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Lamicroscopie électronique à balayage (MEB) ouscanning electron microscope (SEM) en anglais est une technique demicroscopie électronique capable de produire des images en haute résolution de la surface d’un échantillon en utilisant le principe desinteractions électrons-matière.
S'appuyant sur les travaux deMax Knoll etManfred von Ardenne dans les années 1930, la MEB consiste en un faisceau d’électrons balayant la surface de l’échantillon à analyser qui, en réponse, réémet certaines particules. Ces particules sont analysées par différents détecteurs qui permettent de reconstruire une image en trois dimensions de la surface.
Les travaux menés dans les années 1960 dans le laboratoire deCharles Oatley à l’université de Cambridge ont grandement contribué au développement de la MEB, et ont conduit en 1965 à la commercialisation parCambridge Instrument Co. des premiers microscopes à balayage[1]. Aujourd’hui, la microscopie électronique à balayage est utilisée dans des domaines allant de labiologie à lascience des matériaux, et un grand nombre de constructeurs proposent des appareils de série équipés de détecteurs d’électrons secondaires et dont la résolution se situe entre 0,4nanomètre[2] et 20 nanomètres.
Lepouvoir de résolution (capacité à distinguer des détails fins) de l’œil humain avec unmicroscope optique est limité par lalongueur d’onde de lalumière visible (photons) ainsi que par la qualité des lentilles grossissantes. Les plus puissants microscopes optiques peuvent distinguer des détails de 0,1 à 0,2 µm[3]. Si l’on veut observer des détails plus fins, il faut diminuer la longueur d’onde qui éclaire les cibles. Dans le cas des microscopes électroniques, on n’utilise pas des photons, mais des électrons, dont les longueurs d’onde associées sont beaucoup plus faibles.
La figure ci-contre illustre le schéma de principe d’un MEB : une sonde électronique fine (faisceau d’électrons) est projetée sur l’échantillon à analyser. L’interaction entre la sonde électronique et l’échantillon génère desélectrons secondaires, de basse énergie qui sont accélérés vers undétecteur d’électrons secondaires qui amplifie le signal. À chaque point d’impact correspond unsignal électrique. L’intensité de ce signal électrique dépend à la fois de la nature de l’échantillon au point d’impact qui détermine le rendement en électrons secondaires et de latopographie de l’échantillon au point considéré. Il est ainsi possible, en balayant le faisceau sur l’échantillon, d’obtenir une cartographie de la zone balayée.
La sonde électronique fine est produite par un « canon à électrons » qui joue le rôle d’une source réduite par des « lentilles électroniques » qui jouent le même rôle vis-à-vis du faisceau d’électrons que des lentilles conventionnelles,photoniques dans un microscope optique. Des bobines disposées selon les deux axes perpendiculaires à l’axe du faisceau et parcourues par des courants synchronisés permettent de soumettre la sonde à unbalayage du même type que celui d'unécran cathodique. Les lentilles électroniques, qui sont généralement deslentilles magnétiques et les bobines de balayage forment un ensemble que l’on appelle lacolonne électronique.
Dans les MEB modernes, la cartographie d’électrons secondaires est enregistrée sous forme numérique, mais le MEB a pu être développé dès le début desannées 1960, bien avant la diffusion des moyens de stockage informatique, grâce à un procédé analogique qui consistait, comme sur le schéma de la figure, à synchroniser le balayage du faisceau d’un tube cathodique avec celui du MEB, en modulant l’intensité du tube par le signal secondaire. L’image de l’échantillon apparaissait alors sur l’écran phosphorescent du tube cathodique et pouvait être enregistrée sur unepellicule photographique.
Un microscope électronique à balayage est essentiellement composé d’uncanon à électrons et d’une colonne électronique, dont la fonction est de produire une sonde électronique fine sur l’échantillon, d’une platine porte-objet permettant de déplacer l’échantillon dans les trois directions et dedétecteurs permettant de capter et d’analyser lesrayonnements émis par l’échantillon. En outre l’appareil doit nécessairement être équipé d’un système depompes à vide[4].
L’histoire de la microscopie à balayage découle en partie des travaux théoriques du physicien allemandHans Busch sur la trajectoire des particules chargées dans les champs électromagnétiques. En1926, il a démontré que de tels champs pouvaient être utilisés comme des lentilles électromagnétiques[5] établissant ainsi les principes fondateurs de l’optique électronique géométrique. À la suite de cette découverte, l’idée d’un microscope électronique prit forme et deux équipes, celle deMax Knoll etErnst Ruska de l’Université technique de Berlin et celle d’Ernst Brüche deslaboratoires EAG envisagèrent de tester cette possibilité. Cette course a mené à la construction en1932, par Knoll et Ruska, du premiermicroscope électronique en transmission[6].
Après avoir rejointTelefunken pour mener des recherches sur lestubes cathodiques destéléviseurs, Max Knoll a développé, afin d’étudier la cible de tubes électroniques analyseurs, unanalyseur à faisceau d’électrons qui réunissait toutes les caractéristiques d’un microscope électronique à balayage : l’échantillon se trouvait à l’extrémité d’untube de verre scellé et uncanon à électrons se trouvait à l’autre extrémité. Lesélectrons, accélérés sous unetension de l’ordre de 500 à 4 000volts, étaientfocalisés sur la surface et un système debobines les déviait. Le faisceau balayait la surface de l’échantillon au rythme de 50 images par seconde. Lecourant transmis par l’échantillon récupéré, amplifié et modulé et permettait de reconstruire une image. Le premier appareil utilisant ce principe a été construit en 1935[7].
Par la suite, c’est le scientifique allemandManfred von Ardenne qui, en 1938, a construit le premier microscope électronique à balayage[8]. Mais cet appareil ne ressemblait pas encore aux MEB modernes car il avait été créé pour étudier des échantillons très fins en transmission. Il s’apparente donc plus à unmicroscope électronique en transmission à balayage (METB ou(en)STEM pourscanning transmission electron microscope). De plus, bien que doté d’unécran à tube cathodique, les images étaient enregistrées sur des films photographiques disposés sur un tambour rotatif. Von Ardenne a ajouté des bobines de balayage à unmicroscope électronique en transmission. Le faisceau d’électrons, d’un diamètre de 0,01 µm, balayait la surface de l’échantillon et les électrons transmis étaient récupérés sur le film photographique qui était déplacé au même rythme que le faisceau. La première micrographie obtenue par un MEBT fut l’image d’uncristal de ZnO grossi 8 000 fois avec une résolution latérale de 50 à 100nanomètres. L’image était composée de 400 par 400 lignes et il a fallu 20 minutes pour l’obtenir. Le microscope disposait de deux lentilles électrostatiques entourant les bobines de balayage.
