto di alimentazione alla testa della colonna. Questo tratto della colonna viene appunto detto "sezione di rettifica".