En1942, le physicien et ingénieur russeVladimir Zworykin, qui travaillait dans les laboratoires de laRadio Corporation of America àPrinceton auxÉtats-Unis, a publié les détails du premier microscope électronique à balayage pouvant analyser une surface opaque et pas seulement analyser un échantillon fin en transmission. Un canon à électrons àfilament detungstène émettait des électrons qui étaient accélérés sous une tension de 10 000 volts. L’optique électronique de l’appareil était composée de trois bobines électrostatiques, les bobines de balayage étant placées entre la première et la seconde lentille. Ce système donnait une image très réduite de la source de l’ordre de 0,01 µm. Fait assez courant au début de l’histoire des MEB, le canon à électrons se situait en bas du microscope pour que la chambre d’analyse puisse se trouver à la bonne hauteur pour le manipulateur. Mais ceci avait une fâcheuse conséquence car l’échantillon risquait ainsi de tomber dans la colonne du microscope. Ce premier MEB atteignait une résolution de l’ordre de 50 nm. Mais à cette époque, le microscope électronique en transmission se développait assez rapidement et en comparaison des performances de ce dernier, le MEB suscitait beaucoup moins de passion et son développement fut donc ralenti[9].
À la fin desannées 1940,Charles Oatley, alors maître de conférence du département d’ingénierie de l’université de Cambridge auRoyaume-Uni s’intéressa au domaine de l’optique électronique et décida de lancer un programme de recherche sur le microscope électronique à balayage, en complément des travaux effectués sur le microscope électronique à transmission par Ellis Cosslett, également à Cambridge dans le département de physique. Un des étudiants de Charles Oatley, Ken Sander, commença à travailler sur une colonne pour MEB en utilisant des lentilles électrostatiques mais il dut s’interrompre un an après en raison de la maladie. C’est Dennis McMullan qui reprit ces travaux en1948. Charles Oatley et lui-même construisirent leur premier MEB (appelé SEM1 pourScanning Electron Microscope 1) et en1952, cet instrument avait atteint une résolution de 50 nm mais ce qui était le plus important était qu’il rendait enfin ce stupéfianteffet de relief, caractéristique des MEB modernes[10].
En1960, l’invention d’un nouveau détecteur parThomas Eugene Everhart etR.F.M. Thornley va accélérer le développement du microscope électronique à balayage :détecteur Everhart-Thornley. Extrêmement efficace pour collecter lesélectrons secondaires ainsi que lesélectrons rétrodiffusés, ce détecteur va devenir très populaire et se retrouver sur presque chaque MEB.
Enmicroscopie optique classique, lalumière visible réagit avec l’échantillon et lesphotons réfléchis sont analysés par des détecteurs ou par l’œil humain. En microscopie électronique, le faisceau lumineux est remplacé par un faisceau d’électrons primaires qui vient frapper la surface de l’échantillon et les photons réémis sont remplacés par tout un spectre de particules ou rayonnements : électrons secondaires, électrons rétrodiffusés,électrons Auger ourayons X. Ces différentes particules ou rayonnements apportent différents types d’informations sur la matière dont est constitué l’échantillon[11].
Lors d’un choc entre lesélectrons primaires du faisceau et lesatomes de l’échantillon, un électron primaire peut céder une partie de son énergie à un électron peu lié de labande de conduction de l’atome, provoquant ainsi uneionisation par éjection de ce dernier. On appelleélectron secondaire cet électron éjecté. Ces électrons possèdent généralement une faible énergie (environ 50eV). Chaque électron primaire peut créer un ou plusieurs électrons secondaires.
De par cette faible énergie, les électrons secondaires sont émis dans les couches superficielles proches de la surface. Les électrons qui peuvent être recueillis par les détecteurs sont souvent émis à une profondeur inférieure à 10nanomètres. Grâce à cette faibleénergie cinétique, il est assez facile de les dévier avec une faibledifférence de potentiel. On peut ainsi facilement collecter un grand nombre de ces électrons et obtenir des images de bonne qualité avec un bonrapport signal/bruit et unerésolution de l’ordre de 40 Å (ångström) pour un faisceau de 30 Å de diamètre.
Étant donné qu’ils proviennent des couches superficielles, les électrons secondaires sont très sensibles aux variations de la surface de l’échantillon. La moindre variation va modifier la quantité d’électrons collectés. Ces électrons permettent donc d’obtenir des renseignements sur la topographie de l’échantillon. En revanche, ils donnent peu d’information sur le contraste de phase (cf électrons rétrodiffusés)[12].
Les électrons rétrodiffusés ((en)back-scattered electrons) sont desélectrons résultant de l’interaction des électrons du faisceau primaire avec desnoyaux d’atomes de l’échantillon et qui ont réagi de façonquasi élastique avec les atomes de l’échantillon. Les électrons sont réémis dans une direction proche de leur direction d’origine avec une faible perte d’énergie.
Ces électrons récupérés ont donc une énergie relativement élevée, allant jusqu’à30 keV, énergie beaucoup plus importante que celle desélectrons secondaires. Ils peuvent être émis à une plus grande profondeur dans l’échantillon. La résolution atteinte avec les électrons rétrodiffusés sera donc relativement faible, de l’ordre du micromètre ou du dixième de micromètre.
De plus, ces électrons sont sensibles aunuméro atomique desatomes constituant l’échantillon. Les atomes les plus lourds (ceux ayant un nombre important de protons) réémettront plus d’électrons que les atomes plus légers. Cette particularité sera utilisée pour l’analyse en électrons rétrodiffusés. Les zones formées d’atomes avec un nombre atomique élevé apparaîtront plus brillantes que d’autres, c’est le contraste de phase. Cette méthode permettra de mesurer l’homogénéité chimique d’un échantillon et permettra une analyse qualitative[13].
Lorsqu’un atome est bombardé par unélectron primaire, un électron d’une couche profonde peut être éjecté et l’atome entre dans un état excité. La désexcitation peut se produire de deux façons différentes : en émettant unphoton X (transition radiative ou fluorescence X) ou en émettant unélectron Auger (effet Auger). Lors de la désexcitation, un électron d’une couche supérieure vient combler la lacune créée par l’électron initialement éjecté. Durant cette transition, l’électron périphérique perd une certaine quantité d’énergie qui peut être émise sous forme de photon X ou peut alors être transmise à un électron d’uneorbite plus externe et donc moins énergétique. Cet électron périphérique se retrouve à son tour éjecté et peut être récupéré par un détecteur.
Les électrons Auger possèdent une très faible énergie et sont caractéristiques de l’atome qui les a émis. Ils permettent ainsi d’obtenir des informations sur la composition de l’échantillon et plus particulièrement de la surface de l’échantillon ainsi que sur le type deliaison chimique, dans la mesure évidemment où le MEB est équipé d’un détecteur d’électrons réalisant une discrimination en énergie. Ce sont des MEB spécialisés qui sont équipés d’analyseurs en énergie. On parle alors d’« analyse Auger » ou de « spectrométrie Auger ». Le niveau de vide des microscopes électroniques Auger doit être bien meilleur que pour les MEB ordinaires, de l’ordre de 10-10 Torr[14].
L’impact d’un électron primaire à haute énergie peut ioniser un atome à une couche interne[pas clair]. La désexcitation, le remplissage de l’ordre énergétique[pas clair] de la structure électronique, se produit avec émission de rayons X. L’analyse de ce rayonnement permet d’obtenir des informations sur la nature chimique de l’atome[15].
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Un microscope électronique à balayage est composé des principaux éléments suivants :
Ces éléments sont placés dans unvide variant de 10−6 mbar au niveau des détecteurs (autour de quelques 10−2 mbar dans un MEB environnemental) à 10−10 mbar pour la source d'électrons. Le microscope peut être équipé d'un détecteur derayons X pour effectuer desanalyses dispersives en énergie (EDXS, pourenergy-dispersive X-ray spectroscopy).
Lecanon à électrons est un des composants essentiels d’un microscope électronique à balayage. C’est en effet la source du faisceau d’électrons qui viendra balayer la surface de l’échantillon. La qualité des images et la précision analytique que l’on peut obtenir avec un MEB requièrent que la tache électronique sur l’échantillon soit à la fois fine, intense et stable. Une forte intensité dans une tache la plus petite possible nécessite une source « brillante ». L’intensité ne sera stable que si l’émission de la source l’est également.
Le principe du canon à électrons est d’extraire les électrons d’un matériau conducteur (qui en est une réserve quasiment inépuisable) vers le vide où ils sont accélérés par un champ électrique. Le faisceau d’électrons ainsi obtenu est traité par la colonne électronique qui en fait une sonde fine balayée sur l’échantillon.
Il existe deux familles de canon à électrons selon le principe utilisé pour extraire les électrons :
Il existe également un principe intermédiaire : la source Schottky à émission de champ, de plus en plus employée.
Suivant ces distinctions et le mode de fonctionnement, les canons à électrons ont des propriétés et des caractéristiques différents. Il existe des grandeurs physiques pour les caractériser. La principale est labrillance mais la durée de vie est également très importante, ainsi que la stabilité. Le courant maximum disponible peut également être pris en considération, ainsi que la dispersion énergétique[16].
On peut définir la brillanceB d’une source par le rapport du courant émis par la source au produit de la surface de la source par l’angle solide. Dans le cas général, on ne sait mesurer que la surface d’une « source virtuelle » qui est la zone d’où semblent provenir les électrons.(Définition à revoir)
Pour une source d’électrons dont les caractéristiques sont :
l’expression de la brillance devient :
Dans les systèmes optiques, la brillance, qui se mesure en A.m-2.sr-1 (ampères par unité de surface et par angle solide), a la propriété de se conserver lorsque l’énergie d’accélération est constante. Si l’énergie varie, la brillance lui est proportionnelle. Pour obtenir un signal de détection abondant lorsque la tache électronique sur l’échantillon est très petite, il faut que la brillance de la source soit la plus élevée possible. Dans la littérature, on trouve très souvent la brillance exprimée en A⋅cm-2.sr-1[17].
Des matériaux tels que letungstène et l’hexaborure de lanthane (LaB6) sont utilisés en raison de leur faibletravail de sortie, c’est-à-dire de l’énergie nécessaire pour extraire unélectron de lacathode. En pratique, cette énergie est apportée sous forme d’énergie thermique en chauffant la cathode à une température suffisamment élevée pour qu’une certaine quantité d’électrons acquière l’énergie suffisante pour franchir labarrière de potentiel qui les maintient dans le solide. Les électrons qui ont franchi cette barrière de potentiel se retrouvent dans le vide où ils sont ensuite accélérés par unchamp électrique.
Dans la pratique, on peut utiliser unfilament detungstène, formé comme une épingle à cheveux, que l’on chauffe pareffet Joule, comme dans une ampoule électrique. Le filament est ainsi porté à une température supérieure à2 200 °C, typiquement2 700 °C.
Les cathodes au LaB6 doivent être chauffées à une température moins élevée mais la technologie de fabrication de la cathode est un peu plus compliquée car le LaB6 ne peut pas être formé en filament. En fait, on accroche une pointe demonocristal de LaB6 à un filament en carbone. Lecristal d’hexaborure de lanthane est porté aux alentours de1 500 °C pour permettre l’émission d’électrons. Cette cathode nécessite un vide plus poussé que pour un filament de tungstène (de l’ordre de 10-6 à 10−7 torr contre 10-5). Les cathodes enhexaborure de cérium (CeB6) ont des propriétés très voisines.
Le filament de tungstène porté à une température de2 700 °C a une brillance typique de 105 A (cm−2 sr−1) pour une tension d’accélération de 20 kilovolts[18]. Il a, à cette température, une durée de vie entre 40 et 100 heures. Le diamètre de la source virtuelle est de l’ordre de 40 µm.
La cathode LaB6 portée à une température de1 500 °C a une brillance typique de 106 A cm−2 sr−1 pour une durée de vie entre 500 et 1 000 heures. Le diamètre de la source virtuelle est de l’ordre de 15 µm[19].
Le principe d’un canon à émission de champ est d’utiliser une cathode métallique en forme de pointe très fine et d’appliquer unetension de l’ordre de 2 000 à 7 000 volts entre la pointe et l’anode. On produit ainsi, par « effet de pointe », un champ électrique très intense, de l’ordre de 107 V cm−1, à l’extrémité de la cathode. Les électrons sont alors extraits de la pointe pareffet tunnel. Il existe deux types decanons à émission de champ (FEG en anglais pourField Emission Gun) :
Le gros avantage des canons à émission de champ est une brillance théorique qui peut être cent fois plus importante que celle des cathodes LaB6. Le deuxième type de canon (assisté thermiquement) est de plus en plus utilisé, car il permet pour un sacrifice en brillance très modeste de mieux maîtriser la stabilité de l’émission. Le courant disponible est également plus élevé. Avec un canon à émission de champ froid, le courant disponible sur l’échantillon n’est en effet jamais supérieur à 1 nA, alors qu’avec l’assistance thermique, il peut approcher les 100 nA[20].
Une autre grosse différence entre les canons à émission de champ et les canons thermoïoniques est que la source virtuelle est beaucoup plus petite. Cela provient du fait que toutes les trajectoires sont normales à la surface de la pointe, qui est une sphère d’environ 1 µm. Les trajectoires semblent ainsi provenir d’un point. C’est ainsi que l’on obtient des brillances très élevées : 108 A cm−2 sr−1 pour les cathodes froides et 107 A cm−2 sr−1 pour les cathodes à émission de champ chauffées. Sur l’échantillon, la brillance est toujours dégradée[19].
Le très petit diamètre de la source virtuelle nécessite moins d’étages de réduction, mais un inconvénient est que la source, moins réduite est plus sensible aux vibrations.
| Émission thermoïonique | Émission de champ | |||
|---|---|---|---|---|
| Matériaux | Tungstène | LaB6 | S-FEG | C-FEG |
| Brillance (A⋅cm-2⋅sr-1) | 105 | 106 | 107 | 108 |
| Température (°C) | 1 700–2 400 | 1 500 | 1 500 | ambiante |
| Diamètre de la pointe (nm) | 50 000 | 10 000 | 100–200 | 20–30 |
| Taille de la source (nm) | 30 000–100 000 | 5 000–50 000 | 15–30 | < 5 |
| Courant d’émission (µA) | 100–200 | 50 | 50 | 10 |
| Durée de vie (heure) | 40–100 | 200–1 000 | > 1 000 | > 1 000 |
| Vide minimal (Pa) | 10-2 | 10-4 | 10-6 | 10-8 |
| Stabilité à court terme (%RMS) | <1 | <1 | <1 | 4–6 |
La fonction de la colonne électronique est de produire à la surface de l’échantillon une image de la source virtuelle suffisamment réduite pour que la tache électronique (lespot) obtenue soit assez fine pour analyser l’échantillon avec la résolution requise, dans la gamme des 0,5 à 20 nm. La colonne doit également contenir des moyens pour balayer le faisceau.
Comme les sources des canons à émission thermoïonique ont un diamètre typique de 20 µm, la réduction de la colonne électronique doit être d’au moins 20 000, produite par trois étages comportant chacun unelentille magnétique (Voir figureci-dessus).
La colonne électronique doit également comporter un diaphragme de limitation d’ouverture, car les lentilles magnétiques ne doivent être utilisées que dans leur partie centrale pour avoir des aberrations plus petites que la résolution recherchée. L’astigmatisme résultant, par exemple de défaut de sphéricité des lentilles peut être compensé par un « stigmateur », mais l’aberration sphérique et l’aberration chromatique ne peuvent être corrigées.
Le balayage de la tache électronique sur l’échantillon résulte de champs magnétiques selon les deux directions transverses, X et Y, produits par des bobines de déflexion qui sont parcourues par des courants électriques. Ces bobines de déflexion sont situées juste avant la dernière lentille[19].
Les colonnes électroniques montées avec des canons à émission de champ peuvent avoir une réduction de la source bien inférieure à celle des colonnes conventionnelles[19].
La colonneGemini représentée sur la figure ci-contre comporte deuxlentilles magnétiques, mais cette paire de lentille, montées en doublet, ne constitue en fait qu’un seul étage de réduction. La structure en doublet permet d’éviter de limiter le nombre decross-over, c’est-à-dire, d’images intermédiaires de la source, comme sur les colonnes conventionnelles, car cescross-over sont générateurs dedispersion en énergie et donc d’aberration chromatique.
La forte brillance des sources à émission de champ les rend particulièrement propices aux applications à basse énergie d’impact, c’est-à-dire inférieure à6 keV. car la brillance étant proportionnelle à l’énergie d’accélération, l’obtention d’un courant électronique primaire confortable ne saurait tolérer le cumul de deux handicaps, celui d’une source médiocre et d’une faible énergie d’accélération.
Plusieurs raisons peuvent pousser à rechercher les faibles énergies d’impact :
Il existe un niveau d’énergie, situé aux environs de1 500 eV dans le cas de la silice, pour lequel il y a autant d’électrons secondaires émis que d’électrons primaires incidents.
Pour travailler à basse énergie, par exemple à1 500 eV ou à quelques centaines d’eV, il est intéressant de véhiculer les électrons à énergie plus importante dans la colonne, et de les ralentir juste avant l’échantillon. L’espace de ralentissement forme alors unelentille électrostatique, c’est ce qui est représenté sur la figure de ce paragraphe. Lorsque les électrons restent à énergie constante, leslentilles magnétiques ont desaberrations plus faibles que les lentilles électrostatiques, mais il se trouve que les lentilles comprenant une zone de ralentissement, nécessairement électrostatique, ont toutes les aberrations relatives à l’ouverture du faisceau considérablement réduite[22].
Lorsque l’énergie d’impact est faible, et qu’il y a un champ électrique de ralentissement proche de l’échantillon, la mise en place du détecteur d’électrons secondaires dans l’espace entre la dernière lentille et l’échantillon pose de plus en plus de problèmes. Une solution consiste alors à disposer le détecteur à l’intérieur de la colonne. En effet, le champ électrique qui ralentit les électrons primaires, accélère les électrons secondaires. En anglais, ce type d’arrangement est connu sous le nom d’in-lens detector ouThrough-The-Lens detector (détecteur TTL). En français, on pourrait dire « détecteur dans la colonne ».
Le détecteur d’électrons secondaires oudétecteur Everhart-Thornley a été développé dans le but d’améliorer le système de collection utilisé à l’origine parVladimir Zworykin et qui était constitué d’un écran phosphorescent/photomultiplicateur. En1960, deux étudiants deCharles Oatley,Thomas Eugene Everhart etR.F.M. Thornley, ont eu l’idée d’ajouter unguide d'onde entre cet écran phosphorescent et ce photomultiplicateur. Ce guide permettait un couplage entre le scintillateur et le photomultiplicateur, ce qui améliorait grandement les performances. Inventé il y a plus d’un demi-siècle, ce détecteur est aujourd’hui celui le plus fréquemment utilisé.
Un détecteur Everhart-Thornley est composé d’unscintillateur qui émet des photons sous l’impact d’électrons à haute énergie. Ces photons sont collectés par unguide d'onde et transportés vers unphotomultiplicateur pour la détection. Le scintillateur est porté à une tension de plusieurs kilovolts afin de communiquer de l’énergie aux électrons secondaires détectés - il s’agit en fait d’un procédé d’amplification. Pour que ce potentiel ne perturbe pas les électrons incidents, il est nécessaire de disposer une grille, sorte decage de Faraday, pour blinder le scintillateur. Dans le fonctionnement normal, la grille est polarisée à quelque + 200volts par rapport à l’échantillon de façon à créer à la surface de l’échantillon un champ électrique suffisant pour drainer les électrons secondaires, mais assez faible pour ne pas créer d’aberrations sur le faisceau incident.
La polarisation du scintillateur à une tension élevée et le fort champ électrique qui en résulte est incompatible avec un MEB à faible vide : Il se produirait alors une ionisation de l’atmosphère de la chambre d’observation consécutive à l’effet Paschen.
Polarisée à 250 volts par rapport à l’échantillon (voir schéma de gauche), la grille attire une grande partie des électrons secondaires émis par l’échantillon sous l’impact du faisceau d’électrons primaire. C’est parce que le champ électrique généré par la cage de Faraday est fortement dissymétrique qu’on peut obtenir un effet de relief.
Lorsque la grille est polarisée négativement, typiquement à - 50 volts (voir schéma de droite), le détecteur repousse l’essentiel des électrons secondaires dont l’énergie initiale est souvent inférieure à10 eV. Le détecteur Everhart-Thornley devient alors un détecteur d’électrons rétrodiffusés[23].
La qualité des images obtenues en microscopie électronique à balayage dépend grandement de la qualité de l’échantillon analysé. Idéalement, celui-ci doit être absolument propre, si possible plat et doit conduire l’électricité afin de pouvoir évacuer les électrons. Il doit également être de dimensions relativement modestes, de l’ordre de 1 à 2 centimètres. Toutes ces conditions imposent donc un travail préalable de découpe et de polissage. Les échantillons isolants (échantillons biologiques, polymères, etc.) doivent en plus être métallisés, c’est-à-dire recouverts d’une fine couche de carbone ou d’or. Cependant cette couche métallique, du fait de son épaisseur, va empêcher la détection de détails très petits. On peut donc utiliser un faisceau d'électrons de plus basse énergie qui évitera de charger l'échantillon (et donc de perdre de la visibilité), la couche métallique ne sera alors plus nécessaire.
Des répliques synthétiques peuvent être réalisées pour éviter l'utilisation d'échantillons originaux lorsqu'ils ne sont pas adaptés ou disponibles pour l'examen au MEB en raison d'obstacles méthodologiques ou de problèmes juridiques. Cette technique est réalisée en deux étapes : (1) un moule de la surface d'origine est fabriqué en utilisant unélastomère dentaire à base de silicone, et (2) une réplique de la surface d'origine est obtenue en versant une résine synthétique dans le moule[24].
Les échantillons métalliques nécessitent peu de préparation à l'exception du nettoyage et du montage[Information douteuse].
Par nature, les échantillons biologiques contiennent de l’eau et sont plus ou moins mous. Ils nécessitent donc une préparation plus attentive qui vise à lesdéshydrater sans en détruire la paroi descellules. De plus, comme tous les échantillons destinés à être observés dans un MEB, ceux-ci doivent êtreconducteurs. Pour cela, ils doivent donc subir une préparation spécifique en plusieurs étapes.
La première étape est une étape defixation qui vise à tuer les cellules tout en s’efforçant d’en conserver les structures pour que l’on puisse observer l’échantillon dans un état aussi proche que possible de l’état vivant. La seconde étape consiste à extraire de l’échantillon les éléments destinés à l’observation. Il n’est pas rare de ne s’intéresser qu’à un organe ou à un élément précis du spécimen, par exemple, la surface d’unœil, unélytre, uneécaille ou unpoil d’un insecte. Il faut donc souvent isoler cette partie avant de la préparer pour l’observation. Il existe plusieurs techniques pour extraire ces parties. La plus simple étant une dissection manuelle ou ladissolution des parties molles et des chairs.
Une condition nécessaire à tous les échantillons mais plus particulièrement les échantillons biologiques est la propreté. La surface de l’échantillon biologique à étudier doit contenir le moins d’impuretés possible, pour permettre une netteté parfaite même avec des agrandissements importants. Pour cela, il existe trois principales techniques : le nettoyage manuel, mécanique ou chimique.
Les échantillons doivent être absolument secs et ne comporter aucune trace d’eau. En effet, la pression dans la chambre d’observation est très faible et les molécules d’eau contenues dans l’échantillon risqueraient de détruire les cellules en s’évaporant ou de polluer la chambre d’observation. Il existe également différentes méthodes pour y parvenir suivant la nature de l’échantillon biologique : séchage à l’air, par contournement du point critique ou par déshydratation chimique.
Une fois nettoyé, séché, rendu conducteur, l’échantillon est prêt à être monté sur le porte-objet est placé dans la chambre d’observation.
Un microscope électronique à balayage peut avoir plusieurs modes de fonctionnement suivant les particules analysées.
Dans le mode le plus courant, undétecteur d’électrons transcrit le flux d’électrons en uneluminosité sur un écran de type télévision. En balayant la surface, on relève les variations de contraste qui donnent une image de la surface avec un effet de relief. La couleur (noir et blanc) sur la micrographie obtenue est une reconstruction par un système électronique et n’a rien à voir avec la couleur de l’objet.
La détection des électrons secondaires est le mode classique d’observation de la morphologie de la surface. Les électrons secondaires captés proviennent d’un volume étroit (environ 10 nm). De fait, la zone de réémission fait à peu près le même diamètre que le faisceau. La résolution du microscope est donc le diamètre du faisceau, soit environ 10 nm. Une grille placée devant le détecteur d’électrons, polarisée positivement (200-400 V), attire les électrons. De cette manière, la majorité desélectrons secondaires sont détectés alors que lesélectrons rétrodiffusés, qui ont une énergie plus élevée, ne sont quasiment pas déviés par le champ électrique produit par la grille du collecteur. La quantité d’électrons secondaires produite ne dépend pas de la nature chimique de l’échantillon, mais de l’angle d’incidence du faisceau primaire avec la surface : plus l’incidence est rasante, plus le volume excité est grand, donc plus la production d’électrons secondaires est importante, d’où un effet decontraste topographique (une pente apparaît plus « lumineuse » qu’un plat). Cet effet est renforcé par le fait que le détecteur est situé sur le côté ; les électrons provenant des faces situées « dos » au détecteur sont réfléchis par la surface et arrivent donc en plus petite quantité au détecteur, créant un effet d’ombre[25].
Les électrons rétrodiffusés proviennent d’un volume plus important ; le volume d’émission fait donc plusieurs fois la taille du faisceau. La résolution spatiale du microscope en électrons rétrodiffusés est d’environ 100 nm. Les électrons rétrodiffusés traversent une épaisseur importante de matière avant de ressortir (de l’ordre de 450 nm). La quantité d’électrons capturés par les atomes rencontrés et donc la quantité d’électrons rétrodiffusés qui ressortent dépend de la nature chimique des couches traversées. Le taux d’émission électronique augmente avec le numéro atomique. On obtient donc un contraste chimique, les zones contenant des atomes légers (Z faible) apparaissant en plus sombre.
Le contraste topographique obtenu dépendra essentiellement du type de détecteur et de sa position. Dans le cas d'un détecteur annulaire placé dans l'axe du faisceau primaire, au-dessus de l'échantillon, les électrons rétrodiffusés seront redirigés vers le haut de la colonne : le taux d’émission dépend peu du relief, l’image apparaît donc « plate »[26].
Dans le cas d'un détecteur en position latérale (Everhart-Thornley polarisé négativement), les électrons rétrodiffusés émis par les faces "cachées" illuminées par le faisceau ne peuvent atteindre le détecteur, en raison de l'absence de déviation opérée par ce dernier sur ces électrons ayant une grande énergie cinétique : il en résulte une image avec des ombres portées très marquées.
Comme touteparticule élémentaire, lesélectrons ont uncomportement corpusculaire et ondulatoire. Ce mode d’imagerie en diffraction d’électrons rétrodiffusés (plus connu sous le nom de EBSD pourElectron BackScatter Diffraction en anglais) utilise la propriété ondulatoire des électrons et leur capacité à diffracter sur unréseau cristallographique. Elle est particulièrement efficace pour caractériser la microstructure des matériaux polycristallins. Elle permet de déterminer l’orientation des différents grains dans un matériau polycristallin et l’identification des phases d’une cristallite dont la composition a préalablement été faite par spectrométrie X.
Couplé à uncapteur CCD, le détecteur EBSD est composé d’un écran phosphorescent qui se trouve directement dans la chambre d’analyse du microscope. L’échantillon est incliné en direction du détecteur et l’angle par rapport au faisceau d’électrons primaires est de l’ordre de70°. Lorsque les électrons viennent frapper la surface de l’échantillon, ils la pénètrent sur une certaine profondeur et sontdiffractés par lesplans cristallographiques selon un angle dont la valeur est donnée par laloi de Bragg :
représente ladistance interréticulaire, lalongueur d’onde et lenombre entier l’ordre de diffraction.
Avec cette méthode et du fait de la grande inclinaison de l’échantillon, la résolution spatiale est très asymétrique : de l’ordre de 1 µm latéralement mais de l’ordre de 50 à 70 µm longitudinalement[27].
Le principe de l’imagerie en courant d’échantillon (en anglais EBIC pourElectron Beam Induced Current ouCourant Induit par un Faisceau Électronique) est différent des précédents modes de fonctionnement car il n’est pas basé sur une analyse des particules éventuellement réémises par la matière mais sur une mesure du courant transmis par l’échantillon. Lorsqu’un échantillon est bombardé par un certain flux d’électrons incidents, environ 50 % de ces éléments sont réémis sous forme d’électrons rétrodiffusés et 10 % sous forme d’électrons secondaires. Le reste du flux d’électrons se propage à travers l’échantillon jusqu’à laterre. En isolant l’échantillon on peut canaliser ce courant et en l’amplifiant, on peut l’utiliser pour créer une image de la structure de l’échantillon : c’est le principe de l’imagerie en courant d’échantillon.
Le courant induit au sein de l’échantillon est particulièrement sensible à un éventuelchamp électrique. La technique par courant d’échantillon est principalement utilisée pour représenter des régions où lepotentiel électrique varie. La différence de dopage au sein d’une jonction p-n entre la zone dopée n et la zone dopée p induit une polarisation. Cette technique est particulièrement utilisée pour étudier lesjonctions p-n des semi-conducteurs où laconductivité électrique varie en fonction dudopage. Lorsque le faisceau d’électrons se situe sur la zone dopée n, le courant transmis est faible alors que lorsqu’il se trouve sur la zone dopée p, les électrons se propagent plus facilement et la zone apparaît en plus clair.
En dehors de cet exemple des jonctions p-n, l’imagerie en courant d’électrons est particulièrement adaptée pour repérer des défauts (par exemple undéfaut ponctuel) d’unréseau cristallin qui apparaissent alors sous la forme de points ou de lignes noirs, une hétérogénéité de dopage[28].
L’énergie desrayons X émis lors de la désexcitation des atomes dépend de leur nature chimique (ce sont lesraies caractéristiques). En analysant le spectre des rayons X, on peut avoir uneanalyse élémentaire, c’est-à-dire savoir quels types d’atomes sont présents. Le faisceau balayant l’écran, on peut même dresser une cartographie chimique, avec toutefois une résolution très inférieure à l’image en électrons secondaires (de l’ordre de 3 μm).
L’analyse peut se faire pardispersion de longueur d’onde (WDS,wavelength dispersive spectroscopy), c’est le principe de lamicrosonde de Castaing inventée en1951 parRaimond Castaing, ou parsélection d’énergie (EDS,energy dispersive spectroscopy).La technique utilisant les longueurs d’onde est plus précise et permet des analyses quantitatives alors que celle utilisant l’énergie est plus rapide et moins coûteuse.
En dispersion d’énergie la détection des photons X est réalisée par un détecteur constitué d’une diode de cristal desilicium dopé enlithium en surface ou d'un cristal degermanium.
Ce cristal est maintenu à la température de l’azote liquide pour minimiser le bruit électronique, et ainsi améliorer la résolution en énergie et donc la résolution spectrale. Le détecteur est protégé par une fenêtre enbéryllium pour éviter son givrage lors d’un contact avec l’air ambiant[29].
Si un échantillon est peu conducteur (par exemple le verre ou les plastiques), des électrons s’accumulent sur la surface et ne sont pas évacués ; cela provoque une surbrillance qui gêne l’observation. On dit alors que l’échantillon charge. Il peut être alors intéressant de fonctionner avec un vide partiel, c’est-à-dire une pression de quelques Pa à quelques milliers de Pa[30] (contre 10-3 à 10−4 Pa en conditions habituelles), avec une intensité de faisceau moins forte. Les électrons accumulés sur l’échantillon sont neutralisés par les charges positives de gaz (azote principalement) engendrés par le faisceau incident. L’observation est alors possible par le détecteur d’électrons rétrodiffusés qui reste fonctionnel dans ce mode de pression contrôlée, contrairement au détecteur d'électrons secondaires du type Everheart-Thornley. Le signal provenant des électrons secondaires est formé grâce à des procédés propres à chaque constructeur de microscope[31].
L’analyse X dans ce mode reste possible.
Depuis les années 1980, le microscope environnemental connu aussi par l'acronymeESEM (environmental scanning electron microscope) est caractérisé par un vide de la chambre objet de plusieurs kiloPascals, ce qui permet l'observation d'échantillons hydratés où l'eau est maintenue en phase liquide au-dessus de0 °C[32].
Les MEB ne produisent pas naturellement des images en couleur, car chaque pixel d'une image représente un nombre d'électrons reçu par un détecteur durant le laps de temps où le faisceau d'électrons est envoyé à la position que ce pixel représente.Ce nombre unique est traduit pour chaque pixel, par un niveau de gris, ce qui forme une image "noir et blanc"[33] Cependant, plusieurs méthodes sont utilisées pour obtenir des images en couleur qui favorisent la vision et l'interprétation humaines.
Souvent, les images MEB publiées sontcolorisées, pour des raisons esthétiques, mais aussi pour apporter une apparence plus réaliste à l'échantillon ou pour favoriser son interprétation par la vision humaine[34],[35]La colorisation est une opération manuelle effectuée à l'aide de logiciels deretouche d'image, ou de manière semi-automatique à l'aide de logiciels dédiés utilisant une segmentation d'image permettant d'isoler les objets[36],[37].
Dans certaines configurations, on peut recueillir plus d'un signal par pixel, le plus souvent en utilisant plusieurs détecteurs[38].Un exemple assez courant est la composition d'une image à partir d'un détecteur d'électrons secondaires (SE) et d'un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSE). Une couleur différente est associée à chacun des détecteurs[39],[40], le résultat étant une image montrant à la fois la texture (visible dans l'image des électrons secondaires) et la composition (visible sous la forme d'une densité de nucléons dans l'image des électrons rétro-diffusés). Cette méthode est connue sous le nom de "DDC-SEM" (density-dependent colour SEM)[41],[42].
![Image de moindre grossissement issue des mêmes travaux sur les tissus cardiovasculaires humains[41]](/image.pl?url=https%3a%2f%2ffr.wikipedia.org%2f%2fupload.wikimedia.org%2fwikipedia%2fcommons%2fthumb%2fc%2fc9%2fCardiovascular_calcification_-_Sergio_Bertazzo.tif%2flossy-page1-220px-Cardiovascular_calcification_-_Sergio_Bertazzo.tif.jpg&f=jpg&w=240)
Il y a plusieurs interactions des électrons du canon du microscope avec la matière capables de produire des photons. On utilise en particulier l'analyse dispersive en énergie de rayons X pour la détection d'éléments chimiques, et lacathodoluminescence qui permet une analyse spectrale de la luminescence induite par les électrons. En microscopie électronique, il est courant de coder par la couleur ces signaux supplémentaires pour les rendre visibles, ce qui rend observable la distribution dans l'échantillon des différents composants. Il est possible d'aller plus loin en mariant également cette image colorisée de la composition avec une image des électrons secondaires (SE), ce qui permet de colocaliser sur une seule image la composition et la structure.
Le microscope électronique à balayage permet de connaître l'échelle horizontale des images, mais pas naturellement leur échelle verticale : contrairement à d'autres microscopes comme le microscope à force atomique, le microscope électronique à balayage n'est pas nativement un instrument de topographie.[réf. souhaitée]
Toutefois, l'arrivée de l'informatique a permis d'utiliser des artifices permettant de créer des images tridimensionnelles. Parmi les méthodes ci-dessous, les deux premières sont les plus utilisées :
.gif)
Certains constructeurs de microscopes proposent directement des outils pour la reconstruction topographique, et il existe également des logiciels commerciaux spécialisés qui sont compatibles avec les différents instruments du marché[réf. souhaitée].
Les applications de la reconstruction 3D du relief sont par exemple la connaissance de la rugosité (adhérence), de la surface développée (aire utile à la réaction chimique, en ratio de l'aire horizontale projetée), la mesure dimensionnelle des MEMS, ou plus simplement l'intérêt en termes de visualisation 3D (pouvoir tourner la surface a posteriori pour changer l'angle de vue)[réf. souhaitée].
La mise sur le marché des microscopes électroniques à balayage est à peu près contemporaine de l’envol de l’industrie dessemi-conducteurs. C’est dans ce domaine d’activité que le MEB s’est répandu le plus massivement[43], étant reconnu comme un outil précieux dans la mise au point des procédés de fabrication des dispositifs dont l’élément caractéristique, la grille detransistor est passée d’une largeur typique de quelques micromètres à la fin desannées 1960 à moins de 100 nanomètres auXXIe siècle. Non seulement le MEB a permis de voir au-delà des limites du microscope optique, mais la vision en relief s’est avérée très pratique pour l’aide à lamicrofabrication où il est souvent important de contrôler la verticalité des couches déposées ou des couches gravées. Voir, par exemple, sur la figure ci-contre, une image de MEB d’un motif de photorésine gravée.
Très populaire dans les laboratoires de recherche et développement, le MEB est également devenu un outil très répandu dans les unités de production, en tant qu’outil de contrôle industriel. La chambre d’analyse doit alors pouvoir accepter destranches de silicium ((en)wafer) entières, c’est-à-dire dont le diamètre est, en 2006, de 200 mm ou 300 mm. On a même donné un nom particulier aux appareils qui effectuent du contrôle dimensionnel, c’est-à-dire, qui vérifient la largeur d’une ligne. En anglais, on les appelle desCD-SEM. Ces appareils sont entièrement automatisés : ils ne produisent pas d’images à proprement parler : le calculateur de contrôle amène un motif de test exactement sur l’axe du faisceau qui est alors balayé dans une seule direction. Le signal du détecteur d’électrons secondaires est enregistré et analysé pour générer la largeur mesurée. Si celle-ci est en dehors du gabarit donné, l’alerte est donnée, et la tranche de silicium, considérée comme mauvaise, peut être rejetée.
Une autre application des MEB dans les unités de production de semiconducteurs est la caractérisation de microparticules qui contaminent la surface des tranches : le but est d’identifier la cause de la contamination afin de la supprimer. La particule dont la taille peut varier de 100 nm à 1 µm a été détectée par une machine d’inspection spécialisée qui communique les coordonnées de la particule au MEB d’analyse. Celui-ci est alors utilisé à la fois dans le mode imagerie, pour produire une image de la particule à fort grossissement et enmicrosonde de Castaing, ce qui implique que le MEB soit équipé d’un spectromètre X. L’image peut aider à l’identification de la particule, mais c’est surtout la caractérisation chimique résultant de l’analyse en longueur d’onde des rayons X qui donnera une piste permettant de remonter à la cause de la contamination.
La sonde électronique d’un MEB peut être utilisée non pas pour observer, mais pour écrire et fabriquer. Il s’agit alors delithographie à faisceau d’électrons.
Les MEB utilisés en métallographie sont généralement équipés d’un spectromètre X qui permet leur utilisation en microsonde de Castaing. Ce sont des outils très communément répandus pour la caractérisation microstructurale des matériaux qui permettent d’obtenir à la fois des renseignements relatifs à la morphologie et à la répartition des constituants, et des informations cristallographiques et compositionnelles.
Pour obtenir certaines figures de diffraction (peudo-Kikuchi, Kossel), on est amené à pervertir le système de balayage de l’instrument : au lieu de générer un balayage en mode rectangulaire, on excite des bobines de déflexion de façon à faire pivoter le faisceau de plusieurs degrés autour d’un point fixe de l’échantillon. L’image générée est alors une figure de diffraction correspondant à une zone de l’échantillon de quelques micromètres.
Les MEB sont utilisés pour étudier la morphologie de surface desnanomatériaux, qui ont des longueurs allant de 0,2 à 100 nm. On les utilise aussi pour mesurer la dispersion des particules non organiques au sein depolymères, ce qui influence leurs propriétés[44].
Le MEB est largement utilisé dans les différentes branches de la géologie pour aider à l'identification des différentes phases minéralogiques[45]. La pétrographie automatisée par MEB (QEMSCAN) représente une des grandes avancées récentes de la pétrographie[45] mais reste cependant limitée par l'impossibilité de différencier les minérauxpolymorphes.
Le MEB est moins utilisé que lesmicroscopes électroniques en transmission (MET) pour l'étude des virus et des bactéries[46], car traditionnellement sa résolution était plus faible[47]. Cependant, le développement de MEB à haute résolution dans les années 2000, dont l'utilisation est moins contraignante et moins chère que les MET, lui a redonné un avantage[47].
Les microscopes électroniques ne fonctionnent qu'à de fortes concentrations de microbes (de l'ordre du million de particules par millilitre), mais l'utilisation de filtres permet de réduire ces concentrations à 5 000 particules/ml pour les MEB et MET[46].
Le microscope électronique à balayage est l’un des appareils fondamentaux pour les recherchestribologiques[48].
Le marché des microscopes (tous types confondus) est estimé à 811 millions dedollars US, dont environ 60 % sont générés par les microscopes optiques[2]. Avec 26 %, les microscopes électroniques représentent la deuxième part de ce marché, estimée en1999 parGlobal Information Inc. à environ 222 millions de dollars[49].Global Information Inc. estime également que la part des microscopes optiques ira en diminuant, celle des microscopes confocaux restera stable tandis que le marché des microscopes électroniques se développera. En2005, il était estimé à 747 millions de dollars[2].
Le prix moyen d’un MEB est estimé à 200 000 $ mais peut monter jusqu’à un million de dollars pour les appareils les plus avancés. Cependant, de nouveaux microscopes, qualifiés de microscope à bas prix (low-cost microscopes) ont été récemment proposés sur le marché, pour un tiers du prix moyen d’un MEB[50].
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